JPS6311407B2

JPS6311407B2 -

Info

Publication number: JPS6311407B2
Application number: JP4071684A
Authority: JP
Inventors: Shozaburo Nakajima; Yasunari Yoshitomi; Mikio Ito
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1984-03-03
Filing date: 1984-03-03
Publication date: 1988-03-14
Also published as: JPS60184632A

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野）本発明は磁気特性の優れた高磁束密度一方向性
電磁鋼板の製造方法に関するものである。一方向性電磁鋼板は軟磁性材料として主にトラ
ンスその他の電気機器の鉄心材料として使用され
るもので磁気特性として励磁特性と鉄損特性が良
好でなくてはならない。良好な磁気特性を得るた
めには磁化容易軸である＜001＞軸を圧延方向に
高度に揃える事が重要である。又板厚、結晶粒
度、固有抵抗、表面被膜等も磁気特性に大きな影
響を及ぼす。方向性についてはAlN，MnSをインヒビター
として利用した強圧下最終冷延を特徴とする方法
により大巾に向上し、現在では磁束密度が理論値
の96％程度のもの迄製造される様になつて来た。
これに伴つて鉄損は大巾に向上して来た。一方近年エネルギー価格の高騰を反映しトラン
スメーカーは省エネルギー型トランス用材料とし
て低鉄損素材への指向を一段と強めている。低鉄
損素材としてアモルフアスや6.5％Si鋼等の開発
も進められているがトランス用の商用材料として
使用される迄にはなお解決すべき問題が多く残つ
ている。（従来技術）本発明者らは低鉄損素材に対する時代の要請に
応えるべく、一方向性電磁鋼板の低鉄損化につき
種々研究を重ねてきた。本発明者らはこの研究成
果にもとづきさきに特開昭58−23414号公報に示
すとおり珪素鋼にSnとCuとを複合添加すること
を特徴とする鉄損の優れた高磁束密度一方向性電
磁鋼板の製造方法を提案した。この方法により従
来よりかなり鉄損の優れた製品を製造することが
可能になつた。しかしトランスメーカーの素材の
低鉄損化に対する要求はとどまるところを知ら
ず、本発明者らはこれらの要求に応えるべく、よ
り鉄損の低い材料をより安定して製造する方法に
つき引続き研究をすすめてきた。（発明の目的）（発明の構成・作用）その結果Ｃ：0.02〜0.12％，Si：2.7〜4.0％，
Mn：0.03〜0.02％，ＳとSeの少なくとも１種：
0.01〜0.05％，酸可溶Al：0.01〜0.05％，Ｎ：
0.004〜0.012％，、Sn：0.03〜0.5％，Cu：0.02〜
0.4％，Ti：0.0020％以上0.0100未満を含み、残部
が鉄および不可避的不純物からなる珪素鋼スラブ
を熱延し、最終冷延を行う前に焼鈍と急冷処理を
行い、続いて最終冷延を行い、脱炭焼鈍を行い、
焼鈍分離剤を塗布し、高温仕上焼鈍を行うことに
より二次再結晶が良好で結晶粒径は小さく、鉄損
が著しく低くかつ磁束密度も極めて高い一方向性
電磁鋼板を安定して製造できることを見出した。以下に本発明の詳細について説明する。先づ実
験データに基いて述べる。Ｃ：0.070％，Si：3.25％，Mn：0.074％，Ｓ：
0.024％，酸可溶Al：0.027％，Ｎ：0.0083％、
Sn：0.10％，Cu：0.08％を含む溶鋼につきTi含
有量を0.0005〜0.0200％に変化させて含有させ、
残部が鉄および不可避的不純物からなるスラブを
製造し、1350℃の高温スラブ加熱を行い、熱間圧
延を行い、2.3ｍ／ｍ厚の熱延板を得た。熱延板
を1100℃で２分間焼鈍し、焼鈍後急冷し、しかる
後0.30ｍ／ｍに冷延した。引続き湿潤水素雰囲気
中で850℃で３分間脱炭焼鈍し、MgOを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布し、窒素を含む水素雰囲気
中で20℃／hrの割合いで1200℃迄昇温し、しかる
後水素雰囲気中で20時間純化焼鈍を施した。製品の磁気特性測定結果を第１図Ａに磁束密度
（B₁₀）、Ｂに鉄損（W_17/50）を示す。第１図Ａ，
Ｂに示すごとく、Ti含有量によつて磁気特性が
変化し0.0020％以上0.0100％未満の範囲で磁束密
度B₁₀が高く、鉄損が極めて低い値を示した。Ti
含有量が0.0020％より低いと磁束密度B₁₀が低下
し、鉄損が不良となつた。又Ti含有量が0.0100％
以上では磁束密度B₁₀が低下し、鉄損が不良とな
り、特に0.0140％を超えると磁束密度B₁₀が著し
く低下し、鉄損も著しく不良となつた。磁気特性測定後の試料を酸洗し、表面被膜を除
去し、製品のマクロ組織を観察した。その結果を
第１図Ｃ，Ｄに示す。第１図Ｃは二次再結晶良好
部の面積割合（以下二次再結晶率）を示し、第１
図Ｄは二次再結晶率100％の試料についての平均
結晶粒径を示す。第１図Ｃに示すごとく、Ti含有量0.0010％以上
0.0100％未満の範囲では何れも二次再結晶率は
100％であり、0.0010％より低い場合、二次再結
晶率が若干低下した。又Ti含有量が0.0100％以上
では二次再結晶率が低下し、0.0140％を超えると
著しく低下した。Ti含有量0.0010％未満及び
0.0100％以上の場合の磁気特性劣化は二次再結晶
不良によるものと考えられる。次に第１図Ｄに示す如く、二次再結晶率が100
％であるTi含有量0.0010％以上、0.0100％未満の
範囲でTi含有量が高いほど結晶粒径が小さくな
つている。特にTiが0.0020％以上では結晶粒径が
小さく鉄損が低くなつている。Ti含有量0.0010％
以上0.0020％未満でも二次再結晶率は前述のよう
に100％であるが、鉄損はそれ程低くない。一般
に磁束密度B₁₀が高くなるとヒステリシス損が減
少し、結晶粒径が小さくなると渦電流損が減少す
る傾向があり第１図ＢにおけるTi含有量0.0020％
以上、0.0100％未満の範囲における鉄損の変化は
第１図Ａにおける磁束密度B₁₀の変化及び第１図
Ｄにおける結晶粒径の変化で説明できる。第２図に第１図Ｃに符したイ，ロ，ハ，ニ，ホ
の試料の製品マクロ組織を示す。イでは線状の細
粒が見られる。ロでは二次再結晶は完全であるが
結晶粒径が大きい。ハでは二次再結晶が完全で結
晶粒径が小さい。ニでは混粒細粒の発生が見ら
れ、ホでは混粒細粒の発生がひどくなつている。 AlNを主インヒビターとして活用する一方向
性電磁鋼板の製造において上記のように鋼中の
Ti含有量が製品の二次再結晶、結晶粒径、磁気
特性に影響を及ぼすメカニズムについては必ずし
も十分解明されていないが、TiはＮ，Ｃ，Ｏ等
と親和力の強い元素でありこれらの析出物それ自
体としてあるいはこれらの析出物とAlN，MnS，
MnSe等の複合析出物として、インヒビシヨン効
果に微妙な影響を与えるものと考えられる。第３図にＣ＝0.070％，Si＝3.25％，Mn＝0.074
％，Ｓ＝0.024％，酸可溶Al＝0.027％，Ｎ＝
0.0083％，Sn＝0.10％，Cu＝0.08％の鋼にTiを
0.0012％，0.0030％，0.0049％それぞれ含有させ、
残部が鉄および不可避的不純物からなる材料につ
いての脱炭焼鈍板の集合組織を示す。この集合組
織の面強度は板表面下に40μのところの測定値で
ある。Ti含有量の増加に伴つて（110）面強度が
増大していることがわかる。第１図の現象について考察すると次のように考
えることが出来る。Ti含有量が0.0010％未満では
Ti化合物によるインヒビシヨン効果助勢が不足
し、二次再結晶不良が発生した。Ti含有量0.0010
％以上、0.0100％未満の範囲では高目の方が、イ
ンヒビシヨン効果が適正で且つ脱炭焼鈍板の
（110）面強度が強いためとくにTi含有量0.0020％
以上、0.0100未満の範囲で製品の方向性が高く、
結晶粒径が小さく鉄損が良好となつた。また磁束
密度も優れる。Ti含有量が0.0100％を超える場
合、本来AlNとなるべきＮがTiに喰われ過ぎ主
インヒビターとしてのAlNが不足して混粒細径
が発生したものと考えられる。ところで一方向性電磁鋼板の製造においてTi
を添加することはこれ迄にいくつか提案されてい
る。例えば特公昭46−26621号公報では珪素鋼に
Tiを0.01〜0.2％添加し、TiNをインヒビターと
して一方向性電磁鋼板を製造するものであり、
Tiを多量添加している。本発明に関する製造方法の場合Ti含有量が
0.0100％を超えると第１図から容易に推定されう
るごとく二次再結晶不良となり磁気特性は著しく
劣化するものと考えられる。特開昭52−24116号公報においては、Ｃ：0.085
％以下、Si：2.0〜4.0％、酸可溶性Al：0.010〜
0.065％を含み、更にZr，Ti，Ｂ，Nb，Ta，Ｖ，
Cr，Mo等の窒化物生成元素を１種又は２種以上
含有し、その含有量としてZr，Ti，Ｂの場合
0.0005〜0.05％とすることが提示されている。し
かるに本発明の対象範囲であるSi2.7％以上にお
いてTi：0.0005〜0.05％の広い範囲に亘つて安定
して磁気特性の良好な製品を得ることは極めて困
難であり本発明に示すごとくSn，Cuの複合添加
に加えTi：0.0020以上〜0.0100％未満に規制する
ことによりはじめて、二次再結晶が完全で方向性
が高く、結晶粒径が小さく、鉄損の著しく良好な
製品を安定して製造することが可能となつた。特開昭55−14858号公報においてＣ：0.06％以
下、Si：2.0〜4.0％、Mn：0.02〜0.15％、Se，Ｓ
の何れか１種または２種：0.008〜0.080％を含む
素材中にNb，Tiの何れか少なくとも１種を、
Nbにあつては0.002〜0.0012％、Tiにあつては
0.005〜0.018％含有させることが提案されてい
る。これはその明細書に示すごとく、酸可溶
Al：0.003％以下の素材をベースにした技術であ
り酸可溶Al：0.01〜0.05％、Ｎ：0.004〜0.012％
を含み最終冷延を行う前に焼鈍と急冷処理を行う
ことを特徴とし、AlNを主インヒビターとする
高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造に関する本発
明とは考え方を異にしている。次に本発明における成分、その他の製造条件を
定めた理由を以下に述べる。Ｃは0.02％未満の場合、二次再結晶が不良とな
り、0.12％を超えると脱炭性、磁気特性の点から
好ましくない。 Siは2.7％未満では本発明の狙いである低鉄損
が得られず、４％を超えると冷延性が著しく劣化
する。鉄損の点からSiの好ましい範囲は3.0〜4.0
％である。 Mn及びＳ又はSeはMnS又はMnSeを形成させ
るために必要な元素である。適切なインヒビター
効果を得るためのMnの適量は0.03〜0.20％であ
り、好ましくは0.05〜0.15％である。Ｓ又はSeは0.01％未満では十分なインヒビター
効果が得られず、0.05％を超えると純化が行われ
にくくなり好ましくない。またこのＳ，Seは少
なくとも一種含有されるものである。酸可溶Al及びＮは主インヒビターとしての
AlNを形成させるために重要な元素であり、適
切なインヒビシヨン効果により十分に二次再結晶
を発現させ優れた磁気特性を得るためには、各々
適正範囲に制御する必要がある。酸可溶Alは0.01
％未満の場合、製品の方向性が劣り0.05％を超え
ると二次再結晶が不安定となり0.020〜0.040％が
特に好ましい範囲である。Ｎは0.004％未満では
二次再結晶が不安定となり、0.012％を超えると
ブリスターが発生し0.005〜0.009％が特に好まし
い範囲である。 Snは二次再結晶の安定化、製品の結晶粒径の
細分化に役立つもので0.03％未満では効果が弱
く、0.5％を超えると冷延性が劣る。0.05〜0.20％
が特に好ましい範囲である。 CuはSn添加材に良好なグラスフイルムを生成
するのに役立ち、0.02％未満ではその効果が乏し
く0.4％を超えると酸洗性、脱炭性が劣化し、
0.05〜0.20％が特に好ましい範囲である。 Tiについては先に第１図について詳しく述べ
たごとく0.0020％より低い磁束密度B₁₀が低下し、
製品の結晶粒径が大きくなり鉄損が劣化する。
0.0100％を超えると二次再結晶が十分行われず磁
束密度B₁₀、鉄損とも不良となる。なお上記成分以外に、Sb，Cr，Ni，Mo，Ｖ，
Ｂのごとくインヒビターとしての効果が公知であ
る元素を１種又は２種以上含んでも本発明の効果
が阻害されるものではない。上記成分を含み、残
部が鉄および不可避的不純物からなる珪素鋼スラ
ブを熱延し、最終冷延を行う前に焼鈍と急冷によ
るいわゆるAlNの析出処理が行われる。この焼
鈍としては本発明者らが先に出願した特開昭57−
198214号公報に示されるように２段階の温度域に
加熱する方法も適用される。その後、最終冷延され、0.10〜0.35mmの板厚と
される。最終冷延の好ましい圧下率は80％以上で
ある。次いで、かくして得られた冷延板は湿潤水素ま
たは窒素を含む湿潤水素雰囲気等の脱炭可能な雰
囲気下で脱炭焼鈍される。脱炭焼鈍後の鋼板表面
にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、乾
燥し、高温で仕上焼鈍する。次に実施例について述べる。実施例１Ｃ：0.072％、Si：3.36％、Mn：0.075％、Ｓ：
0.023％、酸可溶Al：0.028％、Ｎ：0.0084％、
Sn：0.10％、Cu：0.08％を含む溶鋼に、Tiを(a)
0.0006％，(b)0.0050％，(c)0.0155％の３水準に変
えて含有させ、残部が鉄および不可避的不純物か
らなる３種類のスラブとし、1350℃のスラブ加熱
を行い、厚さ2.3ｍ／ｍの熱延板とした。この熱
延板を1130℃で２分間焼純し、焼鈍後急冷し、し
かる後板厚0.30ｍ／ｍに冷延した。この冷延板を
湿潤水素雰囲気中において850℃で３分間脱炭焼
鈍し、焼鈍分離剤を塗布し窒素を含む水素雰囲気
中で25℃／hrの割合で1200℃迄昇温し、引続き水
素雰囲気中で1200℃で20時間の純化焼鈍を行つ
た。製品の磁気特性と二次再結晶状況を第１表に
示す。

【表】実施例２Ｃ：0.080％、Si：3.35％、Mn：0.076％、Ｓ：
0.024％、酸可溶Al：0.027％、Ｎ：0.0083％、
Sn：0.13％、Cu：0.09％を含む溶鋼に、Tiを(d)
0.0006％，(e)0.0015％，(f)0.0042％，(g)0.0125％
の４水準に変えて含有させ、残部が鉄および不可
避的不純物からなる４種類のスラブとし、1350℃
のスラブ加熱を行い、板厚2.0ｍ／ｍの熱延板と
した。最終冷延の前に1120℃で２分間焼鈍し、焼
鈍後急冷し、しかる後板厚0.20ｍ／ｍに冷延し
た。かくして得られた冷延板を湿潤水素雰囲気中
において840℃で３分間脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤
を塗布し窒素を含む水素雰囲気中で20℃／hrで
1200℃迄昇温し引続き水素雰囲気中で1200℃で20
時間の純化焼鈍を行つた。製品の磁気特性と二次
再結晶状況を第２表に示す。

【表】実施例３Ｃ：0.070％、Si：3.25％、Mn：0.075％、Se：
0.025％、酸可溶Al：0.028％、Ｎ：0.0085％、
Sn：0.12％、Cu：0.08％を含む溶鋼に、Tiを(h)
0.0010％，(i)0.0067％，(j)0.0142％の３水準に変
えて含有させ、残部が鉄および不可避的不純物か
らなる３種類のスラブとし、実施例１記載の方法
に準じて熱延及び工程処理を行つた。製品の磁気
特性と二次再結晶状況を第３表に示す。

【表】以上詳述したように本発明方法によると高磁束
密度でかつ鉄損の低いすぐれた一方向性電磁鋼板
が製造される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に関する一実験結果を示す図、
第２図は本発明に関する一実験においての製品の
マクロ組織を示す金属顕微鏡写真図、第３図は脱
炭焼鈍板の集合組織におよぼすTi含有量の影響
を示す図である。

Claims

【特許請求の範囲】

１Ｃ：0.02〜0.12％，Si：2.7〜4.0％，Mn：
0.03〜0.20％，ＳとSeの少なくとも１種：0.01〜
0.05％，酸可溶Al：0.01〜0.05％，Ｎ：0.004〜
0.012％，Sn：0.03〜0.5％，Cu：0.02〜0.4％，
Ti：0.0020％以上0.0100％未満を含み、残部が鉄
および不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを熱
延し、最終冷延を行う前に焼鈍と急冷処理を行
い、続いて最終冷延を行い、脱炭焼鈍を行い、焼
鈍分離剤を塗布し、高温仕上焼鈍を行うことを特
徴とする磁気特性の優れた高磁束密度一方向性電
磁鋼板の製造方法。