JPS6277428A - スポンジ状活性金属を含む原料の電子ビ−ム溶解方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １産業上の利用分野】 本発明は、スポンジＴｉの如きスポンジ状活性金属を含
む原料に電子ビームを照射して溶解するにちたり、スポ
ンジ状活性金属中に含まれる塩化物の蒸発に伴う種々の
障害を防止することのできる電子ビーム溶解方法に関す
るものである。

［従来の技術］ Ｔｉ等の活性金属の溶解には従来よりＶＡＲ（真空アー
ク再溶解）法が汎用されている。即ちＶＡＲ法とは、活
性金属を電極状に成形し高真空下（ｌＯ′／〜１０−３
ｔｏｒｒ程度）で該電極と水冷るつぼ内溶湯間にアーク
を発生させ、これにより電極を溶解させる方法である。

ところがこの方法では、アーク溶解に先立ってＴｉ等の
活性全屈製電極を製造する必要があり、工程が煩雑で生
産性及び経済性が低いという難点があった。

一方真空技術の進歩及び電子ビーム照射装欝の大型化に
伴い電子ビームを利用した溶解法が提案され注目を集め
ている。即ち電子ビーム溶解法とは、高真空下（１０２
〜１０゛’ｔｏｒｒ程度）で溶解原料に電子ビームを照
射して溶解する方法であり、この方法であれば粒状原料
やスクラップ等をそのままの形態で溶解することができ
、ＶＡＲ法で必須とされる電極製造工程等が全く不要で
ある。しかも電磁場制御により電子ビームを自由方向に
走査させることができるので、異形の鋳塊でも容易に溶
製することができる。

この様に電子ビーム溶解法は種々の特長を有しているが
、反面溶解原料が制限されるという欠点があり、特にス
ポンジＴｉの如きスポンジ状活性金属を溶解原料として
用いた場合には、該活性金属中に含まれている塩化物が
溶解工程で蒸発し、色々な問題を引き起こす。

即ちスポンジＴｉやスポンジＺｒの様なスポンジ状活性
金属を製造する最も一般的な方法は１例えばスポンジＴ
ｉの場合ではＴｉＯ２を塩素化してＴｉＣ１ｓ　としだ
後ＭｇやＮａ等で還元する方法である。このうちＭｇで
還元する方法を採用した場合、ＴｉＣ１中の１′ｉ！素
分はＭｇＣ１２等として分離される訳であるが、得られ
るスポンジＴｉ粗製物中にはＭｇＣｌ２等や未反応のＭ
ｇが不純物として多に混入してくる為、これらの不純物
を除去する為精製（真空蒸留等）が行われる。

しかしこの様な精製処理を行った場合でも、スポンジＴ
ｉ精製物中には依然として約１０００ｐｐ■程度のＭｇ
Ｃｌ２等が除去しきれずに残留する。

一方ＴｉＣ１ａを金属Ｎａで還元する方Ｕ：を採用した
場合はスポンジＴｉ粗製物中に多量のＮａＣ１が混入し
てくるので、これを純水中に長時間浸漬してＮａＣ１の
除去が行なわれる。しかしこうして得られたスポンジＴ
ｉ精製物中には、Ｍｇ還元杖の場合と同様約２０００ｐ
ｐｍ程度のＮａＣ１（塩化物）が除去しきれずに残留す
る。

この様にＭｇ還元法、Ｎａ還元法の何れの方法を採るに
しても、スポンジＴｉ精製物中には約１０００〜２００
０　ｐｐｍ程度の塩化物（ＭｇＣ１２やＮａＣ１）が含
まれている。またこうした不純塩化物の混入はスポンジ
Ｔｉに限られるものではなく、スポンジＺｒの様な他の
スポンジ状活性金属にしても同様である。

この様な塩化物を含むスポンジ状活性金属を電子ビーム
溶解原料として使用すると、溶解時の熱で塩化物が蒸発
するが、電子ビーム溶解法では電子ビームを発生させる
必要上溶解雰囲気をＶＡＲ法よりも更に高い真空状態に
しなければならない為、塩化物の蒸発は非常に顕著とな
る。モして蒸発した塩化物蒸気は真空排気系統へ誘引さ
れて油拡散ポンプやロータリーポンプ等のオイルを汚染
したり、或は溶解処理設備や配管ラインの内壁に付着し
種々のトラブルを引き起こす、殊にＭｇＣｌ２等は吸湿
性に富む為、操業中断時に処理設備内を大気にさらした
場合短時間のうちに吸湿し、操業再開時の真空引きを著
しく阻害する。

ちなみに電子ビーム溶解処理設備の操業に当たっては非
常に高レベルの真空度が要求される為ＭｇＣｌ２等の付
着は重大な問題となる。

この様なところからスポンジ状活性金属を含むＫｃ料を
使用する場合、電子ビーム溶解法を適用することは実質
的に困難であると考えられている。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明はこうした事情に着目してなされたものであって
、その目的は、原料としてスポンジ状活性金属を使用し
た場合でも塩化物蒸気による前述の様な問題を生ずるこ
となく、安定した操業性と優れたメンテナンス性を保障
し得る様な電子ビーム溶解方法を提供しようとするもの
である。

［問題点を解決する為の手段］ 上記の目的を達成した本発明の構成は、スポンジ状活性
金属を含む原料を電子ビーム溶解するに当たり、原料溶
解用容器の電子ビーム照射領域を囲繞する如く耐熱性壁
材を立設して該照射領域を密封若しくは半密封状態とし
、電子ビーム溶解時に発生する塩化物淋気の拡散を防止
すると共に、該塩化物蒸気を前記密封若しくは半密封空
間の上方適所で捕集除去し、或は上記壁材で囲まれた密
封若しくは半密封状態の空間に専用の真空排気系統を接
続して塩化物蒸気を系外へ誘引排出し得る様にしたとこ
ろに要旨を有するものである。尚本発明では、前述の如
くスポンジ状活性金属中に含まれる塩化物に起因する問
題を排除し得る様にしたところに最大の特徴を有するも
のであるが、金属溶解用容器の上方に立設された耐熱性
壁材は、塩化物の蒸発による発泡現象（スプラッシュ現
象）によって飛散する活性金属飛沫を捕集する役割りも
果たし、活性金属の溶解時における歩留０向上にも寄与
し得るものである。

また本発明が適用されるスポンジ状活性金属とは、スポ
ンジＴｉやスポンジＺｒの如く、金属塩化物をアルカリ
金属やアルカリ土類金属で還元することによって製造さ
れ、不純物としてアルカリ金属やアルカリ土類金属の塩
化物が含まれるスポンジ状活性金属を総称するものであ
る。

［作用］ スポンジ状活性金属を溶解する際に生ずる塩化物蒸気が
種々の障害をもたらすことは先に述べた通りであるが１
本発明者等は特に溶解装置の内壁に付着する塩化物に起
因する問題を解消すべく、その：ｉ８提として溶解装置
内壁への塩化物の付着状況を調べた。

即ち第５図（概略断面説明図、図中１はシールドケース
、２は電子ビーム照射装置、３は原料供給ホッパー、４
は原料溶解用容器、５は真空排気系統、Ｂは電子ビーム
、Ｇはスポンジ状活性金属１Ｍは金属溶湯を夫々示す）
に示す様な設備を用いて電子ビーム溶解実験を行ない（
活性金属としてはＭｇ法で精製したスポンジＴｉ１０ｋ
ｇを使用）、シールドケースｌの内壁５箇所に付着した
ＭｇＣ１，中のＣ１ｉを調べた。その結果は下記第１表
に示す通りであり、蒸発した塩化物の大部分は電子ビー
ム溶解位置の直上部（０度）から上方部４５度以内の位
置に付着しており、残りの一部は容器１の中心線から４
５度〜１８０度の範囲に付着していることが分かる。

第　　　１　　　表 上記実験結果からも明らかな様に、電子ビーム溶解工程
で蒸発する塩化物は主として溶解位置の」一方へ拡散し
ていく特性があり、残りの一部は溶解位置の側方及び下
方にまで拡散して行く、従って原料溶解用容器４にお゛
ける電子ビーム照射領域を囲繞する如く壁材を立設して
該照射領域を密封若しくは半密封状態とし、該Ｖ、對室
空間上方適所に塩化物捕集用トラップ（水冷式の凝縮捕
集タイプや吸着捕集タイプ等）を配置しておけば、上記
壁材によって塩化物蒸気のシールドケース１内への拡散
が防止されると共に、揮発蒸気の大部分は吸着剤充填ト
ラップにより捕集され、塩化物蒸気に起因する前述の様
な問題点をことごとく解消することができる。この場合
、捕集用トラップを着脱可能なカセットタイプとしてお
けば、捕集量が飽和した時点での取替え作業を簡単且つ
迅速に行なうことができるので好ましい、また塩化物の
蒸発は発泡状態を呈して急激に生ずる為、相当量の活性
金属溶滴が容器４外へ飛散しようとするが、本発明では
容器４の開口部上方に立設した壁材によりこれらの飛沫
を捕集する機能も果たすので、活性金属自体の飛散ロス
も防止される０本発明でほこうした溶滴の飛散も考慮し
て耐熱性の壁材を使用することとしているが、かかる壁
材構成物としては水冷金属板が最適である。

塩化物蒸気の拡散を防止する他の方法として。

前記と同様にして耐熱性壁材により密封又は半密封状態
とした空間を、溶解装置本体に設けられる真空排気系統
とは別の塩化物蒸気排出専用の真空排気系統に接続し、
電子ビーム照射領域（塩化物蒸気発生部）から系外へ直
接誘引排出する方法があり、この方法によっても塩化物
蒸気がシールドケースｌ全体に拡散するのを防止するこ
とができる。この場合、密封若しくは半密月空間と真空
排気系統の接続部に水冷トラップ又は吸着剤充填トラッ
プ等を設けて塩化物蒸気を捕集除去する様にすれば、塩
化物蒸気排出専用真空排気系統に設けられる油拡散ポン
プやロータリーポンプのオイル汚染も防止することがで
きるので好ましい。

この様に本発明では、電子ビーム溶解工程で生じた１１
！化物蒸気は、密封若しくは半密封状態の当該溶解位置
近傍で捕集除去乃至誘引除去されるので、溶解装置の他
の部位に拡散付着して前述の様な障害を生ずる恐れがな
く、真空排気系統を含めた装置全体の保全・管理が容易
となるばかりでなくメンテナンス性も著しく高めること
ができる。

尚活性全屈溶解用の容器としては電子ビーム照射に耐え
る様水冷構造の金属容器とするのが最も一般的であるが
、この他セラミックス等の耐熱性容器を使用することも
勿論可能である。また耐熱性壁材に付着した活性金属は
、適当な時期に電子ビームを該壁材面に沿って走査させ
て再溶解し下部の容器４へ戻したり、或は適当なかき落
し装置を用いて壁材面から剥離し容器４内へ落下させて
回収すればよい。

［実施例］ 第１図は上記の様な耐熱性壁材の立設等に伴う塩化物蒸
気除去効果を電子ビーム溶解・鋳造装置として具体的に
活用し得る様にしたものであり、第１図においてｌはシ
ールドケース、２ａ、２ｂは電子ビーム照射装置、３は
原料供給ホッパー。

４は水冷容器、５は真空排気系統、７は水冷構造とした
耐熱性金属壁、８は水冷鋳型、９は鋳片引抜装置、１１
は塩化物捕集用トラップ、Ｂは電子ビーム、Ｇはスポン
ジ状活性金属、Ｍは金属溶湯、■は鋳片を夫々示し、ス
ポンジ状活性金属Ｇを水冷容器４内へ連続的に供給しつ
つ電子ビームＢを照射して溶解し、溶融金属Ｍは水冷容
器４の他端から水冷鋳型８へ送って順次冷却凝固させ、
鋳片引抜装置９により連続的に引抜いて行く、このとき
、図示する如くスポンジ状活性金属溶解用電子ビーム照
射装置２ａからの電子ビーム照射領域を囲繞する如く水
冷容器４の上部に水冷金属壁７を立設して該照射領域を
密封乃至半密封状ＩＥとし、スポンジ状活性金属溶解時
に発生する塩化物蒸気の装置内への拡散を防止すると共
に、該空間の上記に配置した塩化物捕集用トラップ１１
により塩化物蒸気を捕集除去し得る様に構成している。

そして溶融された活性金ｍＭは容器４の他端に設けた溢
流口４ａから水冷鋳型８へ流し込み、該水冷鋳型８で順
次凝固する鋳片Ｉはその下部に設けた鋳片引抜装置９に
より連続的若しくは間欠的に引抜かれて行く、尚電子ビ
ーム照射装置２ｂから照射される電子ビームは、水冷容
器４内及び水冷鋳型８表層部の活性金属Ｍを保熱し、活
性金属Ｍの円滑な流れを保障する役割りを果たすが。

この時点ではもはや塩化物蒸気は発生しないので、水冷
金Ｊｉ！壁等を配設する必要はない。

この様な構成とすることにより塩化物がシールドケース
ｌの内壁に付着して高真空引きを阻害したり、或は真空
排気系の油拡散ポンプやロータリーポンプ等のオイルを
汚染するといったトラブルを未然に回避することができ
、溶解から鋳造に回る一連の工程を円滑に進めて行くこ
とができ、装置全体のメンテナンス性も著しく向上させ
ることができる。また塩化物蒸発時の発泡現象に伴って
飛散した活性金属の溶滴はすべて耐熱性壁材７に当たっ
て捕集されるので、適当な時期に壁材面に電子ビームを
走査させ、凝固金属を再溶解させて水冷容器４内へ戻す
様にすれば、活性金属の飛散ロスも大幅に低減すること
ができる。

第２図は本発明の他の実施例を示す概略断面説明図ｉ図
であり、本質的な構成は第１図の例と同しである。但し
本例では水冷容器４と鋳型８の間に溶融金属貯留容器ｌ
Ｏを設け、水冷容器４で溶融した活性全屈溶湯を−・旦
該貯留容器１０に受けた後注入口１０ａから鋳型８へ流
し込む様にしている。電子ビーム照射装置２ｂ、２ｃは
夫々溶湯Ｍ保熱用として使用される。尚第１．２図では
溶湯注入口４ａ（又は１０ａ）に対し１つの水冷鋳型８
を配設し１本の鋳片Ｉを製造する例を示したが、必要に
よっては溶湯注入口４ａ（又は１０ａ）を複数箇所に設
けて複数の水冷鋳型へ注入できる様にし、複数本の鋳片
を並行して製造し得る様にすることも可能である。

ｔｊＳ３．４図は本発明の更に他の実施例を示す概略断
簡説明図であり、スポンジ状活性金属の電子ビーム溶解
工程で発生する塩化物の除去方式に変更が加えられてい
る他は第１．２図の例と実質的に同じである。即ちこれ
らの例では、水冷容器４１−に立設される水冷金属壁７
により電子ビーム加熱溶融領域を１１頻すると共に、上
方適所に排気ライン１２を接続して脱塩化物専用の真空
排気系統１３に連結し、スポンジ状活性金属の溶融工程
で生ずる塩化物を順次系外へ排出し得る様に構成してい
る０図中１４は塩化物除去用のトラップを示し、真空排
気系統１３が塩化物により汚染されるのを防１ヒする為
に設けられている。この場合トラップ１４をカセットタ
イプの着脱可能なものとしておけば塩化物の付′ｒｊ足
が飽和した時点での交換作業を簡単に行なうことができ
るので好ましい。

尚上記実施例では１本発明の特徴をスポンジ状金属を用
いた溶解９鋳造法として活用する例を示したが、本発明
はあくまでもスポンジ状活性金属を含む原料の電子ビー
ム溶解時に発生する塩化物に起因する装置内汚染、真空
引き障害、真空排気系統のオイル汚染等を防止するとこ
ろに特徴を有するものであるから、この種の活性金属の
午なる溶解乃至溶製法として、或はバッチ式鋳造法若し
くはその他の溶湯処理法と組合わせて実用化することも
可能であり、それらはすべて本発明の範囲に含まれる。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されているので、スポンジ状活
性金属を含む原料を用いた連続鋳造における原料溶解工
程で生じる塩化物蒸気に起因する種々の問題を一挙に解
消し得ることになった。

【図面の簡単な説明】

第１〜４図は本発明の実施例を示す概略断面説明図、第
５図は予備実験法を示す説明図である。 ｌ：シールドケース ２：電子ビーム照射装置 ３：原料供給ホッパー ４：原料溶解用容器（水冷容器） ５：真空排気系統　　　　６：金網 ７：耐熱性壁材（水冷金属壁） ８：水冷鋳型　　　　　　９：９片引抜装置１１・・・
塩化物除去用トラップ １３・・・脱塩化物専用真空排気系統 第１図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）スポンジ状活性金属を含む原料を電子ビーム溶解
   するに当たり、原料溶解用容器の電子ビーム照射領域を
   囲繞する如く耐熱性壁材を立設して該照射領域を密封若
   しくは半密封状態とし、電子ビーム溶解時に発生する塩
   化物蒸気の拡散を防止すると共に、該塩化物蒸気を前記
   密封若しくは半密封空間の上方適所で捕集することを特
   徴とする、スポンジ状活性金属を含む原料の電子ビーム
   溶解方法。
2. （２）スポンジ状活性金属を含む原料を電子ビーム溶解
   するに当たり、原料溶解用容器の電子ビーム照射領域を
   囲繞する如く耐熱性壁材を立設して該照射領域を密封若
   しくは半密封状態とし、電子ビーム溶解時に発生する塩
   化物蒸気の拡散を防止すると共に、該塩化物蒸気を専用
   の真空排気系統を通して系外へ排出することを特徴とす
   る、スポンジ状活性金属を含む原料の溶解方法。