JPS628710B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は窒素ガス製造装置に関するものであ
る。

〔従来の技術〕

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用され
ている。このため、安価な窒素ガスの供給が望ま
れ、その要望に応えるためにPSA方式が導入さ
れ、それによつて窒素ガスが製造され供給される
ようになつている。このPSA方式による窒素ガス
製造装置を第１図に示す。図において、１は空気
取入口、２は空気圧縮機、３はアフタークーラ
ー、３ａは冷却水供給路、４は油水セパレーター
である。５は第１の吸着槽、６は第２の吸着槽で
あり、V₁およびV₂は空気作動弁で、空気圧縮機
２によつて圧縮された空気を弁作用により吸着槽
６に送り込む。V₃およびV₄は真空弁であり、吸
着槽５，６内を真空ポンプ６ａの作用により真空
状態にする。６ｂは真空ポンプ６ａに冷却水を供
給する冷却パイプ、６ｃはサイレンサー、６ｄは
その排気パイプである。V₅，V₆，V₇およびV₉は
空気作動弁である。７は製品槽であり、パイプ８
により吸着槽５，６に接続されている。７ａは製
品窒素ガス取出パイプ、７ｂは不純物分析計、７
ｃは流量計である。

この窒素ガス製造装置は、空気圧縮機２により
空気を圧縮し、この空気圧縮機２に付随するアフ
タークーラー３によて圧縮された空気を冷却して
セパレーター４で凝縮水を除去し、空気作動弁
V₁またはV₂を経由させて吸着槽５，６に送入す
る。２基の吸着槽５，６はそれぞれ酸素吸着用の
カーボンモレキユラシーブを内蔵しており、これ
らの吸着槽５，６にはプレツシヤースイング方式
により１分間毎に交互に圧縮空気が送り込まれ
る。この場合、圧縮空気の送り込まれていない吸
着槽５，６は真空ポンプ６ａの作用により内部が
真空状態にされる。すなわち、空気圧縮機２によ
り圧縮された空気は、一方の吸着槽５内に入りカ
ーボンモレキユラシーブによつてそのなかの酸素
分を吸着除去され、窒素ガスとなつて弁V₅，
V₆，V₉を経て製品槽７に送られパイプ７ａから
取り出される。この時、他方の吸着槽６は、空気
圧縮機２からの空気が弁V₂の閉成によつて遮断
され、かつ弁V₄の開成によつて内部が真空ポン
プ６ａにより真空吸引される。その結果、カーボ
ンモレキユラシーブに吸着された酸素が吸引除去
されカーボンモレキユラシーブが再生される。こ
のようにして吸着槽５，６から交互に窒素ガスが
製品槽７に送られ製品窒素ガスが連続的に得られ
る。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記の窒素ガス製造装置は、カーボンモレキユ
ラシーブが酸素を選択的に吸着するという特性を
利用して窒素ガスを製造するため、安価に窒素ガ
スを得ることができる。しかしながら、前記のよ
うに、２基の吸着槽５，６に１分間毎に交互に圧
縮空気を送り、それと同時に、他方の吸着槽内を
真空吸引するため、弁が多数必要になるととも
に、弁操作も煩雑になり故障が多発しやすいとい
う欠点を有している。そのため、２個１組の吸着
槽５，６を２組設け、１組を予備としなければな
らないのが実情である。したがつて、設備費がか
さむという欠点も有している。

他方、従来の深冷液化方式の窒素ガス製造装置
は、圧縮機で圧縮された圧縮原料空気の冷却用熱
交換器の冷却のために、膨脹タービンを用い、こ
れを精留塔内に溜る液体空気（深冷液化分離によ
り低沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が
酸素リツチな液体空気となつて溜る）から蒸発し
たガスの圧力で駆動するようになつている。とこ
ろが、膨脹タービンは回転速度が極めて大（数万
回／分）であつて負荷変動（製品窒素の取出量
《需要量》の変動）に対する追従運転が困難であ
るため、負荷変動時に製品の純度がばらつくとい
う難点を有している。また、このものは高速回転
するため機械構造上高精度が要求され、かつ高価
であり、機構が複雑なため特別に養成した要員が
必要という難点も有している。すなわち、膨脹タ
ービンは高速回転部を有するため、上記のような
諸問題を生じるのであり、このような高速回転部
を有する膨脹タービンの除去に対して強い要望が
あつた。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明は、外部より取り入れた空気を圧縮す
る空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧
縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去す
る除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超
低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段に
より超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化し
て底部に溜め窒素のみを上部側から気体として取
り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置におい
て、精留塔の上部に設けられた寒冷用の液体窒素
を溜める分縮器と、装置外から液体窒素の供給を
受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液
体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器
からの発生冷熱に代えて圧縮空気液化用の寒冷源
として連続的に上記精留塔内に導く第１の導入路
と、上記精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段か
らの液体窒素の供給量を制御することにより上記
分縮器内の液体窒素の液面を一定に制御する制御
手段と、上記精留塔から気体として取り出される
窒素ガスおよび上記精留塔内において寒冷源とし
ての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交
換手段を経由させ上記圧縮空気と熱交換させるこ
とにより温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガ
ス取出路と、液体窒素蒸発器と、上記液体窒素貯
蔵手段の液体窒素をこの液体窒素蒸発器に導く第
２の導入路と、上記液体窒素蒸発器で気化生成し
た窒素ガスを製品窒素ガスとして上記窒素ガス取
出路内に案内する案内路と、上記精留塔および液
体窒素蒸発器に対する上記液体窒素貯蔵手段から
の液体窒素の供給を制御する制御手段を備えたこ
とを特徴とする窒素ガス製造装置をその要旨とす
るものである。

すなわち、この発明の窒素ガス製造装置は、液
体窒素の蒸発熱を利用して、精留塔に送り込まれ
る圧縮空気を冷却し、圧縮空気の一部を液化分離
して窒素を気体のままで保持し、これを、精留塔
における寒冷源しての作用を終えて気化した液体
窒素と合わせて製品窒素ガスとして取り出すた
め、膨脹タービンが不要になり、膨脹タービンに
起因する上記負荷変動時における純度ばらつき等
の弊害を回避でき、かつ窒素ガスを安価に得るこ
とができるようになる。そのうえ、この装置は、
精留塔とは別個に液体窒素蒸発器を備えており、
精留塔ラインの故障時もしくは精留塔だけでは対
応できないような製品窒素ガスの需要量の大幅な
増加時に、上記液体窒素蒸発器を作動させ、上記
液体窒素貯蔵手段の液体窒素をその液体窒素蒸発
器で製品窒素ガスとして気化させうるため、製品
窒素ガスの供給がとぎれたり、需要量の大増加時
における製品窒素ガスの純度低下が生じないので
ある。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく
説明する。

〔実施例〕

第２図はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離
器、１１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着
筒である。吸着筒１２は内部にモレキユラシーブ
が充填されていて空気圧縮機９により圧縮された
空気中のH₂OおよびCO₂を吸着除去する作用をす
る。１３は第１の熱交換器であり、吸着筒１２に
よりH₂OおよびCO₂を吸着除去された圧縮空気が
送り込まれる。１４は第２の熱交換器であり、第
１の熱交換器１３を経た圧縮空気が送り込まれ
る。１５は液体窒素を溜めるための分縮器１６を
塔頂に備えた精留塔であり、第１および第２の熱
交換器１３，１４により超低温に冷却された圧縮
空気をさらに冷却し、その一部を液化して底部に
溜め、窒素のみを気体状態で上部から取り出すよ
うになつている。すなわち、この精留塔１５は、
第１および第２の熱交換器１３，１４を経て超低
温（約−170℃）に冷却された圧縮空気を、パイ
プ１７により精留塔１５の底部の貯溜液体空気
（N₂50〜70％，O₂30〜50％）１８中を通してさら
に冷却し、ついで膨脹弁１９を経て内部に噴射さ
せ、分縮器１６で酸素等を液化し、窒素を気体の
まま残すようになつている。この分縮器１６は、
多数のチユーブ２０が植設されている仕切板２１
によつて塔部２２と区切られていて、仕切板２１
上には圧縮空気の液化分離の際に生じた液体窒素
および液体窒素貯槽２３から第１の導入路パイプ
２４を経て供給された液体窒素が貯溜される。そ
して、上記分縮器１６は、精留塔１５内に噴射さ
れた圧縮空気をチユーブ２０内に案内して貯溜液
体窒素の冷熱で冷却し、酸素（沸点−183℃）を
液化して流下させ窒素（沸点−196℃）を液体の
まま上方に移行させるようになつている。上方に
移行した気体窒素の一部は先に述べたように液化
して仕切板２１上の貯溜液体窒素となる。

この場合、精留塔１５の塔部２２内に噴射され
た圧縮空気は、チユーブ２０から流下する液体酸
素と同流的に接触するため、酸素の液化分離が一
層促進される。２５は上記分縮器１６内の貯溜液
体窒素の液面を一定に保つ液面計であり、分縮器
１６内の液体窒素の液面の変動に応じてバルブ２
６を制御し液体窒素貯槽２３からの液体窒素の供
給量を制御する。２７は分縮器１６の上部に溜ま
つた窒素ガスを取り出す取り出しパイプで、超低
温の窒素ガスを第２，第１の熱交換器１４，１３
内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交
換させて常温にしメインパイプ２８に送り込む作
用をする。２９は精留塔１５の底部の貯溜液体空
気１８を第２および第１の熱交換器１４，１３に
送り込む送り込みパイプで、２９ａは保圧弁であ
る。上記第２および第１の熱交換器１４，１３で
熱交換（熱交換器１４，１３内の圧縮空気の冷
却）を終えた上記貯溜液体空気は気化して第１の
熱交換器１３から矢印Ａのように放出されるよう
になつている。３０はバツクアツプ系ラインであ
り、液体窒素蒸発器３１、これに上記液体窒素貯
槽２３から液体窒素を供給する第２の導入路パイ
プ３０ａ、上記液体窒素蒸発器３１で気化生成し
た窒素ガスをメインパイプ２８に送入する案内パ
イプ３０ｂ、この案内パイプ３０ｂに設けられた
圧力調節弁３３ａから構成されている。上記圧力
調節弁３３ａは、２次側（使用側）の圧力が設定
圧力より下がると、弁を開き、または弁の開度を
調節し、２次側の圧力が設定圧力を保つよう作用
する。このバツクアツプ系ライン３０では、精留
塔ラインが故障したり、または製品窒素ガスの需
要量が大幅に増加したりしてメインパイプ２８内
の圧力が下がると、上記圧力調節弁３３ａが開成
作動するため、上記液体窒素貯槽２３から液体窒
素が液体窒素蒸発器３１に流れて気化し、その生
成気化窒素ガスが製品窒素ガスとして上記メイン
パイプ２８内に流入するようになつている。３２
は不純物分析計であり、メインパイプ２８から送
り出される製品窒素ガスの純度を分析し、純度の
低いときは、弁３４，３４ａを作動させて製品窒
素ガスを矢印Ｂのように外部に逃気する作用をす
る。３３はメインパイプ２８に設けられた圧力調
節弁である。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを
製造する。すなわち、空気圧縮機９により空気を
圧縮し、ドレン分離器１０により圧縮された空気
中の水分を除去してフロン冷却器１１により冷却
し、その状態でモレキユラシーブが充填されてい
る吸着筒１２に送り込み、空気中のH₂Oおよび
CO₂を吸着除去する。ついで、H₂O，CO₂が吸着
除去された圧縮空気を第１の熱交換器１３および
第２の熱交換器１４に送り込んで超低温に冷却
し、さらに精留塔１５の下部の貯溜液体空気１８
で冷却したのち、精留塔１５内に噴射させる。そ
して、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−183
℃、窒素の沸点−196℃）を利用して空気中の酸
素を液化し、窒素を気体のまま取り出して第１ま
たは第２の熱交換器１３，１４に送り込み常温近
くまで昇温させメインパイプ２８から窒素ガスと
して取り出す。この場合、液体窒素貯槽２３内の
液体窒素は、精留塔１５の分縮器１６の寒冷源と
して作用し、それ自身は気化してメインパイプ２
８内に送り込まれ、上記精留塔１５から得られる
空気中の窒素ガスと合わされ製品窒素ガスとして
取り出される。

このように、この窒素ガス製造装置によれば、
液体窒素の蒸発熱を利用して圧縮空気を冷却し、
それを精留塔１５に送り込んで酸素等を分離し窒
素のみを取り出し、これを寒冷源となつた液体窒
素（気体状になつている）と合わせて製品窒素ガ
スとするため、膨張タービンに起因する前記弊害
を全く生じず、極めて安価に、かつ高純度の窒素
ガスを得ることができる。

すなわち、精留塔１５を高精度に設定すること
により、純度99.999％の窒素ガスを純度ばらつき
なく得ることができるようになる。これに対し
て、PSA方式の窒素ガス製造装置では、たかだか
99.3％の純度のものしか得られないのであり、膨
脹タービンを用いる深冷液化分離装置では負荷変
動時に純度がばらつくのである。そのうえ、この
窒素ガス製造装置は、製品窒素ガスの需要量に変
動が生じても、その変動に応じて液面計２５がバ
ルブ２６の開度や開閉を制御するため、迅速に対
応できる。そして、液面計２５によるバルブ制御
では対応できないような需要量の大幅な増加時、
もしくは精留塔ラインの故障によつて精留塔１５
から製品窒素ガスが得られなくなつたりした時等
に、バツクアツプ系ライン３０が作動して液体窒
素貯槽２３内の液体窒素を直接蒸発器３１で気化
し、これを製品窒素ガスとしてメインパイプ２８
に流すため、需要量の大幅増加時における製品窒
素ガスの純度低下現象の発生や、製品窒素ガス供
給のとだえが回避され、常時安定に製品窒素ガス
を供給しうるのであり、これが大きな特徴であ
る。しかも、この装置は、１基の液体窒素貯槽２
３を、精留塔ラインとバツクアツプラインの双方
の貯槽として共用するため、設備費を大幅に節約
できると同時に、液体窒素貯槽を設置スペースを
小さくでき、装置全体のコンパクト化を実現でき
るのであり、これも大きな特徴である。

上記のように、この発明の窒素ガス製造装置に
よれば高純度の窒素ガスが安定な状態で得られる
ため、それをそのまま電子工業向けにすることが
できる。そして、このガスには炭酸ガスが含まれ
ていない（製造装置内で除去されている）ため、
炭酸ガス用の吸着槽を別個に装備する必要がな
い。さらに、少量の液体窒素を供給するだけで大
量の窒素ガスが得られるようになる。すなわち、
この発明の窒素ガス製造装置によれば、液体窒素
貯槽２３から100Nm³（ガス換算）の液体窒素を
分縮器１６に送り込むことにより、1000Nm³の製
品窒素ガスを得ることができる。このように、こ
の製造装置によれば少量の液体窒素を供給するだ
けで、その10倍の製品窒素ガスが得られるように
なるのである。したがつて、極めて安価な窒素ガ
スが得られるようになる。また、PSA方式や膨脹
タービン使用の従来の深冷液化分離方式による窒
素ガス製造装置に比べて、装置が簡単であるため
装置全体が安価であり、かつ多数の弁等も不要な
ため、装置の信頼度が大である。また、膨脹ター
ビンに起因する特別な要員も不要になる。

第３図は他の実施例の構成図である。この窒素
ガス製造装置は、精留塔１５の上方に凝縮器３５
を付帯させて連通パイプ３６により分縮器１６の
上部と連通させ、分縮器１６の上部に溜められた
窒素ガス（分縮器１６によつて酸素が液化分離さ
れ得られた窒素ガス＋液体窒素貯槽２３から供給
された液体窒素の気化窒素ガス）を凝縮器３５内
に入れるように構成している。そして、この窒素
ガスを、一端３５ｂが精留塔１５の底部と連通し
他端３５ｃが第２および第１の熱交換器１４，１
３を通つて空気中に開放されている冷却パイプ３
５ａで冷却して（冷媒は精留塔１５底部の貯溜液
体空気）その一部を凝縮させ、生成した液体窒素
３７を、ヘツド差を利用して戻しパイプ３８から
分縮器１６内へ戻し、未凝縮の窒素ガスを第２お
よび第１の熱交換器１４，１３を通してメインパ
イプ２８に送り込むようにしている。それ以外の
部分は前記の実施例と同じであり、同一部分に同
一符号を付している。

すなわち、この窒素ガス製造装置は、分縮器１
６の上部から得られる製品窒素ガスを凝縮器３５
に導き、その一部を凝縮させて分縮器１６内に戻
し、液体窒素貯槽２３から供給される液体窒素に
合わせるようにするため、上記凝縮器３５が精留
作用を発揮するようになる。しがつて、前記の実
施例の装置に比べて、液体窒素貯槽２３に供給す
る液体窒素として純度の低いものを用いうるとい
う優れた効果を得ることができるようになる。

第４図はさらに他の実施例の構成図である。こ
の窒素ガス製造装置は、戻しパイプ３８を分縮器
１６ではなく、精留塔１５の上部に接続して凝縮
液体窒素を精留塔１５の上部へ戻すようにしてい
る。それ以外の部分は第３図の実施例と同じであ
り同一部分に同一符号を付している。

この実施例によれば、上記と同様の効果が得ら
れるほか、還流液量が増加するため精留効果の向
上も実現しうるようになる。

〔発明の効果〕

以上のように、この発明の窒素ガス製造装置
は、膨脹タービンを用いず、それに代えて何ら回
転部を持たない液体窒素貯槽のような液体窒素貯
蔵手段を用いるため、装置全体として回転部がな
くなり故障が全く生じない。しかも膨脹タービン
は高速回転機器であるため、負荷変動（製品窒素
ガスの取出量の変化）に対するきめ細かな追従運
転が因難であるところ、この発明の装置は、膨脹
タービンに代えて液体窒素貯槽を用い、供給量の
きめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源として
用いるため、負荷変動に対するきめ細かな追従が
可能となり、純度が安定していて極めて高い窒素
ガスを製造しうるようになる。特に、この発明の
装置は、精留塔とは別個に液体窒素蒸発器を備え
ており、精留塔ラインの故障時もしくは精留塔だ
けでは対応できないような製品窒素ガスの需要量
の大幅な増加時に、上記液体窒素蒸発器を作動さ
せ、上記液体窒素貯蔵手段の液体窒素をその液体
窒素蒸発器で製品窒素ガスとして気化させうるた
め、製品窒素ガスの供給がとぎれたり、需要量の
大幅増加時における製品窒素ガスの純度低下が生
じないという優れた効果を奏するのである。しか
も、この装置は、１基の液体窒素貯蔵手段を、精
留塔ラインとバツクアツプラインの双方の液体窒
素貯蔵手段として共用するため、設備費を大幅に
節約できると同時に、液体窒素貯槽等の液体窒素
貯蔵手段の設置スペースを小さくでき、装置全体
のコンパクト化を実現できるのであり、これが大
きな特徴である。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例の構成図、第２図はこの発明の
一実施例の構成図、第３図は他の実施例の構成
図、第４図はさらに他の実施例の構成図である。 ９……空気圧縮機、１２……吸着筒、１３，１
４……熱交換器、１５……精留塔、１６……分縮
器、１８……貯溜液体空気、２３……液体窒素貯
槽、２４……第１の導入路パイプ、２５……液面
計、２６……バルブ、２７……取り出しパイプ、
２８……メインパイプ、３０……バツクアツプラ
イン系、３０ａ……第２の導入路パイプ、３１…
…液体窒素蒸発器、３３，３３ａ……圧力調節
弁。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮
   手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧
   縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段
   と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却
   する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温
   に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
   め窒素のみを上部側から気体として取り出す精留
   塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の
   上部に設けられた寒冷用の液体窒素を溜める分縮
   器と、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯
   蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手
   段内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器からの発生冷
   熱に代えて圧縮空気液化用の寒冷源として連続的
   に上記精留塔内に導く第１の導入路と、上記精留
   塔に対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素
   の供給量を制御することにより上記分縮器内の液
   体窒素の液面を一定に制御する制御手段と、上記
   精留塔から気体として取り出される窒素ガスおよ
   び上記精留塔内において寒冷源としての作用を終
   え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由
   させ上記圧縮空気と熱交換させることにより温度
   上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、
   液体窒素蒸発器と、上記液体窒素貯蔵手段の液体
   窒素をこの液体窒素蒸発器に導く第２の導入路
   と、上記液体窒素蒸発器で気化生成した窒素ガス
   を製品窒素ガスとして上記窒素ガス取出路内に案
   内する案内路と、上記液体窒素蒸発器に対する上
   記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給を制御
   する制御手段を備えたことを特徴とする窒素ガス
   製造装置。