JPS6290807A - 電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体 - Google Patents
電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、ＭｇＯを主成分とする流動特性の優れたマグ
ネシアからなる電気絶縁材料に関するもので、特にシー
ズヒーターの絶縁充填材として適するものである。ざら
に、従来使用されている破砕された電融マグネシア粉末
よりも改良された流動性を持ち、焼結マグネシアの欠点
である高温での電気絶縁抵抗が低いのを改良すべく、電
気絶縁材料として適するように改良したものである。
ネシアからなる電気絶縁材料に関するもので、特にシー
ズヒーターの絶縁充填材として適するものである。ざら
に、従来使用されている破砕された電融マグネシア粉末
よりも改良された流動性を持ち、焼結マグネシアの欠点
である高温での電気絶縁抵抗が低いのを改良すべく、電
気絶縁材料として適するように改良したものである。
従来の技術
Ｍｇｏは、高周波電気絶縁抵抗および高温下での電気絶
縁抵抗が非常に高い特徴がある。
縁抵抗が非常に高い特徴がある。
また、従来のマグネシア焼結体にも、特公昭６０−４５
１４５号に示されるような高純度のマグネシアクリンカ
ーがある。しかし、これら、従来のマグネシア焼結体は
、焼結マグネシアの表面にｃａｏ、Ｓ ！ ０２ 、Ｂ
２０３の成分が濃縮し、高温での絶縁抵抗が低いため、
および寿命が充分でないために、電気絶縁材料としては
不適当であり、したがって電気絶縁材料には絶縁抵抗の
高い電融マグネシアが使用されている。
１４５号に示されるような高純度のマグネシアクリンカ
ーがある。しかし、これら、従来のマグネシア焼結体は
、焼結マグネシアの表面にｃａｏ、Ｓ ！ ０２ 、Ｂ
２０３の成分が濃縮し、高温での絶縁抵抗が低いため、
および寿命が充分でないために、電気絶縁材料としては
不適当であり、したがって電気絶縁材料には絶縁抵抗の
高い電融マグネシアが使用されている。
口が解゛しようとする間 １１、
電融マグネシアは、その製造方法上大きな塊状で得られ
るために、細いシーズヒーターの絶縁充填材として使用
するためには、どうしても破砕して整粒せざるを得ず、
破砕粒はその特徴である角張った形状をしている。その
ために、このマグネシア粉末を金属パイプとヒーターと
の間に充填材料として詰めるシーズヒーターにおいて、
充填の作業性、充填密度やシーズヒーターの寿命にも密
接に関係する特性として重視されている、粉末の流動性
がかならずしも満足すべきものではなかりた。
るために、細いシーズヒーターの絶縁充填材として使用
するためには、どうしても破砕して整粒せざるを得ず、
破砕粒はその特徴である角張った形状をしている。その
ために、このマグネシア粉末を金属パイプとヒーターと
の間に充填材料として詰めるシーズヒーターにおいて、
充填の作業性、充填密度やシーズヒーターの寿命にも密
接に関係する特性として重視されている、粉末の流動性
がかならずしも満足すべきものではなかりた。
上記欠点を改良した本出願人のざきの提案に係る特開昭
６０−４２２７２号のマグネシア焼結体を酸性溶液で洗
浄することにより得られるマグネシア集合体でも、なお
、十分な効果を挙げることができなかった。
６０−４２２７２号のマグネシア焼結体を酸性溶液で洗
浄することにより得られるマグネシア集合体でも、なお
、十分な効果を挙げることができなかった。
問題点を解決するための手段
本発明は上記の欠点を改良したもので、化学組成がＭｇ
０９０〜９９ｗｔ％、かつ、Ｂ２０３が０．０２ｗｔ％
以下の焼結マグネシアで絶縁抵抗が１０００℃で、１０
７Ωｃｍ以上、６００℃で１０９Ωｃｍ以上であって、
流動特性に秀れている電気絶縁材料用マグネシア焼結粉
体であり、その製造方法は例えば１６００〜１８００°
Ｃ以上の温度で焼成された０、８ｍｍ以下、好ましくは
０．４２ｍｍ以下、より好ましくは０．２５ｍｍ以下の
高純度マグネシアクリンカ−粉をｐＨ３以下の酸性溶液
中で、例えば１分以上攪拌し、上澄液を分離後、水洗を
充分に、例えば２回以上繰返し、濾過、乾燥するもの、
あるいは上澄液を分離後、濾過、乾燥したものを３５０
’Ｃ以上、好ましくは８００℃以上の温度で熱処理した
ものである。
０９０〜９９ｗｔ％、かつ、Ｂ２０３が０．０２ｗｔ％
以下の焼結マグネシアで絶縁抵抗が１０００℃で、１０
７Ωｃｍ以上、６００℃で１０９Ωｃｍ以上であって、
流動特性に秀れている電気絶縁材料用マグネシア焼結粉
体であり、その製造方法は例えば１６００〜１８００°
Ｃ以上の温度で焼成された０、８ｍｍ以下、好ましくは
０．４２ｍｍ以下、より好ましくは０．２５ｍｍ以下の
高純度マグネシアクリンカ−粉をｐＨ３以下の酸性溶液
中で、例えば１分以上攪拌し、上澄液を分離後、水洗を
充分に、例えば２回以上繰返し、濾過、乾燥するもの、
あるいは上澄液を分離後、濾過、乾燥したものを３５０
’Ｃ以上、好ましくは８００℃以上の温度で熱処理した
ものである。
この３５０℃以上の加熱処理は、酸化雰囲気、中性雰囲
気または還元雰囲気のいずれの雰囲気でも有効である。
気または還元雰囲気のいずれの雰囲気でも有効である。
また、酸化雰囲気中で加熱する場合、１ｏｏｏ℃以上の
温度で熱処理すると赤褐色に着色する場合があるが、こ
れは冷却速度が遅い場合に著しいので、着色をきらう場
合には、空気中で熱処理しても急冷すればよい。
温度で熱処理すると赤褐色に着色する場合があるが、こ
れは冷却速度が遅い場合に著しいので、着色をきらう場
合には、空気中で熱処理しても急冷すればよい。
上記のように、攪拌ののち、水洗をし、おるいはやむを
えず水洗できなかったものは熱処理により、マグネシア
粉に残存する酸根の量をできるだけ少なくし、具体的に
は０．０１５ｗｔ％以下にすることが好ましい。
えず水洗できなかったものは熱処理により、マグネシア
粉に残存する酸根の量をできるだけ少なくし、具体的に
は０．０１５ｗｔ％以下にすることが好ましい。
また、本発明の焼結マグネシア５〜１００ ｗｔ％に従
来の破砕した電融マグネシアを９５ｗｔ％以下混合して
用いてもよい。
来の破砕した電融マグネシアを９５ｗｔ％以下混合して
用いてもよい。
本発明において流動性の改良された焼結マグネシアは、
大部分が単結晶であり、かつ、球形をした０、 ８ｍｍ
以下の粉末が適当である。
大部分が単結晶であり、かつ、球形をした０、 ８ｍｍ
以下の粉末が適当である。
ここでいうマグネシアとは、化学成分としては通常マグ
ネシアに不純物として含まれるＣａ Ｏ，Ｓ！ ０２
、Ｆｅ ２０３、Ａｔ ２０３、Ｂ２０３ 、Ｚｒ ０
２を含むとともに、マグネシア粉末が高温多湿の雰囲気
中に放置されたときに、絶縁抵抗が低下するのを防止す
る目的でマグネシア粉末の表面にシリカやジルコニア等
をコーティングしたものを含むものである。また、大部
分が単結晶であるとは、このマグネシア粉末を樹脂に埋
めて固定し、ダイヤモンドペーストで研磨して粉末の断
面を出し、反射顕微鏡で同一視野に１００個以上を観察
した時に、１個の結晶からなると観察されるものを単結
晶として、その個数の全体の個数に対する割合が少なく
とも６０％以上でおり、２個以上の結晶が集っていると
観察される粉末の個数の、全体の個数に対する割合は４
０％未満である。また、単結晶と観察されるマグネシア
粉末の表面の多結晶の薄い層があっても、主成分が１個
の結晶からなると観察されるものは、本発明でいう単結
晶である。
ネシアに不純物として含まれるＣａ Ｏ，Ｓ！ ０２
、Ｆｅ ２０３、Ａｔ ２０３、Ｂ２０３ 、Ｚｒ ０
２を含むとともに、マグネシア粉末が高温多湿の雰囲気
中に放置されたときに、絶縁抵抗が低下するのを防止す
る目的でマグネシア粉末の表面にシリカやジルコニア等
をコーティングしたものを含むものである。また、大部
分が単結晶であるとは、このマグネシア粉末を樹脂に埋
めて固定し、ダイヤモンドペーストで研磨して粉末の断
面を出し、反射顕微鏡で同一視野に１００個以上を観察
した時に、１個の結晶からなると観察されるものを単結
晶として、その個数の全体の個数に対する割合が少なく
とも６０％以上でおり、２個以上の結晶が集っていると
観察される粉末の個数の、全体の個数に対する割合は４
０％未満である。また、単結晶と観察されるマグネシア
粉末の表面の多結晶の薄い層があっても、主成分が１個
の結晶からなると観察されるものは、本発明でいう単結
晶である。
また、球形をした粉末とは、上記した反躬預＠鏡の観察
で断面がほぼ円に近い形をしているものであるが、必ず
しも真円を意味するものではなく、断面の外周が凸の鋭
角を持たず曲線または直線と曲線に囲まれているものを
言う。粉末全体の形状が球形をしているのであって、表
面の平滑度の粗さに基づく程度の凹凸はあっても本発明
で言う球形の粉末に含まれる。
で断面がほぼ円に近い形をしているものであるが、必ず
しも真円を意味するものではなく、断面の外周が凸の鋭
角を持たず曲線または直線と曲線に囲まれているものを
言う。粉末全体の形状が球形をしているのであって、表
面の平滑度の粗さに基づく程度の凹凸はあっても本発明
で言う球形の粉末に含まれる。
本発明のマグネシア粉はシースヒーター用の電気絶縁材
料として用いられる。シースヒーターはマグネシア粉を
ニクロク線の回りに充填したのち、端部を耐熱性樹脂あ
るいはガラスで封着し、密封された構造になっている。
料として用いられる。シースヒーターはマグネシア粉を
ニクロク線の回りに充填したのち、端部を耐熱性樹脂あ
るいはガラスで封着し、密封された構造になっている。
そのために充填されるマグネシア粉、それ自体の絶縁抵
抗が高いことと同時に、長期間高抵抗を維持することが
必要である。つまり寿命が長いためにはマグネシウム粉
中に含有される酸根、例えばＣ１やＩｇｌｏｓｓが少な
いものが適している。これは高温時に塩酸や水蒸気がシ
ース内に充満し、ヒーターやパイプを腐敗するため、シ
ースヒーターの寿命が短くなったものと推察される。こ
のように高抵抗で長寿命のシースヒーター用のマグネシ
ア粉として、Ｃｌ Ｏ，０１５ｗｔ％以下、Ｉｇｌｏｓ
ｓ ０．２０ｗｔ％以下、さらに望ましくはＣＩ
Ｏ，００７ｗｔ％以下でめる必要があった。
抗が高いことと同時に、長期間高抵抗を維持することが
必要である。つまり寿命が長いためにはマグネシウム粉
中に含有される酸根、例えばＣ１やＩｇｌｏｓｓが少な
いものが適している。これは高温時に塩酸や水蒸気がシ
ース内に充満し、ヒーターやパイプを腐敗するため、シ
ースヒーターの寿命が短くなったものと推察される。こ
のように高抵抗で長寿命のシースヒーター用のマグネシ
ア粉として、Ｃｌ Ｏ，０１５ｗｔ％以下、Ｉｇｌｏｓ
ｓ ０．２０ｗｔ％以下、さらに望ましくはＣＩ
Ｏ，００７ｗｔ％以下でめる必要があった。
また、Ｂ２Ｏ３が０．０２ｗｔ％を越えると絶縁抵抗が
著しく悪化し、実用に供するものは得られなかった。
著しく悪化し、実用に供するものは得られなかった。
上記説明の球形をした流動性の良好な焼結マグネシアを
、従来シースヒーターに使用されている破砕された電融
マグネシアと混合すると、電融マグネシア単味のものよ
りも流動性が著しく改良される。
、従来シースヒーターに使用されている破砕された電融
マグネシアと混合すると、電融マグネシア単味のものよ
りも流動性が著しく改良される。
従来、シースヒーターに使用されている破砕した電融マ
グネシアの粒径は、はぼ０．４２ｍｍ以下であり、０．
０４４ｍｍ以下は通常数％であるが、本発明の大部分が
単結晶でおり、かつ、球形をしたマグネシア粉末は、大
部分が単結晶である性質上、粒度分布は小さい方に片寄
っているが、最大粒径はｏ、 ａｍｍ以下が適当であり
、０．０４４ｍｍ以下の粒度の割合は１０数％以上にな
る場合が多い。この粒度分布は篩分装置などの分級設備
を用いて調整することができる。
グネシアの粒径は、はぼ０．４２ｍｍ以下であり、０．
０４４ｍｍ以下は通常数％であるが、本発明の大部分が
単結晶でおり、かつ、球形をしたマグネシア粉末は、大
部分が単結晶である性質上、粒度分布は小さい方に片寄
っているが、最大粒径はｏ、 ａｍｍ以下が適当であり
、０．０４４ｍｍ以下の粒度の割合は１０数％以上にな
る場合が多い。この粒度分布は篩分装置などの分級設備
を用いて調整することができる。
本発明の実施例における化学組成のうちＭｇＯ，Ｓ ｉ
０２ 、ＣａＱ、 Ｆｅ２Ｑ３、Ａｌ ２０ｚ、Ｂ２
Ｏ３はマグネシア粉を塩酸水溶液で熱溶解したのち、ま
たＺ ｒ Ｏ２はＮａ２Ｃｏｔ 、Ｎａ２Ｂ４０Ｆ ・
１０Ｈ２０を用い、アルカリ溶融したのち、硝酸水溶液
に熱溶解した後、日本ジャーレルアッシュ製の５７５−
［型のＩＣＡＰを用いて測定した。
０２ 、ＣａＱ、 Ｆｅ２Ｑ３、Ａｌ ２０ｚ、Ｂ２
Ｏ３はマグネシア粉を塩酸水溶液で熱溶解したのち、ま
たＺ ｒ Ｏ２はＮａ２Ｃｏｔ 、Ｎａ２Ｂ４０Ｆ ・
１０Ｈ２０を用い、アルカリ溶融したのち、硝酸水溶液
に熱溶解した後、日本ジャーレルアッシュ製の５７５−
［型のＩＣＡＰを用いて測定した。
Ｃ１ｍはマグネシア粉を硝酸で熱溶解し、１０％ＡＣＩ
ＮＯ：３水溶液３ｍｌを加え、白色沈澱を生じせしめ、
ニトロベンゼン数滴、硫酸第二アンモニウム溶液、３〜
４滴加え、１０％ＮＨ４ＳＣ＼水溶液で逆滴定して求め
た。
ＮＯ：３水溶液３ｍｌを加え、白色沈澱を生じせしめ、
ニトロベンゼン数滴、硫酸第二アンモニウム溶液、３〜
４滴加え、１０％ＮＨ４ＳＣ＼水溶液で逆滴定して求め
た。
またＩｇｌｏｓｓ （Ｉｇｎｉｔｉｏｎ、 １ｏｓｓ灼
熱減量）はマグネシア粉を白金ルツボに入れ、１０００
℃の温度に１時間保持したときの重量減少率を表わす。
熱減量）はマグネシア粉を白金ルツボに入れ、１０００
℃の温度に１時間保持したときの重量減少率を表わす。
本発明の実施例におけるマグネシアの高温電気絶縁抵抗
は、内径１０ｍｍのパイプと外径５ｍｍの８極との間に
絶縁充填材を２５ｍｍの艮ざに１．５Ｔ／ｃｍ２の圧力
で圧縮充填したものに、白金電線を取り着けて電気炉内
に置き、各温度で絶縁抵抗を測定するフエタリーセル（
Ｆｅｔｔｅｒｙ Ｃｅ１ｌ ）で測った。
は、内径１０ｍｍのパイプと外径５ｍｍの８極との間に
絶縁充填材を２５ｍｍの艮ざに１．５Ｔ／ｃｍ２の圧力
で圧縮充填したものに、白金電線を取り着けて電気炉内
に置き、各温度で絶縁抵抗を測定するフエタリーセル（
Ｆｅｔｔｅｒｙ Ｃｅ１ｌ ）で測った。
また、粉末の流動度は、粉末冶金においてＪＩＳ Ｚ
２５０２に規定されている方法で測定した。粒度分
布は、ＪＩＳ標準篩を用いて篩分けて求めた。
２５０２に規定されている方法で測定した。粒度分
布は、ＪＩＳ標準篩を用いて篩分けて求めた。
つぎに実施例によって本発明を具体的に説明する。
実施例
実施例１
０−タリーキルンで２０００℃の温度で焼成した０、
４２ｍｍ以下の高純度マグネシア粉２．５ｋ（］を０．
２Ｎ塩酸液１０文に入れて５分間攪拌し、上澄液を捨て
て、水１０Ｍを加えて攪拌水洗を２回行ない、真空濾過
した。この濾滓に、ざらに水５文をふりかけて水洗し、
１２０℃の熱風中で乾燥した。
４２ｍｍ以下の高純度マグネシア粉２．５ｋ（］を０．
２Ｎ塩酸液１０文に入れて５分間攪拌し、上澄液を捨て
て、水１０Ｍを加えて攪拌水洗を２回行ない、真空濾過
した。この濾滓に、ざらに水５文をふりかけて水洗し、
１２０℃の熱風中で乾燥した。
このマグネシア焼結粉体を実施例１−１とした。このマ
グネシア粉をエポキシ樹脂に埋め込んで研磨して粉末の
断面を出し反射顕微鏡で観察したところ、各粉末の断面
は円形をしており、１５０個の粉末を観察した結果、１
個の結晶からなると観察されたものは１１７個であり、
全体の粉末に対する割合は７８％であった。
グネシア粉をエポキシ樹脂に埋め込んで研磨して粉末の
断面を出し反射顕微鏡で観察したところ、各粉末の断面
は円形をしており、１５０個の粉末を観察した結果、１
個の結晶からなると観察されたものは１１７個であり、
全体の粉末に対する割合は７８％であった。
また、この洗浄したマグネシア粉末の粒度分布は、０．
４２〜０．１４９ｍｍ ２．７％、０．１４９〜０．
１０５ｍｍ ５．０％、０．１０５〜０．０７４ｍｍ
１２．７％、 ０．０７４〜０．０４４ｍｍ ５
６．３％、 ０．０４／１ｍｌ１ｌ以下２３．３％であ
った。
４２〜０．１４９ｍｍ ２．７％、０．１４９〜０．
１０５ｍｍ ５．０％、０．１０５〜０．０７４ｍｍ
１２．７％、 ０．０７４〜０．０４４ｍｍ ５
６．３％、 ０．０４／１ｍｌ１ｌ以下２３．３％であ
った。
また、攪拌水洗を１回のみ行ない乾燥したマグネシア粉
を比較例１−１とする。
を比較例１−１とする。
さらに比較例１−１のマグネシア粉を最高温度１２００
’Ｃに３０分保持する熱処理したマグネシア粉を実施例
１−２とする。
’Ｃに３０分保持する熱処理したマグネシア粉を実施例
１−２とする。
そして原料として用いたマグネシア粉を比較例１−２と
して示す。
して示す。
上述した実施例１−１、比較例１−１、実施例１−２、
比較例１−２の化学組成を第１表に示し、流動性および
高温における絶縁抵抗を第２表に示した。
比較例１−２の化学組成を第１表に示し、流動性および
高温における絶縁抵抗を第２表に示した。
第１表
第２表
次に実施例１−１、比較例１−１、実施例１−２、比較
例１−２のマグネシア粉を用いて、シースヒーターを作
製し、実用に供したところ、第３表に結果を得た。
例１−２のマグネシア粉を用いて、シースヒーターを作
製し、実用に供したところ、第３表に結果を得た。
第３表
実施例２
実施例１−１の洗浄した焼結マグネシア粉末および市販
のシースヒーター用の電融マグネシアの粉末を下記の表
４の混合重量割合で均一に混合し、流動性と高温の絶縁
抵抗を測定した。結果を表４に示す。
のシースヒーター用の電融マグネシアの粉末を下記の表
４の混合重量割合で均一に混合し、流動性と高温の絶縁
抵抗を測定した。結果を表４に示す。
また、ここで用いた市販のシースヒーター用の電融マグ
ネシアの粉末を反射類１ｍで観察したところ、直線が交
差した角張った粉末であった。また、その粒度分布は、
０．４２〜０．１４９ｍｍ ６６．４％、０．１４９
〜０．１０５ｍｍ １５．６％、０．？０５〜０．０
７４ｍｍ ６．９％、０．０７４〜０．０４４ｍｍ
９．５％、０．０４４ｍｍ以下１６６％であった。
ネシアの粉末を反射類１ｍで観察したところ、直線が交
差した角張った粉末であった。また、その粒度分布は、
０．４２〜０．１４９ｍｍ ６６．４％、０．１４９
〜０．１０５ｍｍ １５．６％、０．？０５〜０．０
７４ｍｍ ６．９％、０．０７４〜０．０４４ｍｍ
９．５％、０．０４４ｍｍ以下１６６％であった。
第４表
実施例３
実施例１−２のマグネシア粉末、および市販のシースヒ
ーター用の電融マグネシアの粉末を下記の第５表の混合
重量割合で均一に混合し、流動性と高温の絶縁抵抗を測
定した。
ーター用の電融マグネシアの粉末を下記の第５表の混合
重量割合で均一に混合し、流動性と高温の絶縁抵抗を測
定した。
結果を第５表に示す。
ただし電融マグネシアとしては実施例２と同じ電融マグ
ネシアを用いた。
ネシアを用いた。
第５表
実施例４
実施例１と同様にして攪拌水洗を１回行なった場合のマ
グネシア粉に残存するＣ１ｌは０．０１８％であった。
グネシア粉に残存するＣ１ｌは０．０１８％であった。
また、水を２０文にし、１回洗浄したときＣ１磁は０．
０１２％であった。
０１２％であった。
攪拌水洗を１０文の水で２回行なうときのマグネシア粉
に残存するＣ１ｆｆ１は０．００８〜０．０１２ ｗｔ
％であり、４回行なえば０．００５ｗｔ％以下になった
。
に残存するＣ１ｆｆ１は０．００８〜０．０１２ ｗｔ
％であり、４回行なえば０．００５ｗｔ％以下になった
。
以上のようにして、得たマグネシア粉の化学組成および
６００ ’Ｃでの絶縁抵抗は第６表に示すとありである
。
６００ ’Ｃでの絶縁抵抗は第６表に示すとありである
。
第６表
発明の効果
本発明の電気絶縁材料は高温における絶縁抵抗か高く、
かつ、従来シースヒーターに使われている破砕された電
融マグネシアに比べて流動性が滞れており、シースヒー
ターの絶縁充填材として改良されたものである。
かつ、従来シースヒーターに使われている破砕された電
融マグネシアに比べて流動性が滞れており、シースヒー
ターの絶縁充填材として改良されたものである。
特許出願人 析日本化学工業株式会社
代理人 弁理士 小 松 秀 岳
代理人 弁理士 旭 宏
手続補正書 （鮫）
昭和６１年４月１１日
特許庁長官 宇 賀 道 部 殿
１、事件の表示
特願昭６１−５６９００号
２、発明の名称
電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
名 称 新日本化学工業株式会社
６、補正の対象
（１）明細書第１７頁下から第７行「０．０１８％」を
「０．０１８ｖｔ％」に補正する。
「０．０１８ｖｔ％」に補正する。
（２）同真下から第６行、ｒ Ｏ，０１２％」を１０．
０１２〜０．０１５ｗｔ％」に補正する。
０１２〜０．０１５ｗｔ％」に補正する。
（３）同頁、下から第３行、「ｏ、ｏｏ５ｗｔ％」を「
０．００７ｗｔ％」に補正する。
０．００７ｗｔ％」に補正する。
（４）同、第１８頁第６表最上欄中「実施例１−１」を
「実施例４−１」に、「比較例１−１」を「実施例４−
２」に、「実施例１−２」を「実施例４−３」に、「比
較例１−２」を１比較例４−１」にそれぞれ補正する。
「実施例４−１」に、「比較例１−１」を「実施例４−
２」に、「実施例１−２」を「実施例４−３」に、「比
較例１−２」を１比較例４−１」にそれぞれ補正する。
手続補正書 輸鋤
昭和６１年６月１３日
特許庁長官 宇 賀 道 部 殿
１、事件の表示
特願昭６１−５６９００号
２、発明の名称
電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
名 称 新日本化学工業株式会社
４、代理人
６、補正の対象
明細書
１、発明の名称
電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体
２、特許請求の範囲
（１）化学組成がＭＣｌ０が９０％以上でかつ、Ｂ２Ｏ
３が０．０２ｗｔ％以下の焼結マグネシアで絶縁抵抗が
１０００℃で１０７Ω・ｃｍ以上、６００℃で１０９０
・ｃｍ以上であって、流動特性に秀れていることを特徴
とする電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体。
３が０．０２ｗｔ％以下の焼結マグネシアで絶縁抵抗が
１０００℃で１０７Ω・ｃｍ以上、６００℃で１０９０
・ｃｍ以上であって、流動特性に秀れていることを特徴
とする電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体。
（２）流動特性が５６ｓｅｃ以下である特許請求の範囲
第（１）項記載の電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体。
第（１）項記載の電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体。
（３）焼結マグネシアのＩｇｌｏｓｓが０．２ｗｔ％以
下である特許請求の範囲第（１）または（２）項に記載
の電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体。
下である特許請求の範囲第（１）または（２）項に記載
の電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体。
（り一焼結マグネシアの大部分が単結晶であり、かつ球
形をした０、 ８ｍｍ以下の粉末である特許請求の範囲
第（１）〜ぢ９−項のいずれかに記載の電気絶縁材料用
マグネシア焼結粉体。
形をした０、 ８ｍｍ以下の粉末である特許請求の範囲
第（１）〜ぢ９−項のいずれかに記載の電気絶縁材料用
マグネシア焼結粉体。
３、発明の詳細な説明
１釆上り皿里匁屋
本発明は、ＭｇＯを主成分とする流動特性の優れたマグ
ネシアからなる電気絶縁材料に関するもので、特にシー
ズヒーターの絶縁充填材として適するものである。ざら
に、従来使用されている破砕された電融マグネシア粉末
よりも改良された流動性を持ち、焼結マグネシアの欠点
である高温での電気絶縁抵抗が低いのを改良すべく、電
気絶縁材料として適するように改良したものである。
ネシアからなる電気絶縁材料に関するもので、特にシー
ズヒーターの絶縁充填材として適するものである。ざら
に、従来使用されている破砕された電融マグネシア粉末
よりも改良された流動性を持ち、焼結マグネシアの欠点
である高温での電気絶縁抵抗が低いのを改良すべく、電
気絶縁材料として適するように改良したものである。
従 の および口 点
ＭｇＯは、高周波電気絶縁抵抗および高温下での電気絶
縁抵抗が非常に高い特徴がある。
縁抵抗が非常に高い特徴がある。
また、従来のマグネシア焼結体にも、特公昭６０−４５
１４５号に示されるような高純度のマグネシアクリンカ
−がある。しかし、これら、従来のマグネシア焼結体は
、焼結マグネシアの表面にｃａｏ、Ｓ ｉ０２．８２０
３（１’）成分が濃縮し、高温での絶縁抵抗が低いため
、および寿命が充分でないために、電気絶縁材料として
は不適当であり、したがって電気絶縁（Δ料には絶縁抵
抗の高い電融マグネシアが使用されている。
１４５号に示されるような高純度のマグネシアクリンカ
−がある。しかし、これら、従来のマグネシア焼結体は
、焼結マグネシアの表面にｃａｏ、Ｓ ｉ０２．８２０
３（１’）成分が濃縮し、高温での絶縁抵抗が低いため
、および寿命が充分でないために、電気絶縁材料として
は不適当であり、したがって電気絶縁（Δ料には絶縁抵
抗の高い電融マグネシアが使用されている。
一方、電融マグネシアは、その製造方法上大きな塊状で
１ｎられるために、細いシーズヒーターの絶縁充填材と
して使用するためには、どうしても破砕して整粒せざる
を得ず、破砕粒はその特徴である角張った形状をしてい
る。
１ｎられるために、細いシーズヒーターの絶縁充填材と
して使用するためには、どうしても破砕して整粒せざる
を得ず、破砕粒はその特徴である角張った形状をしてい
る。
そのために、このマグネシア粉末を金属パイプとヒータ
ーとの間に充填材料として詰めるシーズヒーターにおい
て、充填の作業性、充填密度やシーズヒーターの寿命に
も固接に関係する特性として重視されている、粉末の流
動性がかならずしも満足すべきものではなかった。
ーとの間に充填材料として詰めるシーズヒーターにおい
て、充填の作業性、充填密度やシーズヒーターの寿命に
も固接に関係する特性として重視されている、粉末の流
動性がかならずしも満足すべきものではなかった。
上記欠点を改良した本出願人のさぎの提案に係る特開昭
６０− Ａ２２７２号のマグネシア焼結体を酸性溶液で
洗浄することにより得られるマグネシア集合体でも、な
お、十分な効果を挙げることができなかった。
６０− Ａ２２７２号のマグネシア焼結体を酸性溶液で
洗浄することにより得られるマグネシア集合体でも、な
お、十分な効果を挙げることができなかった。
問題点を解決するための手段
本発明は上記の欠点を改良したもので、化学組成がＭ
ｇＯ９０ｗｔ％以上、好ましくは９５ｗｔ％以上、かつ
、Ｂ２Ｏ３が０．０２ｗｔ％以下の焼結マグネシアで絶
縁抵抗が１０００℃で、１０７Ωｃｍ以上、６００℃で
１０９Ωｃｍ以上であって、流動特性に秀れている電気
絶縁材料用マグネシア焼結粉体である。また、Ｂ２Ｏ３
が０．０２ｗｔ％を越えると絶縁抵抗が著しく悪化し、
実用に供するものは得られない。また、ＭＣＪＯが９０
％未満では本発明の目的とするマグネシアとは言い難く
、実用上適さない。なお、ＭｇＯが９９．７％以上の高
純度マグネシアは一般的に生産性から難があるとされる
。好ましくは９９％以下である。
ｇＯ９０ｗｔ％以上、好ましくは９５ｗｔ％以上、かつ
、Ｂ２Ｏ３が０．０２ｗｔ％以下の焼結マグネシアで絶
縁抵抗が１０００℃で、１０７Ωｃｍ以上、６００℃で
１０９Ωｃｍ以上であって、流動特性に秀れている電気
絶縁材料用マグネシア焼結粉体である。また、Ｂ２Ｏ３
が０．０２ｗｔ％を越えると絶縁抵抗が著しく悪化し、
実用に供するものは得られない。また、ＭＣＪＯが９０
％未満では本発明の目的とするマグネシアとは言い難く
、実用上適さない。なお、ＭｇＯが９９．７％以上の高
純度マグネシアは一般的に生産性から難があるとされる
。好ましくは９９％以下である。
その製造方法は例えば１６００〜１８００°Ｃ以上の温
度で焼成された０、 ａｍｍ以下、好ましくは０゜４２
ｍｍ以下、より好ましくは０．２５ｍｍ以下の高純度マ
グネシアクリンカ−粉をｐＨ３以下の酸性溶液（例えば
ＨＣｌ 、Ｈ２ＳＯ４、ＨＮＯ３等）中で、例えば１分
以上攪拌し、上澄液を分離後、水洗を充分に、例えば２
回以上繰返し、濾過、乾燥するもの、あるいは上澄液を
分離後、濾過、乾燥したものを３５０℃以上、好ましく
は８００’Ｃ以上の温度で熱処理したものである。
度で焼成された０、 ａｍｍ以下、好ましくは０゜４２
ｍｍ以下、より好ましくは０．２５ｍｍ以下の高純度マ
グネシアクリンカ−粉をｐＨ３以下の酸性溶液（例えば
ＨＣｌ 、Ｈ２ＳＯ４、ＨＮＯ３等）中で、例えば１分
以上攪拌し、上澄液を分離後、水洗を充分に、例えば２
回以上繰返し、濾過、乾燥するもの、あるいは上澄液を
分離後、濾過、乾燥したものを３５０℃以上、好ましく
は８００’Ｃ以上の温度で熱処理したものである。
この３５０℃以上の加熱処理は、酸化雰囲気、中性雰囲
気または還元雰囲気のいずれの雰囲気でも有効である。
気または還元雰囲気のいずれの雰囲気でも有効である。
また、酸化雰囲気中で加熱する場合、１０００℃以上の
温度で熱処理すると赤褐色に着色する場合があるが、こ
れは冷却速度が遅い場合に著しいので、着色をきらう場
合には、空気中で熱処理しても急冷すればよい。
温度で熱処理すると赤褐色に着色する場合があるが、こ
れは冷却速度が遅い場合に著しいので、着色をきらう場
合には、空気中で熱処理しても急冷すればよい。
上記のように、攪拌ののち、水洗をし、あるいはやむを
えず水洗できなかったものは熱処理により、マグネシア
粉に残存する酸根の最をできるだけ少なくし、具体的に
は０．０１５ｗｔ％以下にすることが好ましい。
えず水洗できなかったものは熱処理により、マグネシア
粉に残存する酸根の最をできるだけ少なくし、具体的に
は０．０１５ｗｔ％以下にすることが好ましい。
本発明のマグネシア粉はシースヒーター用の電気絶縁材
料として用いられる。シースヒーターはマグネシア粉を
ニクロム線の回りに充填したのち、端部を耐熱性樹脂あ
るいはガラスで封着し、密封された構造になっている。
料として用いられる。シースヒーターはマグネシア粉を
ニクロム線の回りに充填したのち、端部を耐熱性樹脂あ
るいはガラスで封着し、密封された構造になっている。
そのために充填されるマグネシア粉、それ自体の絶縁抵
抗が高いことと同時に、長期間高抵抗を維持することが
必要である。つまり寿命が長いためにはマグネシウム粉
中に含有される酸根、例えばＣ１やＩ（ＪＩＯ５Ｓが少
ないものが適している。これは高温時に塩酸や水蒸気が
シース内に充満し、ヒーターやパイプを腐敗するため、
シースヒーターの寿命が短くなったものと推察される。
抗が高いことと同時に、長期間高抵抗を維持することが
必要である。つまり寿命が長いためにはマグネシウム粉
中に含有される酸根、例えばＣ１やＩ（ＪＩＯ５Ｓが少
ないものが適している。これは高温時に塩酸や水蒸気が
シース内に充満し、ヒーターやパイプを腐敗するため、
シースヒーターの寿命が短くなったものと推察される。
このように高抵抗で長寿命のシースヒーター用のマグネ
シア粉として、酸根、例えばｃ ｌ Ｏ，０１５ｗｔ％
以下、Ｉｇｌｏｓｓ Ｏ，２０ｗｔ％以下、ざらに望
ましくはＣＩ ０．００７ｗｔ％以下である必要があ
った。
シア粉として、酸根、例えばｃ ｌ Ｏ，０１５ｗｔ％
以下、Ｉｇｌｏｓｓ Ｏ，２０ｗｔ％以下、ざらに望
ましくはＣＩ ０．００７ｗｔ％以下である必要があ
った。
また、本発明の焼結マグネシア５〜１００ ｗｔ％に従
来の破砕した電融マグネシアを９５Ｗシ％以下混合して
用いてもよい。
来の破砕した電融マグネシアを９５Ｗシ％以下混合して
用いてもよい。
本発明において流動性の改良された焼結マグネシアは、
大部分が単結晶であり、かつ、球形をした０、 ８ｍｍ
以下の粉末が適当である。
大部分が単結晶であり、かつ、球形をした０、 ８ｍｍ
以下の粉末が適当である。
ここでいうマグネシアとは、化学成分としては通常マグ
ネシアに不純物として含まれるＣａＯ，Ｓｉ ０２、Ｆ
ｅ２Ｏ３、Ａｌ ２０３．８２０ｘ 、若しくは焼結助
剤としてのＺｒＯ２等を含むとともに、マグネシア粉末
が高温多湿の雰囲気中に放置されたとぎに、絶縁抵抗が
低下するのを防止する目的でマグネシア粉末の表面にシ
リカやジルコニア等をコーティングしたものを含むもの
である。また、大部分が単結晶であるとは、このマグネ
シア粉末を樹脂に埋めて固定し、ダイヤモンドペースト
で研磨して粉末の断面を出し、反射顕微鏡で同一視野に
１００個以上を観察した時に、１個の結晶からなると観
察されるものを単結晶として、その個数の全体の個数に
対する割合が少なくとも６０％以上であり、２個以上の
結晶が集っていると観察される粉末の個数の、全体の個
数に対する割合は４０％未満である。また、単結晶と観
察されるマグネシア粉末の表面の多結晶の薄い層があっ
ても、主成分が１個の結晶からなると観察されるものは
、本発明でいう単結晶である。
ネシアに不純物として含まれるＣａＯ，Ｓｉ ０２、Ｆ
ｅ２Ｏ３、Ａｌ ２０３．８２０ｘ 、若しくは焼結助
剤としてのＺｒＯ２等を含むとともに、マグネシア粉末
が高温多湿の雰囲気中に放置されたとぎに、絶縁抵抗が
低下するのを防止する目的でマグネシア粉末の表面にシ
リカやジルコニア等をコーティングしたものを含むもの
である。また、大部分が単結晶であるとは、このマグネ
シア粉末を樹脂に埋めて固定し、ダイヤモンドペースト
で研磨して粉末の断面を出し、反射顕微鏡で同一視野に
１００個以上を観察した時に、１個の結晶からなると観
察されるものを単結晶として、その個数の全体の個数に
対する割合が少なくとも６０％以上であり、２個以上の
結晶が集っていると観察される粉末の個数の、全体の個
数に対する割合は４０％未満である。また、単結晶と観
察されるマグネシア粉末の表面の多結晶の薄い層があっ
ても、主成分が１個の結晶からなると観察されるものは
、本発明でいう単結晶である。
また、球形をした粉末とは、上記した反射顕微鏡の観察
で断面がほぼ円に近い形をしているものであるが、必ず
しも真円を意味するものではなく、断面の外周が凸の鋭
角を持たず曲線または直線と曲線に囲まれているものを
言う。粉末全体の形状が球形をしているのであって、表
面の平滑度の粗さに基づく程度の凹凸はあっても本発明
で言う球形の粉末に含まれる。
で断面がほぼ円に近い形をしているものであるが、必ず
しも真円を意味するものではなく、断面の外周が凸の鋭
角を持たず曲線または直線と曲線に囲まれているものを
言う。粉末全体の形状が球形をしているのであって、表
面の平滑度の粗さに基づく程度の凹凸はあっても本発明
で言う球形の粉末に含まれる。
上記説明の球形をした流動性の良好な焼結マグネシアを
、従来シースヒーターに使用されている破砕された電融
マグネシアと混合すると、電融マグネシア単味のものよ
りも流動性が著しく改良される。
、従来シースヒーターに使用されている破砕された電融
マグネシアと混合すると、電融マグネシア単味のものよ
りも流動性が著しく改良される。
従来、シースヒーターに使用されている破砕した電融マ
グネシアの粒径は、はぼ０．４２ｍｍ以下であり、０．
０４４ｍｍ以下は通常数％であるか、本発明の大部分が
単結晶であり、かつ、球形をしたマグネシア粉末は、大
部分が単結晶である性質上、粒度分布は小さい方に片寄
っているが、最大粒径はｏ、ａｍｍ以下が適当でおり、
０．０４４ｍｍ以下の粒度の割合は１０数％以上になる
場合が多い。この粒度分布は篩分装置などの分級設備を
用いて調整することができる。
グネシアの粒径は、はぼ０．４２ｍｍ以下であり、０．
０４４ｍｍ以下は通常数％であるか、本発明の大部分が
単結晶であり、かつ、球形をしたマグネシア粉末は、大
部分が単結晶である性質上、粒度分布は小さい方に片寄
っているが、最大粒径はｏ、ａｍｍ以下が適当でおり、
０．０４４ｍｍ以下の粒度の割合は１０数％以上になる
場合が多い。この粒度分布は篩分装置などの分級設備を
用いて調整することができる。
本発明の実施例における化学組成のうちＭｇＯ１ＳｉＯ
２、ＣａＯ１Ｆｅ２０３、Ａｔ ２０３．８２０３はマ
グネシア粉を塩酸水溶液で熱溶解したのち、またＺｒＯ
２はＮａ２ＣＯ３，Ｎａ２Ｂ４０７１０Ｈ２０’Ｅ：用
い、アルカリ溶融したのら、硝酸水溶液に熱溶解した後
、日本ジャーレルアツシュ製のｂ７ｓ−ｎｘのＩＣＡＰ
を用いて測定した。
２、ＣａＯ１Ｆｅ２０３、Ａｔ ２０３．８２０３はマ
グネシア粉を塩酸水溶液で熱溶解したのち、またＺｒＯ
２はＮａ２ＣＯ３，Ｎａ２Ｂ４０７１０Ｈ２０’Ｅ：用
い、アルカリ溶融したのら、硝酸水溶液に熱溶解した後
、日本ジャーレルアツシュ製のｂ７ｓ−ｎｘのＩＣＡＰ
を用いて測定した。
Ｃ１ｆｆ１はマグネシア粉を硝酸で熱溶解し、１０％Ａ
Ｃ］ＮＯｘ水溶液３ｍｌを加え、白色沈澱を生じせしめ
、ニトロベンゼン数滴、硫酸第二アンモニウム溶液、３
〜４滴加え、１０％ＮＨ４３ＣＮ水溶液で逆滴定して求
めた。
Ｃ］ＮＯｘ水溶液３ｍｌを加え、白色沈澱を生じせしめ
、ニトロベンゼン数滴、硫酸第二アンモニウム溶液、３
〜４滴加え、１０％ＮＨ４３ＣＮ水溶液で逆滴定して求
めた。
またＩｇｌｏｓｓ （Ｉｇｎｉｔｉｏｎ、 １ｏｓｓ灼
熱減量）はマグネシア粉を白金ルツボに入れ、１０００
℃の温度に１時間保持したときの重量減少率を表わす。
熱減量）はマグネシア粉を白金ルツボに入れ、１０００
℃の温度に１時間保持したときの重量減少率を表わす。
本発明の実施例におけ゛るマグネシアの高温電気絶縁抵
抗は、内径ｉ ｏｍｍのパイプと外径５ｍｍの８極との
間に絶縁充填材を２５ＩｌｌＩＩＩの長さに１．５Ｔ／
ｃｍ２の圧力で圧縮充填したものに、白金電線を取り着
けて電気炉内に置き、各温度で絶縁抵抗を測定するフエ
タリーセル（Ｆｅｔｔｅｒｙ Ｃｅ１ｌ ）で測った
。
抗は、内径ｉ ｏｍｍのパイプと外径５ｍｍの８極との
間に絶縁充填材を２５ＩｌｌＩＩＩの長さに１．５Ｔ／
ｃｍ２の圧力で圧縮充填したものに、白金電線を取り着
けて電気炉内に置き、各温度で絶縁抵抗を測定するフエ
タリーセル（Ｆｅｔｔｅｒｙ Ｃｅ１ｌ ）で測った
。
また、粉末の流動度は、粉末冶金においてＪＩＳ Ｚ
２５０２に規定されている方法で測定した。粒度分
布は、ＪＩＳ標準篩を用いて篩分けて求めた。
２５０２に規定されている方法で測定した。粒度分
布は、ＪＩＳ標準篩を用いて篩分けて求めた。
つぎに実施例によって本発明を具体的に説明する。
実施例
実施例１
０−タリーキルンで２０００℃の温度で焼成した０、４
２ｍｍ以下の高純度マグネシア粉２．５ｋ（］を０．２
Ｎ塩酸液１０Ｒに入れて５分間攪拌し、上澄液を捨てて
、水１０文を加えて攪拌水洗を２回行ない、真空濾過し
た。この濾滓に、ざらに水５文をふりかけて水洗し、１
２０’Ｃの熱風中で乾燥した。
２ｍｍ以下の高純度マグネシア粉２．５ｋ（］を０．２
Ｎ塩酸液１０Ｒに入れて５分間攪拌し、上澄液を捨てて
、水１０文を加えて攪拌水洗を２回行ない、真空濾過し
た。この濾滓に、ざらに水５文をふりかけて水洗し、１
２０’Ｃの熱風中で乾燥した。
このマグネシア焼結粉体を実施例１−１とした。このマ
グネシア粉をエポキシ樹脂に埋め込んで研磨して粉末の
断面を出し反射顕微鏡で観察したところ、各粉末の断面
は円形をしており、１５０個の粉末を観察した結果、１
個の結晶からなると観察されたものは１１７個であり、
全体の粉末に対する割合は７８％でめった。
グネシア粉をエポキシ樹脂に埋め込んで研磨して粉末の
断面を出し反射顕微鏡で観察したところ、各粉末の断面
は円形をしており、１５０個の粉末を観察した結果、１
個の結晶からなると観察されたものは１１７個であり、
全体の粉末に対する割合は７８％でめった。
また、この洗浄したマグネシア粉末の粒度分布は、０．
４２〜０．１４９ｍｍ ２．７％、０．１４９〜０．
１０５ｍｍ ５．０％、 ０．１０５〜０．０７４
ｍｍ １２．７％、０．０７４〜０．０４４ｍｍ
５６．３％、 ０．０４４ｍｍ以下２３．３％であった
。
４２〜０．１４９ｍｍ ２．７％、０．１４９〜０．
１０５ｍｍ ５．０％、 ０．１０５〜０．０７４
ｍｍ １２．７％、０．０７４〜０．０４４ｍｍ
５６．３％、 ０．０４４ｍｍ以下２３．３％であった
。
また、攪拌水洗を１回のみ行ない乾燥したマグネシア粉
を比較例１−１とする。
を比較例１−１とする。
ざらに比較例１−１のマグネシア粉を最高温度１２００
’Ｃに３０分保持する熱処理したマグネシア粉を実施例
１−２とする。
’Ｃに３０分保持する熱処理したマグネシア粉を実施例
１−２とする。
そして原料として用いたマグネシア粉を比較例１−２と
して示す。
して示す。
上述した実施例１−１、比較例１−１、実施例１−２、
比較例１−２の化学組成を第１表に示し、流動性および
高温における絶縁抵抗を第２表に示した。
比較例１−２の化学組成を第１表に示し、流動性および
高温における絶縁抵抗を第２表に示した。
第１表
第２表
次に実施例１−１、比較例１−１、実施例１−２、比較
例１−２のマグネシア粉を用いて、シースヒーターを作
製し、実用に供したところ、第３表に結果を得た。
例１−２のマグネシア粉を用いて、シースヒーターを作
製し、実用に供したところ、第３表に結果を得た。
第３表
実施例２
実施例１−１の洗浄した焼結マグネシア粉末および市販
のシースヒーター用の電融マグネシアの粉末を下記の表
４の混合重量割合で均一に混合し、流動性と高温の絶縁
抵抗を測定した。結果を表４に示す。
のシースヒーター用の電融マグネシアの粉末を下記の表
４の混合重量割合で均一に混合し、流動性と高温の絶縁
抵抗を測定した。結果を表４に示す。
また、ここで用いた市販のシースヒーター用の電融マグ
ネシアの粉末を反射顕微鏡で観察したところ、直線が交
差した角張った粉末であった。また、その粒度分布は、
０．４２〜０．１４９ｍｍ ６６．４％、０．１４９
〜０．１０５ｍｍ １５．６％、０．１０５〜０．０
７４ｍｍ ６．９％、０．（）７４〜０．０４４ｍｍ
９．５％、０．０４４ｍｍ以下１．６％であった。
ネシアの粉末を反射顕微鏡で観察したところ、直線が交
差した角張った粉末であった。また、その粒度分布は、
０．４２〜０．１４９ｍｍ ６６．４％、０．１４９
〜０．１０５ｍｍ １５．６％、０．１０５〜０．０
７４ｍｍ ６．９％、０．（）７４〜０．０４４ｍｍ
９．５％、０．０４４ｍｍ以下１．６％であった。
第４表
実施例３
実施例１−２のマグネシア粉末、および市販のシースヒ
ーター用の電融マグネシアの粉末を下記の第５表の混合
重量割合で均一に混合し、流動性と高温の絶縁抵抗を測
定した。
ーター用の電融マグネシアの粉末を下記の第５表の混合
重量割合で均一に混合し、流動性と高温の絶縁抵抗を測
定した。
結果を第５表に示す。
ただし電融マグネシアとしては実施例２と同じ電融マグ
ネシアを用いた。
ネシアを用いた。
第５表
実施例４
実施例１と同様にして攪拌水洗を１回行なった場合のマ
グネシア粉に残存するＣ１ｆｆ１は０．０１８ｗｔ％で
めった。また、水を２０文にし、１回洗浄したときＣ１
ｍは０．０１２〜０．０１５ ｗｔ％で必った。
グネシア粉に残存するＣ１ｆｆ１は０．０１８ｗｔ％で
めった。また、水を２０文にし、１回洗浄したときＣ１
ｍは０．０１２〜０．０１５ ｗｔ％で必った。
攪拌水洗を１０１の水で２回行なうときのマグネシア粉
に残存するＣＩｔｉは０．００８〜０．０１２ ｗｔ％
であり、４回行なえば０．００７ｗｔ％以下になった。
に残存するＣＩｔｉは０．００８〜０．０１２ ｗｔ％
であり、４回行なえば０．００７ｗｔ％以下になった。
以上のようにして、得たマグネシア粉の化学組成および
６００°Ｃでの絶縁抵抗は第６表に示すとおりである。
６００°Ｃでの絶縁抵抗は第６表に示すとおりである。
本発明の電気絶縁材料は高温における絶縁抵抗が高く、
かつ、従来シースヒーターに使われている破砕された電
融マグネシアに比べて流動性が優れており、シースヒー
ターの絶縁充填材として改良されたものである。
かつ、従来シースヒーターに使われている破砕された電
融マグネシアに比べて流動性が優れており、シースヒー
ターの絶縁充填材として改良されたものである。
Claims (5)
- （１）化学組成がＭｇＯが９０〜９９ｗｔ％以上でかつ
、Ｂ＿２Ｏ＿３が０．０２ｗｔ％以下の焼結マグネシア
で絶縁抵抗が１０００℃で１０＾７Ω・ｃｍ以上、６０
０℃で１０＾９Ω・ｃｍ以上であって、流動特性に秀れ
ていることを特徴とする電気絶縁材料用マグネシア焼結
粉体。 - （２）流動特性が５６ｓｅｃ以下である特許請求の範囲
第（１）項記載の電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体。 - （３）焼結マグネシアのＩｇｌｏｓｓが０．２ｗｔ％以
下である特許請求の範囲第（１）または（２）項に記載
の電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体。 - （４）焼結マグネシアの塩素含有量が０．０１５ｗｔ％
以下である特許請求の範囲第（１）〜（３）項のいずれ
かに記載の電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体。 - （５）焼結マグネシアの大部分が単結晶であり、かつ球
形をした０、８ｍｍ以下の粉末である特許請求の範囲第
（１）〜（４）項のいずれかに記載の電気絶縁材料用マ
グネシア焼結粉体。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP86108116A EP0209715B1 (en) | 1985-06-17 | 1986-06-13 | A magnesia powder for use as an electrical insulating material |
| DE8686108116T DE3677655D1 (de) | 1985-06-17 | 1986-06-13 | Magnesiumoxidpulver zur verwendung als elektrisches isoliermaterial. |
| KR1019860004796A KR890002157B1 (ko) | 1985-06-17 | 1986-06-17 | 전기 전연물용 마그네시아 분말 및 그의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60-129954 | 1985-06-17 | ||
| JP12995485 | 1985-06-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6290807A true JPS6290807A (ja) | 1987-04-25 |
Family
ID=15022541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61056900A Pending JPS6290807A (ja) | 1985-06-17 | 1986-03-17 | 電気絶縁材料用マグネシア焼結粉体 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4879101A (ja) |
| JP (1) | JPS6290807A (ja) |
| KR (1) | KR890002157B1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2194012C1 (ru) * | 2001-04-09 | 2002-12-10 | Закрытое акционерное общество "Деловое сотрудничество" | Способ получения порошка электротехнического периклаза |
| DE102017109710A1 (de) * | 2017-05-05 | 2018-11-08 | Dbk David + Baader Gmbh | Elektrische Heizvorrichtung und Verfahren zum Erkennen einer Überhitzung einer solchen elektrischen Heizvorrichtung |
| JP7478632B2 (ja) * | 2020-09-15 | 2024-05-07 | デンカ株式会社 | 酸化マグネシウム粉末、フィラー組成物、樹脂組成物、及び放熱部品 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2798002A (en) * | 1957-07-02 | Process for making fused magnesia | ||
| DE1200186B (de) * | 1960-07-14 | 1965-09-02 | Oesterr Amerikan Magnesit | Die Verwendung von Magnesitsteinen fuer die Zustellung von Regeneratoren von Industrieoefen |
| US3337353A (en) * | 1966-01-25 | 1967-08-22 | Corhart Refractories Company I | Mgo-b2o3 fused cast refractory |
| GB1361187A (en) * | 1970-10-09 | 1974-07-24 | Steetley Mfg Ltd | Refractory substance |
| US3677779A (en) * | 1971-02-16 | 1972-07-18 | Basic Inc | Process for improving the hydration resistance of dead-burned magnesia |
| US4060424A (en) * | 1976-02-03 | 1977-11-29 | Norton Company | Low temperature setting refractory cements |
| IT1127263B (it) * | 1978-11-28 | 1986-05-21 | Nippon Steel Corp | Sostanza di separazione da utilizzare nella fase di ricottura di strisce di acciaio al silicio a grani orientati |
| JPS59190218A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | Ube Kagaku Kogyo Kk | 高密度マグネシアクリンカ−及びその製造法 |
| JPS60129954A (ja) * | 1983-12-19 | 1985-07-11 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 光磁気デイスクレコ−ダ |
| JP3308283B2 (ja) * | 1991-08-29 | 2002-07-29 | 野末 章 | 水素脆性感受性の低いβ型チタン合金およびβ型チタン合金の熱処理方法 |
| JP2987730B2 (ja) * | 1992-07-24 | 1999-12-06 | 株式会社フジタ | 防火ガラスの接合部 |
| JPH0781467B2 (ja) * | 1993-04-06 | 1995-08-30 | ワイケイケイ株式会社 | 格子付窓枠 |
-
1986
- 1986-03-17 JP JP61056900A patent/JPS6290807A/ja active Pending
- 1986-06-17 KR KR1019860004796A patent/KR890002157B1/ko not_active Expired
-
1988
- 1988-02-29 US US07/165,346 patent/US4879101A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR890002157B1 (ko) | 1989-06-21 |
| KR870000264A (ko) | 1987-02-17 |
| US4879101A (en) | 1989-11-07 |
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