JPS6284162A - 改質窒化珪素粉末の製法 - Google Patents
改質窒化珪素粉末の製法Info
- Publication number
- JPS6284162A JPS6284162A JP22286385A JP22286385A JPS6284162A JP S6284162 A JPS6284162 A JP S6284162A JP 22286385 A JP22286385 A JP 22286385A JP 22286385 A JP22286385 A JP 22286385A JP S6284162 A JPS6284162 A JP S6284162A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- nitride powder
- resin
- silane coupling
- coupling agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は改質された窒化珪素粉末、特に各種樹脂のフィ
ラーとして好適に使用できる窒化珪素粉末の製法に関す
る。
ラーとして好適に使用できる窒化珪素粉末の製法に関す
る。
（従来技術及び問題点）
窒化珪素粉末は耐熱・高温構造用材料セラミックス成形
体の原料しとして最近その需要が急激に増加している。
体の原料しとして最近その需要が急激に増加している。
また、この粉末は硬くて、耐薬品性、耐熱性に富み、か
つ微細な１次粒子より構成されているので、上記以外に
も新しい用途が見出されつつおる。その１つが樹脂中へ
均一に分散させるフィラーとしての用途であり、窒化珪
素粉末を分散させた樹脂は一般に硬度、耐薬品性、耐熱
性の改善がなされている。
つ微細な１次粒子より構成されているので、上記以外に
も新しい用途が見出されつつおる。その１つが樹脂中へ
均一に分散させるフィラーとしての用途であり、窒化珪
素粉末を分散させた樹脂は一般に硬度、耐薬品性、耐熱
性の改善がなされている。
樹脂中に均一に分散し、フィラーとしての役割を充分果
すためには樹脂と粒子との親和性、いわゆる濡れが良く
なくてはならず、これが充分でない場合には、期待した
効果が出ないばかりか、この分散体を各種の基板に塗布
する際にも接着性が悪く実用に供し得ない。
すためには樹脂と粒子との親和性、いわゆる濡れが良く
なくてはならず、これが充分でない場合には、期待した
効果が出ないばかりか、この分散体を各種の基板に塗布
する際にも接着性が悪く実用に供し得ない。
一般に、珪素化合物で酸素を含有しているものはその表
層界面にシラノール基が存在し、その分だけ化学的に活
性になると云われている。通常の窒化珪素粉末は酸素含
有量が３％以下ではあるが、各粒子の表層にシラノール
基が偏在していると考えられており、成る程度の活性が
期待された。しかし、窒化珪素粉末そのままでは樹脂等
とのなじみは薄く、分散しにくいと云う欠点がある。
層界面にシラノール基が存在し、その分だけ化学的に活
性になると云われている。通常の窒化珪素粉末は酸素含
有量が３％以下ではあるが、各粒子の表層にシラノール
基が偏在していると考えられており、成る程度の活性が
期待された。しかし、窒化珪素粉末そのままでは樹脂等
とのなじみは薄く、分散しにくいと云う欠点がある。
（本発明の要旨）
本発明は、上記問題点を解消し、窒化珪素粉末の用途拡
大を計るために検討した結果得られたもので、窒化珪素
粉末を硝酸水溶液中で加熱処理することによって各粒子
の酸化を行い、表層シラノール基を増し、更にシランカ
ップリング剤で処理して樹脂との親和性を改善するもの
でおる。
大を計るために検討した結果得られたもので、窒化珪素
粉末を硝酸水溶液中で加熱処理することによって各粒子
の酸化を行い、表層シラノール基を増し、更にシランカ
ップリング剤で処理して樹脂との親和性を改善するもの
でおる。
（構成要件の説明）
本発明で用いる窒化珪素粉末は、窒化珪素焼結体用原料
として用いられているものならばどのようなものでもよ
いが、樹脂へのフィラーとしての用途を考える際には粒
子の形状並びに大きざのそろっているものが好ましい。
として用いられているものならばどのようなものでもよ
いが、樹脂へのフィラーとしての用途を考える際には粒
子の形状並びに大きざのそろっているものが好ましい。
特に非晶質窒化珪素から得られ、１次粒子の大きざにつ
いて、直径１Ｑμ以上のものの割合が１０％以下で、平
均粒子径が５μ以下でおり、かつα結晶相の割合が９０
％以上である窒化珪素粉末が最適に使用される。
いて、直径１Ｑμ以上のものの割合が１０％以下で、平
均粒子径が５μ以下でおり、かつα結晶相の割合が９０
％以上である窒化珪素粉末が最適に使用される。
窒化珪素粉末を硝酸酸化するには、いかなる硝酸水溶液
でも用いることができるが、０．５〜８規定の水溶液、
特に１〜７規定の水溶液が好ましい。この硝酸水溶液に
窒化珪素粉末を加えてスラリーとする。窒化珪素の濃度
は、混合物がスラリー状態を示す範囲ならばいかなる範
囲でも良いが、硝酸水溶液１００重量部に対し、１０〜
１００＠量部が実用的でおる。このスラリー溶液を加熱
処理して窒化珪素粉末の酸化を行うが、酸化が起るので
あればいかなる条件で処理してもよい。好ましい温度と
しては５０℃以上、硝酸水溶液の沸点以下が望ましく、
処理時間も１０分から１０時間以内が実用的である。
でも用いることができるが、０．５〜８規定の水溶液、
特に１〜７規定の水溶液が好ましい。この硝酸水溶液に
窒化珪素粉末を加えてスラリーとする。窒化珪素の濃度
は、混合物がスラリー状態を示す範囲ならばいかなる範
囲でも良いが、硝酸水溶液１００重量部に対し、１０〜
１００＠量部が実用的でおる。このスラリー溶液を加熱
処理して窒化珪素粉末の酸化を行うが、酸化が起るので
あればいかなる条件で処理してもよい。好ましい温度と
しては５０℃以上、硝酸水溶液の沸点以下が望ましく、
処理時間も１０分から１０時間以内が実用的である。
このようにして硝ＩＦｉ化したものを水でよく洗浄し、
洗浄水のｐＨが５以上になるまで洗浄操作を繰返すこと
が必要である。
洗浄水のｐＨが５以上になるまで洗浄操作を繰返すこと
が必要である。
以上の耐化処理をほどこした窒化珪素の酸素含有量は最
高１０％にまで増加している。
高１０％にまで増加している。
次に、酸化した窒化珪素粉末をシランカップリング剤で
処理する。シランカップリング剤による処理方法には、
攪拌状態におる粉末に最適濃度のシランカップリング剤
水溶液をスプレーし、更によく攪拌混合の後乾燥する乾
式法、高温の粉末にシランカップリング剤水溶液をスプ
レーするだけのスプレー法、粉末を溶媒、好ましくは水
、に分散・スラリー化し、これにシランカップリング剤
を加え、脱溶媒・乾燥する湿式法等があるが、いずれの
方法も適用出来る。この他樹脂中に必らかじめシランカ
ップリング剤を１〜３％混合してその後酸化剤窒化珪素
粉末を分散することも充分効果を発揮する方法である。
処理する。シランカップリング剤による処理方法には、
攪拌状態におる粉末に最適濃度のシランカップリング剤
水溶液をスプレーし、更によく攪拌混合の後乾燥する乾
式法、高温の粉末にシランカップリング剤水溶液をスプ
レーするだけのスプレー法、粉末を溶媒、好ましくは水
、に分散・スラリー化し、これにシランカップリング剤
を加え、脱溶媒・乾燥する湿式法等があるが、いずれの
方法も適用出来る。この他樹脂中に必らかじめシランカ
ップリング剤を１〜３％混合してその後酸化剤窒化珪素
粉末を分散することも充分効果を発揮する方法である。
シランカップリング剤の量と粉末の重囲との間には、下
記式で示される関係がおり、添加するシランカップリン
グ剤の量はこの必要量を満足することが望ましい。
記式で示される関係がおり、添加するシランカップリン
グ剤の量はこの必要量を満足することが望ましい。
シランカップリング剤必要量（ｇ）
−シランカップリング剤の最小被覆面積（Ｔｄ／ｑ＞用
いるシランカップリング剤の種類は、得られる改質窒化
珪素粉末を充項する樹脂との関係で適正なものを遣択す
る必要がある。例えば、不飽和ポリエステルにはビニル
トリクロロシラン、ごニルトリス（βメトキシエトキシ
）シラン、架橋ポリエチレンにはビニルトリエトキシシ
ラン、ビニルトリメトキシシラン、不飽和ポリエステル
にはγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
エポキシ樹脂、フェノニール樹脂、メラミン樹脂にはβ
−（３，４エポキシシクロヘキシル〉エチルトリメトキ
シシラン、Ｔ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、Ｔ−グリシドキシごロピルメチルジエトキシシラン
、Ｎ−β（アミ、・°−チル）γ−アミノプロピルトリ
メトキシシラ〉 エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラ
ミン樹脂、フラン樹脂にはＮ−β（アミノエチル）γ−
ア二ｌプロピルメチルジメトキシシラン、ナイロン樹脂
、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂にはγ
−アミノプロピルトリエトキシシラン、ポリイミド樹脂
、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂にはＮ
−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、
ゴムにはγ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
エポキシ樹脂にはγ−クロロプロピルトリメトキシシラ
ンが好ましく使用される。
いるシランカップリング剤の種類は、得られる改質窒化
珪素粉末を充項する樹脂との関係で適正なものを遣択す
る必要がある。例えば、不飽和ポリエステルにはビニル
トリクロロシラン、ごニルトリス（βメトキシエトキシ
）シラン、架橋ポリエチレンにはビニルトリエトキシシ
ラン、ビニルトリメトキシシラン、不飽和ポリエステル
にはγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
エポキシ樹脂、フェノニール樹脂、メラミン樹脂にはβ
−（３，４エポキシシクロヘキシル〉エチルトリメトキ
シシラン、Ｔ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、Ｔ−グリシドキシごロピルメチルジエトキシシラン
、Ｎ−β（アミ、・°−チル）γ−アミノプロピルトリ
メトキシシラ〉 エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラ
ミン樹脂、フラン樹脂にはＮ−β（アミノエチル）γ−
ア二ｌプロピルメチルジメトキシシラン、ナイロン樹脂
、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂にはγ
−アミノプロピルトリエトキシシラン、ポリイミド樹脂
、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂にはＮ
−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、
ゴムにはγ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
エポキシ樹脂にはγ−クロロプロピルトリメトキシシラ
ンが好ましく使用される。
（発明の効果）
以上のような方法で硝１１１Ｉ化し、シランカップリン
グ剤で処理した改質窒化珪素粉末を樹脂中にフィラーと
して分散させた場合、樹脂と窒化珪素との親和性が増し
、その結果として耐熱性、耐薬品性、硬度等の期待した
特性の改善がなされると共に、窒化珪素による隠蔽性に
改善が見られ、また、基板に塗布するような場合にも、
窒化珪素を加えたために生ずる接着性の低下を引き起す
ことがない。
グ剤で処理した改質窒化珪素粉末を樹脂中にフィラーと
して分散させた場合、樹脂と窒化珪素との親和性が増し
、その結果として耐熱性、耐薬品性、硬度等の期待した
特性の改善がなされると共に、窒化珪素による隠蔽性に
改善が見られ、また、基板に塗布するような場合にも、
窒化珪素を加えたために生ずる接着性の低下を引き起す
ことがない。
（実施例）
実施例１
６規定硝酸水溶液１０重量部中にべ晶窒化珪素粉末（比
表面積１２ｍ／ｇ、酸素含有量１．２％）１重量部を懸
濁させ、８０℃で１時間攪拌しながら酸化した後、蒸留
水で洗浄液のｐＨが６以上になるまで洗浄した。窒化珪
素の少量を抜き取り、乾燥後、酸素含有量を測定したと
ころ５．３％に増えていた。
表面積１２ｍ／ｇ、酸素含有量１．２％）１重量部を懸
濁させ、８０℃で１時間攪拌しながら酸化した後、蒸留
水で洗浄液のｐＨが６以上になるまで洗浄した。窒化珪
素の少量を抜き取り、乾燥後、酸素含有量を測定したと
ころ５．３％に増えていた。
この窒化珪素に対し、０，０５重量部のシランカップリ
ング剤ＫＢＭ−４０３（信越化学工業■製）を溶解させ
た水溶液を加え、室温下、超音波をかけながら２時間攪
拌し、この後濾過、乾燥させて、改質窒化珪素粉末を得
た。
ング剤ＫＢＭ−４０３（信越化学工業■製）を溶解させ
た水溶液を加え、室温下、超音波をかけながら２時間攪
拌し、この後濾過、乾燥させて、改質窒化珪素粉末を得
た。
オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（エポキシ
当量２１０〜２２０＞５２重量部をエチルセロソルブア
セテート４８重量部に溶解させ溶液を調製した。この溶
液２．５重量部、改質窒化珪素粉末１重量部、窒化珪素
製ボール（直径１０ｍ＞１２重量部の割合で混合し、８
５〜９０ｒｐｍの回転速度で３時間混合して分散物を得
た。
当量２１０〜２２０＞５２重量部をエチルセロソルブア
セテート４８重量部に溶解させ溶液を調製した。この溶
液２．５重量部、改質窒化珪素粉末１重量部、窒化珪素
製ボール（直径１０ｍ＞１２重量部の割合で混合し、８
５〜９０ｒｐｍの回転速度で３時間混合して分散物を得
た。
この分散物に硬化剤として油化シェル製エビキュアー３
０１０を該エポキシ樹脂に対して１％になる量はど添加
混合した後銅板に１３ミクロンの膜厚になるよう塗布し
た。これを８０℃で１時間、更に１５０℃で１時間加熱
し、ＪＩＳＫ５４００に準随して粘着テープによる接着
性試験を行なった。
０１０を該エポキシ樹脂に対して１％になる量はど添加
混合した後銅板に１３ミクロンの膜厚になるよう塗布し
た。これを８０℃で１時間、更に１５０℃で１時間加熱
し、ＪＩＳＫ５４００に準随して粘着テープによる接着
性試験を行なった。
銅板をパフ研磨して用いた場合には剥離面積は０％であ
り、パフ研磨しない場合でも５％以下であった。
り、パフ研磨しない場合でも５％以下であった。
比較例１１
窒化珪素粉末を硝酸酸化及びシランカップリング剤処理
しなかった以外は実施例１と同様に実施した結果、パフ
研磨済銅板への接着性試験では剥離面積は４９％で、パ
フ研磨しなかった場合には１００％であった。
しなかった以外は実施例１と同様に実施した結果、パフ
研磨済銅板への接着性試験では剥離面積は４９％で、パ
フ研磨しなかった場合には１００％であった。
比較例２
窒化珪素粉末に対し、硝酸酸化しなかった以外は実施例
１と同様に実施した結果、パフ研磨済銅板への接着性試
験では剥離面積は５％で、パフ研磨しなかった場合には
９８％であった。
１と同様に実施した結果、パフ研磨済銅板への接着性試
験では剥離面積は５％で、パフ研磨しなかった場合には
９８％であった。
Claims (1)
- 窒化珪素粉末を硝酸水溶液中で酸化した後、シランカッ
プリング剤で処理することを特徴とする改質窒化珪素粉
末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22286385A JPS6284162A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 改質窒化珪素粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22286385A JPS6284162A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 改質窒化珪素粉末の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6284162A true JPS6284162A (ja) | 1987-04-17 |
Family
ID=16789070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22286385A Pending JPS6284162A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 改質窒化珪素粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6284162A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01111774A (ja) * | 1987-10-26 | 1989-04-28 | Nhk Spring Co Ltd | 非酸化物系セラミックスの粉体処理方法 |
| JPH01182358A (ja) * | 1988-01-14 | 1989-07-20 | Matsushita Electric Works Ltd | エポキシ樹脂成形材料の製造方法 |
| JPH02281067A (ja) * | 1989-04-22 | 1990-11-16 | Matsushita Electric Works Ltd | エポキシ樹脂成形材料 |
| WO2021164225A1 (zh) * | 2020-02-21 | 2021-08-26 | 苏州巨峰电气绝缘系统股份有限公司 | 一种高导热填料的化学和物理处理方法 |
| WO2021210507A1 (ja) | 2020-04-13 | 2021-10-21 | 株式会社トクヤマ | 焼結用窒化ケイ素粉末 |
-
1985
- 1985-10-08 JP JP22286385A patent/JPS6284162A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01111774A (ja) * | 1987-10-26 | 1989-04-28 | Nhk Spring Co Ltd | 非酸化物系セラミックスの粉体処理方法 |
| JPH01182358A (ja) * | 1988-01-14 | 1989-07-20 | Matsushita Electric Works Ltd | エポキシ樹脂成形材料の製造方法 |
| JPH02281067A (ja) * | 1989-04-22 | 1990-11-16 | Matsushita Electric Works Ltd | エポキシ樹脂成形材料 |
| WO2021164225A1 (zh) * | 2020-02-21 | 2021-08-26 | 苏州巨峰电气绝缘系统股份有限公司 | 一种高导热填料的化学和物理处理方法 |
| WO2021210507A1 (ja) | 2020-04-13 | 2021-10-21 | 株式会社トクヤマ | 焼結用窒化ケイ素粉末 |
| JPWO2021210507A1 (ja) * | 2020-04-13 | 2021-10-21 | ||
| CN115443258A (zh) * | 2020-04-13 | 2022-12-06 | 株式会社德山 | 烧结用氮化硅粉末 |
| KR20220166805A (ko) | 2020-04-13 | 2022-12-19 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 소결용 질화규소 분말 |
| CN115443258B (zh) * | 2020-04-13 | 2023-09-22 | 株式会社德山 | 烧结用氮化硅粉末 |
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