JPS6311507A - 高圧アンモニア法による窒化ジルコニウム微粉末の製造方法 - Google Patents
高圧アンモニア法による窒化ジルコニウム微粉末の製造方法Info
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- JPS6311507A JPS6311507A JP15359186A JP15359186A JPS6311507A JP S6311507 A JPS6311507 A JP S6311507A JP 15359186 A JP15359186 A JP 15359186A JP 15359186 A JP15359186 A JP 15359186A JP S6311507 A JPS6311507 A JP S6311507A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は窒化物の製造に係り、より詳細には、黄金色系
の窒化物である窒化ジルコニウム、窒化チタン微粉末を
高圧アンモニア法によって製造する方法に関するもので
ある。
の窒化物である窒化ジルコニウム、窒化チタン微粉末を
高圧アンモニア法によって製造する方法に関するもので
ある。
（従来の技術）
窒化ジルコニウム、窒化チタン等の硬質窒化物は、黄金
色を呈し、融点が高く、化学的に安定で耐熱ショック性
に優れていることがら、高温特殊構造材料、超硬材料、
表面保護材料、装飾用材料などとして期待されている。
色を呈し、融点が高く、化学的に安定で耐熱ショック性
に優れていることがら、高温特殊構造材料、超硬材料、
表面保護材料、装飾用材料などとして期待されている。
従来、これらの窒化物は直接窒化反応法、還元窒化反応
法、熱分解法、ＣＶＤ法等により製造されていた。
法、熱分解法、ＣＶＤ法等により製造されていた。
具体的には、例えば、窒化チタンの製造方法としては、
■金属チタン粉末を窒素又はアンモニア雰囲気中にて８
００〜１０００℃に加熱し窒化する方法、■水素化チタ
ンを窒素又はアンモニア雰囲気中にて１０００℃以上に
加熱する方法、■酸化チタンを炭素の存在下で１０００
〜１３００℃で窒素と反応させる方法などがある。
■金属チタン粉末を窒素又はアンモニア雰囲気中にて８
００〜１０００℃に加熱し窒化する方法、■水素化チタ
ンを窒素又はアンモニア雰囲気中にて１０００℃以上に
加熱する方法、■酸化チタンを炭素の存在下で１０００
〜１３００℃で窒素と反応させる方法などがある。
また、窒化ジルコニウムの製造方法としては、窒化チタ
ンの場合と同様、■金属ジルコニウム粉末の直接窒化、
■水素化ジルコニウムの窒化、■酸化ジルコニウムの炭
素存在下での窒化、或いは■ジルコニウムハロゲン化物
の窒化、などによる方法がある。
ンの場合と同様、■金属ジルコニウム粉末の直接窒化、
■水素化ジルコニウムの窒化、■酸化ジルコニウムの炭
素存在下での窒化、或いは■ジルコニウムハロゲン化物
の窒化、などによる方法がある。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし乍ら、上記製造方法のいずれも主として１０００
℃以上の高温で長時間反応させる必要があるため、省エ
ネルギー化の要請を満足するものではなく、また反応装
置自体も１０００℃以上の高温に耐え得る耐熱材料で構
成しなければならず、コスト高を招いていた。加えて、
特に上記■の方法では水素化物を取扱うことがらＨ２発
生により操作上危険であり、■の方法では得られる窒化
物中に酸化物や炭化物が生成し純度が低い等の欠点もあ
る。
℃以上の高温で長時間反応させる必要があるため、省エ
ネルギー化の要請を満足するものではなく、また反応装
置自体も１０００℃以上の高温に耐え得る耐熱材料で構
成しなければならず、コスト高を招いていた。加えて、
特に上記■の方法では水素化物を取扱うことがらＨ２発
生により操作上危険であり、■の方法では得られる窒化
物中に酸化物や炭化物が生成し純度が低い等の欠点もあ
る。
本発明は、上記窒化物の製造に関する従来技術の欠点を
解消し、より低温で反応させることにより安価に窒化ジ
ルコニウム、窒化チタンを製造し得る方法を提供するこ
とを目的とするものである。
解消し、より低温で反応させることにより安価に窒化ジ
ルコニウム、窒化チタンを製造し得る方法を提供するこ
とを目的とするものである。
（問題点を解決するための手段）
上記目的を達成するため１本発明者は、純度が低くなら
ずＨ、発生を伴わない直接窒化法について低温で反応せ
しめ得る方策を見い出すべく実験研究を試みた。
ずＨ、発生を伴わない直接窒化法について低温で反応せ
しめ得る方策を見い出すべく実験研究を試みた。
まず、従来の直接窒化法が低圧で行われている点に鑑み
、高圧の下で低温反応を実験したところ、チタンの場合
、３０〜ＬＯＯＭＰａの高圧アンモニア雰囲気であれば
４００〜５００℃で出発原料のＴｉからＴＩＨｌ、９Ｚ
４が生成するが、それでも５〜３０日の長時間を要する
ことが判明した。
、高圧の下で低温反応を実験したところ、チタンの場合
、３０〜ＬＯＯＭＰａの高圧アンモニア雰囲気であれば
４００〜５００℃で出発原料のＴｉからＴＩＨｌ、９Ｚ
４が生成するが、それでも５〜３０日の長時間を要する
ことが判明した。
一方、ジルコニウムの場合、塩化アンモニウム添加の下
で５００〜７００℃でβ−ＺｒＮＣＱが生成し、このβ
−ＺｒＮＣＱは真空中、７５０℃以上でＺｒＮに分解す
る。
で５００〜７００℃でβ−ＺｒＮＣＱが生成し、このβ
−ＺｒＮＣＱは真空中、７５０℃以上でＺｒＮに分解す
る。
そこで、これらの実験結果に基づき、本発明者は、高圧
アンモニア雰囲気に塩化アンモニウムを添加し低温で窒
化物が生成する可能性について更に実験研究を重ねた結
果、ＩＭＰａの高圧アンモニア雰囲気中、７００℃で３
時間加熱処理すれば、チタン粉末の場合、Ｔ ｉ Ｈ工
、、２．とＴｉが得られるがＴｉＮは得られず、ジルコ
ニウム粉末の場合にはＺ ｒ Ｈ、が得られるがＺｒＮ
は得られないのに対し、この雰囲気中に塩化アンモニウ
ムを添加して反応させたところ、５００℃以上でＴｉＮ
が得られ、６００℃以上でＺｒＮが得られ、したがって
。
アンモニア雰囲気に塩化アンモニウムを添加し低温で窒
化物が生成する可能性について更に実験研究を重ねた結
果、ＩＭＰａの高圧アンモニア雰囲気中、７００℃で３
時間加熱処理すれば、チタン粉末の場合、Ｔ ｉ Ｈ工
、、２．とＴｉが得られるがＴｉＮは得られず、ジルコ
ニウム粉末の場合にはＺ ｒ Ｈ、が得られるがＺｒＮ
は得られないのに対し、この雰囲気中に塩化アンモニウ
ムを添加して反応させたところ、５００℃以上でＴｉＮ
が得られ、６００℃以上でＺｒＮが得られ、したがって
。
塩化アンモニウムの添加がＴｉ及びＺｒの窒化に効果的
であることが判明した。
であることが判明した。
本発明は、かシる知見に基づいてなされたものであって
、その要旨とするところは、金属ジルコニウム又は金属
チタンを高圧アンモニア雰囲気中で加熱して窒化ジルコ
ニウム又は窒化チタン微粉末を製造する方法において、
該雰囲気中に塩化アンモニウムを添加すると共にアンモ
ニア圧０．１ＭＰａ以上、温度３００℃以上で反応せし
めることを特徴とする高圧アンモニア法による窒化ジル
コニウム、窒化チタン微粉末の製造方法、にある。
、その要旨とするところは、金属ジルコニウム又は金属
チタンを高圧アンモニア雰囲気中で加熱して窒化ジルコ
ニウム又は窒化チタン微粉末を製造する方法において、
該雰囲気中に塩化アンモニウムを添加すると共にアンモ
ニア圧０．１ＭＰａ以上、温度３００℃以上で反応せし
めることを特徴とする高圧アンモニア法による窒化ジル
コニウム、窒化チタン微粉末の製造方法、にある。
以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。
まず、出発原料としてはチタン粉末、ジルコニウム粉末
を用いるが、できるだけ高純度の粉末であるのが望まし
い。
を用いるが、できるだけ高純度の粉末であるのが望まし
い。
これらの金属粉末は比較的低い温度の高圧アンモニア雰
囲気中で塩化アンモニウム（ＮＨ，ＣＱ）添加の下で反
応し、窒化物微粉が得られる。
囲気中で塩化アンモニウム（ＮＨ，ＣＱ）添加の下で反
応し、窒化物微粉が得られる。
加熱温度と共にまず中間生成物の生成がはじまり、次い
でその窒化により窒化物が生成するが。
でその窒化により窒化物が生成するが。
その反応は、チタンの場合、
のように進み、ジルコニウムの場合には、ＺｒＮ、 β
−ＺｒＮＣＱ のように進むものと考えられる。
−ＺｒＮＣＱ のように進むものと考えられる。
これらの反応は、アンモニア圧０．１ＭＰａ以上、加熱
温度３００’Ｃ以上で行われ、３時間以上加熱するのが
好ましい０反応を円滑に遂行するためには０．１ＭＰａ
以上の高圧アンモニウムを必要とするが、しかし反応容
器及び操作性の点からできるだけ下限（０，１ＭＰａ）
に近い圧力の方が望ましく、０．１〜ＩＭＰａの範囲が
好ましい、また加熱温度については３００’Ｃ程度でも
上記反応は熱力学的に可能であるが、反応速度が著しく
遅いので効率が悪いので、３００℃より高温が望ましい
。しがしあまり高温であると熱エネルギーを消費するだ
けになるので、７００℃以下が好ましい、アンモニア圧
にもよるが、チタンの場合には４００〜５００℃、ジル
コニウムの場合には５００〜６００℃が好まシイ、なお
、ＮＨ４ＣＱは１０〜５０ｗｔ％の量を添加するのが好
ましい。
温度３００’Ｃ以上で行われ、３時間以上加熱するのが
好ましい０反応を円滑に遂行するためには０．１ＭＰａ
以上の高圧アンモニウムを必要とするが、しかし反応容
器及び操作性の点からできるだけ下限（０，１ＭＰａ）
に近い圧力の方が望ましく、０．１〜ＩＭＰａの範囲が
好ましい、また加熱温度については３００’Ｃ程度でも
上記反応は熱力学的に可能であるが、反応速度が著しく
遅いので効率が悪いので、３００℃より高温が望ましい
。しがしあまり高温であると熱エネルギーを消費するだ
けになるので、７００℃以下が好ましい、アンモニア圧
にもよるが、チタンの場合には４００〜５００℃、ジル
コニウムの場合には５００〜６００℃が好まシイ、なお
、ＮＨ４ＣＱは１０〜５０ｗｔ％の量を添加するのが好
ましい。
（実施例）
次に本発明の詳細な説明する。
失胤叢よ
純度９９．１％以上のチタン粉末を準備し、これをＡｉ
ｌチューブ内に入れ、該チューブ型圧力容器（オートク
レーブ）に装入し、０．１ＭＰａ、１ＭＰａ（いずれも
初期圧）の高圧アンモニアで１０ｗｔ％（９，２ｍｏ１
％）のＮＨ４ＣＱを添加した雰囲気とし、加熱温度３０
０〜７００℃、加熱時間３〜１６８時間の範囲で加熱処
理した。
ｌチューブ内に入れ、該チューブ型圧力容器（オートク
レーブ）に装入し、０．１ＭＰａ、１ＭＰａ（いずれも
初期圧）の高圧アンモニアで１０ｗｔ％（９，２ｍｏ１
％）のＮＨ４ＣＱを添加した雰囲気とし、加熱温度３０
０〜７００℃、加熱時間３〜１６８時間の範囲で加熱処
理した。
得られた反応生成物をＸ線回折（ＸＲＤ）、走査型電子
顕微鏡（ＳＥＭ）及び透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて
調べた。
顕微鏡（ＳＥＭ）及び透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて
調べた。
第１図は、１０ｗｔ％ＮＨ４Ｃｆ１を含むＩＭＰａの高
圧アンモニア雰囲気で３時間加熱したときに各温度で得
られた生成物のＸ線回折分析結果である、これによれば
、４００℃でＴｉＨｔ、＊ｚ４が生成しはじめ、５００
℃以上でＴｉＮが生成することがわかる。これらの生成
物は、処理時間が長くなるとＴｉＮのみが生成するよう
になり、例えば第２図に示すように、５００℃で８時間
加熱すると完全にＴｉＮのみからなる粉末が得られる。
圧アンモニア雰囲気で３時間加熱したときに各温度で得
られた生成物のＸ線回折分析結果である、これによれば
、４００℃でＴｉＨｔ、＊ｚ４が生成しはじめ、５００
℃以上でＴｉＮが生成することがわかる。これらの生成
物は、処理時間が長くなるとＴｉＮのみが生成するよう
になり、例えば第２図に示すように、５００℃で８時間
加熱すると完全にＴｉＮのみからなる粉末が得られる。
得られたＴｉＮ粉末は平均８〜９ｎｍ寸法の結晶性微粉
末であり、中間生成物ＴｉＨ□、、□が２０ｎｍである
ことから、原料チタン粉末（１５０ｎｍ以上）が水素化
反応、窒化反応によって順次微粉化されることを示して
いる。
末であり、中間生成物ＴｉＨ□、、□が２０ｎｍである
ことから、原料チタン粉末（１５０ｎｍ以上）が水素化
反応、窒化反応によって順次微粉化されることを示して
いる。
第１図に示した反応生成傾向は、アンモニア圧が０．１
ＭＰａ、Ｌｏｗｔ％ＮＨ４ＣＱ添加の場合、並びに５０
ｖｔ％ＮＨ４ＣＱ添加でアンモニア圧が０．１ＭＰａ、
ＩＭＰａの各場合にも同様の傾向であった。
ＭＰａ、Ｌｏｗｔ％ＮＨ４ＣＱ添加の場合、並びに５０
ｖｔ％ＮＨ４ＣＱ添加でアンモニア圧が０．１ＭＰａ、
ＩＭＰａの各場合にも同様の傾向であった。
比較のため、上記実施例で高圧アンモニアに代えて０．
４ＭＰａのＡｒガスを使用し、他の条件を同様にして加
熱処理したところ、第３図に示すように、４００℃乃至
４００℃以上でＴ ｉ Ｈ１ｅ ｓ ２４が得られたが
ＴｉＮは得られず、ＴｉＨ□、、２４の生成量は５００
℃で最大を示したのみであることから。
４ＭＰａのＡｒガスを使用し、他の条件を同様にして加
熱処理したところ、第３図に示すように、４００℃乃至
４００℃以上でＴ ｉ Ｈ１ｅ ｓ ２４が得られたが
ＴｉＮは得られず、ＴｉＨ□、、２４の生成量は５００
℃で最大を示したのみであることから。
ＴｉＮが生成するためにはチタン金属をＮＨ，ＣＱ及び
ＮＨ，と共存させる必要があることは明白である。
ＮＨ，と共存させる必要があることは明白である。
以上の結果より、前述の如＜ＩＭＰａの高圧アンモニア
下で７００℃、３時間加熱してもＴｉ金属が残存しＴ
Ｉ Ｈｚ ａ ＊ ２４が得られるのみであるのに比べ
ると、同一条件下で高圧アンモニアにＮＨ４ＣＱを添加
するのみでＴｉＮ粉末が得られ、しかもＴｉＮ生成温度
を５００℃にまで下げることができ、その効果が大きい
ことは明らかである。
下で７００℃、３時間加熱してもＴｉ金属が残存しＴ
Ｉ Ｈｚ ａ ＊ ２４が得られるのみであるのに比べ
ると、同一条件下で高圧アンモニアにＮＨ４ＣＱを添加
するのみでＴｉＮ粉末が得られ、しかもＴｉＮ生成温度
を５００℃にまで下げることができ、その効果が大きい
ことは明らかである。
大嵐叢ス
純度９９．５％のジルコニウム粉末を原料粉末とし、実
施例１と同様の加圧容器を使用して、６ｗｔ％（１０＋
ｎｏ１％）のＮＩ−■４ＣＱを含むＩＭＰａの高圧アン
モニア雰囲気中にて加熱温度３００〜７００℃、加熱時
間３〜１６８時間の範囲で加熱処理した。
施例１と同様の加圧容器を使用して、６ｗｔ％（１０＋
ｎｏ１％）のＮＩ−■４ＣＱを含むＩＭＰａの高圧アン
モニア雰囲気中にて加熱温度３００〜７００℃、加熱時
間３〜１６８時間の範囲で加熱処理した。
その結果は、第４図に一例を示すように４００℃以上で
ＺｒＨ及びＺ ｒ Ｈ、が生成しはじめ、６００℃以上
でＺｒＮが生成した。但し、７００℃で少量のβ−Ｚｒ
ＮＣＲも生成し、またこれらの生成物は第５図に示すよ
うに、１６８時間（６００℃）加熱してもＺｒＮ単相の
みにはならなかった。
ＺｒＨ及びＺ ｒ Ｈ、が生成しはじめ、６００℃以上
でＺｒＮが生成した。但し、７００℃で少量のβ−Ｚｒ
ＮＣＲも生成し、またこれらの生成物は第５図に示すよ
うに、１６８時間（６００℃）加熱してもＺｒＮ単相の
みにはならなかった。
このような生成傾向は高圧アンモニアが０．１ＭＰａの
場合においても同様であった。
場合においても同様であった。
これより、前述の如＜ＩＭＰａの高圧アンモニア下で７
００℃、３時間加熱してもＺｒＨ，が生成するだけでＺ
ｒＮは得られないのに比べると、６００℃で既にＺｒＮ
が得られ、その効果は非常に大きいことがわかる。
００℃、３時間加熱してもＺｒＨ，が生成するだけでＺ
ｒＮは得られないのに比べると、６００℃で既にＺｒＮ
が得られ、その効果は非常に大きいことがわかる。
なお、得られたＺｒＮ粉末は平均１２ｎＩ１寸法の結晶
性微粉末で、ＺｒＨｚが２０ｎｍであることから、原料
ジルコニウム粉末（１５０ｎｍ以上）が水素化反応、窒
化反応によって順次微細化されることを示している。
性微粉末で、ＺｒＨｚが２０ｎｍであることから、原料
ジルコニウム粉末（１５０ｎｍ以上）が水素化反応、窒
化反応によって順次微細化されることを示している。
（発明の効果）
以上詳述したように１本発明によれば、従来少なくとも
１００℃以」二の高温で反応させなければＴｉＮ、Ｚｒ
Ｎ粉末が生成しなかったのに比べて、ＴｉＮは５００℃
、ＺｒＮは６００℃の如くより低い温度でしかも短時間
処理で生成させることができるので、省エネルギー化の
効果は顕著である。
１００℃以」二の高温で反応させなければＴｉＮ、Ｚｒ
Ｎ粉末が生成しなかったのに比べて、ＴｉＮは５００℃
、ＺｒＮは６００℃の如くより低い温度でしかも短時間
処理で生成させることができるので、省エネルギー化の
効果は顕著である。
また低い温度で窒化物が生成するので、微粉末であって
も凝集せず、優れた性状の窒化物微粉末が得られる。更
に高圧アンモニア法でも比較的低レベルの圧力下での反
応でよいので、格別の高圧装置を必要とせず、従来より
も安価に所望性状の窒化物微粉末を毘供することができ
る。
も凝集せず、優れた性状の窒化物微粉末が得られる。更
に高圧アンモニア法でも比較的低レベルの圧力下での反
応でよいので、格別の高圧装置を必要とせず、従来より
も安価に所望性状の窒化物微粉末を毘供することができ
る。
第１図はチタン粉末をＩＱｗｔ％のＮＨ，ＣＱを添加し
たＩＭＰａの高圧アンモニア雰囲気で３時間加熱処理し
たときの加熱温度と生成物相の関係を示す図、 第２図は第１図の場合の加熱処理において加熱温度が５
００℃のときの加熱時間と生成物相の関係を示す図、 第３図はアンモニアに代えＡｒガスを使用し第１図の場
合と同様に加熱処理したときの加熱温度と生成物相の関
係を示す図、 第４図はジルコニウム粉末について１０ｗｔ％のＮ１１
．Ｃｆｌを添加したＩＭＰａの高圧アンモニア雰囲気で
３時間加熱処理したときの加熱温度と生成物相の関係を
示す図、 第５図は第４図の加熱処理において加熱温度が６００℃
のときの加熱時間と生成物相の関係を示す図である。 特許出願人 新技術開発事業団 代理人弁理士 中 村 尚 第１図 温／Ｌ（”Ｃ） 第４図 ′ＪＬ度（°Ｃ） 第５図 闘ＰＩＩ（ｈｒ）
たＩＭＰａの高圧アンモニア雰囲気で３時間加熱処理し
たときの加熱温度と生成物相の関係を示す図、 第２図は第１図の場合の加熱処理において加熱温度が５
００℃のときの加熱時間と生成物相の関係を示す図、 第３図はアンモニアに代えＡｒガスを使用し第１図の場
合と同様に加熱処理したときの加熱温度と生成物相の関
係を示す図、 第４図はジルコニウム粉末について１０ｗｔ％のＮ１１
．Ｃｆｌを添加したＩＭＰａの高圧アンモニア雰囲気で
３時間加熱処理したときの加熱温度と生成物相の関係を
示す図、 第５図は第４図の加熱処理において加熱温度が６００℃
のときの加熱時間と生成物相の関係を示す図である。 特許出願人 新技術開発事業団 代理人弁理士 中 村 尚 第１図 温／Ｌ（”Ｃ） 第４図 ′ＪＬ度（°Ｃ） 第５図 闘ＰＩＩ（ｈｒ）
Claims (1)
- 金属ジルコニウム又は金属チタンを高圧アンモニア雰囲
気中で加熱して窒化ジルコニウム又は窒化チタン微粉末
を製造する方法において、該雰囲気中に塩化アンモニウ
ムを添加すると共にアンモニア圧０．１ＭＰａ以上、温
度３００℃以上で反応せしめることを特徴とする高圧ア
ンモニア法による窒化ジルコニウム、窒化チタン微粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61153591A JP2513469B2 (ja) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | 高圧アンモニア法による窒化ジルコニウム微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61153591A JP2513469B2 (ja) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | 高圧アンモニア法による窒化ジルコニウム微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6311507A true JPS6311507A (ja) | 1988-01-19 |
| JP2513469B2 JP2513469B2 (ja) | 1996-07-03 |
Family
ID=15565839
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61153591A Expired - Lifetime JP2513469B2 (ja) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | 高圧アンモニア法による窒化ジルコニウム微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2513469B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017222559A (ja) * | 2016-09-29 | 2017-12-21 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 窒化ジルコニウム粉末及びその製造方法 |
| CN110291042A (zh) * | 2016-11-22 | 2019-09-27 | 三菱综合材料电子化成株式会社 | 黑色膜形成用混合粉末及其制造方法 |
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| JPS6227312A (ja) * | 1985-07-29 | 1987-02-05 | Daicel Chem Ind Ltd | 窒化チタンの製造法 |
-
1986
- 1986-06-30 JP JP61153591A patent/JP2513469B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
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