JPS6287829A - 赤外吸収分析試料 - Google Patents
赤外吸収分析試料Info
- Publication number
- JPS6287829A JPS6287829A JP60228332A JP22833285A JPS6287829A JP S6287829 A JPS6287829 A JP S6287829A JP 60228332 A JP60228332 A JP 60228332A JP 22833285 A JP22833285 A JP 22833285A JP S6287829 A JPS6287829 A JP S6287829A
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- JP
- Japan
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- thin film
- specimen
- membrane
- spectrum
- infrared absorption
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- Pending
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
本発明は薄膜の分子構造や分子配向などを調べるための
赤外吸収分析試料に関する。
赤外吸収分析試料に関する。
赤外吸収分析法は単分子膜や累積膜など薄膜の分子構造
９分子配向などの研究に広く用いられ、その赤外吸収ス
ペクトルを得るために透過法と反射法が知られている。
９分子配向などの研究に広く用いられ、その赤外吸収ス
ペクトルを得るために透過法と反射法が知られている。
第６図、第７図はこれらの方法を説明するための模式図
である。第６図は透過法を示したものであり、赤外光を
透過する臭化カリウム（ＫＢｒ）などの結晶板１の表面
に形成した薄膜２の側から矢印で表わした垂直な方向に
赤外光３を照射し、透過赤外光から赤外吸収スペクトル
を得るものである。第７図は反射法を示しており、金属
板４の表面に形成した薄膜２に対して赤外光３を斜めに
入射し、矢印方向に金属板４の表面で反射する赤外光か
ら赤外吸収スペクトルを得るものである。この反射法は
大きな入射角と入射面に平行な偏光を用いる高感度反射
法が金属板上の例えば数十Ａ〜数百Ａのようなとくに薄
い膜の赤外吸収スペクトルを得るのに有効であることが
雑誌分光研究第３１巻第３号（１９８２）末高治により
報告されている。
である。第６図は透過法を示したものであり、赤外光を
透過する臭化カリウム（ＫＢｒ）などの結晶板１の表面
に形成した薄膜２の側から矢印で表わした垂直な方向に
赤外光３を照射し、透過赤外光から赤外吸収スペクトル
を得るものである。第７図は反射法を示しており、金属
板４の表面に形成した薄膜２に対して赤外光３を斜めに
入射し、矢印方向に金属板４の表面で反射する赤外光か
ら赤外吸収スペクトルを得るものである。この反射法は
大きな入射角と入射面に平行な偏光を用いる高感度反射
法が金属板上の例えば数十Ａ〜数百Ａのようなとくに薄
い膜の赤外吸収スペクトルを得るのに有効であることが
雑誌分光研究第３１巻第３号（１９８２）末高治により
報告されている。
以上二つの方法において赤外光の入射した薄膜部分に赤
外光によって形成される電場の向きは、透過法では基板
表面に対して平行であり、反射法では基板表面に対して
垂直となるので透過法で得られるスペクトルと反射法で
得られるスペクトルを比較することにより薄膜の分子配
向などを知ることができることも上記文献などから知ら
れている。
外光によって形成される電場の向きは、透過法では基板
表面に対して平行であり、反射法では基板表面に対して
垂直となるので透過法で得られるスペクトルと反射法で
得られるスペクトルを比較することにより薄膜の分子配
向などを知ることができることも上記文献などから知ら
れている。
しかしながら、透過法と反射法により得られたスペクト
ルを比較する方法は前述のように透過法はＫＢｒ結晶を
基板とし、反射法では基板に金属板を用いており、それ
ぞれ異なる基板上に薄膜を形成するので比較すべき試料
は別々のものとなり、とくに分子配向については基板の
相違によって薄膜の分子配向も異なり、透過法測定試料
と反射性測定試料とで分子配向が等しいという保証が得
られないために、基板の影響を無視することができなく
なる０ したがって従来試料では、薄膜の分子配向があるとき、
透過法と反射法とでスペクトルが異なることや、赤外光
の屈折率の異常分散に基づくスペクトルの差異が起り得
ることに、さらに基板の影響が重畳されるので、透過ス
ペクトルト反射スペクトルの両者からｉｖ膜の分子配向
を正確ｌこ把握することが困難な場合があり、分子配向
に関する判断を簡単に行なうことができないという欠点
をもっている。
ルを比較する方法は前述のように透過法はＫＢｒ結晶を
基板とし、反射法では基板に金属板を用いており、それ
ぞれ異なる基板上に薄膜を形成するので比較すべき試料
は別々のものとなり、とくに分子配向については基板の
相違によって薄膜の分子配向も異なり、透過法測定試料
と反射性測定試料とで分子配向が等しいという保証が得
られないために、基板の影響を無視することができなく
なる０ したがって従来試料では、薄膜の分子配向があるとき、
透過法と反射法とでスペクトルが異なることや、赤外光
の屈折率の異常分散に基づくスペクトルの差異が起り得
ることに、さらに基板の影響が重畳されるので、透過ス
ペクトルト反射スペクトルの両者からｉｖ膜の分子配向
を正確ｌこ把握することが困難な場合があり、分子配向
に関する判断を簡単に行なうことができないという欠点
をもっている。
本発明の目的は上述の欠点を除去し、薄膜の分子配向に
関してより確かな情報が得られる赤外吸収分析試料を提
惧することにある。
関してより確かな情報が得られる赤外吸収分析試料を提
惧することにある。
本発明は単結晶シリコン板上に赤外光の一部を透過する
厚さの金属などの第一の固体薄膜を設け、この上に赤外
吸収スペクトルを得るための第二の薄膜を形成したもの
を試料として、この一つの試料を用いて透過法と反射法
の両方法による赤外分光測定を行ない、得られた薄膜の
分子配向などに関する確かな情報が得られるようにした
ものである０ 〔発明の実施例〕 以下本発明を実施例１こ基づき説明する。
厚さの金属などの第一の固体薄膜を設け、この上に赤外
吸収スペクトルを得るための第二の薄膜を形成したもの
を試料として、この一つの試料を用いて透過法と反射法
の両方法による赤外分光測定を行ない、得られた薄膜の
分子配向などに関する確かな情報が得られるようにした
ものである０ 〔発明の実施例〕 以下本発明を実施例１こ基づき説明する。
第１図、第２図は本発明により得られる試料と赤外光の
挙動をそれぞれ第６図、第７図に做って模式図で示した
ものであり共通部分は同一符号で表わしである。また赤
外光３の進行方向を第６図。
挙動をそれぞれ第６図、第７図に做って模式図で示した
ものであり共通部分は同一符号で表わしである。また赤
外光３の進行方向を第６図。
第７図と同様に矢印により示した〇
第１図は透過法の場合である。第１図においてまず厚さ
０．２〜１ ｍｍ程度の鏡面仕上げを施した単結晶シリ
コン基板５の主面上に厚さ５０〜２００Ａ程度の白金薄
膜６をスパッターもしくは蒸着などにより形成し、この
白金薄膜面上に赤外吸収スペクトルを得たい物質の薄膜
２を被着したものを試料として作製した後透過スペクト
ル測定を行なう。
０．２〜１ ｍｍ程度の鏡面仕上げを施した単結晶シリ
コン基板５の主面上に厚さ５０〜２００Ａ程度の白金薄
膜６をスパッターもしくは蒸着などにより形成し、この
白金薄膜面上に赤外吸収スペクトルを得たい物質の薄膜
２を被着したものを試料として作製した後透過スペクト
ル測定を行なう。
第２図は高感度反射法の場合であり、第１図に示した透
過スペクトルを測定した試料をそのまま用いて同一試料
で反射スペクトル測定を行なう。すなわち本発明では透
過法と反射法とで試料を変えることなく、基板を単結晶
シリコン板５とし被測定薄膜２との間に白金薄膜６が介
在するようにした共通の試料を用いて透過法と反射法に
よるスペクトル測定に供している。
過スペクトルを測定した試料をそのまま用いて同一試料
で反射スペクトル測定を行なう。すなわち本発明では透
過法と反射法とで試料を変えることなく、基板を単結晶
シリコン板５とし被測定薄膜２との間に白金薄膜６が介
在するようにした共通の試料を用いて透過法と反射法に
よるスペクトル測定に供している。
第１図、第２図において単結晶シリコン板５は赤外光を
約５０チ透過し、この単結晶シリコン板５の上に白金薄
膜６を５０〜２００Ａの厚さにスパッターもしくは蒸着
により被着しても赤外光の一部を透過する。例えば厚さ
約１０ＯＡの白金薄膜６が被着された単結晶シリコン板
５の赤外光に対する透過率は約２５％である。この程度
の透過率があれば第１図のような透過法によるスペクト
ル測定は十分可能である。また単結晶シリコン板５は屈
折率が約３．４と大きいので、この上に被着した白金薄
膜６が非常に薄い場合でも比較的大きな反射率が得られ
、さらにこの白金薄膜６の上に形成された薄膜２は第２
図のような高感度反射法による吸収スペクトルを得るこ
とが可能である。
約５０チ透過し、この単結晶シリコン板５の上に白金薄
膜６を５０〜２００Ａの厚さにスパッターもしくは蒸着
により被着しても赤外光の一部を透過する。例えば厚さ
約１０ＯＡの白金薄膜６が被着された単結晶シリコン板
５の赤外光に対する透過率は約２５％である。この程度
の透過率があれば第１図のような透過法によるスペクト
ル測定は十分可能である。また単結晶シリコン板５は屈
折率が約３．４と大きいので、この上に被着した白金薄
膜６が非常に薄い場合でも比較的大きな反射率が得られ
、さらにこの白金薄膜６の上に形成された薄膜２は第２
図のような高感度反射法による吸収スペクトルを得るこ
とが可能である。
第３図は単結晶シリコン板上に白金を１０ＯＡの厚さ（
こ被着した後、この白金膜の上にさらに２５０Ｘの厚さ
の酸化シリコン（Ｓｉｆｔ）膜を形成した試料を透過法
と反射法で測定した赤外スペクトルの透過率と反射率を
示した線図である０赤外分光計はフーリエ変換量赤外分
光計を用い反射法では赤外光の入射角７５° とし平行
偏光により行なった。スペクトル測定は透過法９反射法
共にダブルビーム方式でぴ昭光側に白金を１００Ａｉ着
した単結晶板を用いた０３ｉＯｚの膜厚はエリプソメー
タで測定した。第３図の測定結果から透過スペクトルは
ＫＢｒ結晶板上に８１０．膜を形成した従来の試料の場
合のスペクトルとほぼ同じであり、反射スペクトルは金
属板上に５ｉｎｔ膜を形成した従来の試料を用いたとき
とほぼ同じであることがわかった。第３図の両スペクト
ル線図は同一試料から得られたものであるから両線図の
相違は少くとも試料基板に基づくものではない。
こ被着した後、この白金膜の上にさらに２５０Ｘの厚さ
の酸化シリコン（Ｓｉｆｔ）膜を形成した試料を透過法
と反射法で測定した赤外スペクトルの透過率と反射率を
示した線図である０赤外分光計はフーリエ変換量赤外分
光計を用い反射法では赤外光の入射角７５° とし平行
偏光により行なった。スペクトル測定は透過法９反射法
共にダブルビーム方式でぴ昭光側に白金を１００Ａｉ着
した単結晶板を用いた０３ｉＯｚの膜厚はエリプソメー
タで測定した。第３図の測定結果から透過スペクトルは
ＫＢｒ結晶板上に８１０．膜を形成した従来の試料の場
合のスペクトルとほぼ同じであり、反射スペクトルは金
属板上に５ｉｎｔ膜を形成した従来の試料を用いたとき
とほぼ同じであることがわかった。第３図の両スペクト
ル線図は同一試料から得られたものであるから両線図の
相違は少くとも試料基板に基づくものではない。
第４図は第３図に用いた試料と同様に単結晶シリコン板
上に被着した１００Ａの白金膜上に３００＾の厚さに弗
化カーボンオイルを塗布した試料について透過スペクト
ルと反射スペクトルを示したものである０反射測定は第
３図のときと同じく入射角７５°の平行偏光で行なった
Ｑ第４図の結果も両スペクトル線図の相違は試料基板に
よるものでなく被測定Ｗ！膜が分子配向をもつためと解
釈される０ 第５図も第３図、第４図と同じく単結晶シリコン板上に
１０ＯＡの白金膜を設け、その上に３５ＯＡの厚さのエ
ポキシワニスを塗布した試料の透過スペクトルと反射ス
ペクトルの線図である。反射測定は同じく入射角７５°
の平行偏光で行なった。
上に被着した１００Ａの白金膜上に３００＾の厚さに弗
化カーボンオイルを塗布した試料について透過スペクト
ルと反射スペクトルを示したものである０反射測定は第
３図のときと同じく入射角７５°の平行偏光で行なった
Ｑ第４図の結果も両スペクトル線図の相違は試料基板に
よるものでなく被測定Ｗ！膜が分子配向をもつためと解
釈される０ 第５図も第３図、第４図と同じく単結晶シリコン板上に
１０ＯＡの白金膜を設け、その上に３５ＯＡの厚さのエ
ポキシワニスを塗布した試料の透過スペクトルと反射ス
ペクトルの線図である。反射測定は同じく入射角７５°
の平行偏光で行なった。
第５図の結果から両スペクトル線図はほぼ同じであって
この場合分子配量がないと判断される。
この場合分子配量がないと判断される。
以上のように単結晶シリコン板上に白金を１０ＯＡスパ
ツターもしくは蒸着により被着し、さらにその上に薄膜
を仮着または塗布して形成したものを試料として透過法
と反射法による薄膜の吸収スペクトル測定を同一試料で
行なうことが可能となり、得られたスペクトル線図の解
釈に対して試料基板の相違に関する因子を取り除くこと
ができる。
ツターもしくは蒸着により被着し、さらにその上に薄膜
を仮着または塗布して形成したものを試料として透過法
と反射法による薄膜の吸収スペクトル測定を同一試料で
行なうことが可能となり、得られたスペクトル線図の解
釈に対して試料基板の相違に関する因子を取り除くこと
ができる。
また本発明の試料を用いる場合反射スペクトルは金属板
上に形成した薄膜の高感度反射スペクトルに匹敵する吸
収強度を示し、２５０〜３５０Ａのような薄い膜の吸収
スペクトルを得ることが可能である。
上に形成した薄膜の高感度反射スペクトルに匹敵する吸
収強度を示し、２５０〜３５０Ａのような薄い膜の吸収
スペクトルを得ることが可能である。
さらに本発明による試料は単結晶シリコン板上に設ける
第１の薄膜として白金膜のほかに各穐の金属膜や金属酸
化物の薄膜を用いてもよい。したがって本発明の試料は
単結晶シリコン板上に形成する第１の薄膜とその上に形
成させて赤外吸収スペクトルを測定する第２の薄膜との
両薄膜にそれぞれ異なる多くの組み合わせをもたせるこ
とも可能であり、目的に応じて第１の薄膜と第２の薄膜
の物質を適宜選択して組み合わせることにより、第１の
薄膜と第２の薄膜との相互作用を分子配向などの観点か
ら調べることができる。
第１の薄膜として白金膜のほかに各穐の金属膜や金属酸
化物の薄膜を用いてもよい。したがって本発明の試料は
単結晶シリコン板上に形成する第１の薄膜とその上に形
成させて赤外吸収スペクトルを測定する第２の薄膜との
両薄膜にそれぞれ異なる多くの組み合わせをもたせるこ
とも可能であり、目的に応じて第１の薄膜と第２の薄膜
の物質を適宜選択して組み合わせることにより、第１の
薄膜と第２の薄膜との相互作用を分子配向などの観点か
ら調べることができる。
なお本発明の試料は赤外吸収スペクトルを得たい物質を
第２の薄膜として形成する場合について説明してきたが
、吸着物質に対しても同様の効果を有することは明らか
であるから、試料作製時に薄膜に限ることなく、吸着物
質を第１の薄膜に付着させるようにしてもよいことは勿
論である。
第２の薄膜として形成する場合について説明してきたが
、吸着物質に対しても同様の効果を有することは明らか
であるから、試料作製時に薄膜に限ることなく、吸着物
質を第１の薄膜に付着させるようにしてもよいことは勿
論である。
一方単結晶シリコン板はＫＢｒ結晶板などに比べて化学
的に安定であり、吸湿などの影響も少なくないので取り
扱いやすく、しかも入手容易で安価であるなどの長所を
もっているので本発明による試料は利用範囲も拡大する
ことができる。
的に安定であり、吸湿などの影響も少なくないので取り
扱いやすく、しかも入手容易で安価であるなどの長所を
もっているので本発明による試料は利用範囲も拡大する
ことができる。
薄膜の分子構造や分子配向を調べる；こ当り、薄膜の赤
外吸収スペクトルを得るために、透過法と反射法が用い
られるが従来は透過法と反射法とでそれぞれ異なる材料
からなる基板をもった別々の試料が用いられていたのに
対し、本発明によれば実施例で説明したように基板材料
は単結晶シリコン板のみを使用し、この基板上に赤外光
を一部透過する程度の厚さをもつ第１の薄膜を形成した
後、この薄膜上ｆこさらに赤外吸収スペクトルを得たい
第２の薄膜を被着した試料としたために、透過法と反射
法とで試料を変えることなく、同一試料のまま透過スペ
クトルと反射スペクトルを測定することが可能になった
。この結果、両スペクトルを比較し′４膜の分子配向な
どの解釈を行なうとき少くとも試料の相違に基づくスペ
クトルの相違は考慮する必要がなくなり、得られる情報
の正確度を増すことができる。また本発明による試料の
他の利点は第１の薄膜に各種の金属や金属酸化物を用い
、第２の薄膜に有機または無機物質を用いるなと多くの
物質を組合わせた試料を作ｙ！メすることが可能である
から機能性薄膜や触媒などに関する分野で分子配向など
の有用な情報が得られることである。
外吸収スペクトルを得るために、透過法と反射法が用い
られるが従来は透過法と反射法とでそれぞれ異なる材料
からなる基板をもった別々の試料が用いられていたのに
対し、本発明によれば実施例で説明したように基板材料
は単結晶シリコン板のみを使用し、この基板上に赤外光
を一部透過する程度の厚さをもつ第１の薄膜を形成した
後、この薄膜上ｆこさらに赤外吸収スペクトルを得たい
第２の薄膜を被着した試料としたために、透過法と反射
法とで試料を変えることなく、同一試料のまま透過スペ
クトルと反射スペクトルを測定することが可能になった
。この結果、両スペクトルを比較し′４膜の分子配向な
どの解釈を行なうとき少くとも試料の相違に基づくスペ
クトルの相違は考慮する必要がなくなり、得られる情報
の正確度を増すことができる。また本発明による試料の
他の利点は第１の薄膜に各種の金属や金属酸化物を用い
、第２の薄膜に有機または無機物質を用いるなと多くの
物質を組合わせた試料を作ｙ！メすることが可能である
から機能性薄膜や触媒などに関する分野で分子配向など
の有用な情報が得られることである。
第１図は梨発明による試料の透過法を示す模式図、第２
図は同じく反射法を示す模式図、第３図〜第５図は本発
明の試料を用いて得られた赤タ１吸収スペクトル線図、
第６凶は従来試料の透過法を示す模式図、第７図は同じ
く反射法を示す模式図である。 ２ ・薄膜、３・・・赤外光、５・・・単結晶シリコン
基第１図 第２図 波数（Ｃｍ’−’） 第３図 波数（Ｃｍ−り 第５図 第６図 １７図
図は同じく反射法を示す模式図、第３図〜第５図は本発
明の試料を用いて得られた赤タ１吸収スペクトル線図、
第６凶は従来試料の透過法を示す模式図、第７図は同じ
く反射法を示す模式図である。 ２ ・薄膜、３・・・赤外光、５・・・単結晶シリコン
基第１図 第２図 波数（Ｃｍ’−’） 第３図 波数（Ｃｍ−り 第５図 第６図 １７図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）単結晶シリコン板の一主面上に被着した赤外光を一
部透過する厚さの第１の薄膜と、該第１の薄膜上に被着
した赤外吸収スペクトルを測定する前記第１の薄膜とは
異なる第２の薄膜を備えたことを特徴とする赤外吸収分
析試料。 ２）特許請求の範囲第１項記載の試料において、第１の
薄膜に金属または金属酸化物を用いることを特徴とする
赤外吸収分析試料。 ３）特許請求の範囲第１項または第２項記載の試料にお
いて、同一試料を用いて透過法と反射法による赤外吸収
スペクトルが測定可能なことを特徴とする赤外吸収分析
試料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60228332A JPS6287829A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 赤外吸収分析試料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60228332A JPS6287829A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 赤外吸収分析試料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6287829A true JPS6287829A (ja) | 1987-04-22 |
Family
ID=16874794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60228332A Pending JPS6287829A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 赤外吸収分析試料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6287829A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5045703A (en) * | 1988-03-30 | 1991-09-03 | Nicolet Instrument Corporation | Cold trapping apparatus for infrared transmission analysis including a method and substrate therefor |
| US7015495B2 (en) | 2001-03-16 | 2006-03-21 | Nippon Sheet Glass Co., Japan | Metallic very thin film, metallic very thin film multilayer body, and method for manufacturing the metallic very thin film or the metallic very thin film laminate |
| JP2009014380A (ja) * | 2007-07-02 | 2009-01-22 | Casio Comput Co Ltd | 膜の赤外吸収スペクトル測定方法 |
-
1985
- 1985-10-14 JP JP60228332A patent/JPS6287829A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5045703A (en) * | 1988-03-30 | 1991-09-03 | Nicolet Instrument Corporation | Cold trapping apparatus for infrared transmission analysis including a method and substrate therefor |
| US7015495B2 (en) | 2001-03-16 | 2006-03-21 | Nippon Sheet Glass Co., Japan | Metallic very thin film, metallic very thin film multilayer body, and method for manufacturing the metallic very thin film or the metallic very thin film laminate |
| JP2009014380A (ja) * | 2007-07-02 | 2009-01-22 | Casio Comput Co Ltd | 膜の赤外吸収スペクトル測定方法 |
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