JPS6315550B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6315550B2 JPS6315550B2 JP19158582A JP19158582A JPS6315550B2 JP S6315550 B2 JPS6315550 B2 JP S6315550B2 JP 19158582 A JP19158582 A JP 19158582A JP 19158582 A JP19158582 A JP 19158582A JP S6315550 B2 JPS6315550 B2 JP S6315550B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas chromatograph
- gas
- opening
- nozzle
- capillary
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7206—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph
- G01N30/7213—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph splitting of the gaseous effluent
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガスクロマトグラフと他の分析装置と
を結合した場合、両者間のガスの流通遮断を行う
装置に関する。
を結合した場合、両者間のガスの流通遮断を行う
装置に関する。
ガスクロマトグラフと他の分析装置例えば質量
分析計とを結合し、ガスクロマトグラフで分離さ
れた試料成分を質量分析計に導入して試料成分の
固定或は分析を行うと云つた分析法が用いられ
る。この場合ガスクロマトグラフとそれに接続さ
れる分析装置との間にガスの流通遮断を行う装置
を設ける。通常この装置はソルベントダイバー等
と呼ばれているが、ガスクロマトグラフから流出
して来る試料の溶媒だけでなく、一般的に後続の
分析装置で分析する必要のないクロマトグラフ流
出成分の該分析装置への流入阻止のために用いら
れるもので、これによつて後続する分析装置内の
不要成分による汚染が防がれる。本発明はこのよ
うな目的でガスクロマトグラフとそれに接続され
る分析装置との間に設けられるガス流の導通遮断
装置に関する。
分析計とを結合し、ガスクロマトグラフで分離さ
れた試料成分を質量分析計に導入して試料成分の
固定或は分析を行うと云つた分析法が用いられ
る。この場合ガスクロマトグラフとそれに接続さ
れる分析装置との間にガスの流通遮断を行う装置
を設ける。通常この装置はソルベントダイバー等
と呼ばれているが、ガスクロマトグラフから流出
して来る試料の溶媒だけでなく、一般的に後続の
分析装置で分析する必要のないクロマトグラフ流
出成分の該分析装置への流入阻止のために用いら
れるもので、これによつて後続する分析装置内の
不要成分による汚染が防がれる。本発明はこのよ
うな目的でガスクロマトグラフとそれに接続され
る分析装置との間に設けられるガス流の導通遮断
装置に関する。
従来のソルベントダイバーは第１図に示すよう
にガスクロマトグラフＧと他の分析装置Ｍとを接
続する管系Ｔの途中に分岐管Ｂを設け、この分岐
管をバルブＶを介して排気ポンプＰに接続して、
不要成分の場合バルブＶを開いて吸引排除する構
成となつている。この構成においては分岐管Ｂの
分岐点からバルブＶに至る管路及びバルブ内の空
間は閉塞空間となつており、ガスクロマトグラフ
から流出した試料成分の一部はこの閉塞空間に拡
散進入し、徐々に後続の分析装置Ｍの方へ流出し
て行くので、ガスクロマトグラフの流出成分のピ
ークが後続の分析装置Ｍでは裾を引いた形のピー
クとして観測されたり、次のガスクロマトグラフ
流出成分に混入して、後続分析装置Ｍによる分析
結果にゴーストを現わしたりすると云う問題があ
つた。
にガスクロマトグラフＧと他の分析装置Ｍとを接
続する管系Ｔの途中に分岐管Ｂを設け、この分岐
管をバルブＶを介して排気ポンプＰに接続して、
不要成分の場合バルブＶを開いて吸引排除する構
成となつている。この構成においては分岐管Ｂの
分岐点からバルブＶに至る管路及びバルブ内の空
間は閉塞空間となつており、ガスクロマトグラフ
から流出した試料成分の一部はこの閉塞空間に拡
散進入し、徐々に後続の分析装置Ｍの方へ流出し
て行くので、ガスクロマトグラフの流出成分のピ
ークが後続の分析装置Ｍでは裾を引いた形のピー
クとして観測されたり、次のガスクロマトグラフ
流出成分に混入して、後続分析装置Ｍによる分析
結果にゴーストを現わしたりすると云う問題があ
つた。
本発明は従来のソルベントダイバーの上述した
問題を解決することを目的としてなされたもので
ある。
問題を解決することを目的としてなされたもので
ある。
本発明は第２図に示すように、ガスクロマトグ
ラフＧと他の分析装置Ｍとを接続する管系をガス
クロマトグラフから延出しているシリカキヤピラ
リＫと後続分析装置Ｍから延出している試料導入
用管系Ｌとで構成し、管系Ｌの開放端側の内径を
シリカキヤピラリＫの外径が適合挿入できる内径
とし、かつ側面開口ｂを設けて排気系Ｑに接続
し、シリカキヤピラリＫを管系Ｌの開放端から上
記開口ｂより奥まで挿入するかｂより手前でとど
めるかによつて側面開口ｂの開閉を行うようにし
たガス導入遮断装置を提供するものである。本発
明はシリカキヤピラリの可撓性と高度の化学的安
定性と耐熱性を利用して上述した構成を可能とし
たものである。以下実施例によつて本発明を説明
する。
ラフＧと他の分析装置Ｍとを接続する管系をガス
クロマトグラフから延出しているシリカキヤピラ
リＫと後続分析装置Ｍから延出している試料導入
用管系Ｌとで構成し、管系Ｌの開放端側の内径を
シリカキヤピラリＫの外径が適合挿入できる内径
とし、かつ側面開口ｂを設けて排気系Ｑに接続
し、シリカキヤピラリＫを管系Ｌの開放端から上
記開口ｂより奥まで挿入するかｂより手前でとど
めるかによつて側面開口ｂの開閉を行うようにし
たガス導入遮断装置を提供するものである。本発
明はシリカキヤピラリの可撓性と高度の化学的安
定性と耐熱性を利用して上述した構成を可能とし
たものである。以下実施例によつて本発明を説明
する。
第３図は本発明の一実施例の要部を示す。この
実施例はガスクロマトグラフと質量分析計とを結
合した装置に係るものである。ガスクロマトグラ
フと質量分析計とを結合する場合、ガスクロマト
グラフ流出ガスからキヤリヤガスを除去して試料
成分を濃縮して質量分析計に導入するため分子セ
パレータが用いられている。第３図でＳが分子セ
パレータでジエツト型分子セパレータが用いられ
ている。ジエツト型分子セパレータは排気室Ｃ内
でノズルｎとオリフイスｆとを対向させ、ノズル
ｎをガスクロマトグラフＧに接続し、オリフイス
を質量分析計Ｍに接続する。このノズル部分まで
が質量分析計から延出された管系Ｌであり、ガス
クロマトグラフＧから延出されたシリカキヤピラ
リＫがノズルｎ内に挿入されている。ノズルｎに
は側面に開口ｂが設けられ、この開口は排気室Ｃ
に開いている。排気室Ｃは真空ポンプＰに接続さ
れており、従つて排気室は前述した排気系Ｑの一
部に該当する。
実施例はガスクロマトグラフと質量分析計とを結
合した装置に係るものである。ガスクロマトグラ
フと質量分析計とを結合する場合、ガスクロマト
グラフ流出ガスからキヤリヤガスを除去して試料
成分を濃縮して質量分析計に導入するため分子セ
パレータが用いられている。第３図でＳが分子セ
パレータでジエツト型分子セパレータが用いられ
ている。ジエツト型分子セパレータは排気室Ｃ内
でノズルｎとオリフイスｆとを対向させ、ノズル
ｎをガスクロマトグラフＧに接続し、オリフイス
を質量分析計Ｍに接続する。このノズル部分まで
が質量分析計から延出された管系Ｌであり、ガス
クロマトグラフＧから延出されたシリカキヤピラ
リＫがノズルｎ内に挿入されている。ノズルｎに
は側面に開口ｂが設けられ、この開口は排気室Ｃ
に開いている。排気室Ｃは真空ポンプＰに接続さ
れており、従つて排気室は前述した排気系Ｑの一
部に該当する。
上の構成でガスクロマトグラフ流出成分を質量
分析計に導入する場合には、シリカキヤピラリＫ
をノズルｎの奥まで進入させてキヤピラリＫ自身
によつて開口ｂをふさぐ。このようにするとガス
クロマトグラフから流出したガスはノズルｎから
噴出し、この際ヘリウムのような軽いキヤリヤガ
ス分子は試料成分分子よりも噴流内での側方への
拡散が大きいからオリフイスｆに進入するガスで
は試料成分の濃度が著るしく高められている。質
量分析計への試料導入を停止するときはキヤピラ
リＫの先端を開口ｂの左側まで後退させる。こう
すると開口ｂが開き、ガスクロマトグラフ流出ガ
スは開口ｂから直ちに排気室Ｃ内に流出しポンプ
Ｐによつて吸引除去される。この場合ノズルｎの
開口は流出抵抗が大きいからクロマトグラフ流出
ガスは殆んど開口ｂから流出して排除される。ま
たノズルｎ内の圧力が下つているので、クロマト
グラフ流出ガスの一部がノズルｎから流出しても
噴流は形成できずノズルｎとオリフイスｆとの間
で拡散してしまつて質量分析計へは進入できな
い。シリカキヤピラリＫとノズルｎとの間の気密
は両者間の適合嵌合によつて実現しており、潤滑
剤は用いない。ノズルｎのキヤピラリ挿入端の近
くから純染なキヤリヤガスを導入するようにして
おくと、そのキヤリヤガスがノズルのキヤピラリ
挿入端から流出して外気の侵入を防ぐから、この
ようにすればノズルｎとキヤピラリＫとの適合状
態はかなりゆるくてよいのである。もちろんノズ
ルｎとキヤピラリＫとの間にパツキングを用いて
もよい。
分析計に導入する場合には、シリカキヤピラリＫ
をノズルｎの奥まで進入させてキヤピラリＫ自身
によつて開口ｂをふさぐ。このようにするとガス
クロマトグラフから流出したガスはノズルｎから
噴出し、この際ヘリウムのような軽いキヤリヤガ
ス分子は試料成分分子よりも噴流内での側方への
拡散が大きいからオリフイスｆに進入するガスで
は試料成分の濃度が著るしく高められている。質
量分析計への試料導入を停止するときはキヤピラ
リＫの先端を開口ｂの左側まで後退させる。こう
すると開口ｂが開き、ガスクロマトグラフ流出ガ
スは開口ｂから直ちに排気室Ｃ内に流出しポンプ
Ｐによつて吸引除去される。この場合ノズルｎの
開口は流出抵抗が大きいからクロマトグラフ流出
ガスは殆んど開口ｂから流出して排除される。ま
たノズルｎ内の圧力が下つているので、クロマト
グラフ流出ガスの一部がノズルｎから流出しても
噴流は形成できずノズルｎとオリフイスｆとの間
で拡散してしまつて質量分析計へは進入できな
い。シリカキヤピラリＫとノズルｎとの間の気密
は両者間の適合嵌合によつて実現しており、潤滑
剤は用いない。ノズルｎのキヤピラリ挿入端の近
くから純染なキヤリヤガスを導入するようにして
おくと、そのキヤリヤガスがノズルのキヤピラリ
挿入端から流出して外気の侵入を防ぐから、この
ようにすればノズルｎとキヤピラリＫとの適合状
態はかなりゆるくてよいのである。もちろんノズ
ルｎとキヤピラリＫとの間にパツキングを用いて
もよい。
第４図は本発明の他の実施例でガスクロマトグ
ラフＧから延出されたシリカキヤピラリＫを分子
セパレータＳのノズルから延出されたノズルへの
流入管L′内に挿入し、L′の側面に開口ｂを設けて
真空ポンプＰに接続したもので、用法は上述第３
図の例と同じである。
ラフＧから延出されたシリカキヤピラリＫを分子
セパレータＳのノズルから延出されたノズルへの
流入管L′内に挿入し、L′の側面に開口ｂを設けて
真空ポンプＰに接続したもので、用法は上述第３
図の例と同じである。
本発明装置は上述したような構成で、従来例の
ような分岐管路がなく、ガスの本流管路の側面が
バルブとして用いられているので、従来例におけ
るような閉塞空間が形成されず、試料成分の滞留
による種々な問題が全部解消される。
ような分岐管路がなく、ガスの本流管路の側面が
バルブとして用いられているので、従来例におけ
るような閉塞空間が形成されず、試料成分の滞留
による種々な問題が全部解消される。
第１図は従来例の側面図、第２図は本発明の一
般的構成を示す側面図、第３図は本発明の一実施
例の縦断側面図、第４図は本発明の他の実施例の
縦断側面図である。 Ｇ……ガスクロマトグラフ、Ｍ……他の分析装
置、Ｋ……ガスクロマトグラフから延出されてい
るシリカキヤピラリ、Ｌ……分析装置Ｍから延出
されている試料導入用管系、ｂ……管系Ｌの側面
開口、Ｑ……開口ｂに接続された排気系。
般的構成を示す側面図、第３図は本発明の一実施
例の縦断側面図、第４図は本発明の他の実施例の
縦断側面図である。 Ｇ……ガスクロマトグラフ、Ｍ……他の分析装
置、Ｋ……ガスクロマトグラフから延出されてい
るシリカキヤピラリ、Ｌ……分析装置Ｍから延出
されている試料導入用管系、ｂ……管系Ｌの側面
開口、Ｑ……開口ｂに接続された排気系。
Claims (1)
- １ ガスクロマトグラフのカラムから延長された
シリカキヤピラリをガスクロマトグラフに接続さ
れる他の分析装置の試料導入管系の開口端に適合
摺動可能に挿入し、上記試料導入管系の上記キヤ
ピラリ挿入部の側面に開口を設けて排気系に接続
し、この開口を上記シリカキヤピラリの試料導入
管系への挿入深さの加減によつて開いたり、同キ
ヤピラリ自身で閉じたりするようにしたことを特
徴とするクロマトグラフと後続分析装置間の試料
導入遮断装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19158582A JPS5981556A (ja) | 1982-10-30 | 1982-10-30 | クロマトグラフと後続分析装置間の試料導入遮断装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19158582A JPS5981556A (ja) | 1982-10-30 | 1982-10-30 | クロマトグラフと後続分析装置間の試料導入遮断装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5981556A JPS5981556A (ja) | 1984-05-11 |
| JPS6315550B2 true JPS6315550B2 (ja) | 1988-04-05 |
Family
ID=16277089
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19158582A Granted JPS5981556A (ja) | 1982-10-30 | 1982-10-30 | クロマトグラフと後続分析装置間の試料導入遮断装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5981556A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02159048A (ja) * | 1988-12-13 | 1990-06-19 | Tokyo Electron Ltd | 検査方法 |
-
1982
- 1982-10-30 JP JP19158582A patent/JPS5981556A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02159048A (ja) * | 1988-12-13 | 1990-06-19 | Tokyo Electron Ltd | 検査方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5981556A (ja) | 1984-05-11 |
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