JPS6283367A - ジルコニア焼結体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高強度、高靭性を有するジルコニア焼結体の製
造法に関する。

（従来の技術） 従来ジルコニア焼結体を製造する方法として。

特開昭５５−１２１９７０号公報に示されているように
、酸化マグネシウム粉と酸化ジルコニウム粉とを混合し
た粉体を熱処理後粉砕、成形して１７００℃程度の温度
で焼成し、さらに１１００〜１３５０℃の温度で熱処理
して高強度ジルコニア焼結体を製造する方法又は特公昭
５４−２５５２３号公報に示されているように、水浴性
ジルコニウム塩、水溶性イツトリウム塩、水溶性アルミ
ニウム塩等を水浴液とした後、ｐＨ調整して共沈物を作
りその後成形、焼成してジルコニア焼結体を製造する方
法がある。

（発明が解決しようとする問題点） 特開昭５５−１２１９７０号公報に示される方法によれ
ば比較的安価な材料で大形品は容易に製造できるが１機
械的強度は曲げ強さが最大８５ｋｇ　ｆ　／　ｍｍ”程
度にしかならない。また焼結させるために必要な温度は
約１７００℃であるため、この温度に使用できる炉・耐
火物は特殊なものに限定される。さらに焼結後熱処理が
必要であるが、この熱処理温度９時間が性ｉ正に大きく
影響する。しかもジルコニアは熱伝導率が低いため、大
形品では内外部等の位置で性能に違いを生じる。

また特公昭５４−２５５２３号公報に示される方法によ
れば極めて尚性能のジルコニア焼結体が得られるが、水
浴性塩類等高価格原料を１史用し。

共沈粉という超微粒子（０，０１μｍ以下）にして成形
・焼成する工程を経るため製造工程が複雑であり、また
成形・焼成における寸法変化が大きくなり亀裂、変形等
を生じやすい。したがって高価格になり利用範囲は極め
て制限される。

本発明は上記の欠点のないジルコニア焼結体の製造法を
提供することを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは上記の欠点について種々検討した結果、酸
化ジルコニウム粉７９〜９７．８モル多。

酸化ガドリニウム粉０．２〜５モルチ及び酸化セリウム
粉２〜１６モルチを混合し、さらに９００〜１５００℃
の温度で熱処理して中間混合物とし。

ついで中間混合物７０〜９９．９５重量部に酸化アルミ
ニウム粉を０．０５〜３０重量部添加し、混合。

粉砕、成形後１４００〜１７００℃の温度で焼成したと
ころ亀裂、変形等が生ぜず性能においても安定性のある
ジルコニア焼結体を簡単な工程でかつ安価に製造できる
こと全確認した。

本発明は酸化ジルコニウム粉７９〜９７．８モルチ、酸
化ガドリニウム粉０．２〜５モル慢及び酸化セリウム粉
２〜１６モルＳｔ−混合し、さらに９００〜１５００℃
の温度で熱処理して中間混合物とし。

ついで中間混合物７０〜９９．９５重量部に酸化アルミ
ニウム粉を０．０５〜３０重量部添加し、混合。

粉砕、成形ｆ１４００〜１７００℃の温度で焼成するジ
ルコニア焼結体の製造法に関する。

本発明において酸化ジルコニウム粉は７９〜９７．８モ
ル−の範囲とされ、この範囲から外れるとジルコニア焼
結体の機械的強度が低くなる。

また酸化ガドリニウム粉は０．２〜５モルモル酸化セリ
ウム粉は２〜１６モルチモル囲とされ、酸化ガドリニウ
ム粉が０．２モル多未満及び／又は酸化セリウム粉が２
モル多未満であると結晶の安定化が不充分となり、ジル
コニア焼結体の機械的強度が低くなシ、酸化ガドリニウ
ム粉が５モル多を越えるか及び／又は酸化セリウム粉が
１６モモル多越えるとジルコニア焼結体中に存在する正
方品酸化ジルコニウム結晶が減少し、立方晶酸化ジルコ
ニウム結晶が増加し１機械的強度、靭性が低下する。

熱処理温度は９００〜１５００℃好ましくは１２５０〜
１５００℃の範囲とされ、９００℃未満であると処理の
効果が小さく成形体の嵩密度の低下、焼結しにくくなる
などの欠点が生じる。

１５００℃を越えるとその抜の工程における粉砕が困難
になる。

混合と熱処理は１回に制限する必要はなく、熱処理物を
粉末Ｘ線回折して酸化ガドリニウムの残留が認められな
くなるよう十分に混合、熱処理することが好ましい。

酸化アルミニウムの添加物は中間混合物７０〜９９、９
５重量部に対し０．０５〜３０重量部の範囲とされ、０
．０５重量部未満であると添加した効果が少なく機械的
強度が低下し、３０重量部を越えると焼結性が低下する
。中間混合物と酸化アルミニウム粉は、総量が１００重
量部となる量で用いられる。

焼成温度は１４００〜１７００°Ｃ好ましくは１５００
〜１６３０’Ｃの範囲とされ１４００℃未満であると成
形体が焼結しない。また１７００°Ｃを越えると成形体
に変形等が生じる。

さらに本発明ではジルコニア焼結体が正方晶酸化ジルコ
ニウム結晶を主成分とし、単斜晶酸化ジルコニウム結晶
が全酸化ジルコニウム結晶に対し３０重量多以下含まれ
るようにすれば機械的強度に優れるので好ましい。

（実施例） 以下実施例により本発明を説明する。

酸化ジルコニウム粉（第−希元素製、ＥＰグレード）、
酸化ガドリニウム粉（信越化学製、純度９９．９９％）
及び酸化セリウム粉（信越化学製。

純度９９．９９％）を第１表に示す配合割合に秤蓋し、
湿式ボールミル法で平均粒径０．５μｎｌになるまで混
合粉砕した仮乾燥して、１３００°Ｃで２時間熱処理を
行ない中間混合物を得た。次に得られた中間混合物に酸
化アルミニウム粉（昭和軽金視り 製、ＡＺ−１５−１）全軍１＆に示す童施加して湿式ボ
ールミル法で粉砕し、平均粒径０．４μｎ】に調整した
泥漿を得た。この後酸化アルミニウム粉は第１表に示す
重量部で用いられ、中間混合物との総量は１００］ｉｔ
部とされた。泥漿に有機バインタとしてＰＶＡ及びワッ
クスを添加し、噴ｇ乾燥して１．５トン／ｃｍ’の圧力
で静水圧成形して切削し。

５０Ｘ５０Ｘ１０ｍｍ寸法の平板を作り、第１表に示す
温度で１時間の条件で焼成して評価試料金得之。評価拭
材は、焼成したままの次面をＸ紛回折により結晶蓋を両
足すると共に、上記計価試料勿さらに３Ｘ４Ｘ４０ｍｍ
の寸法にタイヤモンド切削加工し、ついで３点曲げ試験
で曲は強さを測定し。

さらに破断面の結晶粒径ｔ−電子顕ｆＩｊ１．鏡で測定
した。

その測定結果を第１六に示す。なお第１表のうち、磁１
１Ｖ′ｉｌｌ！ｉ１２に示す組成のもの全熱処理をしな
いで得たものである。

第１表から本発明の製造法によって得られたジルコニア
焼結体Ｆｉ機械的強１支が隔いことがわかる。

これに対し本発明の製造法以外の方法で製造したジルコ
ニア焼結体であるＮＱ１０ものは亀裂が発生して機械的
強度が低下し次、−８のものはジルコニア焼結体中に存
在する立方晶酸化ジルコニウム結晶の含有量が４０１１
９ｇ＋となり機械的強度が低下した。麹１３のものは機
械的強度が低下した。

ＰｋＬ１２及び定１４のものは成形体が焼結しないなど
の欠点が生じた。

（発明の効果） 本発明の製造法によって得られるジルコニア焼結体は９
機械的強度に優れ、亀裂、変形等が生ぜず、ジルコニア
焼結体中の正方晶酸化ジルコニウム結晶の粒径が１．３
μｍ以下の微細径にとどまっているため焼結温度のばら
つきによる特性変動が小さく、かつ簡単な工程で安価に
製造でき工業的釦極めて好適である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、酸化ジルコニウム粉７９〜９７．８モル％、酸化ガ
   ドリニウム粉０．２〜５モル％及び酸化セリウム粉２〜
   １６モル％を混合し、さらに９００〜１５００℃の温度
   で熱処理して中間混合物とし、ついで中間混合物７０〜
   ９９．９５重量部に酸化アルミニウム粉を０．０５〜３
   ０重量部添加し、混合、粉砕、成形後１４００〜１７０
   ０℃の温度で焼成することを特徴とするジルコニア焼結
   体の製造法。 ２、ジルコニア焼結体が正方晶酸化ジルコニウム結晶を
   主成分とし、単斜晶酸化ジルコニウム結晶が全酸化ジル
   コニウム結晶に対し３０重量％以下含まれる特許請求の
   範囲第１項記載のジルコニア焼結体の製造法。