JPS63107832A - 結晶化ガラスの接着方法 - Google Patents

結晶化ガラスの接着方法

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JPS63107832A
JPS63107832A JP25420086A JP25420086A JPS63107832A JP S63107832 A JPS63107832 A JP S63107832A JP 25420086 A JP25420086 A JP 25420086A JP 25420086 A JP25420086 A JP 25420086A JP S63107832 A JPS63107832 A JP S63107832A
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crystallized
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武宏 渋谷
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二宮 正幸
Hiroki Yamazaki
博樹 山崎
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Nippon Electric Glass Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0018Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents
    • C03C10/0027Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3, Li2O as main constituents

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は結晶化ガラスの接着方法に関し、特に精密な寸
法精度が要求される磁気ヘッド、多層基板、表示管等の
電子部品の製造分野において有用な結晶化ガラスの接着
方法に関するものである。
[従来技術とその問題点] 従来より結晶化ガラス同士あるいは結晶化ガラスをガラ
ス、セラミックスあるいは金属等の部材と接着する場合
、主に有機接着剤や粉末の接着ガラスが用いられている
。しかしながら有機接着剤は、接着性が悪い上、接着し
た後高温に曝されると劣化しやすいという問題があり、
また粉末の接着ガラスは接着強度が低い上に被接着部材
との関係から熱膨張係数が高いことが要求される場合に
はガラス中にアルカリ成分を多量含有させる必要があり
、そのため化学的耐久性が悪くなるという問題が生じる
。いずれにしても従来の接着技術では、有機接着剤や粉
末の接着ガラス等の接着材料を被接着部材の間に介在さ
せて接着する必要があリ、そのため工程が複雑になり生
産コストが高くなるという問題がある。
[発明の目的] 本発明は、上記従来の問題を解消するもので、従来のよ
うに被接着部材間に介在させる接着材料を必要とせず結
晶化ガラス自体が接着作用を有しているため被接着部材
との直接接着が可能である結晶化ガラスの接着方法を提
供することを目的とするものである。
[発明の構成] 本発明の結晶化ガラスの接着方法は、結晶化可能なガラ
ス成形品を結晶化熱処理して、ガラスマトリックス相が
全容量の20〜60%を占め、残りが結晶相である結晶
化ガラスを作製し、次いでこの結晶化ガラスの表面と接
着すべき部材の表面とを接触関係に置いた後、加圧しな
がら結晶化ガラスの軟化点以下の温度で熱処理すること
により、結晶化ガラスの表面部のガラスマトリックス相
に接着作用を付与せしめることによって結晶化ガラスと
部材とを接着させることを特徴とする。
本発明における結晶化ガラスと接着すべき部材としては
、ガラス、結晶化ガラス、セラミックス、金属から選択
される材料が適しており、良好な接着状態を保持するた
めにはこれらの部材の熱膨張係数と結晶化ガラスの熱膨
張係数とが近似していることが必要である。
本発明の方法で用いる結晶化ガラスはどのような結晶化
ガラスであっても良い訳ではなく、例えばZrO2、T
iO2等の核形成剤を含み、結晶相が全容量の80%以
上占めるいわゆる一般の結晶化ガラスを上記部材と接着
するには、結晶化ガラスをそれの軟化点以上の高い温度
で熱処理する必要があるが、そのような高温に結晶化ガ
ラスを曝すと所望の結晶が破壊若しくは他の結晶に転移
して結晶化ガラス自体が変形してしまうため高い寸法精
度が要求される用途には到底使用できず、しかも結晶化
ガラスと部材との接着強度も低い。
従って本発明の方法で用いる結晶化ガラスとしては、限
定された結晶化ガラスが選択される必要がある。すなわ
ち結晶化可能なガラス成形品を所定の結晶化熱処理を行
うことによって作製される結晶化ガラスにおいてガラス
マトリックス相が全容量の20〜60%を占め、残りが
結晶相からなる結晶化ガラスを選択する必要がある。
斯様に本発明では、結晶化ガラス中のガラスマトリック
ス相が全容量の20〜60%を占めており、そのガラス
マトリックス相には結晶相と比較してアルカリ成分等の
ガラス構造が熱的に不安定となる成分を比較的多量含有
するため加圧しながら軟化点以下の温度で熱処理するこ
とによってそのガラスマトリックス相に接着作用が生ず
る。しかもガラスマトリックス相以外の残部は結晶相が
40〜80%を占めているため接着の際の熱処理により
結晶化ガラスに形状変化を起こさない。結晶化ガラスの
ガラスマトリックス相が全容量の20%以下の場合は、
低温の熱処理でガラスマトリックス相に接着作用が生じ
にくく、また60%以上の場合は結晶相の割合が少なく
なるため形状変化が起こりやすくなる。
例えば先に本出願人が提案した特願昭61−90370
号に示す重量百分率で5i02 60〜85%、Li2
O7〜15%、に20 l〜7 %、Na2O0,1〜
7  %、に20+Na2O2〜14%、 P2O,0
,1〜5 %、 ^1□03  1”1口%、PbO0
〜15%、B20,0〜7%からなる結晶化ガラスは、
被接着部材と接触関係に置いた後、加圧しながら軟化点
以下の温度で熱処理することにより、結晶化ガラスに形
状変化を起こさずに両者を強固に接着することができる
。上記成分及び含有量からなる結晶化ガラスは、主結晶
相としてLi2O・2Si02を析出するため形状変化
を起こしに<<、一方ガラスマトリックス相は、5i0
2が少なく、且つに20 、Na2O、PbO等の成分
が多く、熱的に不安定なガラス構造となるため加圧しな
がら低温で熱処理することによって接着作用を付与する
ことができる。
本発明では、この結晶化ガラスと接着すべき部材とをそ
の表面同士が接触関係になるように配置した後これを加
圧しながら結晶化ガラスの軟化点以下の温度で熱処理す
ると、結晶化ガラスの表面部のガラスマI・リックス層
が薄膜状に溶けて被接着部材との接触界面を被い、これ
により結節化ガラスと被接着部材とが接着される。
[実施例コ 以下本発明を実施例に基づいて説明する9〈実施例1) 重量百分率で5i02 75%、人1□0,6%、Li
2O8%、に205%、Na2O3%、P2O53%の
ガラス組成になるようにガラス原料を調合し、白金ルツ
ボを用いて約1450℃で溶融した後カーボン鋳型に流
し込んで成形し、これを徐冷炉に入れ室温まで炉冷する
ことによって結晶化可能なガラス成形品を得た。その後
このガラスを電気炉に入れ120℃/時の昇温速度で約
550℃まで加熱しこの温度に1時間保持し、次いで4
0℃/時の昇温速度で約800℃まで加熱し、この温度
に2時間保持した後室温まで炉冷した。これによってL
i2O・1si02結晶を析出し、ガラスマトリックス
相が約25容量%を占め熱膨張係数が約120X 10
−7/”C1軟化点が約800℃の結晶化ガラスが得ら
れた。これを縦7mm、横lQ+amで厚さが70μl
の寸法に加工した。この結晶化ガラスを7XIOX4m
mの寸法で表面を鏡面研磨した熱膨張係数が約+20 
Xl0−7/℃のフェライトの2枚によってはさみ、約
2kg/ cm”の圧力になるように荷重をかけ、それ
を電気炉中にセットし、フェライトの酸化防止のためN
2ガス雰囲気中において常温から180℃/時の昇温速
度で約710℃まで加熱し、この温度に1時間保持した
後、常温まで炉冷した。次いで、これを炉外に取り出し
て、その接着面に対して垂直にダイヤモンドカッターで
切断した。その切断面を鏡面研磨して顕微鏡で観察した
ところ接着部分にクラックや気泡は認められず、結晶化
ガラスと2枚のフェライトは強固に接着しており、且つ
フェライト同士は70μmの間隔で良好な平行度を保っ
ていた。
(実施例2) 重量百分率で5i02 55%、Al2O317%、[
120,6%、Mg010%、Na2O8%、TiO2
2%、ZrO22%のガラス組成になるようにガラス原
料を調合し、白金ルツボを用いて約1500℃で溶融し
た後カーボン鋳型に流し込んで成形し、これを徐冷炉に
入れ、室温まで炉冷することによって結晶化可能なガラ
ス成形品を得た。その後このガラスを電気炉中で120
℃/時の昇温速度で約1050℃まで加熱し、この温度
に2時間保持し、次いで室温まで炉冷した。
これによって2Mg0−5i02結晶を析出し、ガラス
マトリックス相が約40容量%を占め熱膨張係数が約1
+5 Xl0−7/℃、軟化点が約800℃の結晶化ガ
ラスが得られた。これを10mmX 10mmX 10
0 tt mの寸法に加工した。この結晶化ガラスの一
方の面には10X IOX 5 mmの寸法で表面を鏡
面研磨した熱膨張係数が約+20 X 10−7 / 
℃のフェライトを接触関係に置き、結晶化ガラスの他方
の面にはIOX IOX 5mmの寸法で表面を鏡面研
磨した熱膨張係数が約110XIO−”/’Cのチタン
酸カルシウム(CaTiO,)セラミックを接触関係に
置いた後、約2kg/ am”の圧力になるように荷重
をかけてN2ガスの雰囲気中において常温から 180
°C/時の昇温速度で約750℃まで加熱し、この温度
に1時間保持した後、常温まで炉冷した。その後、実施
例1と同様に切断し切断面を観察したところ接着部分に
クラックや気泡は認められず、強固に接着されており、
またフェライトとチタン酸カルシウムセラミックは10
0μmの間隔で良好な平行度を保っていた。
(実施例3) 重量百分率で、5i02 42%、^120. 8%、
ZnO10%、Na2O25%、p2o515%のガラ
ス組成になるようにガラス原料を調合し、白金ルツボを
用いて約1450℃で溶融した後カーボン鋳型に流し込
んで成形し、これを徐冷炉に入れ、室温まで炉冷するこ
とによって結晶化可能なガラス成形品を得た。
その後このガラスを電気炉中で120°C/時の昇温速
度で加熱し、約800℃で1時間保持し、次いで室温ま
で炉冷した。これによってNa2O・Al2O,・2S
i02結晶を析出し、ガラスマトリックス相が約58容
量%を占め熱膨張係数が約145X10−”7℃、軟化
点が約780℃の結晶化ガラスが得られた。これを7 
mmX 20mmX 70μmの大きさに加工した。次
にこの結晶化ガラス20枚と予め表面相を酸化処理した
7 mmX 20mmX O,1mmの寸法で熱膨張係
数が約150XIO−7/℃のステンレス21枚とを交
互に積層した積層体を作成し、約2kg/cm”の圧力
になるように荷重をかけN2ガス雰囲気中において常温
がら180℃/時の昇温速度で加熱し約730℃で1時
間保持した後常温まで炉冷した。その後実施例1と同様
にこの積層体を切断し、切断面を観察したところ接着部
分にクラックや気泡は認められず、結晶化ガラスとステ
ンレスは互いに強固に接着し積層体は良好な平行度を保
っていた。
[発明の効果コ 以上のように本発明の結晶化ガラスの接着方法は、結晶
化ガラスの表面と接着すべき部材の表面とを接触関係に
置いた後、加圧しながら低温で熱処理することによって
結晶化ガラス自体の表面が接着作用を有して両者を強固
に接着することができるため、従来のように有機接着剤
や粉末の接着ガラスを用いる必要がないので接着工程が
簡単になり、しかも寸法精度よく接着することができる
ため特に精密な寸法精度が要求される磁気ヘッド多層基
板、表示管等に使用するのに適している。
また本発明の実施例では、結晶化ガラスの形状をシート
状としたが、本発明はこれに限定されるものではなく、
接着すべき部材の形状によっては円状、リング状、タン
ザク状等の形状で用いることもできる。
特許出願人  日本電気硝子株式会社 代表者 岸 1)清 作

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)結晶化可能なガラス成形品を結晶化熱処理して、
    ガラスマトリックス相が全容量の20〜60%を占め、
    残りが結晶相である結晶化ガラスを作製し、次いでこの
    結晶化ガラスの表面と接着すべき部材の表面とを接触関
    係に置いた後、加圧しながら結晶化ガラスの軟化点以下
    の温度で熱処理することにより、結晶化ガラスの表面部
    のガラスマトリックス相に接着作用を付与せしめること
    によつて結晶化ガラスと部材とを接着させることを特徴
    とする結晶化ガラスの接着方法。
  2. (2)接着すべき部材は、ガラス、結晶化ガラス、セラ
    ミックス、金属から選択される材料であることを特徴と
    する特許請求の範囲第1項記載の結晶化ガラスの接着方
    法。
JP61254200A 1986-10-24 1986-10-24 結晶化ガラスの接着方法 Expired - Lifetime JPH0617243B2 (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0900768A1 (de) * 1997-09-08 1999-03-10 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. Verwendung kristallisierbarer Glaszusammensetzungen als Verschlussmaterial von Mantellleitungen
JP2005522400A (ja) * 2002-04-08 2005-07-28 コーニング インコーポレイテッド リチウムを用いた直接結合法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5414132A (en) * 1977-07-04 1979-02-02 Fujitsu Ltd Control circuit for signal transmission

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