JPS6311301B2 - - Google Patents

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JPS6311301B2
JPS6311301B2 JP54059088A JP5908879A JPS6311301B2 JP S6311301 B2 JPS6311301 B2 JP S6311301B2 JP 54059088 A JP54059088 A JP 54059088A JP 5908879 A JP5908879 A JP 5908879A JP S6311301 B2 JPS6311301 B2 JP S6311301B2
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JP
Japan
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component
silica
molecule
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Takao Matsushita
Kazuo Hirai
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DuPont Toray Specialty Materials KK
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Toray Silicone Co Ltd
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Priority to US06/295,184 priority patent/US4340090A/en
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明はガラス繊維織物、ガラススリーブに塗
布あるいは含浸させて、難燃性、電気特性、機械
的強度、透明性にすぐれた電気絶縁材料等を得る
ことを目的としたガラス繊維処理用シリコーン組
成物に関するものである。 近年この種の材料に使用される組成物として難
燃性、柔軟性にすぐれたシリコーンゴムのデイス
パージヨンワニス組成物が提案されている。例え
ばワニス皮膜の難燃性を向上させるためにジフエ
ニルシランジオールをシリカ充填剤の疎水化処理
剤として使用してシリコーンゴムを作り、それを
有機溶剤に溶解あるいは分散させてワニス溶液と
する方法（特開昭52−63961）に知られている。
またワニス皮膜の透明性を向上させるためにヘキ
サオルガノジシラザンをシリカ充填剤の疎水化処
理剤として使用してシリコーンゴムを作り、それ
を有機溶剤に溶解あるいは分散させてワニス溶液
とする方法（特開昭52−63495）が知られている。 しかしながら、これら公知のものは透明性、作
業性、ワニス溶液の寿命の点で十分満足すべきも
のではなく、上記したジフエニルシランジオール
をシリカ充填剤の疎水化処理剤として使用する場
合は、シリコーンポリマーとジフエニルシランジ
オールの相溶性、屈折率の違いによつて、皮膜の
透明性、ワニス溶液の流れ特性が著しく悪くなる
欠点がある。またシリカ充填剤の表面処理剤とし
てヘキサメチルジシラザンを使用する場合はシリ
コーンポリマーと表面トリメチルシリル化シリカ
の相溶性、屈折率が近いため皮膜の透明性を向上
させることはできるがヘキサメチルジシラザンの
分解残渣の微量のアンモニアのためにワニス溶液
の浴寿命が著しく短くなる。すなわち保存中にス
トラクチヤーを形成し浴全体がゼリー状になつて
しまい流動しなくなる欠点がある。 本発明はかかる従来の欠点を改良した、しかも
電気特性、機械的強度、難燃性にすぐれ、特に低
粘度で作業性にすぐれたガラス繊維処理用シリコ
ーン組成物を提供しようとするものである。 すなわち、本発明は (イ) １分子中にけい素原子に直結したビニル基を
少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン
100重量部 (ロ) １分子中にけい素原子に直結した水素原子を
少なくとも２個有するオルガノハイドロジエン
ポリシロキサン (イ)成分中のビニル基１個あた
り、該水素原子を1.5.個以上与えるのに充分な
量 (ハ) ジメチルジクロルシランで疎水化処理された
シリカ充填剤 10〜100重量部 (ニ) 白金系触媒 触媒量 からなることを特徴とするガラス繊維処理用シ
リコーン組成物および (イ) １分子中にけい素原子に直結したビニル基を
少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン
100重量部 (ロ) １分子中にけい素原子に直結した水素原子を
少なくとも２個有するオルガノハイドロジエン
ポリシロキサン (イ)成分中のビニル基１個あた
り該水素原子を1.5個以上与えるのに充分な量 (ハ) ジメチルジクロルシランで疎水化処理された
シリカ充填剤 10〜100重量部 (ニ) 白金系触媒 触媒量 (ホ) ジフエニルシランジオール (ハ)成分の0.5〜
７重量％ からなることを特徴とするガラス繊維処理用シ
リコーン組成物に関するものである。 これらを説明すると、本発明に使用される(イ)成
分としてのビニル基含有オルガノポリシロキサン
は１分子中に少なくとも２個のけい素原子に直結
したビニル基を有するものであることが必要とさ
れ、このようなオルガノポリシロキサンとしては
たとえば一般式 （ここに、Ｒはメチル基、フエニル基、ビニル基
であり、１分子中のＲの少なくとも２個はビニル
基である。ｍは整数）で示されるものである。こ
の(イ)成分のオルガノポリシロキサンは25℃におけ
る粘度が10000センチストークス以上であり好ま
しくは100000センチストークス以上であることが
よい。また(イ)成分においてフエニル基含有オルガ
ノポリシロキサンを使用する場合はフエニル基含
有量は20モル％以下が好ましく、それ以上の場合
は(ハ)成分の疎水化処理シリカ充填剤との相溶性が
悪くなり透明性、流れ特性が悪くなる。 (ロ)成分としてのオルガノハイドロジエンポリシ
ロキサンは、上記(イ)成分と反応し該(イ)成分を架橋
および高分子量化させるとともに、本発明の組成
物を用いてなるガラス繊維織物、ガラススリーブ
に難燃性を与えるものである。このオルガノハイ
ドロジエンポリシロキサンは１分子中に少なくと
も２個のけい素原子に直結した水素原子を有する
ことが必須とされる。このようなオルガノハイド
ロジエンポリシロキサンとしては、たとえば一般
式
【式】
【式】 （ここに、R′は水素原子、メチル基、フエニル
基から選択される基であり、このR′の少なくと
も２個は水素原子である。ｎは正の整数）で示さ
れるオルガノポリシロキサン、R″2HSiO0.5単位
とR″SiO1.5単位とからなる共重合体、R″2HSiO0.5
単位、R″2SiO単位およびR″SiO1.5単位からなる
共重合体、R″HSiO単位、R″2SiO単位および
R″SiO1.5単位からなる共重合体R″2HSiO0.5単位、
SiO2単位およびR″2SiO0.5単位からなる共重合体
（ここにR″はメチル基、フエニル基から選択され
る基）などが例示される。この(ロ)成分の使用量は
上記した(イ)成分中のけい素原子に直結したビニル
基１個に対して、けい素原子に直結した水素原子
1.5個以上与えるような量とすることが必要とさ
れる。 (ハ)成分としてのジメチルジクロルシランによる
疎水化処理シリカは、透明性、流れ特性、難燃性
を向上させ、かつ皮膜に機械的強度を付与するた
めの重要な成分である。シリコーンゴム系ワニス
に充填剤としてシリカ、特には煙霧状シリカを用
いる方法を大別すると、あらかじめオルガノシラ
ン化合物でシリカを前処理して疎水化して配合す
る方法、未処理の親水性シリカを疎水化剤ととも
に用いて配合する方法がある。このうち未処理の
親水性シリカを末端水酸基ジオルガノシロキサ
ン、ヘキサオルガノジシラザン、ジフエニルシラ
ンジオールのような従来公知の疎水化剤とともに
用いる場合は、難燃性、透明性、流れ特性、ワニ
ス溶液の浴寿命の少なくともいずれかが悪くなり
本発明の目的を達成できない。特公昭53−13505
に示されるトリメチルクロルシランで処理された
シリカあるいは特開昭52−63495に示されるヘキ
サメチルジシランザンで処理されたシリカを使用
する場合は、透明性の点ではすぐれているが、難
燃性の低下があり、またワニス溶液の浴寿命が極
端に短くなつたり、未溶解ゲル物の生成をともな
つて使用しがたい。特にヘキサメチルジシラザン
で処理されたシリカを使用する場合にいちぢるし
い。一方ジメチルジクロルシランで前処理された
疎水性シリカを使用する場合は、(イ)成分との相溶
性が大きく、屈折率等が極めて近いため、透明
性、流れ特性の著しく改良されたワニス溶液を得
ることができることは驚くべきことであつた。こ
の疎水性シリカで作つたワニス溶液のストラクチ
ヤー形成は数ケ月たつてもみられず、また、未溶
解ゲル物の生成もなかつた。このワニスを塗布し
たガラス繊維織物、ガラススリーブの難燃性、電
気特性はすばらしいものであつた。特に、ジメチ
ルジクロルシランで前処理された疎水性シリカを
使用する場合にこのシリカの0.5〜７重量％のジ
フエニルシランジオールを併用すると透明性や流
れ特性を損なうことなく難燃性がさらに向上す
る。このジメチルジクロルシランで前処理された
シリカ充填剤は、好ましくは煙霧状シリカであ
り、その比表面積は50m2／ｇ以上である。このシ
リカの添加量は、(イ)成分100重量部に対して10〜
100重量部であり、好ましくは30〜80重量部であ
り、少なすぎても、多すぎても得られるワニス皮
膜の機械的強度が低下する。 本発明に使用される(ニ)成分の白金系触媒は、(イ)
成分と(ロ)成分との架橋反応（付加反応）を促進さ
せるためと、難燃性を付与するために必須の成分
である。白金としては白金微粉末、あるいはアル
ミナ、シリカゲル、アスベストなどの担体に白金
粉末を担持させたもの、白金系化合物としては塩
化白金酸、あるいは塩化白金酸とアルコール、エ
ーテル、アルデヒド、ビニルシロキサンなどとの
錯体が例示される。これらの白金または白金系化
合物はワニス溶液中に均一に分散させることが重
要であり、このためにイソプロピルアルコール、
エタノール、ベンゼン、トルエン、キシレンなど
の有機溶媒、あるいはオルガノポリシロキサン油
に溶解ないし分散させて使用してもよい。本成分
の添加量は(イ)成分に対して白金換算で１〜
100ppmが適当である。 (ホ)成分は、(ハ)成分をより疎水化して多量の充填
を可能にし、ワニス溶液の粘度上昇を低減し、ワ
ニス皮膜の難燃性を向上させる作用がある。ジメ
チルジクロルシランで疎水化処理されたシリカ充
填剤と併用して、しかも該シリカ充填剤の0.5〜
７重量％使用してはじめて上記効果が発現するの
であり、かかる使用によつてワニス皮膜の透明性
が損なわれないという特徴がある。 以上の成分の他に、必要に応じて他の成分を添
加することは可能であり、たとえば耐熱性を向上
させる目的で上記組成物中に酸化鉄、水酸化鉄、
酸化セリウム、水酸化セリウム、オクチル酸鉄、
オクチル酸セリウムなどを添加してもよい。また
処理液の浴寿命を延長させるために反応抑制剤と
してニトリル化合物、アゾール化合物、アセチレ
ン系アルコールなどを添加することができる。本
発明の組成物は上記した(イ)〜(ニ)成分または(イ)〜(
ホ)
成分を単に混合することにより得ることができ、
混合する順序は特に制限されない。 このようにして得られた組成物は種々の分野に
広く応用することができるが、ガラス繊維織物、
ガラススリーブに塗布あるいは含浸させて使用す
る場合は該組成物を適当な有機溶剤に溶解分散さ
せて使用するのがのぞましい。このようにして調
製された処理液をハケもしくはスプレーにより塗
布あるいは含浸させたガラス繊維織物、ガラスス
リーブを100〜200℃で５〜60分間の加熱条件で加
熱硬化させればよく、このようにして得られる材
料は透明性、柔軟性および難燃性にきわめてすぐ
れている。 次に、本発明の実施例を記載するが例中の部は
すべて重量部を示すものである。また各例中の消
炎性および絶縁破壊の強さ、ワニス溶液の流れ特
性は下記のようにして測定した。 消炎性：組成物を内径３mmのガラススリーブに塗
布して加熱硬化させて得られた処理ガラススリ
ーブ（塗布量35重量％）をほぼ垂直に固定し、
その下部にプロパンの燃焼炎を５秒間あてて着
火し、ついで炎を遠ざけ、完全に消炎するまで
の時間（秒）をもつて消炎のデータとした。 絶縁破壊の強さ：JIS−Ｃ−2122による。 流れ特性：Ｂ型回転粘度計（タイプBM型）のNo.
４ロータを使つてワニス溶液の12rpmおよび
30rpmで回転させたときの粘度を測定し、その
粘度比 〔粘度（12rpm）／粘度（30rpm）〕 をチキソ指数として流れ特性を知る目安とし
た。 実施例 １ ジメチルシロキサン単位99.84モル％、メチル
ビニルシロキサン単位0.16モル％からなるオルガ
ノポリシロキサン生ゴム（重合度5000）100重量
部、ジメチルジクロルシランで前処理された疎水
性煙霧状シリカ（比表面積130m2／ｇ）45部、分
子式（CH3）3−SiO〔−Si（CH3）(H)−Ｏ〕−23Si
（CH3）3で示される、メチルハイドロジエンポリ
シロキサン３重量部を均一に混合したのち、この
混合物に対して白金重量で30ppmとなる量の塩化
白金酸を加え、キシレンを添加し、不揮発分が30
重量％になるように分散させて、処理液を調製し
た。つぎにこの処理溶液を内径３mmのガラススリ
ーブにハケ塗りし、ついでこれを150℃の乾燥器
中で15分間乾燥硬化させた。このものについて消
炎性、絶縁破壊強さ、透明性を調べた。結果を第
１表に示す。 実施例 ２ ジメチルシロキサン単位99.84モル％、メチル
ビニルシロキサン単位0.16モル％からなるオルガ
ノポリシロキサン生ゴム（重合度5000）100重量
部、ジメチルジクロルシランで前処理された疎水
性煙霧状シリカ（比表面積130m2／ｇ）60部、分
子式（CH3）3−SiO〔−Si（CH3）(H)−Ｏ〕−8〔−Si
（CH3）2−Ｏ〕−17Si（CH3）3で示されるメチルハイ
ドロジエンポリシロキサン５重量部、ジフエニル
シランジオール２重量部を均一に混合したのち、
この混合物に対して白金量で30ppmとなる量の塩
化白金酸を加え、キシレンを添加し不揮発分が30
重量％になるように分散させて処理液を調製し
た。つぎに実施例１に示す方法で処理したガラス
スリーブを作り、このものについて実施１と同様
の特性を調べた。結果を第１表に示す。 実施例 ３ ジメチルシロキサン単位89.84モル％、メチル
ビニルシロキサン単位10.00モル％、メチルビニ
ルシロキサン単位0.16モル％からなるオルガノポ
リシロキサン生ゴム（重合度5000）100重量部、
ジメチルジクロルシランで前処理された疎水性煙
霧状シリカ（比表面積130m2／ｇ）60部、分子式
（CH3）3−SiO〔−Si（CH3）(H)−Ｏ〕−8〔−Si（CH3
）2
−Ｏ〕−17Si（CH3）3で示されるメチルハイドロジ
エンポリシロキサン５重量部、ジフエニルシラン
ジオール２重量部を均一に混合したのち、この混
合物に対して白金量で30ppmとなる量の塩化白金
酸を加え、キシレンを添加し不揮発分が30重量％
になるように分散させて処理液を調製した。つぎ
に実施例１に示す方法で処理したガラススリーブ
を作り、このものについて実施例１と同様の特性
を調べた。結果を第１表に示す。 比較例 １〜５ 実施例１、２、３においてジメチルジクロルシ
ランで前処理された疎水性シリカの代りに未処理
の煙霧状シリカ（比表面積130m2／ｇ）を通常の
疎水化剤とともに配合したものおよびヘキサメチ
ルジシラザンまたはトリメチルクロルシランで前
処理された疎水性煙霧状シリカ（表面積130m2／
ｇ）を第１表のとおり配合したものを比較例１〜
５とした。その他の添加物の混合割合は第１表の
とおり一定とした。このものについて実施例１と
同様の特性を調べ、その評価結果を第１表に示し
た。
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (イ) １分子中にけい素原子に直結したビニル
    基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキ
    サン 100重量部 (ロ) １分子中にけい素原子に直結した水素原子を
    少なくとも２個有するオルガノハイドロジエン
    ポリシロキサン (イ)成分中のビニル基１個あた
    り該水素原子を1.5個以上与えるのに充分な量 (ハ) ジメチルジクロルシランで疎水化処理された
    シリカ充填剤 10〜100重量部 (ニ) 白金系触媒 触媒量 からなることを特徴とするガラス繊維処理用シリ
    コーン組成物。 ２ (イ) １分子中にけい素原子に直結したビニル
    基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキ
    サン 100重量部 (ロ) １分子中にけい素原子に直結した水素原子を
    少なくとも２個有するオルガノハイドロジエン
    ポリシロキサン (イ)成分中のビニル基１個あた
    り該水素原子を1.5個以上与えるのに充分な量 (ハ) ジメチルジクロルシランで疎水化処理された
    シリカ充填剤 10〜100重量部 (ニ) 白金系触媒 触媒量 (ホ) ジフエニルシランジオール (ハ)成分の0.5〜
    ７重量％ からなることを特徴とするガラス繊維処理用シリ
    コーン組成物。
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