JPS6287899A - 放射線光学素子 - Google Patents

放射線光学素子

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JPS6287899A
JPS6287899A JP60227889A JP22788985A JPS6287899A JP S6287899 A JPS6287899 A JP S6287899A JP 60227889 A JP60227889 A JP 60227889A JP 22788985 A JP22788985 A JP 22788985A JP S6287899 A JPS6287899 A JP S6287899A
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graphite
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睦明 村上
吉村 進
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    • GPHYSICS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の目的 (産業上の利用分野) この発明はエックス(X)線分光、中性子分光等におい
て放射線光学素子とじてに用いられる黒鉛結晶素子に関
する。
(従来技術) X線分光器、X線顕微鏡等のX線光学機器に用いられる
光学素子は、特殊の場合に用いられる表面にすれすれに
入射するX線の全反射を利用するものの他は、一般には
結晶のブラッグ反射を用いるものであることはよく知ら
れている。このような目的に用いられる結晶は、結晶構
造が完全であること、必要なだけの大きさの結晶が得ら
れること、の他に、X線に対する吸収係数が小さいこと
、曲撓結品分光器等に使用するには結晶が可撓性を有す
ることが求められる。
黒鉛は、X線に対する吸収係数が小さく、X線光学素子
として望ましいものの一つであり、ユニオンカーバイド
社でCA P G (Compression−ann
ealed pyrographite)として商品化
されている。これは黒鉛結晶を加圧しなから3600’
Cで長時間焼鈍したものである。
ブラッグ反射はよく知られているようにdを結晶格子の
面間隔、λを反射X線の波長、θを反射角を示すものと
すれば 2dsinθ=λ で表される。上記ユニオンカーバイド社の黒鉛の場合、
単色のX線、例えばCuのにαライン(λ= 1.54
18人)を(002)面で反射する場合、格子面間隔d
は黒鉛単結晶の間隔であるd=3.354人に近く、反
射ラインの幅Δδ。。2は約0.76と言われている。
しかし、このような黒鉛を得ようとする場合、天然黒鉛
の単結晶では大面積のものを得ることは不可能であり、
炭化水素の高温分解沈積物の熱間加工によって得ようと
すれば、上記のように加圧下の長時間の高温焼鈍を必要
とし。
製造方法が複雑で製品も非常に高価になるという問題が
あった。
また、X線を集光する場合、従来は薄いシリコン単結晶
を撓ませて用いるか、黒鉛を機械加工によって球面状の
レンズを形成しており、何れも製作が面倒でコストも嵩
むものとなっていた。
(この発明が解決しようとする問題点)この発明は加圧
焼鈍等の複雑なプロセスを用いないで簡単に製造され、
従って低コストで得られるにもかかわらず、完全な結晶
性を有し、その上、可撓性を有する大面積の人工黒鉛を
得ようとするものである。
発明の構成 (問題を解決するための手段) 高分子を熱分解すると、元の形状を保ったままで炭化す
るものがあることは知られており、この方法は可撓性の
ある大面積の炭素質材料を作る良い方法ではあるが、こ
のような方法によって得られる炭素質物は黒鉛とは異な
る構造を持つ難黒鉛化性であることが多い。
本発明者は各種の高分子の熱分解の研究を行った結果、
ポリ(パラフェニレン−1,3,4−オキサジアゾール
)(以下PODと略す)を2800℃以上で処理したも
の(以下GPODと略す)が目的とする黒鉛化に適し、
そのフィルムを黒鉛化したものは可撓性を有し、X線等
の放射線光学素子として好適であることを見出した。
(作用) 黒鉛化の出発材料であるPODは古くから知られている
耐熱性高分子で、一般にはテレフタル酸とヒドラジンの
重縮合反応によって得られるポリヒドラジドを脱水環化
されてえられるが、ジメチルテレフタレートと硫酸ヒド
ラジドの反応、あるいは塩化テレフタル酸とヒドラジン
の反応等によっても得ることが可能である。PODは濃
硫酸に可溶で、濃硫酸溶液からキャストして得られた皮
膜は高い結晶性を有している。これは極性の高い1.3
.4−オキサジアゾール環が双極子相互作用により互い
に秩序正しく配向することによると考えられる。POD
が520〜1400°Cでの熱処理によって含窒素縮合
多環構造が容易に生成するのは明らかにこのようなPO
Dの配向性によっており、その様な制御された含窒素縮
合多環構造の存在がグラファイト化を容易にしていると
推定出来る。従って、PODの各種の異性体も高い結晶
性を有するものであれば同様な易グラファイト性を有す
るものである。
PODの異性体としては次のものが上げられる。
ポリ(m−フェニレン−1,3,4−オキサジアゾール
)、ポリ(p−フェニレン−1,2,4−オキサジアゾ
ール)ポリ(m−フェニレン−1゜2.4−オキサジア
ゾール)ポリ(0−フェニレン−1,3,4−オキサジ
アゾール)、ポリ(〇−フェニレンー1.2.4−オキ
サジアゾール)およびこれらの共重合体等である。
そしてこのグラファイト化の反応は圧力や触媒の存在下
では促進され1例えば5にbの加圧下では2200℃の
加熱でほぼ常圧下2800℃で加熱したのと同じ効果が
ある。また、熱処理を周期律表rVa〜■B族および■
族元素の存在下で行う事もグラファイト化反応を促進す
る。
上記の出発材料を常圧下2800℃以上で処理して得ら
れたGPODの物性値は以下のようであった・ ■ CuKα(1,5418人)に対する反射ラインは
第1図に示すよう4.−002.004.006面に対
応するもののみである。
■ 002面の反射角度(2θ)は26.576’で、
面環距離dは3,354人となり、黒鉛単結晶のそれと
一致した。
■ 002面の反射ライン(2θ=26.576°に中
心を持つもの)の半値幅は熱処理温度2800℃、30
00℃に対してそれぞれ2.0’ 、 0.14°であ
った。
■ GPODは可撓性を有し、その面積は出発原料PO
Dの面積および熱処理炉の大きさによりいくらでも大き
くすることができた。
(実施例) X線レンズ 第2図はGPODをシリンドリカル面の内側に張り付け
て収斂レンズとした例を示す。5a!I×10■の大き
さで厚さが30μのGPODをレンズ1にはMo板2の
1mφの孔を通してCu Ka線を入射する。焦点位置
に置かれた写真乾板3上の像は一本の線となり、その長
さは1m、幅は約15μmとなり、良い集光性が得られ
た。このようなレンズを2回通過させることによって1
μ鳳以下の微細なパターンが得られた。
X、IBモノクロメータ 第3図はGPODを平面の基板上に張り付けることによ
り、モノクロメータとした例を示す、モノクロメータ4
は5〔x5の大きさで15μ重の厚さのGPODを平滑
なガラス基板に張り付けたものであり、角度θを変える
ことによってMo板2のピンホールを通過するX線の波
長を変えることが出来る。該ピンホールを通過したX線
は実施例1と同様のレンズ1により第2のMO板2′の
ピンホールを通りカウンタ5に集光される。Cuをター
ゲットとするX線を入射させたところ、CuKαの特性
X線がθ−13,288°の方向で強く観測された。ラ
イン幅は0.2°であった。これを天然グラファイト単
結晶を用いた場合と比較すると、ライン幅が0.3″か
ら0.2’へ減少し、GPODの高性能が確認出来た。
また、実施例はX線光学素子として説明したが、材質が
グラファイトであって中性子の吸収が小さいので、X線
用だけでなく、同じ原理によって中性子分光におけるモ
ノクロメータ、アナライザ、フィルタとして利用出来る
ことは言うまでもない。
発明の効果 この発明は上記のようにPODを2800℃以上という
従来のCAPGより遥かに低い温度で、しかも簡単なプ
ロセスによって完全にグラファイト化されたGPODを
作ることが出来、非常に低コストのX線光学素子を得る
ことが出来た。しかも自由に大きなサイズのものを得ら
れ、可撓性に富むので、X線レンズ等とするのに極めて
都合が良いものである。
【図面の簡単な説明】
第1図はGPODのCuKa線の反射スペクトル、第2
図はこの発明の1実施例を示しX線レンズとして応用し
た場合の光学配置図、第3図は他の実施例でありX線モ
ノクロメータとして応用した場合の光学配置図を示す。 1:X線レンズ   2:Mo板 3:写真乾板   4:X線モノクロメータ5:カウン
タ 特許出願人  新技術開発事業団 (ほか2名)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ポリフェニレンオキサンアゾールのフィルムが熱
    処理され、実質的に黒鉛構造に転化させられた可撓性平
    板材料からなる放射線光学素子
  2. (2)上記熱処理され、実質的に黒鉛構造に転化させら
    れたポリフェニレンオキサンアゾールの可撓性平板材料
    が基板上に張り付けられていることを特徴とする特許請
    求の範囲第1項のX線モノクロメータ
  3. (3)上記熱処理され、実質的に黒鉛構造に転化させら
    れたポリフェニレンオキサンアゾールの可撓性平板材料
    が円筒形基板の内面上に張り付けられていることを特徴
    とする特許請求の範囲第1項のX線レンズ
  4. (4)上記熱処理され、実質的に黒鉛構造に転化させら
    れたポリフェニレンオキサンアゾールの可撓性平板材料
    が基板上に張り付けられていることを特徴とする特許請
    求の範囲第1項の中性子分光用光学素子
JP60227889A 1985-10-15 1985-10-15 放射線光学素子 Granted JPS6287899A (ja)

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JP60227889A JPS6287899A (ja) 1985-10-15 1985-10-15 放射線光学素子
DE3650051T DE3650051T2 (de) 1985-10-15 1986-10-14 Verfahren zur Herstellung einer Roentgenlinse.
EP86307938A EP0219345B1 (en) 1985-10-15 1986-10-14 Process of producing an X-ray lens
US06/919,117 US4788703A (en) 1985-10-15 1986-10-15 Radiation optical element
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JPS6287899A true JPS6287899A (ja) 1987-04-22
JPH0521438B2 JPH0521438B2 (ja) 1993-03-24

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