JPS6283029A - 固体粒子の表面改質方法 - Google Patents

固体粒子の表面改質方法

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JPS6283029A
JPS6283029A JP60223158A JP22315885A JPS6283029A JP S6283029 A JPS6283029 A JP S6283029A JP 60223158 A JP60223158 A JP 60223158A JP 22315885 A JP22315885 A JP 22315885A JP S6283029 A JPS6283029 A JP S6283029A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、核となる粒子（以下母粒子という）の表面に
あらかじめ微粒子（以下子粒子という）を付着させてお
くか、又は付着させずにおき、該子粒子を母粒子の表面
に埋設又は固着させて、母粒子の表面改質を行なう方法
とその装置に関する。
従来、一般に固体粒子の固結防止、変色変質防止１分散
性の向上、流動性の改善、触媒効果の向上、消化・吸収
の制御、磁気特性の向上、耐光性の向上などを目的とし
て各種の表面改質が、物理吸着法、化学吸着法、真空蒸
着法、静電付着法。
溶解物質の被覆法、特殊スプレードライング法などの方
法で行なわれて来た。これらのうち、特に固体粒子の表
面を固体粒子で、即ち、粉体の表面を粉体で表面改質す
る場合は、公知の各種ミキサー型やボールミル型の攪拌
機を使って長時間（数時間〜数十時間）攪拌し、攪拌に
伴なって生ずる静電現象やメカノケミカル現象を応用し
て改質を行なって来たが、母粒子に対する子粒子の密着
性が十分でなく、そのため改質後の粉体を次工程で混合
、混練１分散、ペースト化等の加工をする場合、子粒子
が簡単に脱落したり、成分偏析を生じたりしてその操作
条件を著しく制限するばかりでなく、加工後の生産品の
品質にバラツキが生じる最大の原因となっていた。
さらにまた、上記の各種ミキサー、ボールミル等を使用
した粉体−粉体系の表面改質にあっては、一般に母粒子
表面に対する子粒子の定着力が弱いため、所望の表面改
質を得るためには数時間乃至数十時間を要し、そのため
装置が大型となり、加工効率が決めて悪いなどの問題が
あった。
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、従来技術の
問題点を解消し、第１図に示す如く、母粒子の表面全域
にわたって子粒子を機械的手段により、必要に応じて補
助的手段として熱的手段を用いて強制的に埋設または固
着させて強固に固定化し、極めて短時間（数秒〜数分間
）のうちに均一な安定した粉体粒子の表面改質を行ない
、それによって機能性複合材料（ハイブリッドパウダー
）を得ることができる方法とその装置を提供するもので
、その要旨は、衝撃式打撃手段を用いて、母粒子の表面
に子粒子を埋設又は固着させることを特徴とする粉体粒
子の表面改活方法とその装置にある。
本発明の方法と装置で表面処理できる代表的母粒子粉体
としては、一般にその粒径が０．１　μ−〜１００　μ
−程度であるところの二酸化チタン、酸化鉄などの顔料
、エポキンパウダー、ナイロンパウダー、ポリエチレン
パウダー、ポリス牙しンパウダーなどの合成高分子材料
、及びデンプン、セルロース、シルクパウダーなどの天
然材料、また、代表的子粒子粉体としては、一般に粒径
が０．０１μ−〜１０μｍ程度であるところのシリカコ
ロイド粒子。
アルミナコロイド粒子、二酸化チタンパウダ・−２亜鉛
華パウダー、酸化鉄パウダー、雲母パウダー。
炭酸カルシウムパウダー、硫酸バリウムなどの天然９合
成材料または各種合成顔料などである。しかし、これら
材料に限定されることなく、各種化学工業、電気、磁気
材料工業、化粧品、！！！ｉ料、印刷インキ、及びトナ
ー、色材、繊維、医薬１食品。
ゴム、プラスチックス、窯業などの工業界で使用されて
いる各種材料の各組合わせ成分に適用することができる
。
なお、一般に母粒子として大粒径で硬度の小なもの、子
粒子として小粒径で硬度の大なものを用いるが、材料粒
子の大きさの組合わせによっては、母粒子と子粒子が逆
になることもある。即ち、より硬い母粒子の表面に、よ
り軟らかい子粒子を固着・固定化させることもできる。
以下、本発明の実施例について図面を参照しながら詳細
に説明する。
第２図及び第３図は衝撃式打撃手段として衝撃式粉砕機
を用いた例を示す、企図において、１は本発明方法を実
施するために使用する粉体衝撃装置（代表的な衝撃式粉
砕機）のケーシング、２はその後カバー、３はその前カ
バー、４はケーシング１内にあって高速回転する回転盤
、５は回転盤４の外周に所定間隔を置いて放射状に周設
された複数の衝撃ピンであり、これは一般にハンマー型
またはプレート型のものである。６は回転盤４をケーシ
ング１内に回転可能に軸支持する回転軸、８は衝撃ビン
５の最外周軌道面に沿い、かつそれに対して一定の空間
を置いて周設された衝突リングであり、これは、各種形
状の凹凸型または円周平板型のものを用いる。９は衝突
リングの一部を切欠いて設けた改質粉体排出用の開閉弁
、１０は開閉弁９の弁軸、１１は弁軸１０を介して開閉
弁９を操作するアクチェエータ−２１３は一端が衝突リ
ング８の内壁の一部に開口し、他端が回転盤４の中心部
付近に開口して閉回路を形成する循環回路、１４は原料
ホッパー、１５は原料ホッパー１４と循環回路１３とを
連結する原料供給用のシュート、１６は原料計量フィー
ダー、１７は原料貯槽である。　１Ｂは回転盤４の外周
と衝突リング８との間に設けられた衝撃室、１９は循環
回路１３への循環口を夫々示す、２０は改質粉体排出シ
ェード、２１はサイクロン、２２はロータリーバルブ、
２３はバッグフィルター、２４はロータリーバルブ、２
５は排風機、３１は本発明装置の運転を制御する時限制
ｔｎ装置、３２はあらかじめは粒子の表面に子粒子を付
着させる必要のある場合に使用する各種ミキサー、電動
乳鉢等公知のプレプロセッサ−を夫々示す。
上記装置を用いて、本発明の粉体表面改質の方法を実施
する場合、次の要領で操作する。
まず、改質粉体排出用の開閉弁９を閉鎖した状態として
おき、必要に応じて不活性ガスを装置内に導入しながら
、駆動手段（図示せず）によって回転軸６を駆動し、改
質処理すべき物質の性質により５層へｅｅ〜１６０ｖａ
／ｓｅｃの周速度で回転盤４を回転させる。この際回転
盤４外周の衝撃ビン５の回転に伴って急激な空気・不活
性ガスの気流が生じ、この気流の遠心力に基づくファン
効果によって衝撃室１８に開口する循環回路１３の循環
口１９から循環回路１３を巡って回転盤４の中心部に戻
る気流の循環流れ、即ち完全な自己循環の流れが形成さ
れる。
しかもこの際発生する単位時間当りの循環風量は、衝撃
室と循環系の全容積に較べて著しく多量であるため、短
時間のうちに真人な回数の空気流循環サイクルが形成さ
れることになる。
次に、一定量の母粒子の表面に例えば静電現象を利用し
て子粒子を付着させた被処理粉体を、計量フィーダー１
６より原料ホッパー１４に短時間で投入する。プレプロ
センサー２７を使用する必要のない場合は、母粒子、子
粒子を夫々側々に計量して原料ホッパー１４に投入する
。被処理粉体は原料ホンパー１４からシェード１５を通
り衝撃室１８に入る。
衝撃室１８へ送入された粉体粒子群は、ここで高速回転
する回転盤４の多数の衝撃ビン５によって瞬間的な打撃
作用を受け、さらに周辺の衝突リング８に衝突して母粒
子表面の子粒子が選択的に強度の圧縮作用を受ける。そ
して同時に前記循環ガスの流れに同伴して被処理粉体は
循環回路１３を循環ｔ、て再び衝撃室１８へ戻り、再度
打撃作用を受けるやこの様な衝撃作業が短時間のうちに
連続して何回も繰り返され、子粒子は母粒子の表面へ埋
設または強固に固着される。そしてこの一連の衝撃作業
、即ち母粒子表面に対する子粒子の埋設または固着固定
化作業は、母粒子の全表面が均一に、しかも強固に固定
化されるまで継続させるが、衝撃室と循環系の全容積に
較べて多量のガス（空気及び不活性ガス）が系内を循環
するため、ガスと同伴して循環する被処理粉体（母粒子
と子粒子）は極めて短時間のうちに真人な衝撃回数を受
けることになる。−回分の処理量にもよるが、この表面
固定化に要する時間は被処理粉体の供給時間を含めても
一般に数秒乃至数分の極めて短時間内で終了する。
第１図（１）〜（２）は、母粒子ａに子粒子す又は子粒
子すおよび異種の子粒子Ｃを予め静電気により耐着させ
た状態を示すが、上記固定化作業を受けることによって
、仝図（３１〜（５）に示すように、母粒子ａに子粒子
すが埋設、固着され、さらに、子粒子すと子粒子Ｃの供
給順序を変えることによって、仝（６）〜ｆ８）に示す
ように母粒子ａに互いに異なる子粒子す、ｃを単層又は
復層に固着させることができる。
以上の固定化作業が終了した後は、改質粉体排出用の開
閉弁９を鎖線で示す位置に移動させて開き、固定化処理
された粉体を排出する。この固定化処理された粉体は、
それ自身に作用している遠心力（処理粉体に遠心力が作
用しているところであれば排出弁９の位置は別のところ
でも良い、）と、排風機２５の吸引力によって短時間（
数秒間）で衝撃室１８及び循環回路１３から排出され、
シュート２０を通ってサイクロン２Ｉ及び循環回路工３
から排出され、シュート２０を通ってサイクロン２１及
びバッグフィルター２３などの粉末捕集装置に誘導され
た後捕集され、ロータリーバルブ２２．２４を介して系
外に排出される。
固定化処理された粉体排出後、開閉弁９は直ちに閉鎖さ
れ、再び計量フィダー１６から、次回以降の一定量の被
処理粉体が衝撃室に供給されて同様な工程を経て固定化
処理された粉体が次々と生産される。なお、これら一連
の回分固定化処理操作は、関連機器の動作時間に関連し
て、予め時限設定された時限制御装置３１によって制御
され継続される。
母粒子表面への子粒子固定化が部分的局部的固定化処理
でよい場合は、第２図の粉体衝撃装置をワンパス式の連
続処理システムとして使用することも出来る。その場合
は第２図における循環口１９を閉塞し、開閉弁９を開と
した状態で被処理粉体を原料ホンパー１５から連続的に
供給すれば良い。
また、固定化処理操作中、熱的処理を補助的に併用する
必要のある場合（例えば母粒子と子粒子の硬度の差をよ
り大きくする必要のある場合など）は、衝突リング８や
循環回路１３をジャケット構造とし、各種の熱媒や冷媒
を通して被処理粉体の固定化処理に都合のよい温度条件
を設定することができる。
また、本発明の粉体衝撃装置においては、前記回転盤４
に補助羽根を装着し、あるいは循環回路１３の途中に、
たとえば遠心力型プレートファンなどを配置して循環流
に更に強制力を与えることもできる。すなわち、循環風
量を増大させれば単位時間内の循環回数が増加し、従っ
て粉体粒子の衝突回数も増加するので、固定化処理時間
を短縮することができる。
次に本発明の粉体衝撃装置において行なう粉体表面の改
質（固定化）作業においては、被処理粉体の固定化中に
おける酸化劣化を防止したり、発火や爆発を防止する目
的で窒素ガスなどの各種の不活性ガスを使用する場合を
説明する。
第４図は本発明に係る粉体衝撃装置において、この不活
性ガスを使用する実施例を示す、なおこの実施例の説明
に際し、前記実施例と同一部材については同一符号を付
し、説明を省略する。第４図において、２６は原料ホッ
パー１４の下部に設けた原料供給弁、２７は原料供給用
のシュート１５に開口する不活性ガスの供給弁、２８は
不活性ガス供給源、２９は不活性ガスの供給路を示す、
尚、この実施例では循環回路１３をケーシングｌ内に収
納した態様を示す。
運転開始に際して、まず、原料供給弁２６を閉じ、開閉
弁９を開いたあと、不活性ガスの供給弁２７を開き衝γ
室１８及び循環回路１３内に不活性ガスを充満させてお
く。この固定化作業開始に先立って行なう衝撃室及び循
環回路内への不活性ガスの置換は、通常数分以内で終了
する。
次に開閉弁９と供給弁２７とを同時に閉じたあと、直ち
に原料供給弁２６を開いて、予め計量された被処理粉体
をシュート１５を通じて衝撃室１８に供給する。なお供
給後、供給弁２６は直ちに閉の状態に戻し、その信号を
受けて計量フィーダー１６は原料ホッパー１４に次回の
被処理粉体を計量し供給しておく。
以後は、不活性ガスと共に前記実施例の場合と同様に被
処理粉体の衝撃を行ない、被処理粉体は循環回路１３内
を循環しながら不活性ガスとの十分な接触を保ちつつ固
定化処理される。次に開閉弁９と供給弁２７とを開くと
固定化処理された粉体は、衝撃室１８及び循環回路１３
からシュート２０へ排出され、同時に衝撃室１８及び循
環回路１３は新らしい不活性ガスで置換される。排出さ
れた固定化粉体は前記実施例と同様に処理される。
以後は開閉弁９及び供給弁２７を閉じて原料供給弁２６
を開とすれば、次回分の固定化処理操作が進行する。な
お、不活性ガスの供給、停止を含むこれら一連の回分固
定化操作は、前記実施例と同様に時限制御装置３１によ
って制御され継続される。
なお母粒子表面への子粒子固定化が局所的部分の固定化
処理でよい場合は、第４図の粉体衝撃装置をワンパス式
の連続処理システムとして使用することができる。その
場合は第４図における循環回路１３を閉塞し、原料供給
弁２６及び不活性ガスの供給弁２７並び開閉弁９を開と
した状態で被処理粉体を原料ホンパー１４から連続的に
一定量の割合で供給すればよい。この際、排風機（第２
図の２５）出口の不活性ガスを原料供給シュート１５へ
戻す方式を採れば不活性ガスの使用量を節減することに
なり経済的である。
上述の如く、本願発明に係る固体（粉体、）粒子の表面
改質の方法とその装置の特長は、衝撃式打撃手段として
の衝撃式粉砕機構の微小粉体粒子に対する強力な衝撃力
と、母粒子と子粒子のもつ硬度の差に着目し、かつ一定
の形状を有する母粒子の全表面に対する衝撃力付与のた
めの衝撃力の大きさそれ自体及び衝撃回数を任意に調節
できることろにある。
また、第１図に示す如く本発明の方法と装置によれば、
各種材料の母粒子に対する子粒子の固定化は単なる一成
分子粒子による単粒子層の固定化処理にどどまらす、二
成分以上の子粒子の固定化、さらには−成分以上の子粒
子による複数層に固定化処理することができる。
また、本発明の方法と装置によれば、各母粒子に対する
固定化子粒子の割合（比率）がそれ程厳密でなくともよ
い場合（即ち、全体としての成分比率が一定であればよ
い場合）は、各種ミキサー。
電動乳鉢などのプレプロセッサ−を使用せず、別々に計
量された母粒子粉体と子粒子粉体を直接衝撃室に供給し
て母粒子表面に対する子粒子の固定化処理を行なうこと
ができる。
以上のように、本願発明に係る固体粒子の表面改活方法
と装置によれば、各種粉体材料の組合わせから成る母粒
子に対して子粒子を埋設または強固に固着・固定化させ
る表面の改質処理を行ない、均一で安定した特性を有す
る機能性複合・混成粉体材料（コンポジットまたはハイ
ブリッドパウダー）を極めて短時間で効率よく生産する
ことができる。
また、本発明に係る固体粒子の表面改質装置は、衝撃室
及び循環回路の構造が非常に簡単であり、前カバーを開
くことにより回転盤４を取り外して容易に分解ができる
。そのため装置内の点検並びに清掃が極めて容易であり
、品種切換時の異物混入が避けられることによって広い
範囲の種類の粉体材料の表面改質処理に提供できる。
また、不活性ガスを使用する場合にも、効率よく、また
その使用量を最低にすることができる。
実施例１ 回転盤に周設された８枚のプレート型衝撃ビンの外径が
２３５ｆｌ、循環回路の直径が５４．９ｍｓである第２
図の粉体衝撃装置を使用した。母粒子として平均粒径ｄ
ｐ５０−５μ鴎の球状ナイロン１２の表面に平均粒径ｄ
ｐ５０−０．３μ−の二酸化チタン子粒子をあらかじめ
ミキサーで付着させたオーダードミクスチャーを夫々下
表に示す処理条件で固定化処理した結果、何れも二酸化
チタン（子粒子）がナイロン１２（母粒子、核粒子）の
表面に埋設または強固に固着して固定化され、均一安定
したナイロン１２の二酸化チタンによる表面改質粉体を
得た。
ナイロン１２０触りを核とする二酸化チタン固定イレリ
艶紹牛回路の内容積から算出した。
なお、前記実施例（Ｔ−３とＴ〜４）で得られた固定化
改質後の粉体の走査型電子顕微鏡写真を第５図に示す。
【図面の簡単な説明】
第１図（１１〜（８）は本発明に係る方法と装置で処理
される各種改質削粉体と改質固定化後の粉体の態様を示
す概念的な説明図、第２図は、本発明に係る粉体衝撃装
置の一実施例を、その前後装置とともに系統的に示した
概念的な説明図、第３図は第２図の側断面説明図、第４
図は同じく不活性ガスを用いる場合の他の実施例の説明
図であり、第５図は表面改質後の粉体の走査型電子顕微
鏡写真を示し、仝図（１）は６０００倍、仝図（２）は
２００００倍、仝図（３）は４００００倍のものを示す
。 ａ・・・母粒子、　　　　ｂ、ｃ・・・子粒子、ｌ・・
・衝撃式粉砕機。 第ｉ図 第；、λ凶 手続補正書岨釦 昭和６０年１２月　３日 １、事件の表示 昭和６０年特許願第２２３１５８号 ２、発明の名称 固体粒子の表面改活方法とその装置 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 名称　　株式会社　奈良機械製作所 ４、代理人　〒１０７ （ほか２名） ５、補正の対象 補正の内容 明細書第１２頁第１Ｏ行と第１＋行の間に下記を加入す
る。 記 さらにまた、本発明の粉体衝撃装置は、上述した循環回
路を備えたもののみでなく、第２図および第３図の装置
において循環回路を取除いた構造のものも、これを使用
することができる。 手続補正書動式） ％式％ 特許庁長官　　宇　賀　道　部　　殿　　　　帽す１、
事件の表示 昭和６０年特許願第２２３１５８号 ２、　発明の名称 固体粒子の表面改活方法とその装置 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 名称　　株式会社　奈良機械製作所 ４、代理人　　〒１０７ （ほか２名） ６、補正の対象　　　　明細書の「図面の簡単な説明」
の欄。 補正の内容 明細書第１９頁第１２行〜第１３行に「第５図は表面改
質後の粉体の走査型電子＊ｉ鏡写真を示し、」とあるを
下記のとおりに訂正する。 記 第５図は表面改質後の粉体の粒子構造を示すための走査
型電子顕微鏡写真を示し、

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）衝撃式打撃手段を用いて固体粒子の表面に他の固
    体粒子を埋設又は固着させることを特徴とする固体粒子
    の表面改質方法とその装置。
  2. （２）予め固体粒子の表面に他の固体粒子を付着させて
    おくことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項に記載
    の固体粒子の表面改質方法とその装置。
  3. （３）補助手段として加熱し、粒子相互を融着させるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項又は第（２）
    項に記載の固体粒子の表面改質方法とその装置。
  4. （４）不活性ガスふん囲気下で上記埋設又は固着工程を
    行なうことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項〜第
    （３）項のいずれかに記載の固体粒子の表面改活方法と
    その装置。
  5. （５）衝撃式打撃手段を設けた衝撃室と、該室に固体粒
    子と他の固体粒子を送るための供給口と、衝撃室の出口
    から上記供給口に連通する循環路を備えることを特徴と
    する固体粒子の表面改質とその装置。
  6. （６）加熱手段を備えたことを特徴とする特許請求の範
    囲第（５）項に記載の固体粒子の表面改質方法とその装
    置。
  7. （７）不活性ガス供給手段を備えたことを特徴とする特
    許請求の範囲第（５）項又は第（６）項に記載の固体粒
    子の表面改質方法とその装置。
  8. （８）衝撃式粉砕機であることを特徴とする特許請求の
    範囲第（５）項に記載の固体粒子の表面改質方法とその
    装置。
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