JPS631421A - 気体透過複合膜 - Google Patents
気体透過複合膜Info
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- JPS631421A JPS631421A JP61145211A JP14521186A JPS631421A JP S631421 A JPS631421 A JP S631421A JP 61145211 A JP61145211 A JP 61145211A JP 14521186 A JP14521186 A JP 14521186A JP S631421 A JPS631421 A JP S631421A
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- composite membrane
- membrane
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- permeable composite
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、混合気体から特定の気体を分離濃縮するのに
用い、しかも長期間安定した特性を維持できる気体透過
複合膜に関するものである。
用い、しかも長期間安定した特性を維持できる気体透過
複合膜に関するものである。
従来の技術
近年、低濃度酸素すなわち含有酸素濃度が２１チ〜４０
％程度のいわゆる酸素富化空気の利用技術の開発が盛ん
に行なわれている。これらの酸素富化空気は、燃焼シス
テムに於ける省エネルギー化、あるいは医療分野におけ
る酸素療法、その他汚泥処理、発酵、化学工業《二おけ
る酸化プロセスでの利用などさまざまな用途が期待され
ている。この酸素富化空気の製造法に関しては、経済性
、安全性、取扱いの容易さなどから、いわゆる気体透過
膜（−よる膜分離法が脚光を浴びている。気体の分離濃
縮において、用いられる気体透過膜に要求される性能の
うち重要な点は、目的とする気体の透過性及び他の気体
七の分離性が良いきいうことに加え、長期間の運用に際
してこのような基礎特性を維持できるきいうこさである
。従来より気体透過係数の大きい材料としてはポリジメ
チルシロキサンが良く知られており、ＰＯ２ （酸素透
過係数）〜６ ｘ １０ ｃｃ−ｃｍ７賞・ｓｅｃ−
ぼ吻、また酸素選択性αは２０〜２．１ （！：いう値
を有している。また最近では、例えば特開昭５９ −
４２００４号公報や特開昭５９−１５４１０６号公報に
記載されている置換ポリアセチレン系が知られており、
ＰＯ２は〜６ Ｘ １０−’ｃｃ − ｃｍ／ｃｒｄ・
ｓｅｃ・ｃｍＨｇという優れた透過性を有する。
％程度のいわゆる酸素富化空気の利用技術の開発が盛ん
に行なわれている。これらの酸素富化空気は、燃焼シス
テムに於ける省エネルギー化、あるいは医療分野におけ
る酸素療法、その他汚泥処理、発酵、化学工業《二おけ
る酸化プロセスでの利用などさまざまな用途が期待され
ている。この酸素富化空気の製造法に関しては、経済性
、安全性、取扱いの容易さなどから、いわゆる気体透過
膜（−よる膜分離法が脚光を浴びている。気体の分離濃
縮において、用いられる気体透過膜に要求される性能の
うち重要な点は、目的とする気体の透過性及び他の気体
七の分離性が良いきいうことに加え、長期間の運用に際
してこのような基礎特性を維持できるきいうこさである
。従来より気体透過係数の大きい材料としてはポリジメ
チルシロキサンが良く知られており、ＰＯ２ （酸素透
過係数）〜６ ｘ １０ ｃｃ−ｃｍ７賞・ｓｅｃ−
ぼ吻、また酸素選択性αは２０〜２．１ （！：いう値
を有している。また最近では、例えば特開昭５９ −
４２００４号公報や特開昭５９−１５４１０６号公報に
記載されている置換ポリアセチレン系が知られており、
ＰＯ２は〜６ Ｘ １０−’ｃｃ − ｃｍ／ｃｒｄ・
ｓｅｃ・ｃｍＨｇという優れた透過性を有する。
発明が解決しようとする問題点
しかしながら膜による気体分離法では、多量の混合気体
を直接膜面に接触させる方法であるために運用の環境条
件は厳しく、初期の性能を長時間維持できるかどうかと
いうことが実用化する上で重要な課題となっていた。例
えば上記従来例の特開昭５９−１５４１０６号公報に記
載のポＩＪ ｌ− ＩＪメチルシリルプ口ビン（ＰＭＳ
Ｐ）は、気体透過特性が極めて変化し易く、本発明者ら
の実験によれば、ＰＯ２； ５ 〜４ ｃｃ − ａｎ
／ｃａｒ − ｓｅｃ − ａｎＨｇのＰＭＳＰの薄膜
（厚さ０．０４〜０．１μｍ）を作製してポリプロピレ
ン多孔質フィルム（ジュラガード２４００ ；ポリプ
ラスチック社製）とポリカーボネートフィルム（ニュー
クレポア；野村マイクロサイエンス社）に支持させて、
気体透過性を測定したきころ、第１図（イ）〜（口）に
示すように、非常に単時間で劣化してしまい、作成後１
０〜１５分で透過流量は１０分の１にも減ってしまった
。また選択性αも初期値１４〜１．６から〜３．０へと
変化するため、透過気体の濃度コントロールが困難にな
ってしまった。本発明は以上のような問題点を解決する
もので、気体透過性と選択性に優れ、厳しい条件下での
長期運用に際して初期の性能を維持できる真に実用２二
適した気体透過複合膜を提供することを目的きするもの
である。
を直接膜面に接触させる方法であるために運用の環境条
件は厳しく、初期の性能を長時間維持できるかどうかと
いうことが実用化する上で重要な課題となっていた。例
えば上記従来例の特開昭５９−１５４１０６号公報に記
載のポＩＪ ｌ− ＩＪメチルシリルプ口ビン（ＰＭＳ
Ｐ）は、気体透過特性が極めて変化し易く、本発明者ら
の実験によれば、ＰＯ２； ５ 〜４ ｃｃ − ａｎ
／ｃａｒ − ｓｅｃ − ａｎＨｇのＰＭＳＰの薄膜
（厚さ０．０４〜０．１μｍ）を作製してポリプロピレ
ン多孔質フィルム（ジュラガード２４００ ；ポリプ
ラスチック社製）とポリカーボネートフィルム（ニュー
クレポア；野村マイクロサイエンス社）に支持させて、
気体透過性を測定したきころ、第１図（イ）〜（口）に
示すように、非常に単時間で劣化してしまい、作成後１
０〜１５分で透過流量は１０分の１にも減ってしまった
。また選択性αも初期値１４〜１．６から〜３．０へと
変化するため、透過気体の濃度コントロールが困難にな
ってしまった。本発明は以上のような問題点を解決する
もので、気体透過性と選択性に優れ、厳しい条件下での
長期運用に際して初期の性能を維持できる真に実用２二
適した気体透過複合膜を提供することを目的きするもの
である。
問題点を解決するための手段
本発明は、混合気体から特定の気体を分離濃縮するため
の少なくとも一層からなる気体選択性膜と、前記気体選
択性膜を支える多孔質支持体きを備え、この多孔質支持
体中に可塑剤等の移動可能な低分子が含まれていないこ
とを特徴とする気体透過膜により上記目的を達成するも
のである。
の少なくとも一層からなる気体選択性膜と、前記気体選
択性膜を支える多孔質支持体きを備え、この多孔質支持
体中に可塑剤等の移動可能な低分子が含まれていないこ
とを特徴とする気体透過膜により上記目的を達成するも
のである。
作 用
本発明は、移動可能な低分子を含まないように処理した
多孔質支持体を用いているので初期の性能を長期間維持
することができる。
多孔質支持体を用いているので初期の性能を長期間維持
することができる。
本発明に有用な気体選択性膜材料としては、アルキル置
換アセチレン、オルガノシリル置換アセチレン、フェニ
ル置換アセチレン、１２−ジ置換アセチレン等の少なく
とも置換ポリアセチレン系の高分子を含むもの、ポリヒ
ドロキシスチレンーポリスルホンーポリジメチルシロキ
サン共重合体等のオルガノシロキサン共重合体を含むも
の又はポリフェニレンオキサイドを含むものが好ましい
。
換アセチレン、オルガノシリル置換アセチレン、フェニ
ル置換アセチレン、１２−ジ置換アセチレン等の少なく
とも置換ポリアセチレン系の高分子を含むもの、ポリヒ
ドロキシスチレンーポリスルホンーポリジメチルシロキ
サン共重合体等のオルガノシロキサン共重合体を含むも
の又はポリフェニレンオキサイドを含むものが好ましい
。
これらのポリマーは、ベンゼン、トルエン、キシレンな
どの芳香族溶媒に易溶であり、通常の方法により、これ
らの高分子を含む溶液から、キャスト法、水面展開法な
どによって容易に薄膜を得ることが出来る。得られた薄
膜は、多孔性基材に移しとられ、複合化される。あるい
は多孔性基材を前記高分子溶液に含浸させても良い。と
ころがこのようにして得られた薄膜は、その透過特性が
屡々元の材料が有する値より低下しているこさが認めら
れた。例えば、典型的な例を挙げると、五塩化タンタル
を用い、トルエン中で重合させたポリ１−メチル−２−
トリメチルシリルアセチレン（分子量、約１２０万）は
、透過特性の初期値が、Ｐｏｚ：７Ｘ１０ ｃｃ−ｏ
ｎ／ｃｒｄ−ｓｅｃ−ａｎＨｇ ， ＰＯ２／ＰＮ２＝
１．８を示した。一方、この材料をベンゼンに溶解し、
この溶液から水面に展開して得られた膜をポリプロピレ
ン多孔膜上に移しとり測定すると、作成後１５〜２０分
で流量は１０分の１に減少してしまった。この傾向は、
特に高透過性のポリアセチレン類で顕著であり、次いて
ポリフェニレンオキサイド、ポリオルガノシロキサンに
も見られ、かつ表面積の大きい形状にする程顕著であっ
た。
どの芳香族溶媒に易溶であり、通常の方法により、これ
らの高分子を含む溶液から、キャスト法、水面展開法な
どによって容易に薄膜を得ることが出来る。得られた薄
膜は、多孔性基材に移しとられ、複合化される。あるい
は多孔性基材を前記高分子溶液に含浸させても良い。と
ころがこのようにして得られた薄膜は、その透過特性が
屡々元の材料が有する値より低下しているこさが認めら
れた。例えば、典型的な例を挙げると、五塩化タンタル
を用い、トルエン中で重合させたポリ１−メチル−２−
トリメチルシリルアセチレン（分子量、約１２０万）は
、透過特性の初期値が、Ｐｏｚ：７Ｘ１０ ｃｃ−ｏ
ｎ／ｃｒｄ−ｓｅｃ−ａｎＨｇ ， ＰＯ２／ＰＮ２＝
１．８を示した。一方、この材料をベンゼンに溶解し、
この溶液から水面に展開して得られた膜をポリプロピレ
ン多孔膜上に移しとり測定すると、作成後１５〜２０分
で流量は１０分の１に減少してしまった。この傾向は、
特に高透過性のポリアセチレン類で顕著であり、次いて
ポリフェニレンオキサイド、ポリオルガノシロキサンに
も見られ、かつ表面積の大きい形状にする程顕著であっ
た。
このような現象が、どのような原因に依るかを詳しく調
べた結果、しばしば処理過程、もしくは基材として用い
た多孔膜中に存在する各種の充填材による影響が一因で
あると判明した。すなわち嵩高い置換基を有する、歪の
か５ったポリアセチレンやポリフェニレンオキサイド等
に有っては、通常吸蔵し難いと考えられる分子を容易に
吸蔵してしまうことが判明した。しかも一端吸蔵された
分子は、その分子を溶解するような溶媒などで抽出しな
い限り、高分子中に滞留していることが解かった。また
ポリオルガノシロキサン共重合体等のゴム状高分子につ
いても、上記のような他分子の吸着現象が比較的緩やか
ではあるが発生していることも明らかとなった。
べた結果、しばしば処理過程、もしくは基材として用い
た多孔膜中に存在する各種の充填材による影響が一因で
あると判明した。すなわち嵩高い置換基を有する、歪の
か５ったポリアセチレンやポリフェニレンオキサイド等
に有っては、通常吸蔵し難いと考えられる分子を容易に
吸蔵してしまうことが判明した。しかも一端吸蔵された
分子は、その分子を溶解するような溶媒などで抽出しな
い限り、高分子中に滞留していることが解かった。また
ポリオルガノシロキサン共重合体等のゴム状高分子につ
いても、上記のような他分子の吸着現象が比較的緩やか
ではあるが発生していることも明らかとなった。
そこで先ず複合膜に用いる多孔性基材の充填材を、ソノ
クスレー抽出法を用いテトラヒド口フランで洗浄除去し
、その後に基材を乾燥させて用いたところ、未洗浄の場
合と比較し透過流量が１０分の１まで減少する時間を８
〜１０倍に伸ばすこきができた。ここで用いられる洗浄
用の溶剤としては、ヘンゼン、トルエン、キシレン等の
芳香族系溶媒またはメタノーノへエタノール、プロパノ
ール等のアルコール類または、アセトン、メチルエチル
ケトン等のケトン類または、１−４ジオキサン等のエー
テル類、テトラヒド口フラン、塩酸等の酸類等を用いる
多孔質基材に合わせて選べば良い。基材はこれらの溶剤
中に浸漬しても、溶剤をかけてすすいでも良く、またソ
ックスレー等の抽出法を用いても良い。
クスレー抽出法を用いテトラヒド口フランで洗浄除去し
、その後に基材を乾燥させて用いたところ、未洗浄の場
合と比較し透過流量が１０分の１まで減少する時間を８
〜１０倍に伸ばすこきができた。ここで用いられる洗浄
用の溶剤としては、ヘンゼン、トルエン、キシレン等の
芳香族系溶媒またはメタノーノへエタノール、プロパノ
ール等のアルコール類または、アセトン、メチルエチル
ケトン等のケトン類または、１−４ジオキサン等のエー
テル類、テトラヒド口フラン、塩酸等の酸類等を用いる
多孔質基材に合わせて選べば良い。基材はこれらの溶剤
中に浸漬しても、溶剤をかけてすすいでも良く、またソ
ックスレー等の抽出法を用いても良い。
実施例
以下本発明を幾つかの実施例を挙げて説明するが、本発
明は以下の実施例に限られるものではなく、上記のよう
な組合せの系において充分な効果が得られるものである
。
明は以下の実施例に限られるものではなく、上記のよう
な組合せの系において充分な効果が得られるものである
。
〈実施例 ｌ〉
多孔質支持体として多孔質ポリプロピレンフィルム（ジ
ュラガード２４００ ；ポリプラスチック社）を用い
、ソックスレー抽出器でテトラヒド口フランで２時間洗
浄した後、乾燥させた。気体選択性膜材としてポリ−１
−メチル−２トリメチルシリルアセチレン（Ｍｗ：〜１
２０万）を用いてベンゼンに溶解し、水上に流延させ、
厚さ０．０３〜０．１μｍに薄膜化した。この薄膜に上
記の多孔質基材を接着し、気体の透過特性を測定したと
ころ初期流量は１０〜２２ｌ／ｍ”・ｓｅｃを得、さら
に流量が初期の１０分の１まで減少する時間を従来の８
〜１０倍に延ばすことができ、その後も安定であった（
第１図（ハ），（二））。また、気体選択性膜材として
ポリフエニレンオキサイドを用いても同様の効果が得ら
れている。
ュラガード２４００ ；ポリプラスチック社）を用い
、ソックスレー抽出器でテトラヒド口フランで２時間洗
浄した後、乾燥させた。気体選択性膜材としてポリ−１
−メチル−２トリメチルシリルアセチレン（Ｍｗ：〜１
２０万）を用いてベンゼンに溶解し、水上に流延させ、
厚さ０．０３〜０．１μｍに薄膜化した。この薄膜に上
記の多孔質基材を接着し、気体の透過特性を測定したと
ころ初期流量は１０〜２２ｌ／ｍ”・ｓｅｃを得、さら
に流量が初期の１０分の１まで減少する時間を従来の８
〜１０倍に延ばすことができ、その後も安定であった（
第１図（ハ），（二））。また、気体選択性膜材として
ポリフエニレンオキサイドを用いても同様の効果が得ら
れている。
く実施例 ２〉
実施例１において、多孔質基材として多孔質ポリカーボ
ネート（ニュークレポアＮ１ｏｏ；野村マイクロサイエ
ンス）を用い、トルエンで煮沸処理を３回し乾燥させて
複合膜化した。初期流量は１０〜２０ｌ／ｍ”・ｓｅｃ
を得、また寿命も従来の７〜８倍に延ばすことができた
。
ネート（ニュークレポアＮ１ｏｏ；野村マイクロサイエ
ンス）を用い、トルエンで煮沸処理を３回し乾燥させて
複合膜化した。初期流量は１０〜２０ｌ／ｍ”・ｓｅｃ
を得、また寿命も従来の７〜８倍に延ばすことができた
。
〈実施例 ３〉
実施例１において、気体選択性膜材として、ポリヒド口
キシスチレンーポリスルホンーポリジメチルシロキサン
共重合体を用いて複合膜化したものヲ３０ｃｍ×３０Ｃ
ｒｎ のモシュールに組み、工場の排気口近くに設置
し、真空ポンプで−５４０ｉｍ｝Ｉｙまて減圧連続運転
して複合膜の気体透過流量の経時変化を調べた。本実施
例では、第２図（ホ）に示したように３０００時間経て
も初期の５〜８多しか変化していないのに対し、従来の
未処理の複合膜では、第２図（へ）に示したように１０
００時間経過したきころで既に３０％も減少してしまい
、本実施例の効果がよくわかる。
キシスチレンーポリスルホンーポリジメチルシロキサン
共重合体を用いて複合膜化したものヲ３０ｃｍ×３０Ｃ
ｒｎ のモシュールに組み、工場の排気口近くに設置
し、真空ポンプで−５４０ｉｍ｝Ｉｙまて減圧連続運転
して複合膜の気体透過流量の経時変化を調べた。本実施
例では、第２図（ホ）に示したように３０００時間経て
も初期の５〜８多しか変化していないのに対し、従来の
未処理の複合膜では、第２図（へ）に示したように１０
００時間経過したきころで既に３０％も減少してしまい
、本実施例の効果がよくわかる。
〈実施例 ４〉
実施例１において多孔質基材として充填材の極めて少な
い多孔質テフロン（フロロボア；住友電工）を用い、メ
タノールで洗浄して複合膜化した。
い多孔質テフロン（フロロボア；住友電工）を用い、メ
タノールで洗浄して複合膜化した。
初期流量はｌ２−２５ １７ｍ”− ｓｅｃ を得、
第３図（ト）に示すように従来の（チ）に比べ寿命を約
５倍に延ばすことができた。
第３図（ト）に示すように従来の（チ）に比べ寿命を約
５倍に延ばすことができた。
以上本発明を４実施例を挙げて説明したが、この他にも
気体選択性膜材料を多孔質基材に含漬させる方法等でも
同様な効果を確認している。
気体選択性膜材料を多孔質基材に含漬させる方法等でも
同様な効果を確認している。
発明の効果
以上のように本発明は気体選択性を有する膜層と、移動
可能な低分子を含まない多孔質支持体とからなる複合膜
を提供するもので、従来の気体透過膜に比べ、劣悪な運
用環境でも長時間安定な気体透過性を維持できる実用に
適したものである。
可能な低分子を含まない多孔質支持体とからなる複合膜
を提供するもので、従来の気体透過膜に比べ、劣悪な運
用環境でも長時間安定な気体透過性を維持できる実用に
適したものである。
また、置換アセチレン系高分子やポリフェニレンオキサ
イドのように薄膜化した時に初期劣化の大きいものも安
定に複合膜化することができるという利点を有するもの
である。
イドのように薄膜化した時に初期劣化の大きいものも安
定に複合膜化することができるという利点を有するもの
である。
第１図乃至第３図は本発明の一実施例と従来例における
気体透過性の経時変化を示した特性図である。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 ｋ ”ｋ Ｂ’ｔ ’ＰＩ（ Ｏｎｉｙ＋ノｊ
Ｉ ２ 図 呈下１ｉ１ｉｊ 右．ｎ （Ｉと） 第３図 φ屯嘉欝藺 （ｐｃ１ｎ）
気体透過性の経時変化を示した特性図である。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 ｋ ”ｋ Ｂ’ｔ ’ＰＩ（ Ｏｎｉｙ＋ノｊ
Ｉ ２ 図 呈下１ｉ１ｉｊ 右．ｎ （Ｉと） 第３図 φ屯嘉欝藺 （ｐｃ１ｎ）
Claims (5)
- （１）混合気体から特定の気体を分離濃縮するための少
なくとも一層からなる気体選択性膜と、前記気体選択性
膜を支える多孔質支持体とを備え、前記多孔質支持体中
に移動可能な低分子が含まれていないことを特徴とする
気体透過複合膜。 - （２）多孔質支持体が予め有機溶剤で洗浄し、移動可能
な低分子を除去したものである特許請求の範囲第１項記
載の気体透過複合膜。 - （３）気体選択性膜が、少なくとも置換ポリアセチレン
系の高分子を含む特許請求の範囲第１項記載の気体透過
複合膜。 - （４）気体選択性膜が、少なくともポリヒドロキシスチ
レン−ポリスルホン−ポリジメチルシロキサン共重合体
を含むものである特許請求の範囲第１項記載の気体透過
複合膜。 - （５）気体選択性膜が少なくともポリフェニレンオキサ
イドを含むものである特許請求の範囲第１項記載の気体
透過複合膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61145211A JPS631421A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | 気体透過複合膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61145211A JPS631421A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | 気体透過複合膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS631421A true JPS631421A (ja) | 1988-01-06 |
Family
ID=15379947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61145211A Pending JPS631421A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | 気体透過複合膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS631421A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4919694A (en) * | 1987-12-28 | 1990-04-24 | Idemitsu Kosan Company Limited | Selective gas permeation membranes and method of manufacturing them |
| US5176724A (en) * | 1987-11-10 | 1993-01-05 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Permselective composite membrane having improved gas permeability and selectivity |
-
1986
- 1986-06-20 JP JP61145211A patent/JPS631421A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5176724A (en) * | 1987-11-10 | 1993-01-05 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Permselective composite membrane having improved gas permeability and selectivity |
| US4919694A (en) * | 1987-12-28 | 1990-04-24 | Idemitsu Kosan Company Limited | Selective gas permeation membranes and method of manufacturing them |
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