JPS63109355A - 自動蒸留試験方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、石油製品の蒸留性状を測定するための自＃ｌ
Ｊ蒸留試験方法およびその装置に関するものである。

〔背景技術とその問題点〕

従来より、石油製品、例えばガソリン、航空機燃料、灯
油、軽油、重油、潤滑油等の蒸留性状を測定するために
蒸留試験が行われている。

このような蒸留試験は、従来より第２図に示される装置
によ・り行われている。第２図において、試料採取部５
０から切換弁５１を介して送られた軽油等石油製品の試
料は、計量カップ５２で計量された後、切換弁５３を備
えた試料供給管５４を経てフラスコ５５内に注入される
。このフラスコ５５内の試料は、ヒータ５６によって加
熱され、一部が蒸発して冷却管５７に至り、ここで、液
化され、留出液として検出管５日内に滴下されて蒸留が
なされる。蒸留中の留出液は、その留出量が液量検出器
５９で検知され、また、蒸留温度が熱電対６０で検知さ
れ、Ｖ／Ｉ変換器６１等の変換器を介してＣＰＵ内藏の
コンピュータ６２に入力される。蒸留が進行し、検出管
５日内の留出液の液面が上昇して予め設定しておいた留
出点に達すると、その時の留出量、蒸留温度をコンピュ
ータ６２が記憶する。留出点は通常ＪＩＳ規格に２２５
４に従って設定されている。蒸留が終了すると、ヒータ
５６による加熱が中止され、前記試料供給管５４の切換
弁５３および留出液排出管６３の途中に設けられた切換
弁６４がそれぞれ開放され、検出管５８から留出液排出
管６３を介して留出液排出部６５に留出液が排出される
。なお、第２図中符号６６．６７．６８は、電磁弁であ
り、これらの電磁弁６６〜６日は、コンピュータ６２か
らの信号を受けてそれぞれ切換弁５１，５３．６４等を
作動するようになっている。

ところが、このような従来例では、検出管５８内の留出
液の排出は、前述のように切換弁５３゜６４を開放し、
いわば大気圧による自然流出により行うので、粘度が高
いと留出液が測定器具内に残存したり測定器具の壁に付
着したりして完全に排出されない、従って、検出管５８
内に留出液が残存されたままになり、その状態で蒸留性
状の測定を開始すると、残存する液量と真の留出量との
和が実際の留出量として検知されるため、正確な蒸留性
状の測定が行えないという問題点がある。

〔発明の目的］ 本発明の目的は、正確な試験が行なえる自動蒸留試験方
法およびその装置を提供することにある。

Ｃ問題点を解決するための手段および作用〕本発明の自
動蒸留試験方法は、測定終了後に、検出管、フラスコ等
の測定器具内に残存しあるいは壁に付着している留出液
を窒素ガス等の気体でパージするものである。これによ
り、測定器具内に留出液が残存することがなく、常に留
出液が残存しないゼロの状態から測定を開始できるよう
にして前記目的を達成しようとするものである。

本発明の自動蒸留試験装置は、留出液排出管を備えた測
定器具の当該留出液排出管より上流側に接続されるとと
もに気体を流通可能としたガス流路を設け、このガス流
路の途中にガス流路開閉バルブを設け、ガス流路にガス
供給源を接続したもので、これにより、ガス流路開閉バ
ルブを開放すると、ガス供給源からガス流路を介して測
定器具内に気体が供給され、この気体が測定器具内の留
出液をパージすることによって前記目的を達成しようと
するものである。

〔実施例〕

以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。

第１図には、本発明に係る自動蒸留試験装置の一実施例
の概略構成が示されている。

第１図において、自動蒸留試験装置は、例えば軽油等石
油製品の試料を所定量採取する試料採取部ｌを備え、こ
の採取部ｌには、途中に第１切換バルブ２を備えた第１
試料供給管３が接続されている。この第１試料供給管３
の下流側には、上流の一端に計量カップ４を備えた第２
試料供給管５が接続され、この第２試料供給管５は、途
中に第２切換バルブ６を備えるとともに、その下流他端
側か加熱容器としてのフラスコ７に接続されている。前
記第１切換バルブ２の操作部２Ａには、途中に第１電磁
弁１９を有する第１ガス流通管２０の一端が、第２切換
バルブ６の操作部６Ａには、途中に第２電磁弁２１を有
する第２ガス流通管２２の一端がそれぞれ接続されてい
る。これら第１、第２ガス流通管２０．２２の他端は、
合流されるとともに、ガス流通本管２３の一端と接続さ
れている。このガス流通本管２３は、所定圧力の窒素ガ
スを供給するためのレギュレータ２４を途中に有すると
ともに、その他端はガスボンベ等のガス供給源２５と接
続されている。ここで、前記第１、第２電磁弁１９．２
１は、ＣＰＵ内藏のコンピュータ１２と接続され、コン
ピュータ１２からのシーケンスに従った信号を受けて開
閉され、これにより、試料採取部１で採用された試料は
、第１切換バルブ２が開放されると計量カップ４に注入
されて計量され、その後、第１切換バルブ２が閉塞され
るとともに、第２切換バルブ６が開放されると、計量カ
ップ４内の試料がフラスコ７内に注入されるようになっ
ている。

フラスコ７の底部にはコンピュータ１２と接続されたヒ
ータ８が設けられる一方、フラスコ７の頂部には冷却管
９の一端が接続され、この冷却管９の他端には検出管１
０の頂部が接続されており、フラスコ７内の試料がヒー
タ８の作動によって加熱され、加熱により発生する蒸気
が冷却管９にて液化され、留出液として検出管１０内に
滴下するようにされている。前記検出管１０のレベルゲ
ージＩＯＡには留出量を測定するため、たとえば１つ以
上のフォトカプラ等からなる液量検出器１１が設けられ
、この液量検出器１１は、コンピュータ１２と接続され
、検出管１０に滴下された留出液の留出量をコンピュー
タ１２に送り、これにより、留出量が非連続的に計測さ
れるようになっている。また、冷却管９内には蒸留温度
を検知する熱電対１３が設けられ、この熱電対１３は、
この熱電対１３から送られる電圧の信号を電流の信号に
変換するＶ／Ｉ変換器１４と接続され、このＶ／ＩＩ換
器１４は、コンピュータ１２と接続され、測定温度がこ
のコンビエータ１２に送られるようにされている。この
際、コンピュータ１２は、液量検出器１１で測定された
留出量を全て記憶する一方、留出量が予め設定された量
に達成すると、そのときの設定温度をその留出量での留
出温度として別途記憶し、測定中もしくは測定が終了し
たときに、留出量と留出温度とが出力される。また、コ
ンピュータ１２には、留出量、留出温度等の測定値がす
べて記憶されていることから、後に必要に応じて再出力
でき、また、適正な補正を行えるようになっている。こ
こで、フラスコ７、冷却管９、検出管１０を含んで測定
器具１５が構成されている。

前記検出管１０の底部には、途中に排出管開閉バルブ１
６を備えた留出液排出管１７が接続され、二の排出管１
７の下方には、検出管ｌｌ内の留出液が排出される留出
液排出部１日が設けられている。

前記ガス流通本管２３には、第４ガス流通管２６が接続
され、この第４ガス流通管２６には、途中にコンピュー
タ１２からの信号を受けて所定の開閉動作が行われる電
磁弁からなるガス流路開閉バルブ２７が、さらにこの下
流側にレギュレータ２８がそれぞれ設けられている。ま
た、この第４ガス流通管２６は、レギュレータ２８の下
流側で２本の分岐管２．６Ａ、２６Ｂに分岐され、その
−方の分岐管２６Ａが第２試料供給管５の第２切換バル
ブ６より下流側に、他方の分岐管２６Ｂが検出管１０の
頂部側にそれぞれ接続され、これらに窒素ガスが吹き込
まれて測定器具１５内の留出液が所定時間、たとえば約
５分間パージされるようになっている。ここで、ガス流
通本管２３、第４流通管２６２分岐管２６Ａ、２６Ｂを
含んでガス流路２９が構成されている。

ガス流路２９のうち他の分岐管２６Ｂの途中には、圧力
調整管３０の一端が接続され、この圧力調整管３０は、
途中に圧力調整管開閉バルブ３１を備えるとともに、そ
の他端が前記留出液排出部１８に開口され、このバルブ
３１が開放されると検出管１０内の圧力が大気圧と等し
くなるようにされている。前記圧力調整管開閉バルブ３
１の操作部３１Ａと、前記排出管開閉バルブ１６の操作
部１６Ａとには、第３ガス流通管３２が接続され、この
第３ガス流通管３２は、途中に第３電磁弁３３を備える
とともに、前記第４ガス流通管２６の途中に接続されて
いる。前記第３電磁弁３３は、コンピュータ１２からの
信号を受けて、測定器具１５での蒸留測定が終了すると
、排出管開閉バルブ１６を開放、かつ、圧力調整管開閉
バルブ３１を閉塞するようにし、また、測定器具１５等
の窒素ガスでのパージが終了すると逆に排出管開閉バル
ブ１６を閉塞、圧力調整管開閉バルブ３１を開放するよ
うになっている。

次に、本発明に係る自動蒸留試験方法の一実施例を説明
する。

まず、測定を行うには、試料採取部１、第１・第２切換
バルブ２．６を操作してフラスコ７内に試料を注入する
。その後、ヒータ８でフラスコ７内の試料を加熱すると
、試料の蒸留が行われ、検出器ｌＯ等によって蒸留性状
の測定が行われる。

この測定によって、フラスコ内の試料は、大部分が蒸発
して留出液として検出管１０内に留出され、ごく一部が
蒸発しないままフラスコ７内に残存、あるいは冷却管９
等の壁面に付着する。このとき、圧力調整管開閉バルブ
３１が開放されているので、検出管１０内の圧力は大気
圧に保たれ、加圧蒸留が防止されている。

測定が終了すると、コンピュータ１２から第３Ｗ磁弁３
３に信号が送られ、この第３電磁弁３３によって排出管
開閉バルブ１６が開放されるとともに、圧力調整管開閉
バルブ３１が閉塞される。

その後、コンピュータ１２からの信号を受けてガス流路
開閉バルブ２７が開放され、窒素ガスがガス流路２９内
を流通して第２試料供給管５、検出管１０に吹き込まれ
、検出管１０等の測定器具１５内に残存しあるいは壁に
付着している留出液がパージされて留出液排出部１日に
完全に排出される。この際、第２試料供給管５、検出管
１０のレベルゲージグラスＩＯＡ、留出液排出管１７等
でのパージも行われ、これらに蓄積されたタール等に起
因するカーボン等による汚れも除かれる。窒素ガスによ
るパージは、約５分間行われ、コンピュータ１２からの
信号を受けてガス流路開閉バルブ２７が閉塞されてパー
ジが終了する。

窒素ガスによるパージが終了すると、コンピュータ１２
からの信号を受けて、第３電磁弁３３が作動され、排出
管開閉バルブ１６が閉塞されるとともに、圧力調整管開
閉バルブ３１が開放される。

これにより窒素ガスによるパージの際に検出管１０内等
に残存する圧力が大気圧と等しくなる。

このような本実施例によれば、窒素ガスによって、検出
管１０等の測定器具１５内に残存しあるいは壁に付着し
ている留出液をたとえ粘度が高くてもパージして完全に
排出できるので、常にゼロから測定が開始できて正確な
蒸留性状が得られる。

また、第２試料供給管５、留出液排出管１７等のライン
のパージも兼ねるので、ガーボン等によるラインの詰ま
りを防ぐことができる。さらに、検出管１０のレベルゲ
ージＩＯＡもパージされてきれいになり、汚れによる誤
動作が解消される０以上のことから、測定器具１５等の
手入れの手間が省けて装置の稼動率が高くなり、また、
測定における誤差を生じないことから、試験の信顛性が
従来７０％でありたのが９８％となった。また、本実施
例では、第２試料供給管５、検出管１０の２箇所から窒
素ガスを吹き込むようにしたので、測定器具１５内に残
存しあるいは壁に付着している留出液を十分にパージす
ることができる。さらに、留出液のパージを不活性ガス
である窒素ガスで行うため、測定器具１５の爆発防止が
図れるとともに、窒素ガスのコストが他の不活性ガスに
比べ比較的低いことから、留出液のパージを安価に行う
ことができる。さらにまた、第１、第２切換バルブ２．
６、排出管開閉バルブ１６と留出液のパージとを同じガ
ス供給源より供給される窒素ガスにより行うとしたので
、配管構造が簡易になる。また、第３電磁弁３３によっ
て圧力調整管開閉バルブ３１、留出液排出管開閉バルブ
１６を互いに逆に開閉動作を行うようにしたので、測定
器具１５内の留出液のパージと、その後に行う測定器具
１５内の窒素ガスの残圧排除との切り換えをスムーズに
行なえる。

なお、前記実施例では、留出液のパージを窒素ガスによ
り行っていたが、本発明では、このパージを、ヘリウム
、アルゴン等の他の不活性ガス、あるいは空気等によっ
て行ってもよい、また、第１切換バルブ２等の作動と留
出液のパージとを同一のガス供給源から供給される窒素
ガスによって行ったが、本発明では、これらを別々のガ
ス供給源から供給するものであってもよい。さらに、コ
ンピュータ１２を用いず、作業員の手動によってバルブ
を開閉等して試験を行うものであってもよい。また、本
実施例では、試料採取部１からの試料を一度計量カツブ
４で計量した後フラスコ７内に収納したが、本発明では
計量カップを用いず、−直接フラスコア内に試料を注入
するものであってもよい。さらに、ガス流路２９を構成
する第４ガス流通管２６を途中で分岐し、測定器具１５
の２箇所から窒素ガスを供給して留出液をパージしたが
、本発明では、留出液排出管１７より上流側にあるなら
ば、測定器具１５の１箇所あるいは３箇所以上から気体
を供給するものであってもよい。

さらに、複数箇所より気体を供給する場合、必要に応じ
て供給圧力を変え、各箇所の供給量を調整できるように
するものであってもよい、さらにまた、前記実施例では
排出管開閉バルブ１６と圧力調整管開閉バルブ３１を逆
動作で連動して開閉するようにしたが、本発明では別々
に流通管を設け、時間をずらして動作してもよい。さら
にまた、前記実施例では常圧で蒸留試験を行ったが、本
発明では、圧力調整管３０に第１図中鎖線で示すように
真空ポンプ等の減圧手段４０を接続して減圧下で蒸留試
験をおこなってもよい、これによれば、重油、潤滑油等
高沸点の石油製品の蔭留性状を低温でも測定することが
できる。また、本発明では、測定器具１５、ヒータ８、
第１〜第３電磁弁１９゜２１．３３、ガス流路開閉バル
ブ２７、排出管開閉バルブ１６等は、測定部フレーム内
に設けるものであってもよい。また、液量検出器１１は
、１つ以上のフォトカブラ等として留出量が非連続的に
計測されるとしたが、留出量が連続的に計測できる静電
容量型等でもよい。

〔発明の効果〕

前述のような本発明によれば、自動蒸留試験を正確に行
なえるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る装置の一実施例の概略構成図、第
２図は従来用いられた装置の概略構成図である。 １５・・・測定器具、１６・・・排出管開閉バルブ、１
７・・・留出液排出管、２５・・・ガス供給源、２７・
・・ガス流路開閉バルブ、２９・・・ガス流路、３０・
・・圧力ｇＩＩ整管、３１・・・圧力調整管開閉バルブ
。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）石油製品の蒸留性状を測定するための自動蒸留試
   験方法において、測定終了後に測定器具内の石油製品の
   留出液を気体でパージすることを特徴とする自動蒸留試
   験方法。
2. （２）特許請求の範囲第１項において、前記気体は窒素
   ガスであることを特徴とする自動蒸留試験方法。
3. （３）石油製品の蒸留性状を測定するための自動蒸留試
   験装置において、留出液排出管を備えた測定器具の当該
   留出液排出管より上流側に接続されるとともに気体を流
   通可能としたガス流路と、このガス流路の途中に設けら
   れたガス流路開閉バルブと、ガス流路に接続されたガス
   供給源とを備えたことを特徴とする自動蒸留試験装置。
4. （４）特許請求の範囲第３項において、前記ガス流路の
   ガス流路開閉バルブより下流側には圧力調整管が接続さ
   れるとともに、この圧力調整管には圧力調整管開閉バル
   ブが設けられ、前記留出液排出管には前記圧力調整管開
   閉バルブと逆の開閉動作をする排出管開閉バルブが設け
   られていることを特徴とする自動蒸留試験装置。