JPS6289715A - 石油樹脂の製造方法 - Google Patents
石油樹脂の製造方法Info
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- JPS6289715A JPS6289715A JP22280385A JP22280385A JPS6289715A JP S6289715 A JPS6289715 A JP S6289715A JP 22280385 A JP22280385 A JP 22280385A JP 22280385 A JP22280385 A JP 22280385A JP S6289715 A JPS6289715 A JP S6289715A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は石油樹脂の製造工程に於て、三弗化ホウ素触
媒を容易に除去する方法に関する。
媒を容易に除去する方法に関する。
従来三弗化ホウ素触媒（以下触媒といい、三弗化ホウ素
ガス、二弗化ホウ素錯化合物を含む）を用いて、石油樹
脂を製造するに際し、重合反応ののち触媒を除去する方
法として、苛性ソーダ、苛性カリなどのアルカリ水溶液
を用いる方法、水酸化カルシウムと微量の水を用いる方
法（特公昭３９−１２１０１号公報）、アンモニアガス
を用いる方法（特公昭４０−２０２７４号公＋りなどが
知られている。
ガス、二弗化ホウ素錯化合物を含む）を用いて、石油樹
脂を製造するに際し、重合反応ののち触媒を除去する方
法として、苛性ソーダ、苛性カリなどのアルカリ水溶液
を用いる方法、水酸化カルシウムと微量の水を用いる方
法（特公昭３９−１２１０１号公報）、アンモニアガス
を用いる方法（特公昭４０−２０２７４号公＋りなどが
知られている。
しかしながらアルカリ水溶液による方法ではしばしばエ
マルションが生成し、その分離に長時間を要したり、又
樹脂中にアルカリが混入して、樹脂の品質をおとしたり
する不利な点がある。水酸化カルシウムと微量の水を用
いる方法では、重合液中えの水酸化カルシウムと水の分
散が悪く長時間を要すると共に、相当多量の水酸化カル
シウムを必要とする（触媒に対し１０倍程度）従って濾
別した？ａ滓が大量となり又水によるベタツキがあって
濾滓の処理に国運を伴う又アンモニアガスによる方法は
微細な粒子が生成する為、濾過操作が困蓮であると共に
瀘ヂ・Ｋの廃棄処理にも又国難をイ゛ｒう。
マルションが生成し、その分離に長時間を要したり、又
樹脂中にアルカリが混入して、樹脂の品質をおとしたり
する不利な点がある。水酸化カルシウムと微量の水を用
いる方法では、重合液中えの水酸化カルシウムと水の分
散が悪く長時間を要すると共に、相当多量の水酸化カル
シウムを必要とする（触媒に対し１０倍程度）従って濾
別した？ａ滓が大量となり又水によるベタツキがあって
濾滓の処理に国運を伴う又アンモニアガスによる方法は
微細な粒子が生成する為、濾過操作が困蓮であると共に
瀘ヂ・Ｋの廃棄処理にも又国難をイ゛ｒう。
本発明者等は、上記の困“誰を克服すべく鋭意研究の結
果、水酸化カルシウムと脂肪族アルコールを併用する事
により、小量の水酸化カルシウムによって極めて短時間
で触媒を除去でき、かつ、濾過も容易で得られた瀘；宰
の廃棄処理も容易である事も見出した。
果、水酸化カルシウムと脂肪族アルコールを併用する事
により、小量の水酸化カルシウムによって極めて短時間
で触媒を除去でき、かつ、濾過も容易で得られた瀘；宰
の廃棄処理も容易である事も見出した。
Ｌ
三弗化ホウ素触媒を不活性かする方法として、エルの水
、又はメタノールを重合液に加える方法が知られている
が、この方法は触媒を除去するという点ては十分でなく
工業的には行なわれていない。
、又はメタノールを重合液に加える方法が知られている
が、この方法は触媒を除去するという点ては十分でなく
工業的には行なわれていない。
本発明者等は脂肪族アルコールの触媒に対する作用を研
究するうちに本発明に到達したものである。即ち、水酸
化カルシウムと脂肪族アルコールを併用すると極めて小
量の添加量で、しがも短時間でＩＢ２触媒が可能である
ことを見出した。
究するうちに本発明に到達したものである。即ち、水酸
化カルシウムと脂肪族アルコールを併用すると極めて小
量の添加量で、しがも短時間でＩＢ２触媒が可能である
ことを見出した。
脂肪族アルコールの種類は、特に限定するもではないが
実用上は分子量が大きく、沸点の高いアルコールは脱触
媒後、蒸留によって未反応油を除去する際に）５１脂中
に残存する可能性がある為、炭素数１〜８のアルコール
が好ましく、特にメタノールか好ましい、ポリオールも
沸点が高いために実用上は使用できない。
実用上は分子量が大きく、沸点の高いアルコールは脱触
媒後、蒸留によって未反応油を除去する際に）５１脂中
に残存する可能性がある為、炭素数１〜８のアルコール
が好ましく、特にメタノールか好ましい、ポリオールも
沸点が高いために実用上は使用できない。
以下実施例によって、本発明の有用性を示す、石油積目
指の重合で夜は次の１〜、Ｂ、Ｃを用いた組合；夜Ａ・
沸点２０〜１００℃の熱分解生成油（以下Ｃ５留分とい
う）３９５部（重量部、以下同じ）と沸点１４０〜２８
０ ’Ｃの熱分解油（以下Ｃ５留分という）２１００部
の混合油に三弗化ホウ素ガス２．９部を用いた３０°Ｃ
で２時間重合させたもの（三弗化ホウ素０．１２重量％
）重合液ＢＣＳ留分９００部とＣ３留分１６８９部の混
合油に三弗化ホウ素３０％）５．５部を用い、重合２１
＆Ａと同条件で重合させたもの（三弗化ホウ素０． １
６％）重合液Ｃ： Ｃ，留分７９０部とＣ３留分１６４
３部の混合油に三弗化ホウ素ガス４部、三弗化フェノー
ルε１）体６．６部用い、重合液へと同条件で重合させ
たもの（三弗化ホウ素０．２５％）実施例 ］。
指の重合で夜は次の１〜、Ｂ、Ｃを用いた組合；夜Ａ・
沸点２０〜１００℃の熱分解生成油（以下Ｃ５留分とい
う）３９５部（重量部、以下同じ）と沸点１４０〜２８
０ ’Ｃの熱分解油（以下Ｃ５留分という）２１００部
の混合油に三弗化ホウ素ガス２．９部を用いた３０°Ｃ
で２時間重合させたもの（三弗化ホウ素０．１２重量％
）重合液ＢＣＳ留分９００部とＣ３留分１６８９部の混
合油に三弗化ホウ素３０％）５．５部を用い、重合２１
＆Ａと同条件で重合させたもの（三弗化ホウ素０． １
６％）重合液Ｃ： Ｃ，留分７９０部とＣ３留分１６４
３部の混合油に三弗化ホウ素ガス４部、三弗化フェノー
ルε１）体６．６部用い、重合液へと同条件で重合させ
たもの（三弗化ホウ素０．２５％）実施例 ］。
Ｊ（ｆ合ｍ ／＼１０００ｇに対し、水酸化カルシウム
５ｇ、メタノール５ｇを加え室温で攪拌した所、５分後
に液の色相が暗褐色から明るい黄色にかわり、１１）と
触媒が終了した事を示した、濾過は容易で、瀘−宰はサ
ラサラした粉体であった。
５ｇ、メタノール５ｇを加え室温で攪拌した所、５分後
に液の色相が暗褐色から明るい黄色にかわり、１１）と
触媒が終了した事を示した、濾過は容易で、瀘−宰はサ
ラサラした粉体であった。
実施例 ２゜
！Ｒ’ｉ’ｉ液Ｂ １０００ ｇに対し、水酸化カルシ
ウム” ｇ ＋ メタノール、４ ｇを加え攪拌した所
５分後に１夜の色相か暗褐色から明るい黄色に変り、脱
触媒力雪′冬了した・１′−を示した、濾過は容易て瀘
２′・；ｌはサラサラした）ツ）体であった。
ウム” ｇ ＋ メタノール、４ ｇを加え攪拌した所
５分後に１夜の色相か暗褐色から明るい黄色に変り、脱
触媒力雪′冬了した・１′−を示した、濾過は容易て瀘
２′・；ｌはサラサラした）ツ）体であった。
実施例 ３゜
重合ｒｆｆｌｃｌｏｏｏｇに対し、水酸化カルシウム’
ｇ ＋ メタノール４ｇを加え攪拌した所、５分後に
液の色ｊ［Ｉが明るい黄色に変り、１１１２触媒が終了
した“１ｒを示した。濾過は容易で（１Ｍ７宰はサラサ
ラしたｔ分体であった。
ｇ ＋ メタノール４ｇを加え攪拌した所、５分後に
液の色ｊ［Ｉが明るい黄色に変り、１１１２触媒が終了
した“１ｒを示した。濾過は容易で（１Ｍ７宰はサラサ
ラしたｔ分体であった。
実施例 ／１゜
・Ｒ合ｉ＆Ａ］ｏｏｏｇに水酸化カルシウム６ｇ、ｎ−
ブタノールｆ３ ｇを加え攪拌した所、１０分後に液の
色相か明るい黄色に変り、脱触媒が終了した事を示した
、濾過は容易で産室はサラサラした粉体であった。
ブタノールｆ３ ｇを加え攪拌した所、１０分後に液の
色相か明るい黄色に変り、脱触媒が終了した事を示した
、濾過は容易で産室はサラサラした粉体であった。
実施例 ５゜
重合１ｆｆｌ Ａ Ｉ ＯＯＯｇに水酸化カルシウム６
ｇ、ｎ−オクタノール５ｇを加え攪拌した所、１０分後
に液の色相が明るい黄色に変り、脱触媒か終了した事を
示した。濾過は容易で瀘、宰はサラサラした粉体てあっ
た。
ｇ、ｎ−オクタノール５ｇを加え攪拌した所、１０分後
に液の色相が明るい黄色に変り、脱触媒か終了した事を
示した。濾過は容易で瀘、宰はサラサラした粉体てあっ
た。
比重咬例 ｌ。
重合液Ａ１０００ｇに水酸化カルシウム２０ｇを加え攪
拌したが２時間後にようやく液の色が明るい黄色に変わ
った。
拌したが２時間後にようやく液の色が明るい黄色に変わ
った。
比ｆ咬例 ２゜
重合液ＣＩ ０００ｇに、水酸化カルシウム１．ｏｇ。
水１ｇを加え攪拌したが２時間後にようやく液の色か明
るい黄色に変わった濾過は容易であったが産室にべたつ
きがあった。
るい黄色に変わった濾過は容易であったが産室にべたつ
きがあった。
比較例 ３゜
重合液Ａ１０００ｇに、苛性ソーダ１．２ｇを溶解した
水１０００ｇを加え激しく１５分間攪拌したのち静置し
たが、油相と水相の境界にエマルションが生成し、２時
間後にもエマルジョン相が消滅しなかった。
水１０００ｇを加え激しく１５分間攪拌したのち静置し
たが、油相と水相の境界にエマルションが生成し、２時
間後にもエマルジョン相が消滅しなかった。
以上の実施例、比較例に示す如く本発明が従来法にくら
べ、小量の添加量で、しかも短時間で１悦触媒が行なわ
れている事が明らかである。
べ、小量の添加量で、しかも短時間で１悦触媒が行なわ
れている事が明らかである。
表−に、実施例、比較例をまとめて示した。
明ｍ訃の浄、！）（内容に変更なし）
表−１
※１．ｆｆ１合液の色相が暗赤色から明るい黄色に変わ
る迄の時間。
る迄の時間。
※２．油相と水相の間にエマルジョン相が残る。
※３．水蒸気蒸留により未反応及び底型合物を除去した
のちのｖｉＩ脂。
のちのｖｉＩ脂。
※４．ガードナー色数。
※５．２２０℃、５時間の空気欲後の色相。
手続ネ市正書（自発）
昭和６１年 ９月λφ日
特許庁長官 黒 １）明 雄 殿
１、事件の表示
昭和６０年特許願第 ２２２８０３号
３、特許出願人
住所 東京都中央区日本橋蛎殻町１−１４−９４、補正
の対象 「明細書」の全文 ５、補正の内容 別紙の通り 誤記及び不明瞭な部分の訂正で「特許請求の範囲」に変
更ありません。 、２−−Ｉｎ （’１
°、旨 全文訂正 Ｅ旧糸ｌＩｒ書 ■１発明の名称 石油樹脂の製造方法２、特＋Ｔ’Ｆ
ｊ＋７求の範囲 ｌ）石油留分の熱分解生成油のうち、２０〜２８０°Ｃ
の範囲内の任意の沸点範囲を有する留分を三弗化ホウ素
及び／又は三弗化ホウ素の錯化合物を触媒として、重合
させて石油樹脂を製造するに際し脱触媒剤として、水酸
化カルシウムと脂肪族アルコールを添加する事を特徴と
する石油樹脂の製造方法。
の対象 「明細書」の全文 ５、補正の内容 別紙の通り 誤記及び不明瞭な部分の訂正で「特許請求の範囲」に変
更ありません。 、２−−Ｉｎ （’１
°、旨 全文訂正 Ｅ旧糸ｌＩｒ書 ■１発明の名称 石油樹脂の製造方法２、特＋Ｔ’Ｆ
ｊ＋７求の範囲 ｌ）石油留分の熱分解生成油のうち、２０〜２８０°Ｃ
の範囲内の任意の沸点範囲を有する留分を三弗化ホウ素
及び／又は三弗化ホウ素の錯化合物を触媒として、重合
させて石油樹脂を製造するに際し脱触媒剤として、水酸
化カルシウムと脂肪族アルコールを添加する事を特徴と
する石油樹脂の製造方法。
２）前記脂肪族アルコールが炭素数１〜８の脂肪族アル
コールである特許請求範囲第一項記載の石油樹脂の製造
方法。
コールである特許請求範囲第一項記載の石油樹脂の製造
方法。
３）＃Ｊ記脂肪族アルコールがメタノールである特許請
求範囲第一項記載の石油樹脂の製造方法。
求範囲第一項記載の石油樹脂の製造方法。
３、発明の詳細な説明
この発明は石油樹脂の製造工程に於て、三弗化ホウ素触
媒を容易に除去する方法に関する。
媒を容易に除去する方法に関する。
従来三弗化ホウ素触媒（以下触媒といい、三弗化ホウ素
ガス、三弗化ホウ素錯化合物を含む）を用いて、石油樹
脂を製造するに際し１重合反応ののち触媒を除去する方
法として、苛性ソーダ、苛性カリなどのアルカリ水溶液
を用いる方法、水酸化カルシウムと微量の水を用いる方
法（特公昭３９−１２１０１号公報）、アンモニアガス
を用いる方法（特公昭４０−２０２７４号公報）などが
知られている。
ガス、三弗化ホウ素錯化合物を含む）を用いて、石油樹
脂を製造するに際し１重合反応ののち触媒を除去する方
法として、苛性ソーダ、苛性カリなどのアルカリ水溶液
を用いる方法、水酸化カルシウムと微量の水を用いる方
法（特公昭３９−１２１０１号公報）、アンモニアガス
を用いる方法（特公昭４０−２０２７４号公報）などが
知られている。
しかしながらアルカリ水溶液による方法ではしばしばエ
マルジョンが生成し、その分離に長時間を要したり、又
樹脂中にアルカリが混入して、樹脂の品質をおとしたり
する不利な点がある。水酸化カルシウムと微量の水を用
いる方法では、重合液中えの水酸化カルシウムと水の分
散が悪く長時間を要すると共に、相当多量の水酸化カル
シウムを必要とする（触媒に対し１０倍程度）従って濾
別した濾滓が大量になり又水によるベタツキがあって濾
滓の処理に困難を伴う、又アンモニアガスによる方法は
微細な粒子が生成する為、濾過操作が困難であると共に
濾滓の廃棄処理にも又困難を伴本発明者等は、上記の困
難を克服すべく鋭意研究の結果、水酸化カルシウムと脂
肪族アルコールを併用する事により、小量の水酸化カル
シウムによって極めて短時間で触媒を除去でき、かつ、
濾過も容易で得られた濾滓の廃棄処理も容易である事も
見出した。
マルジョンが生成し、その分離に長時間を要したり、又
樹脂中にアルカリが混入して、樹脂の品質をおとしたり
する不利な点がある。水酸化カルシウムと微量の水を用
いる方法では、重合液中えの水酸化カルシウムと水の分
散が悪く長時間を要すると共に、相当多量の水酸化カル
シウムを必要とする（触媒に対し１０倍程度）従って濾
別した濾滓が大量になり又水によるベタツキがあって濾
滓の処理に困難を伴う、又アンモニアガスによる方法は
微細な粒子が生成する為、濾過操作が困難であると共に
濾滓の廃棄処理にも又困難を伴本発明者等は、上記の困
難を克服すべく鋭意研究の結果、水酸化カルシウムと脂
肪族アルコールを併用する事により、小量の水酸化カル
シウムによって極めて短時間で触媒を除去でき、かつ、
濾過も容易で得られた濾滓の廃棄処理も容易である事も
見出した。
三弗化ホウ素触媒を不活性化する方法として、大量の水
、又はメタノールを重合液に加える方法が知られている
が、この方法は触媒を除去するという点では十分でなく
工業的には行なわれていない。
、又はメタノールを重合液に加える方法が知られている
が、この方法は触媒を除去するという点では十分でなく
工業的には行なわれていない。
本発明者等は脂肪族アルコールの触媒に対する作用を研
究するうちに本発明に到達したものである。即ち、水酸
化カルシウムと脂肪族アルコールを併用すると極めて小
量の添加量で、しかも短時間で脱触媒が可能であること
を見出した。
究するうちに本発明に到達したものである。即ち、水酸
化カルシウムと脂肪族アルコールを併用すると極めて小
量の添加量で、しかも短時間で脱触媒が可能であること
を見出した。
脂肪族アルコールの種類は、特に限定するものではない
が実用上は分子量が大きく、沸点の高いアルコールは脱
触媒後、蒸留によって未反応油を除去する際に樹脂中に
残存する可能性がある為、炭。
が実用上は分子量が大きく、沸点の高いアルコールは脱
触媒後、蒸留によって未反応油を除去する際に樹脂中に
残存する可能性がある為、炭。
素数１〜８のアルコールが好ましく、特にメタノールが
好ましい、ポリオールも沸点が高いために実用上は使用
できない。
好ましい、ポリオールも沸点が高いために実用上は使用
できない。
以下実施例によって、本発明の有用性を示す、石油樹脂
の重合液は次のＡ、Ｂ、Ｃを泪いた。
の重合液は次のＡ、Ｂ、Ｃを泪いた。
重合液Ａ：沸点２０．〜１００℃の熱分解生成油（以下
Ｃ１留分という）３９５部（重量部、以下同じ）と沸点
１４０〜２８０℃の熱分解油（以下Ｃ，留分という）２
１００部の混合油を三弗化ホウ素ガス２．９部を用い、
３０’Ｃで２時間重合させたもの（三弗化ホウ素０．１
２重量％）。
Ｃ１留分という）３９５部（重量部、以下同じ）と沸点
１４０〜２８０℃の熱分解油（以下Ｃ，留分という）２
１００部の混合油を三弗化ホウ素ガス２．９部を用い、
３０’Ｃで２時間重合させたもの（三弗化ホウ素０．１
２重量％）。
重合液Ｂ：Ｃ，留分９００部とＣ９留分１６８９部の混
合油に三弗化ホウ素ガス２．５部と三弗化ホウ素フェノ
ール錯体（三弗化ホウ素３０％）５゜５部を用い、重合
液Ａと同条件で重合させたもの（三弗化ホウ素０．１６
％）。
合油に三弗化ホウ素ガス２．５部と三弗化ホウ素フェノ
ール錯体（三弗化ホウ素３０％）５゜５部を用い、重合
液Ａと同条件で重合させたもの（三弗化ホウ素０．１６
％）。
重合液Ｃ： Ｃ，留分７９０部とＣ１留分１６４３部の
混合油に三弗化ホウ素ガス４部、三弗化ホウ素フェノー
ル錯体６，６部を用い１重合液Ａと同条件で重合させた
もの（三弗化ホウ素０．２５％）実施例 １゜ 重合ｔｌｉ、Ａ１０００ｇに対し、水酸化カルシウム５
ｇ、メタノール５ｇを加え室温で攪拌した所、５分後に
液の色相が暗赤褐色から明るい黄色にかわり、脱触媒が
終了した事を示した。濾過は容易で、濾滓はサラサラし
た粉体であった。
混合油に三弗化ホウ素ガス４部、三弗化ホウ素フェノー
ル錯体６，６部を用い１重合液Ａと同条件で重合させた
もの（三弗化ホウ素０．２５％）実施例 １゜ 重合ｔｌｉ、Ａ１０００ｇに対し、水酸化カルシウム５
ｇ、メタノール５ｇを加え室温で攪拌した所、５分後に
液の色相が暗赤褐色から明るい黄色にかわり、脱触媒が
終了した事を示した。濾過は容易で、濾滓はサラサラし
た粉体であった。
実施例 ２゜
重合液８１０００ｇに対し、水酸化カルシウム５ｇ、メ
タノール４ｇを加え攪拌した所５分後に液の色相が暗赤
褐色から明るい黄色に変り、脱触媒が終了した事を示し
た。濾過は容易で濾滓はサラサラした粉体であった。
タノール４ｇを加え攪拌した所５分後に液の色相が暗赤
褐色から明るい黄色に変り、脱触媒が終了した事を示し
た。濾過は容易で濾滓はサラサラした粉体であった。
実施例 ３゜
重合液Ｃ１０００ｇに対し、水酸化カルシウム６ｇ、メ
タノール４ｇを加え攪拌した所、５分後に液の色相が暗
赤褐色から明るい黄色に変り、脱触媒が終了した事を示
した。濾過は容易で濾滓はサラサラした粉体であった。
タノール４ｇを加え攪拌した所、５分後に液の色相が暗
赤褐色から明るい黄色に変り、脱触媒が終了した事を示
した。濾過は容易で濾滓はサラサラした粉体であった。
実施例 ４゜
重合液Ａ１０００ｇに水酸化カルシウム６ｇ、ｎ−ブタ
ノール６ｇを加え攪拌した所、１０分後に液の色相が暗
赤褐色から明るい黄色に変り、脱触媒が終了した事を示
した。＋！！過は容易で濾滓はサラサラした粉体であっ
た。
ノール６ｇを加え攪拌した所、１０分後に液の色相が暗
赤褐色から明るい黄色に変り、脱触媒が終了した事を示
した。＋！！過は容易で濾滓はサラサラした粉体であっ
た。
実施例 ５゜
重合液Ａ１０００ｇに水酸化カルシウム６ｇ、ｎ−オク
タツール５ｇを加え攪拌した所、１０分後に液の色相が
暗赤褐色から明るい黄色に変り、脱触媒が終了した事を
示した。濾過は容易で濾滓はサラサラした粉体であった
。
タツール５ｇを加え攪拌した所、１０分後に液の色相が
暗赤褐色から明るい黄色に変り、脱触媒が終了した事を
示した。濾過は容易で濾滓はサラサラした粉体であった
。
比較例 １゜
重合液Ａｌ０００ｇに水酸化カルシウム２０ｇを加え攪
拌したが２時間後にようやく液の色が明るい黄色に変わ
った。
拌したが２時間後にようやく液の色が明るい黄色に変わ
った。
比較例 ２゜
重合液Ｃ１０００ｇに、水酸化カルシウム１０ｇ。
水１ｇを加え攪拌したが２時間後にようやく液の色が明
るい黄色に変わった。濾通は容易であったが濾滓にべた
つきがあった。
るい黄色に変わった。濾通は容易であったが濾滓にべた
つきがあった。
比較例 ３゜
重合液Ａ１０００ｇｉ：、苛性ソーダ１．２ｇを溶解し
た水１０００ｇを加え激しく１５分間攪拌したのち静置
したが、油相と水相の境界にエマルションが生成し、２
時間後にもエマルジョン相が消滅しなかった。
た水１０００ｇを加え激しく１５分間攪拌したのち静置
したが、油相と水相の境界にエマルションが生成し、２
時間後にもエマルジョン相が消滅しなかった。
以上の実施例、比較例に示す如く本発明が従来法にくら
べ、小量の添加量で、しかも短時間で脱触媒が行なわれ
ている事が明らかである。
べ、小量の添加量で、しかも短時間で脱触媒が行なわれ
ている事が明らかである。
表−１に、実施例、比較例をまとめて示した。
註１．水酸化カルシウムのかわりに力性ソーダを用いた
。
。
註２．メタノールのかわりにｎ−ブタノールを用いた。
註３．メタノールのかわりにｎ−オクタツールを用いた
。
。
註４６重合液の色相が暗赤色から明るい黄色に変る迄の
時間 註５．油相と水相の間にエマルジョン相が残った。
時間 註５．油相と水相の間にエマルジョン相が残った。
註６．水蒸気蒸留により未反応油及び低重合物を除去し
たのちの樹脂 註７．ガードナー色数。
たのちの樹脂 註７．ガードナー色数。
註り、２２０℃、５時間の空気浴後の色相。
特許出願人 東邦石油樹脂株式会社
−Ｊ−胆、ａｄ ネ市 ０三 書 （方式）昭和６１年
１１月１３日 特許庁長官 黒 １）明 雄 殿 １、事件の表示 昭和６０年特訂願第 ２２２８０３号 ２、発明の名称 石油樹脂の製造方法 ３、特許出願人 ４、補正命令の日付（発送日） ２）明細書８ベージの表−１の浄書 ６、添付書類の目録 １）願書訂正の理由書 ２）登記簿謄本
１１月１３日 特許庁長官 黒 １）明 雄 殿 １、事件の表示 昭和６０年特訂願第 ２２２８０３号 ２、発明の名称 石油樹脂の製造方法 ３、特許出願人 ４、補正命令の日付（発送日） ２）明細書８ベージの表−１の浄書 ６、添付書類の目録 １）願書訂正の理由書 ２）登記簿謄本
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）石油留分の熱分解生成油のうち、２０〜２８０℃の
範囲内の任意の沸点範囲を有する留分を三弗化ホウ素及
び／又は三弗化ホウ素の錯化合物を触媒として、重合さ
せて石油樹脂を製造するに際し脱触媒剤として、水酸化
カルシウムと脂肪族アルコールを添加する事を特徴とす
る石油樹脂の製造方法。 ２）前記脂肪族アルコールが炭素数１〜８の脂肪族アル
コールである特許請求範囲第一項記載の石油樹脂の製造
方法。 ３）前記脂肪族アルコールがメタノールである特許請求
範囲第二項記載の石油樹脂の製造方法。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP22280385A JPS6289715A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 石油樹脂の製造方法 |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22280385A JPS6289715A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 石油樹脂の製造方法 |
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ID=16788137
Family Applications (1)
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| JP22280385A Pending JPS6289715A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 石油樹脂の製造方法 |
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| JP (1) | JPS6289715A (ja) |
| CN (1) | CN1006388B (ja) |
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| CN104174410A (zh) * | 2013-05-23 | 2014-12-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种石油树脂加氢催化剂及其制备和应用方法 |
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