JPS6283030A - 異種微粉体を含有する無機球状粒子製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野： 本発明は水に難溶の有機溶剤中に、ゲルスケルトン供与
体である第１反応物（ｒｅａｃｔａｎｔ　）の水溶グセ
ルなどと、界面活性剤とを加えて乳懸液としハ 、これに析出剤でおる第２の反応物の水溶液を加えて、
反応させ、難水溶性の球状微粒体を生成させ、これを分
離する一連の製造装置に関する。以下、簡単のため、異
種微粉体が顔料でろる場合について述べる。

第１反応物、第２反応物、顔料、界面活性剤、有機溶剤
などについては、特公昭５４−６２５１号公報に記載さ
れており、本発明は、これの工業実施用製造装置を提供
するものである。

本発明でいう難溶とは、難溶の場合と、実質的に不溶の
場合を含み、「不溶または難溶」を簡略表現したもので
ある。

従来技術： 球状無機微粒子（球状１歳粒子）の展進方法・性Ｓなど
については、大阪工業試験所季報第３０巻１８〜２４頁
（昭５４）に詳細に記載されている、また、前記特公昭
５４−６２５１号公報に、防食防汚塗料用顔料ｔ−金含
有る球状多孔質微粉体の実験室的製造方法が記載されて
いる。例えば、その実施例５にしたがえば、顔料（、ｉ
化水銀と酸化鋼との２：３混合粉末）　１００　ｆ／を
、第１反応物（ケイ酸ナトリウム）水溶液（５ｉ０２４
ｍｏｌ／ｌ）　５００　ｓｌに添加し、１０分間攪拌し
、均一な懸濁液を作る。これを、界面活性剤（ソルビタ
ンモノオレート）の有機溶剤（トに：ｒ−７）ｆ６Ｍ、
（ｌ　ｆ／１００１溶１＆）　１　ｇ中に添加し、振と
り機で５分間振とうし、Ｗ／′Ｏ型乳懸濁液を炸裂する
。この乳懸濁液を、第２反応物（硫酸アンモニウム）水
高液（ｉ　ｍｏｌｚ４’　）　４１中に攪拌しながら添
加し、３０分間反応させる。反応後、濾過、水洗、乾燥
（１１０℃、２４ｈ）を行い、多孔性の球状微粉２２０
　ｇを得る（有機溶剤はパラフィン族炭化水素の方が後
記理由で好ましい。）。

本発明は上記実施例で代表される顔料等金含有する無機
球状微粉体を、工業生産する装置を提供するが、現在ま
でにかかる装置は存在しない。

解決しようとする問題点： 問題を具体的に説明するため、前記実施例の工業生産に
ついて説明するが、ゲルスケルトン供与剤である第１反
応物・析出剤である第２反応物・有機溶剤・界面活性剤
の種類が変っても、実繊的に同じ装置を用いることが可
能で、このことに拘らない。

本発明には、第１反応物の水高液に、顔料等を加えて懸
濁液を作シ、この懸濁液に、界面活性剤を溶解した有機
溶剤を加えて、ψ型分散液とし、攪拌下で、これと、第
２反応物の水浴液とを反応させ、顔料等き含有した球状
微粒体を生成させて、該生成物金言む反応生成物から有
機溶剤（同伴する界面活性剤）ｆ！：回収し、球状微粒
水を分離精製し、かつ、有機溶剤層と水層との界面に生
ずるスカム除去を含む。スカムの生成がない場合、また
は無視し得る量の場合、スカム除去装置を排することが
できるはずであるが、現在までにかかる界面活性剤は開
発されていない。スカムの多くは溶剤層と水層との界面
に存在し、その除去は困難である。また球状微粒体は、
代表通数μｍ−数１０μｍであって、そのままで濾過が
極めて困難である。

問題点を解決するための手段： 本発明では、反応生成物を、（イ）遠心分離機にかけて
、有機溶剤と、スカム、水（水溶液）、球状微粒体およ
び少量の有機溶剤とを含む、水性懸濁物に分け、（ロ）
この水性懸濁物を必要に応じ加熱して、粒子凝縮によシ
フロクを生成させ、（→生成フロクを濾過により分離し
、に）必要により、フロクを有機溶剤によシ洗浄して球
状微粒体に付層した有機物（界面活性剤に基因する。）
を除去し、に）乾燥粉砕して製品化する。

遠心分離機において、スカム企水性懸濁物側に移動させ
るたりに、必要に応じ、濾過の際に生じた１水、または
井水、海水などの新水を、遠心分離器の懸濁液人口部に
送入する。

作用： 遠心分離機中で、前記戻水は半径方向外方への液移動１
１を大にして、スカムを水性懸濁液側に同伴する。

水性懸濁液を加熱すれば１．微粉体が凝集してフａりと
なり、濾過が著しく容易になる。

啓開を回収して再使用することにより、溶剤；で溶解し
ている界面活性剤が再使用されることになる。

実施例： 第１図に本発明実施の１例の工程図を示す。ケイ酸ナト
リウム（第１反応物）水溶液（８１０！とじて４　＋ｎ
ｏｌ／＃　）　　１　＃／に対し、顔料２＃（又は香料
その他の化合物でもよい。）の割合で、混合槽（１）に
装入し、懸濁液を作る。溶剤（トルエン、シクロヘキサ
ン、ヘキサンなど）と、界面活性剤（ソルビタンの脂肪
酸エステルなどの牛エステル、セロソルブ・カルピトー
ルなどの半エーテルなど）とは、混合槽（２）に供給さ
れる。混合［（２）には、上記のほか、遠心分離機（５
）で分離された溶剤が装入・混合される。混合’ａ　（
１）　、同（２）を出た物質は、混合−（３）で充分混
合され、Ｗ７０型分散液となシ、反応槽（４）に至る。

反応槽（４）へ、硫酸アンそニウム（ｇ２反応物）水溶
液（（Ｎｄ４　）　２Ｓ０４として１ｍｏ　ｌ／ｌ　）
　カ供給され、槽内ｐｉ（約７に保たれる。反応槽（４
）において、分散した水性の液粒ごとに、反応が起こり
、球状倣位体（顔料等全含有した５ｉ０２　）が生成し
、その分散液が得られる。この生成物を静置すると、上
層がＩ５剤、下層が水（水溶液）の２層に分離する。生
成球状微粒体は水相の下部に沈殿する。そのほか、使用
界面活性剤に起因するスカム（ｌＩ！！濁固体）が上下
液層の！ＩＰ−面近くに生ずる。このスカムの生成量は
、使用した界面活性剤の種類・量などにより異なる。

遠心分離機（５）は、上記静置分離金促進するために用
いる。

遠心分離機の構造の１例を第２図に示す。反応槽（４）
における生成物は弁優りから、複数の開口部（至）を持
つ固定中心管−（右端部閉）に進入する。固定中心管（
２）の閉右端は右方に延伸して、回転体（財）の中心軸
（５４ａ）に回動自在に保持される。回転体−はジャー
ナル部、（ｓ４ｂ）、（５４ｂ’）において回転自在に
保持され、端板（５４ｃ）　、（５４ｃ’）を待つ中空
筒体（５４ｄ）と、その外筒面に周設されたヘリックス
体（５４ｅ　）と、中空筒体（５４ｄ）に穿設さ九た複
数の孔（ＳＺａ）とを含む。端板付截頭中空円錐体（２
）は固定されており、その錐状内面はへリツクス体（５
４８）と共働して、水層底部（半径方向最外部）に沈殿
する固体を右方に移動させる。ケーシング−は、上記固
定中心管轡、回転体−１固定中空円錐体−七収納し、溶
剤出口（５７ａ）　、水層（含生成琢状慮粒体）出口（
５７ｂ）を持つ。

弁ψ１）ｔ−介して、固定中心管（財）に進入した反応
生成物は開口部−１同（５２ａ）を通って、ヘリックス
体（５４ｅ）　ｔ−有する環状室−（回転する中空筒体
、（Ｓ４ａ）の外壁と、固定された中空円錐体（２）の
内壁とにより形成される。）に入る。壌状景−内で、反
応生成物は遠心力により、半径方何内側に溶剤層、外側
に水層を形成し、両層の界面近くにスカムが集まシ、水
層の最外側に球状微粒体が沈降する。上記へリツクス体
（ｓ４ｅ）は、球状微粒体を含む水層を図の左から右へ
移動させる効果を有する。溶剤層は左側へ移動して出Ｌ
Ｊ　（ｓ７ａ）から、球状微粒体を含む水層は出口（５
７ｂ　）から流出する。弁（５１ａ）から、球状微粒体
が除去された後の水（水溶液）（第１図において濾過器
（６）の濾液）または新水を、反応生成物に混入するこ
とにより、環状室に）内で左方から右方に移動する流体
速度を増し、スカム・球状微粒体の含有率ｋｑ／イを減
じ、両者を水出口に流出さすことができる。

出口（ｓ７ａ）　’ｃ出た溶剤は、溶解した界面活性剤
を含み、第１図の混合槽（２）に返送され、失われた溶
剤と界面活性剤を補給し、混合＃Ｉ（３）に送入される
。循環再使用される溶剤の一部は、蒸留・薬品処理など
により精゛輌して、溶剤の汚ａを防止することが望まし
いが、本発明では、溶ｆｉｌＪ・界面活性剤を待ゼして
いないので、その詳細は述べない。

溶剤としては、低比重でスカムを分離し易く、水層との
比重差が友で分離し易く、かつ安価な点で、パラフィン
族炭化水素特にノルマルヘキサ／などが望ましい（パラ
フィン族・す７テン族・芳香疾のｊ頃に比重・極性が増
す。）がこのことに拘らない。

第２図の出口（５７ｂ）　２流出した水層生成男は、第
１図の熱処理器（６）に送入される。熱処理器（６）に
２いて、水層生成物は、↓気により、６００−ｔｏＯＱ
ｃに加熱される。溶剤と水とはほとんど溶は合わないか
ら、溶剤の蒸気圧と水の蒸気圧とＤ和が、装置圧（はぼ
大気圧）に等しくなると沸騰（異相共沸）ｆｅ起こし、
比較的低温で溶剤除去ができる。

（６ａ）は間接冷却器、（６ｂ）は４剤と水との分離槽
で、５る。熱処理４（６）内で、球状微粒子体およびス
カム・！よｊｊ！果して７０り（粗粒）となる。上層水
は放出除去されるか、またはスカム濾過器（７）に送ら
几、スカムが１余去される。スカムを除去さルた水は状
況に応じ、熱処理器（６）に戻されるか、または放出さ
れる。熱処理器（６）の、球状微粒体を言む下層水は、
球伏做粒体礒粒１１収用Ｉｔ直過器（８）　ｉ／Ｃ至９
、球状微粒体からなる濾滓と濾水に分離される。濾水の
一部は放出され、他の一部は必要に応じ遠心分離機（５
）に返送される（第２図の弁（５１ａ）に至る。

ン　。

混合槽（２）、混合槽（３）、反応槽（４）、遠心分離
器（５）、熱処理器（６）の気相部には溶剤の蒸気が含
まれ、空気が共存すると、燃焼・爆発の恐れがらるので
、大気と遮断した密封構造とし、不活性ガス（Ｎ２など
）で大気圧以上に保持しておくことが望よしい。また、
第１反応物と第２反応物との反応により、Ｎ）Ｉ８′Ｊ
ｒ、生ずる場合（例えばケイ酸ナトリウムと硫酸アンモ
ニウムの反応の場合）、不活性ガスを、例えば患３混合
ｍ　（３）、反応槽（４）、遠心分離機（５）、熱処理
槽（６）、溶剤分離槽（６ｂ）、庵２混合慴（２）の頭
に循環させ、反応槽（４）と、遠心分離器（５）との間
の連絡管路に希硫酸洗浄器を挿入して、ＮＨ８を（ＮＨ
，）　２Ｓｏ４として除去することが望゛ましい（図面
を鮮明にするためこれら管路と洗浄器を図餓しない。）
Ｑ スカム濾過器（７）、球状微粉体濾過器（８）として、
遠心は過機、フィルタープレス等が便利であるがこれに
拘らない。（９）は球状微粉体洗浄器、αＱは乾燥器、
ｑＤは粉砕機である。球状微粒体の汚れ度が重要でない
場合、洗浄器（９）を排して、１１！過器（８）で、濾
滓の洗浄を行う方法もおる。

上記実施例においては、連続操作、ないし、半連続操作
（例えば濾過器（７）、（８）などを回分操作）を仮定
しているが、処理量の比較的小さい装置では、さらに四
分操作を増加させた方が望ましい場合もあり、連続操作
・回分操作の別に拘らない。

発明の効果： 本発明の対象となる球状微粒体の製造方法は、固相とし
て、球状微粒体、順料等の内容物質、スカムを含み、液
相として、水（水溶液）、溶剤と含み、気相に不活性ガ
ス（酸素を実質的に含′！ないガス、Ｎ２など）、燃焼
性・爆発性の７ｕ剤蒸気、さらに反応物の組合わせによ
っては疋８ガスを発生する複雑な系を取扱っている。

一般に、ｎ成分混合物を分離するためには、（ｎ、−１
）基の分離装置全必要とするが、そのうち、反応に関係
せず、循環使用し得る成分Ｃ本発明では溶剤）は、可能
な限シ、その循環路中の分離装准数が少ないことが望ま
しく、本発明では、反応後、遠心分離機を用いて、溶剤
回収を行ってぃる（その際溶解界面活性剤も回収されて
いる。）。

また、球状微粒体の分離を容易にするため、熱処理（６
０〜１００℃未満程度で、実質的に沸騰を起こさない）
を行い、その凝縮をさせており、濾過操作が極めて簡単
になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の顔料等含有球状微粒体４Ｒ造装五のフ
ローシートの１例である。 第２図は、本発明に使用する遠心分離器の構造の１例で
ある。 （１）・・・崗ｌ混合槽　　　（２）・・・尚２混合檜
（３）・・・縄３混合槽　　　（４）・・反応槽（５）
・・・遠心分離器　　　（６）・・・熱処理槽（７）・
・・スカム分離器　　（８）・・・球状微粒体濾過器（
９）・・・洗浄器　　　　　αｑ・・・乾燥器（ロ）・
・・粉砕機

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　ゲルスケルトン供与体である第１反応物水溶液と、
   異種微粉体とを；界面活性剤を含み、水に難溶性の溶剤
   中に分散させて分散液を作り；該分散液に、析出剤であ
   る第２反応物の水溶液を加えて該異種微粉体を含有する
   球状微粒子を生成させ；球状微粒子を分離回収する装置
   において： 該装置が （イ）第１反応物の水溶液と異種微粉体と溶剤と界面活
   性剤とを用いてＷ／Ｏ型分散液を作る装置と、 （ロ）該装置で生じたＷ／Ｏ型分散液と第２反応物水溶
   液とを反応させ、球状微粒体を生成させる反応器と、 （ハ）該反応器の反応生成物から溶剤を分離回収する遠
   心分離器と、 （ニ）該溶剤を再使用するための輸送部材と、 （ホ）溶剤除去後の、球状微粒体とスカムとを保持する
   水溶液からスカムを除去する装置と、該水溶液下層から
   球状微粒体を分離回収する濾過器と、 を持つことを特徴とする異種微粉体を含有する無機球状
   微粒体製造装置。 ２　（ホ）記載の溶剤除去後の、球状微粒体とスカムと
   を保持する水溶液が６０〜１００℃に保持されている特
   許請求の範囲第１項に記載の装置。 ３　異種微粉体が顔料である特許請求の範囲第１項また
   は第２項に記載の装置。 ４　異種微粉体が、他物質を含蔵するカプセルである特
   許請求の範囲第１項または第２項に記載の装置。 ５　特許請求の範囲第１項（イ）に記載のＷ／Ｏ型分散
   液を作る装置が、（ａ）第１反応物と異種微粉体との懸
   濁液を作る第１混合槽と、（ｂ）溶剤に界面活性剤を溶
   解または分散させて溶解または分散液を作る第２混合槽
   と、（ｃ）第１混合槽で生じた懸濁液と第２槽合槽で生
   じた溶液または分散液とを混合して、Ｗ／Ｏ型分散液を
   作る第３混合槽とからなる特許請求の範囲第１項から第
   ４項のいずれか１に記載の装置。 ６　特許請求の範囲第１項（ハ）に記載の遠心分離器で
   処理を受ける反応生成物に、同（ホ）に記載の濾過器の
   濾液または新水を加えて、該反応生成物の水相の増量を
   行う特許請求の範囲第１項から第５項のいずれか１に記
   載の装置。 ７　特許請求の範囲第１項に記載の第１反応物がケイ酸
   ナトリウム、第２反応物が硫酸アンモニウムである特許
   請求の範囲第１項から第６項のいずれか１に記載の装置
   。 ８　特許請求の範囲第１項に記載の溶剤が、大気圧下の
   沸点１００℃以下のパラフィン族炭化水素を主要成分と
   するものである特許請求の範囲第１項から第７項のいず
   れか１に記載の装置。 ９　特許請求の範囲第１項に記載の界面活性剤がソルビ
   タンの脂肪酸エステルである特許請求の範囲第１項から
   第８項のいずれか１に記載の装置。