JPS63130768A - Ｔａ系非晶質合金薄膜の製造方法 - Google Patents
Ｔａ系非晶質合金薄膜の製造方法Info
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- JPS63130768A JPS63130768A JP61277151A JP27715186A JPS63130768A JP S63130768 A JPS63130768 A JP S63130768A JP 61277151 A JP61277151 A JP 61277151A JP 27715186 A JP27715186 A JP 27715186A JP S63130768 A JPS63130768 A JP S63130768A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高い結晶化温度を有する非晶質合金薄膜の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
（従来の技術）
近年、各種の非晶質材料が開発され、金属材料の分野に
おいて、多くの注目を集めている。これらの合金は、従
来の結晶合金とは異なり、結晶構造を持たない合金であ
り、その性質も従来の金属材料にはみちれないものが多
く、機械的性質、耐摩耗性、耐食性、軟磁性、電気的性
質などに優れているため、結晶質金属に代わりうる材料
として、各種の用途開発が行われ、さらに、その用途に
適した材料開発も行われている。これらの合金は、従来
、一般に、単ロール法等の液体急冷法によって作製され
ている。
おいて、多くの注目を集めている。これらの合金は、従
来の結晶合金とは異なり、結晶構造を持たない合金であ
り、その性質も従来の金属材料にはみちれないものが多
く、機械的性質、耐摩耗性、耐食性、軟磁性、電気的性
質などに優れているため、結晶質金属に代わりうる材料
として、各種の用途開発が行われ、さらに、その用途に
適した材料開発も行われている。これらの合金は、従来
、一般に、単ロール法等の液体急冷法によって作製され
ている。
（発明が解決しようとする問題点）
非晶質合金の最大の問題点は、熱的に不安定な点にある
。これは非晶質状態が熱力学的に非平衡な準安定状態で
あるということに由来するもので、非晶質合金の宿命と
もいえることである。即ち、非晶質合金は、一般に、そ
れぞれ特有の結晶化温度を有し、その温度を越えるとよ
り熱的に安定な結晶合金に変化してしまい、非晶質状態
のどきにみちれた優れた薄着性が全て失われてしまうの
である。この結晶化温度は、材料によって異なるが、一
般に、絶対温度で測定した融点の０．４〜０．６倍程度
の値をとることが知られている。従って、結晶化温度の
高い合金を得るためには、融点の高い合金を非晶質化し
なければならない。
。これは非晶質状態が熱力学的に非平衡な準安定状態で
あるということに由来するもので、非晶質合金の宿命と
もいえることである。即ち、非晶質合金は、一般に、そ
れぞれ特有の結晶化温度を有し、その温度を越えるとよ
り熱的に安定な結晶合金に変化してしまい、非晶質状態
のどきにみちれた優れた薄着性が全て失われてしまうの
である。この結晶化温度は、材料によって異なるが、一
般に、絶対温度で測定した融点の０．４〜０．６倍程度
の値をとることが知られている。従って、結晶化温度の
高い合金を得るためには、融点の高い合金を非晶質化し
なければならない。
Ｔａ−８ｉ−Ｂ合金は、融点が約２３００°Ｃ以上とき
わめて高い。このため液体急冷法によって作製されたＴ
ａ −Ｓｉ −Ｂ系非晶質合金は、その結晶化温度が８
００°Ｃ〜９６０°Ｃと非常に高く、非晶質合金の問題
点を大幅に改善することが可能となった（特願昭６１゜
０１２３８５号）。さらに、このＴａ −Ｓｉ −Ｂ系
非晶質合金は、一般の非晶質合金に特有の高強度、高硬
度などの優れた機械的性質を有しているために、例えば
、耐摩゛耗性材料、および、温度上昇を伴う電極用材料
などへの応用が考えられる。
わめて高い。このため液体急冷法によって作製されたＴ
ａ −Ｓｉ −Ｂ系非晶質合金は、その結晶化温度が８
００°Ｃ〜９６０°Ｃと非常に高く、非晶質合金の問題
点を大幅に改善することが可能となった（特願昭６１゜
０１２３８５号）。さらに、このＴａ −Ｓｉ −Ｂ系
非晶質合金は、一般の非晶質合金に特有の高強度、高硬
度などの優れた機械的性質を有しているために、例えば
、耐摩゛耗性材料、および、温度上昇を伴う電極用材料
などへの応用が考えられる。
しかしながら、液体急冷法によって作製されるＴａ −
５ｉ−Ｂ系非晶質合金は、その形状が幅数ｍｍ〜数ｃｍ
のリボン状であるために、広い面積を有する非晶質合金
を得ることができないという問題点があった。さらに、
ある物質の上に、前記非晶質合金を薄膜状で形成するこ
とも、従来の液体急冷法ではできなかった。
５ｉ−Ｂ系非晶質合金は、その形状が幅数ｍｍ〜数ｃｍ
のリボン状であるために、広い面積を有する非晶質合金
を得ることができないという問題点があった。さらに、
ある物質の上に、前記非晶質合金を薄膜状で形成するこ
とも、従来の液体急冷法ではできなかった。
本発明は、このような従来技術の問題点を解決して、高
い結晶化温度を有し、かつ、機械的特性、耐食性等にす
ぐれたＴａ系非晶質合金薄膜の製造方法を提供すること
を目的とする。
い結晶化温度を有し、かつ、機械的特性、耐食性等にす
ぐれたＴａ系非晶質合金薄膜の製造方法を提供すること
を目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、Ｔａ１−Ｘ（８１１−ｙＢｙ）ｘなる式で表
され、ｘ＝０．１〜０．４、ｙ＝ｏ、ｏ１〜０．９９で
ある合金を、真空中において、金属を加熱溶解し、金属
原子を蒸発させることによって、基板上に付着させ、非
晶質薄膜を形成することを特徴とするＴａ系非晶質合金
薄膜の製造方法である。
され、ｘ＝０．１〜０．４、ｙ＝ｏ、ｏ１〜０．９９で
ある合金を、真空中において、金属を加熱溶解し、金属
原子を蒸発させることによって、基板上に付着させ、非
晶質薄膜を形成することを特徴とするＴａ系非晶質合金
薄膜の製造方法である。
（作用）
Ｔａ −Ｓｉ −Ｂ系合金では、後に実施例で示すよう
に、Ｔａが６０ａｔ％〜９０ａｔ％の組成範囲で、非晶
質合金ができることを本発明者は見いだした。この組成
範囲をはずれると非晶質構造がほとんどみられなくなり
、非晶質合金に特徴的な優れた特性がすべて消失してし
まう。また、ｙの範囲を０．０１〜０．９９と限定した
のは、この範囲において、ＳｉまたはＢを微量添加した
場合や、いずれか一方だけを添加した場合よりも結晶化
温度が高くなるからである。これらの非晶質合金の結晶
化温度は、その融点の高さに対応して、いずれも８００
’Ｃ以上という高い値である。また、これらの非晶質合
金の機械的特性は、非晶質合金に一般にみちれるように
、高強度かつ高硬度である。また、耐食性においても、
Ｔａのすぐれた耐食性に匹敵するほどの耐食性を有して
いる。
に、Ｔａが６０ａｔ％〜９０ａｔ％の組成範囲で、非晶
質合金ができることを本発明者は見いだした。この組成
範囲をはずれると非晶質構造がほとんどみられなくなり
、非晶質合金に特徴的な優れた特性がすべて消失してし
まう。また、ｙの範囲を０．０１〜０．９９と限定した
のは、この範囲において、ＳｉまたはＢを微量添加した
場合や、いずれか一方だけを添加した場合よりも結晶化
温度が高くなるからである。これらの非晶質合金の結晶
化温度は、その融点の高さに対応して、いずれも８００
’Ｃ以上という高い値である。また、これらの非晶質合
金の機械的特性は、非晶質合金に一般にみちれるように
、高強度かつ高硬度である。また、耐食性においても、
Ｔａのすぐれた耐食性に匹敵するほどの耐食性を有して
いる。
本発明による製造方法は、真空中において、金属を加熱
溶解して、金属原子を蒸発させることによって、基板上
に付着させ、非晶質薄膜を形成する方法であるが、この
際、原料合金の溶解を水冷されたるつぼのなかで行うの
で、原料合金とるつぼ金属の反応はほとんどおこらない
。るつぼ金属が十分に冷却されている場合には、たとえ
高温度の溶解金属が接触したとしても、るつぼ金属の温
度が低すぎるために合金化反応が極めて起こりにくいか
らである。
溶解して、金属原子を蒸発させることによって、基板上
に付着させ、非晶質薄膜を形成する方法であるが、この
際、原料合金の溶解を水冷されたるつぼのなかで行うの
で、原料合金とるつぼ金属の反応はほとんどおこらない
。るつぼ金属が十分に冷却されている場合には、たとえ
高温度の溶解金属が接触したとしても、るつぼ金属の温
度が低すぎるために合金化反応が極めて起こりにくいか
らである。
また、基板は、水、液体窒素等の冷媒によって、冷却し
ておく必要がある。これは、薄膜作製中の基板温度が高
すぎると、形成された合金薄膜が、結晶質になってしま
い、非晶質相が得られないからである。
ておく必要がある。これは、薄膜作製中の基板温度が高
すぎると、形成された合金薄膜が、結晶質になってしま
い、非晶質相が得られないからである。
さらに、溶解手段としては、電子ビーム溶解、レーザー
ビーム溶解などのよく知られた方法を用いることができ
る。
ビーム溶解などのよく知られた方法を用いることができ
る。
また、溶解される原料物質としては、目的組成のＴａ
−Ｓｉ −Ｂ合金、またはＴａ５ＳｉおよびＢを別々に
準備することができる。Ｔａ −Ｓｉ −Ｂ合金の場合
には、この合金を溶解することによって、また、Ｔａ、
ＳｉおよびＢを別々に準備する場合には、それぞれを
同時に別個に溶解することによって、薄膜を形成するこ
とができる。また、得られる合金薄膜の組成は、原料と
なるＴａ −Ｓｉ −Ｂ合金の組成を変化させることに
より、また、Ｔａ、 ＳｉおよびＢの蒸気圧を調整する
ことにより、容易に変化させることが出来るため、目的
とする組成の非晶質合金薄膜を容易に得ることができる
。
−Ｓｉ −Ｂ合金、またはＴａ５ＳｉおよびＢを別々に
準備することができる。Ｔａ −Ｓｉ −Ｂ合金の場合
には、この合金を溶解することによって、また、Ｔａ、
ＳｉおよびＢを別々に準備する場合には、それぞれを
同時に別個に溶解することによって、薄膜を形成するこ
とができる。また、得られる合金薄膜の組成は、原料と
なるＴａ −Ｓｉ −Ｂ合金の組成を変化させることに
より、また、Ｔａ、 ＳｉおよびＢの蒸気圧を調整する
ことにより、容易に変化させることが出来るため、目的
とする組成の非晶質合金薄膜を容易に得ることができる
。
以上のように、本発明の製造方法によって、Ｔａ系非晶
質合金は、組成制御された、高純度の合金薄膜として、
大面積に、かつ、均質に、基板上に形成することができ
る。
質合金は、組成制御された、高純度の合金薄膜として、
大面積に、かつ、均質に、基板上に形成することができ
る。
（実施例）
以下、本発明の一実施例を図により詳細に説明する。第
１図に、本発明のＴａ系非晶質合金薄膜を作製する装置
の一例を示す。第１図に示す装置は高真空電子ビーム蒸
着装置である。蒸発材料１，２は、それぞれるつぼ３，
４に保持されている。本実施例においては、蒸発材料１
にはＴａ、また、蒸発材料２には、Ｔａ −Ｓｉ −Ｂ
合金を使用した。各蒸発材料は、るつぼ中に５０ｇ準備
することができる。るつぼ３，４は銅製であり、冷却水
導入管５によって、水冷されており、蒸発材料が溶解し
た状態においても、温度が上昇することはない。
１図に、本発明のＴａ系非晶質合金薄膜を作製する装置
の一例を示す。第１図に示す装置は高真空電子ビーム蒸
着装置である。蒸発材料１，２は、それぞれるつぼ３，
４に保持されている。本実施例においては、蒸発材料１
にはＴａ、また、蒸発材料２には、Ｔａ −Ｓｉ −Ｂ
合金を使用した。各蒸発材料は、るつぼ中に５０ｇ準備
することができる。るつぼ３，４は銅製であり、冷却水
導入管５によって、水冷されており、蒸発材料が溶解し
た状態においても、温度が上昇することはない。
基板６は、基板ホルダー７に固定されて゛いる。基板に
は、長さ５０ｍｍ、幅２５ｍｍで厚さＱ、２ｍｍのガラ
スを用いた。基板ホルダー７には、液体窒素導入管８よ
り導入された液体窒素９が蓄えられており、基板が十分
冷却される構造になっている。
は、長さ５０ｍｍ、幅２５ｍｍで厚さＱ、２ｍｍのガラ
スを用いた。基板ホルダー７には、液体窒素導入管８よ
り導入された液体窒素９が蓄えられており、基板が十分
冷却される構造になっている。
薄膜作製に際しては、最初に、真空チャンバー１０を真
空ポンプ１１によって、１Ｏ−８Ｔｏｒｒ台の真空まで
排気する。この状態で、電子ビーム源１２．１３より、
電子ビームを発生させ、蒸発材料１，２を同時に加熱、
溶解させる。溶解した材料からは、Ｔａ、ＳｉおよびＢ
が原子状態で蒸発する。蒸着の最初１時間は、シャッタ
ー１４を閉じた状態で予備蒸着を行う。つぎに、予備蒸
着終了後、シャッターを開くことにより、基板上に薄膜
を作製した。蒸発材料１および２から飛び出した蒸発原
子は、基板付近でお互いに混合状態になり、基板に付着
する際には、均質な合金として付着する。薄膜作製中の
真空度は、１Ｏ−７Ｔｏｒｒであった。また、薄膜作製
中の基板温度を熱電対１５を通して、温度計１６によっ
て測定したところ、−１８０°Ｃであった。蒸着は、１
時間行った。得られた薄膜の厚さは、５ｐｍ程度であっ
た。
空ポンプ１１によって、１Ｏ−８Ｔｏｒｒ台の真空まで
排気する。この状態で、電子ビーム源１２．１３より、
電子ビームを発生させ、蒸発材料１，２を同時に加熱、
溶解させる。溶解した材料からは、Ｔａ、ＳｉおよびＢ
が原子状態で蒸発する。蒸着の最初１時間は、シャッタ
ー１４を閉じた状態で予備蒸着を行う。つぎに、予備蒸
着終了後、シャッターを開くことにより、基板上に薄膜
を作製した。蒸発材料１および２から飛び出した蒸発原
子は、基板付近でお互いに混合状態になり、基板に付着
する際には、均質な合金として付着する。薄膜作製中の
真空度は、１Ｏ−７Ｔｏｒｒであった。また、薄膜作製
中の基板温度を熱電対１５を通して、温度計１６によっ
て測定したところ、−１８０°Ｃであった。蒸着は、１
時間行った。得られた薄膜の厚さは、５ｐｍ程度であっ
た。
得られたＴａ −Ｓｉ −Ｂ合金薄膜の構造をＸ線回折
法によって評価した。その結果、薄膜の組成でＴａが６
０ａｔ％〜９０ａｔ％の組成範囲ではいずれの薄帯も結
晶）、 による鋭い回折ピークはみられず、ブロードなハローパ
ターンが得られたことから、非晶質合金薄膜が得られた
ことが確認された。第１表に、示差熱分析で測定したこ
れらの試料の結晶化温度を示す。いずれも８００°Ｃ以
上の高い結晶化温度を示している。また、これらの試料
の機械的特性は、ビッカース硬度が８００〜１５００の
範囲であるという優れた性質を示した。さらに、これら
の試料は濃塩酸、濃硝酸、濃硫酸、濃王水の中に一日放
置しても何等腐食された様子は見られず、重量変化も認
めら・・−９パ＼ 第１表 なお、本実施例では、高真空電子ビーム蒸着装置による
Ｔａ系非晶質合金薄膜の製造方法を紹介したが、非晶質
薄膜を作製する際に、他の蒸着方法、即ち、レーザービ
ーム蒸着法、クラスターイオンビーム蒸着法等を利用し
てもさしつがえない。
法によって評価した。その結果、薄膜の組成でＴａが６
０ａｔ％〜９０ａｔ％の組成範囲ではいずれの薄帯も結
晶）、 による鋭い回折ピークはみられず、ブロードなハローパ
ターンが得られたことから、非晶質合金薄膜が得られた
ことが確認された。第１表に、示差熱分析で測定したこ
れらの試料の結晶化温度を示す。いずれも８００°Ｃ以
上の高い結晶化温度を示している。また、これらの試料
の機械的特性は、ビッカース硬度が８００〜１５００の
範囲であるという優れた性質を示した。さらに、これら
の試料は濃塩酸、濃硝酸、濃硫酸、濃王水の中に一日放
置しても何等腐食された様子は見られず、重量変化も認
めら・・−９パ＼ 第１表 なお、本実施例では、高真空電子ビーム蒸着装置による
Ｔａ系非晶質合金薄膜の製造方法を紹介したが、非晶質
薄膜を作製する際に、他の蒸着方法、即ち、レーザービ
ーム蒸着法、クラスターイオンビーム蒸着法等を利用し
てもさしつがえない。
（発明の効果）
以上詳細に説明したように、本発明によるＴａ系非晶質
合金薄膜の製造方法は高い結晶化温度を有し、かつ、機
械的特性、耐食性等にすぐれた非晶質合金薄膜が容易に
得られ、その効果は大きい。
合金薄膜の製造方法は高い結晶化温度を有し、かつ、機
械的特性、耐食性等にすぐれた非晶質合金薄膜が容易に
得られ、その効果は大きい。
第１図は、本発明のＴａ系非晶質合金薄膜を作製する装
置の一例を示す図である。図において、１および２は蒸
発材料、３および４はるつぼ、５は冷却水導入管、６は
基板、７は基板ホルダー、８は液体窒素導入管、９は液
体窒素、１０はチャンバー、１１は真空ポンプ、１２お
よび１３は電子ビーム源、１４はシャツ；７１ 図
置の一例を示す図である。図において、１および２は蒸
発材料、３および４はるつぼ、５は冷却水導入管、６は
基板、７は基板ホルダー、８は液体窒素導入管、９は液
体窒素、１０はチャンバー、１１は真空ポンプ、１２お
よび１３は電子ビーム源、１４はシャツ；７１ 図
Claims (1)
- Ｔａ＿１＿−＿ｘ（Ｓｉ＿１＿−＿ｙＢ＿ｙ）＿ｘなる
式で表され、ｘ＝０．１〜０．４、ｙ＝０．０１〜０．
９９である組成の合金を、真空中において、金属を加熱
溶解し、該金属原子を蒸発させることによって、基板上
に薄膜を形成する真空蒸着装置を用いて、非晶質化させ
ることを特徴とするＴａ系非晶質合金薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61277151A JPS63130768A (ja) | 1986-11-19 | 1986-11-19 | Ｔａ系非晶質合金薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61277151A JPS63130768A (ja) | 1986-11-19 | 1986-11-19 | Ｔａ系非晶質合金薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63130768A true JPS63130768A (ja) | 1988-06-02 |
Family
ID=17579510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61277151A Pending JPS63130768A (ja) | 1986-11-19 | 1986-11-19 | Ｔａ系非晶質合金薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63130768A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5499035A (en) * | 1972-12-26 | 1979-08-04 | Allied Chem | Noncrystalline metal wire |
-
1986
- 1986-11-19 JP JP61277151A patent/JPS63130768A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5499035A (en) * | 1972-12-26 | 1979-08-04 | Allied Chem | Noncrystalline metal wire |
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