JPS6287461A - 高密度炭化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度炭化珪素焼結体の製造方法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は高密度炭化珪素焼結体の！！１造方決方法し、
詳しくは炭化珪素粉末の成形体の周囲に窒化ホウ素粉末
を存在させた状態で焼成することにより、均一かつ高密
度な炭化珪素焼結体を安価に製造し得る高密度炭化珪素
焼結体の製造方法に関する。
詳しくは炭化珪素粉末の成形体の周囲に窒化ホウ素粉末
を存在させた状態で焼成することにより、均一かつ高密
度な炭化珪素焼結体を安価に製造し得る高密度炭化珪素
焼結体の製造方法に関する。
［従来の技術］
高密度炭化珪素焼結体は、強度が大きく、また熱伝導率
が大きく熱膨張率が小さいために耐熱衝撃性に優れてお
り、さらに高温域での化学的安定性に優れているために
、高温構造材料等の種々の用途に用いられている。
が大きく熱膨張率が小さいために耐熱衝撃性に優れてお
り、さらに高温域での化学的安定性に優れているために
、高温構造材料等の種々の用途に用いられている。
炭化珪素は共有結合性が高い材料であるために、焼結助
剤を添加しないと、ホットプレスまたは常圧焼結できな
いために、高密度炭化珪素の製造方法においては焼結助
剤の選択は重要な課題である。
剤を添加しないと、ホットプレスまたは常圧焼結できな
いために、高密度炭化珪素の製造方法においては焼結助
剤の選択は重要な課題である。
従来、炭化珪素に焼結助剤を添加する技術としては、例
えば次のものが知られている。
えば次のものが知られている。
特開昭５０−７８６０９号（特公昭５７−３２０３５号
）には、β−８ｉＣに焼結助剤としてホウ素またはホウ
素化合物および炭素源物質を添加して常圧焼結する方法
が開示されており、同様の焼結助剤をα−８ｉＣに添加
する方法が特開昭５１−１４８７１２号（特公昭５９−
３４１４７号）に開示されている。特開昭４９−７３１
１号（特公昭５７−４１５３８号）には、焼結助剤とし
てアルミナを用いてホットプレスで焼成する方法が開示
されており、同様の焼結助剤を用いて常圧焼結する方法
が特開昭５７−２２１７１号に開示されている。また、
特開昭５３−６７７１１号には、焼結助剤としてベリリ
ウムまたはベリリウム化合物を用いてホットプレスする
方法が開示されており、また特開昭５５−６７５７２号
には焼結助剤として窒化ホウ素を用いてホットプレスす
る方法が開示されている。
）には、β−８ｉＣに焼結助剤としてホウ素またはホウ
素化合物および炭素源物質を添加して常圧焼結する方法
が開示されており、同様の焼結助剤をα−８ｉＣに添加
する方法が特開昭５１−１４８７１２号（特公昭５９−
３４１４７号）に開示されている。特開昭４９−７３１
１号（特公昭５７−４１５３８号）には、焼結助剤とし
てアルミナを用いてホットプレスで焼成する方法が開示
されており、同様の焼結助剤を用いて常圧焼結する方法
が特開昭５７−２２１７１号に開示されている。また、
特開昭５３−６７７１１号には、焼結助剤としてベリリ
ウムまたはベリリウム化合物を用いてホットプレスする
方法が開示されており、また特開昭５５−６７５７２号
には焼結助剤として窒化ホウ素を用いてホットプレスす
る方法が開示されている。
特開昭５５−１６７１７８号には、炭化珪素に焼結助剤
としてホウ素化合物および炭素源物質を混合した成形体
をカーボン粉末中に埋めた状態で焼結する方法が開示さ
れている。さらに特開昭５３−６４２１４号には、焼結
助剤としてホウ素またはホウ素含有化合物を含む炭化珪
素粉末をホウ素含有雰囲気で焼結する方法が開示されて
いる。
としてホウ素化合物および炭素源物質を混合した成形体
をカーボン粉末中に埋めた状態で焼結する方法が開示さ
れている。さらに特開昭５３−６４２１４号には、焼結
助剤としてホウ素またはホウ素含有化合物を含む炭化珪
素粉末をホウ素含有雰囲気で焼結する方法が開示されて
いる。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、これらの各公報に開示された方法は、い
ずれも炭化珪素粉末に焼結助剤として炭素を始めとして
ホウ素、ベリリウム、またはこれらの化合物等の粉末を
添加することが必要であるが、これらのうち炭素以外の
焼結助剤は比較的高価なものが多く製造コストが高くな
るという欠点がある。また、これらの方法では、必ずし
も均一かつ高密度の炭化珪素焼結体が得られないという
問題がある。
ずれも炭化珪素粉末に焼結助剤として炭素を始めとして
ホウ素、ベリリウム、またはこれらの化合物等の粉末を
添加することが必要であるが、これらのうち炭素以外の
焼結助剤は比較的高価なものが多く製造コストが高くな
るという欠点がある。また、これらの方法では、必ずし
も均一かつ高密度の炭化珪素焼結体が得られないという
問題がある。
また特開昭５５−１２６５７８号には、ホウ素等の焼結
助剤を添加せずに炭化珪素と炭素源物質からなる成形体
を、ホウ素を含む雰囲気中で常圧焼結する方法が開示さ
れている。この公報におけるホウ素を含む雰囲気は、ホ
ウ素化合物の溶液またはスラリを焼結室内の少なくとも
一部にまたは焼結操作にて用いられるルツボまたは容器
に入れることにより焼結室内に導入するか、あるいは成
形体をホウ素源物質中に封入したり包んだりして形成さ
れる。なお、この公報には窒化ホウ素を用いる点につい
ては開示されていない。しかし、上記ホウ素源物質等で
封入する場合、一度焼成に用いるとホウ素源物質同士が
固着してしまい、これを破砕しないと焼結体が取出せず
、またこの埋設物を再度用いる時は粉砕しなければなら
ない等の作業性に問題がある。
助剤を添加せずに炭化珪素と炭素源物質からなる成形体
を、ホウ素を含む雰囲気中で常圧焼結する方法が開示さ
れている。この公報におけるホウ素を含む雰囲気は、ホ
ウ素化合物の溶液またはスラリを焼結室内の少なくとも
一部にまたは焼結操作にて用いられるルツボまたは容器
に入れることにより焼結室内に導入するか、あるいは成
形体をホウ素源物質中に封入したり包んだりして形成さ
れる。なお、この公報には窒化ホウ素を用いる点につい
ては開示されていない。しかし、上記ホウ素源物質等で
封入する場合、一度焼成に用いるとホウ素源物質同士が
固着してしまい、これを破砕しないと焼結体が取出せず
、またこの埋設物を再度用いる時は粉砕しなければなら
ない等の作業性に問題がある。
本発明は、上記従来技術の問題点を解決するためになさ
れたもので、均一かつ高密度な炭化珪素焼結体を安価に
製造し得る高密度炭化珪素焼結体の製造方法を提供する
ことを目的とする。
れたもので、均一かつ高密度な炭化珪素焼結体を安価に
製造し得る高密度炭化珪素焼結体の製造方法を提供する
ことを目的とする。
を問題点を解決するための手段および作用］水発明者ら
は、上記目的を達成するために、焼結助剤および焼成雰
囲気等について種々検討した結果、下記の方法が上記目
的を達成できることを見出し本発明に到達した。
は、上記目的を達成するために、焼結助剤および焼成雰
囲気等について種々検討した結果、下記の方法が上記目
的を達成できることを見出し本発明に到達した。
すなわち本発明は、炭化珪素粉末に炭素源物質を添加し
て得られた成形体を、窒化ホウ素（ＢＮ）粉末中に埋設
、または該成形体表面に窒化ホウ素粉末を塗布した後、
焼成することを特徴とする。
て得られた成形体を、窒化ホウ素（ＢＮ）粉末中に埋設
、または該成形体表面に窒化ホウ素粉末を塗布した後、
焼成することを特徴とする。
本発明においては、まず炭化珪素粉末に焼結助剤として
炭素源物質を添加して混合し、これを成形して成形体と
する。炭化珪素粉末としては、α−型、β−型、無定形
またはこれらの混合物のいずれも好ましく用いられる。
炭素源物質を添加して混合し、これを成形して成形体と
する。炭化珪素粉末としては、α−型、β−型、無定形
またはこれらの混合物のいずれも好ましく用いられる。
本発明においては、焼結助剤として必要なのは炭素源物
質のみであり、従来法のようにホウ素またはホウ素化合
物（８４Ｃ，ＢＮ等）は特に必要としない。ここで用い
られる炭素源物質としては、特に限定されないが、例え
ばフェノール樹脂等の残炭率の大きな樹脂、カーボンブ
ラック、グラファイト、木炭、：］−クス等が挙げられ
る。本発明において用いられる窒化ホウ素としては、六
方晶（ｈ−ＢＮ）または乱層構造（ｔ−ＢＮ）のものが
望ましい７次に、このようにして得られた成形体を窒化
ホウ素粉末中に埋設して焼成するか、あるいはこの成形
体の表面に窒化ホウ素粉末を塗布して焼成する。上記成
形体を窒化ホウ素粉末中に埋設する場合は、成形体の周
囲が全て窒化ホウ素粉末で覆われるように埋設するのが
好ましい。成形体の表面に窒化ホウ素粉末を塗布する場
合は、例えばこの粉末をメタノール等の溶剤に分散させ
て刷毛塗りするか、あるいはこれをスプレーで吹付は塗
布する。
質のみであり、従来法のようにホウ素またはホウ素化合
物（８４Ｃ，ＢＮ等）は特に必要としない。ここで用い
られる炭素源物質としては、特に限定されないが、例え
ばフェノール樹脂等の残炭率の大きな樹脂、カーボンブ
ラック、グラファイト、木炭、：］−クス等が挙げられ
る。本発明において用いられる窒化ホウ素としては、六
方晶（ｈ−ＢＮ）または乱層構造（ｔ−ＢＮ）のものが
望ましい７次に、このようにして得られた成形体を窒化
ホウ素粉末中に埋設して焼成するか、あるいはこの成形
体の表面に窒化ホウ素粉末を塗布して焼成する。上記成
形体を窒化ホウ素粉末中に埋設する場合は、成形体の周
囲が全て窒化ホウ素粉末で覆われるように埋設するのが
好ましい。成形体の表面に窒化ホウ素粉末を塗布する場
合は、例えばこの粉末をメタノール等の溶剤に分散させ
て刷毛塗りするか、あるいはこれをスプレーで吹付は塗
布する。
成形体の焼成は、常圧焼結またはガス圧焼結（加圧焼結
〉で行なわれ、不活性雰囲気、特にアルゴンガス雰囲気
下で行なうのが好ましい。ホットプレスでも勿論焼成可
能である。焼成温度は１９００〜２２００℃が好ましい
。
〉で行なわれ、不活性雰囲気、特にアルゴンガス雰囲気
下で行なうのが好ましい。ホットプレスでも勿論焼成可
能である。焼成温度は１９００〜２２００℃が好ましい
。
［実施例および比較例］
以下、本発明を実施例および比較例に基づいて具体的に
説明する。なお、３点曲げ強さはＪｌ、５Ｒ−１６０１
に準拠して測定した。
説明する。なお、３点曲げ強さはＪｌ、５Ｒ−１６０１
に準拠して測定した。
実 施 例 １
平均粒径０．７５μ、比表面積１５．８Ｔｌｔ／ＣＩの
市販のα−８ｉＣ粉末９８ ｗｔ、％にフェノール樹脂
２ｗｔ、％を添加し、Ｍ星ボールミルで湿式混合した。
市販のα−８ｉＣ粉末９８ ｗｔ、％にフェノール樹脂
２ｗｔ、％を添加し、Ｍ星ボールミルで湿式混合した。
容器とボールミルはナイロン系樹脂製のものを用い、２
４時間混合した後、室温で乾燥し、これを解砕して成形
用粉末とした。この成形用粉末を、４０φの金型で成形
圧を１．５ｔ／ｃｄとして成形し、４０φの成形体を作
成した。
４時間混合した後、室温で乾燥し、これを解砕して成形
用粉末とした。この成形用粉末を、４０φの金型で成形
圧を１．５ｔ／ｃｄとして成形し、４０φの成形体を作
成した。
得られた成形体を市販の窒化ホウ素粉末中に埋設し、２
１５０℃で２時間アルゴンガス雰囲気下で焼成した。
１５０℃で２時間アルゴンガス雰囲気下で焼成した。
得られた炭化珪素焼結体の密度は、３．ｏ３Ｑ／ｃｄで
あった。また、この炭化珪素焼結体から切出した試験片
を用いて３点曲げ強さを測定したところ、５６．０に＋
＋／＃２であった。
あった。また、この炭化珪素焼結体から切出した試験片
を用いて３点曲げ強さを測定したところ、５６．０に＋
＋／＃２であった。
比 較 例 １
実施例１で得られた成形体を、窒化ホウ素粉末に埋設ま
たは窒化ホウ素粉末の塗布もせずに焼成した以外は実施
例１と同様にして炭化珪素焼結体を得た。
たは窒化ホウ素粉末の塗布もせずに焼成した以外は実施
例１と同様にして炭化珪素焼結体を得た。
得られた炭化珪素焼結体の密度は、２．１゜Ｑ／ｃｔｌ
であった。また、この焼結体から切出した試験片を用い
て３点曲げ強さを測定したところ、１２．８ｋｇ／＝２
であった。
であった。また、この焼結体から切出した試験片を用い
て３点曲げ強さを測定したところ、１２．８ｋｇ／＝２
であった。
実 施 例 ２
実施例１で得られた成形体を、焼成する際に窒化ホウ素
粉末に埋設せずにこの成形体の表面に窒化ホウ素粉末を
メタノールに分散させたものを塗布した以外は実施例１
と同様にして炭化珪素焼結体を得た。
粉末に埋設せずにこの成形体の表面に窒化ホウ素粉末を
メタノールに分散させたものを塗布した以外は実施例１
と同様にして炭化珪素焼結体を得た。
得られた炭化珪素焼結体の密度は、２．９３（ＪｌｃＭ
であった。また、この焼結体から切出した試験片を用い
て３点曲げ強さを測定したところ、４６．３ｋＱ／ｍｍ
２であった。
であった。また、この焼結体から切出した試験片を用い
て３点曲げ強さを測定したところ、４６．３ｋＱ／ｍｍ
２であった。
実 施 例 ３
実施例１で得られた成形体を５０φのホットプレス中で
窒化ホウ素粉末に埋設し、プレス圧を１５０ｋＱ ／
ｃｔ／Ｉとしてアルゴンガス雰囲気下、２１５０℃で２
時間焼成１）で炭化珪素焼結体を得た。
窒化ホウ素粉末に埋設し、プレス圧を１５０ｋＱ ／
ｃｔ／Ｉとしてアルゴンガス雰囲気下、２１５０℃で２
時間焼成１）で炭化珪素焼結体を得た。
この炭化珪素焼結体の密度は３．１３（Ｊｌｃｄであっ
た。また、この焼結体から切出した試験片を用いて３点
曲げ強さを測定したところ、５６．４ｋ＜１ ／ ａｍ
２であった。
た。また、この焼結体から切出した試験片を用いて３点
曲げ強さを測定したところ、５６．４ｋ＜１ ／ ａｍ
２であった。
実 施 例 ４
平均粒径０．２８μ、比表面積１９．３Ｔｄ、１０の市
販のβ−８ｉＣ粉末を粉末原料とした以外は実施例１と
同様にして炭化珪素焼結体を得た。
販のβ−８ｉＣ粉末を粉末原料とした以外は実施例１と
同様にして炭化珪素焼結体を得た。
得られた炭化珪素焼結体の密度は、２．９１Ｑ／ｃ！で
あった。また、この焼結体から切出した試験片を用いて
３点曲げ強さを測定したところ、４６．０に＋１ ／
ｍｒ２であった。
あった。また、この焼結体から切出した試験片を用いて
３点曲げ強さを測定したところ、４６．０に＋１ ／
ｍｒ２であった。
−８＝
ルー」Ｌ−桝一シし
実施例４で得られた成形体を、窒化ホウ素粉末に埋設ま
たは塗布もせずに焼成した以外は実施例４と同様にして
炭化珪素焼結体を得た。
たは塗布もせずに焼成した以外は実施例４と同様にして
炭化珪素焼結体を得た。
得られた炭化珪素焼結体の密度は、１．８９ｇ／ｃｄで
あった。また、この焼結体から切出した試験片を用いて
３点曲げ強さを測定したところ、１３．６ｋＱ／ａｍ２
であった。
あった。また、この焼結体から切出した試験片を用いて
３点曲げ強さを測定したところ、１３．６ｋＱ／ａｍ２
であった。
比較のため、実施例１〜４および比較例１〜２の結果を
第１表に示す。
第１表に示す。
第 １ 表
第１表から明らかなように、本発明のように成形体を窒
化ホウ素粉末に埋設するか、あるいは成形体表面にそれ
を塗布して焼成した場合は、そのような処理を行なわな
かった場合に比べて高密度で高強度な炭化珪素焼結体が
得られることが判る。
化ホウ素粉末に埋設するか、あるいは成形体表面にそれ
を塗布して焼成した場合は、そのような処理を行なわな
かった場合に比べて高密度で高強度な炭化珪素焼結体が
得られることが判る。
厖−１−色−よ
実施例１で得られた成形用粉末を実施例１と同様にして
成形し成形体（密度２．１９０ ／ ｃｒｄ ）を作成
した。この成形体１０ｇを、焼成する際に炭化珪素９９
．５（］ 、炭化ホウ素（８４Ｇ） ０．６４ （］
およびパラフィン系ロウ１０（］からなる粒状混合物中
に埋設した以外は実施例１と同様にして炭化珪素焼結体
を得た。
成形し成形体（密度２．１９０ ／ ｃｒｄ ）を作成
した。この成形体１０ｇを、焼成する際に炭化珪素９９
．５（］ 、炭化ホウ素（８４Ｇ） ０．６４ （］
およびパラフィン系ロウ１０（］からなる粒状混合物中
に埋設した以外は実施例１と同様にして炭化珪素焼結体
を得た。
得られた炭化珪素焼結体の密度は、２．３７Ｑ／ｃｄで
あった。また、この焼結体から切出した試験片を用いて
３点曲げ強さを測定したところ、１８．６ｋＱ／ｍｍ２
であった。
あった。また、この焼結体から切出した試験片を用いて
３点曲げ強さを測定したところ、１８．６ｋＱ／ｍｍ２
であった。
実施例１と比較例３によって得られた炭化珪素焼結体を
比較すると、比較例３では、高密度で、高強度な炭化珪
素焼結体が得られないことが判る。
比較すると、比較例３では、高密度で、高強度な炭化珪
素焼結体が得られないことが判る。
また比較例３の埋設物は一度焼成に用いると埋設物同士
が固着してしまい、これを破砕しないと焼結体が取出せ
ず、またこの埋設物を再度用いる時は粉砕しなければな
らない。これに対して、本発明の実施例１においては埋
設物同士が固着しないため、そのまま繰り返し再利用す
ることができる。
が固着してしまい、これを破砕しないと焼結体が取出せ
ず、またこの埋設物を再度用いる時は粉砕しなければな
らない。これに対して、本発明の実施例１においては埋
設物同士が固着しないため、そのまま繰り返し再利用す
ることができる。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば以下の効果を奏す
る。
る。
■ 従来用いられていたホウ素化合物等の焼結助剤を用
いなくても高密度な炭化珪素焼結体が得られる。特に不
活性ガス雰囲気下、１９００〜２２００℃で焼成すれば
、密度が２．９０ （Ｊ／ ｃｄ以上の高密度炭化珪
素焼結体が得られる。
いなくても高密度な炭化珪素焼結体が得られる。特に不
活性ガス雰囲気下、１９００〜２２００℃で焼成すれば
、密度が２．９０ （Ｊ／ ｃｄ以上の高密度炭化珪
素焼結体が得られる。
■ 粉末中で焼成するから、試料を均一に焼成できる。
また窒化ホウ素粉末は熱伝導率が大きいから、冷却速度
を速くしてもそり等のない炭化珪素焼結体が得られる。
を速くしてもそり等のない炭化珪素焼結体が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、炭化珪素粉末に炭素源物質を添加して得られた成形
体を、窒化ホウ素粉末中に埋設、または該成形体表面に
窒化ホウ素粉末を塗布した後、焼成することを特徴とす
る高密度炭化珪素焼結体の製造方法。 ２、前記焼成を不活性ガス雰囲気中、加圧またはホット
プレスで行なう、前記特許請求の範囲第１項記載の製造
方法。 ３、前記焼成を１９００〜２２００℃で行なう、前記特
許請求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60227022A JPS6287461A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 高密度炭化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60227022A JPS6287461A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 高密度炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6287461A true JPS6287461A (ja) | 1987-04-21 |
Family
ID=16854285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60227022A Pending JPS6287461A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 高密度炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6287461A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63170266A (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-14 | 日本碍子株式会社 | セラミツク体の製造方法 |
| US5252141A (en) * | 1991-02-20 | 1993-10-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Modular solar cell with protective member |
-
1985
- 1985-10-14 JP JP60227022A patent/JPS6287461A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63170266A (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-14 | 日本碍子株式会社 | セラミツク体の製造方法 |
| US5252141A (en) * | 1991-02-20 | 1993-10-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Modular solar cell with protective member |
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