JPS6315865A - 揺変性被覆組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ −１一 本発明は揺変性が高（、垂れ止め性能、沈澱防止性能な
どに優れた都度性被ＮＩＩ戒物の製造方法に関し、詳し
くはイソシアネ−１へ化合物とアミンとの反応生成物で
ある捏変化剤を含有する都度↑！［被覆組成物の製造方
法に関する。

し従来の技術１ 被覆組成物は一般に被塗物に美観を付与するとともに被
塗物を錆などから保護する目的で塗装される。特に自動
車用塗料においては、走行中に生ずる小石などの衝撃な
どから車体を保護するために厚膜に塗装づるのか望まし
いとされている。しかしながら液状の被覆組成物を垂直
面（こ一度に厚く塗装すると垂れが生じるため数回に分
りで塗装するのが通常であった。

ところで近年特開昭４９−９９１３２号、特公昭６０〜
２３７０７号などの各公報にイソシアネート化合物とア
ミンどの反応生成物からなる揺変化剤が開示されている
。そしてこの揺変化剤を用いると高い揺変性をイｊし、
垂れ止め性能に優れた揺変性被覆組成物が１ｑられるこ
とが明らかとなつている。このような種変性被覆組成物
を用いれば垂直面に一度に厚く塗装することができるの
で工数の低減を図ることができる。

この稲麦止剤をもつ被覆組成物を製）告するには、十記
各公報によれば、イソシアネー１〜化合物とアミンとを
不活↑１１溶剤中′Ｃ−混合して反応させて稲麦止剤を
製造し、被覆組成物に添加、撹拌して種変性被覆組成物
を製造する方法、あるいはイソシアネート化合物とアミ
ンとが別々に混合された２種類の樹脂を撹拌しながら混
合して反応させることにより種変性被覆組成物を製造す
る方法などが開示されている。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明化等は、上記知見に基づいて鋭意研究の結果、上
記稲麦止剤の被覆組成物中の粒度により稲麦性が貸なる
ことを見出した。即ち、平均粒度が０．１μより小さく
なるど種変１１が著しく低下して充分な垂れ１トめ性能
が出現しないことが明らかとなった。なおこの平均粒度
とはコールタ−カウンターで測定された値を意味し、稲
麦止剤が溶広癲、樹脂などで膨潤した状態における粒度
である。

ところで溶剤中でイソシアネート化合物とアミンとを反
応させて都度可剤を合成し、その稲麦止剤を樹脂中に添
加、撹拌する方法では、溶剤中では稲麦止剤は均一な粒
度を保っているが、樹脂中に混合したときに凝集する場
合があった。そして一旦凝集した稲麦止剤は撹拌程度の
剪断力では粒度を細かくすることはできなかった。従っ
てこのようにしてｉｇられた種変性被覆組成物は稲麦性
も劣り、粒度が大きすぎるために塗膜にブツが生ずると
いう問題があった。

又、樹脂中でイソシアネー１〜化合物とアミンとを反応
さ「て種変性被覆組成物を製造する方法では、稲麦止剤
には凝集は生じず細かい粒度となる。

しかしながら反応時の撹拌スピード、樹脂の粘度などの
各種条件が異なると粒度が細かくなりすぎ、所望の稲麦
性が１９られない場合があった。

本発明はこのような不具合に鑑みてなされたものであり
、優れた稲麦性を示し、かつ粒度を最適な範囲に容易に
揃えることができる都度性被覆組酸物の製造方法を提供
するものである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明の種変性被覆組成物の製造方法は、イソシアネー
１〜化合物とアミンとを不活性溶剤中で反応させて得ら
れた１ヱ変化剤を樹脂組成物と混合する混合工程と、 該揺変化剤力哨昆合された該樹脂組成物を機械的に分散
し該稲麦止剤による平均粒度を０．１〜５μとづる分散
工程と、からなることを特徴とする。

稲麦止剤を製造するのに用いられるイソシアネート化合
物には、モノイソシアネー１−またはジイソシアネート
を用いることができる。なおジイソシアネートを用いる
のがより好ましい。モノイソシアネートに比べ少量でよ
り高い稲麦性を示すようになるからである。このジイソ
シアネートの好適な例としては、テトラメチレン−１，
４−ジイソシアネート、ヘキサメチレン−１，６−ジイ
ソシアネート、ω、ω−−ジプロビルエーテルジイソシ
アネ−１〜、ヂオージプロビルジイソシアネート、ジシ
クロへキシル−１，４−ジイソシアネート、ジシクロヘ
キシルメタン−４，４′−ジイソシアネート、１，５−
ジメチル（２，４−ω−ジイソシアネートメチル）ベン
ゼン、１，５−ジメチル（２，４−ω−ジイソシアナト
エチル）ベンゼン、１，３．５−トリメチル（２，４−
ω−ジイソシアナトメメチ）ベンげン、１，３．５−ト
リエチル（２，４，−ω−ジイソシアナトメメチ）ベン
ゼン、イソホロンジイソシアネート、ジシクロへキシル
ジメチルメタン−４，４−−ジイソシアネート、２．４
−トルエンジイソシアネート、２．６−１〜ルエンジイ
ソシアネート、ジフェニルメタン−４，４′−ジイソシ
アネートなどが−ヒげられる。ヘキサメチレン−１，６
−ジイソシアネート、または芳香族ジイソシアネート例
えばトルエンジイソシアネートの使用が好適である。

アミンは１級あるいは２級のモノアミンまたはポリアミ
ンを用いることができる。中でも１〜５個の脂肪族炭素
原子をもつモノアミンまたはヒドロキシモノアミンが好
ましい。このようなアミンには例えばｎ−プロピルアミ
ン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、モノエタノールアミン、
５アミノ１ペンタノール、などがある。

本発明に用いられる提要止剤は上記イソシアネート化合
物とアミンとを不活性溶剤中で反応させて胃られたもの
である。ここで不活性溶剤とはイソシアネート化合物お
よびアミンと反応しない溶剤であり、アセトン、メチル
イソブチルケトン、ベンゼン、トルエン、キシレン、あ
るいは石油エーテルのにうな脂肪族炭化水素系溶剤など
を挙げることができる。イソシアネー１−化合物および
アミンの良溶媒を用いることが望ましい。

混合工程は上記により得られた提要止剤を樹脂組成物と
混合覆る工程である。この混合工程は従来と同様ミキリ
ーーなどで撹拌することにより行うことができる。ｔｔ
お用いられる樹脂組成物は従来の被覆組成物に用いられ
ている樹脂組成物と同様のものであり、アルキド樹脂、
アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミ
ド樹脂、ポリエステル樹脂などの１種あるいは２種以上
の混合物を用いることができる。

＝　　７　　＝ 本発明の最大の特徴は分散工程にある。即ち、発明が解
決しようとづる問題点でも述べたように溶剤中で反応し
て得られた提要止剤を樹脂中に混合すると提要止剤が凝
集して粒度が大きくなる場合がある。そこで本発明では
樹脂組成物と提要止剤との混合物を機械的に分散するこ
とにより凝集した提要止剤を細かくするようにしたもの
である。

この分散は提要止剤による平均粒度が０．１〜５μとな
るように分散される。平均粒度が０．１μより小さくな
ると所望の種変性が得られなく、５μより大きくなると
塗膜中にブツが生ずるようになる。従って、提要止剤に
よる平均粒度が０．１〜５μとなるまで分散するように
したものである。

分散には従来用いられているザンドミル、ペブルミル、
ボールミル、ロールミルなどを用いることができる。そ
して平均粒度を０．１〜５μとするには、それぞれの分
散機の種類、樹脂の粘度、提要止剤の配合量などに応じ
試行釦誤的にその分散時間が決められる。なお被覆組成
物中に有機鎖お１、無機顔料などを含有する場合には、
この稲麦止剤の分散工程ど周囲にその顔料を分散するこ
ともできる。

提要止剤は被覆組成物の全固形分中に１〜１０重用％含
有されるようにするのが望ましい。１重量％より少ない
ど種変性の出現がわずかであるために垂れ止め性能に劣
り、１０重置火より多く配合した場合には種変性が強す
ぎるために塗装作業性が悪くなる。

分散工程後の稲麦哲被覆組成物には用途（こより各種溶
剤、樹脂、添加剤などを配合することができる。なお分
散工程は最終的に得られる被覆組成物の提要止剤の８度
よりもかなり高い濃度で分散することも好ましい。そし
て分散工程後の組成物に更に樹脂や他の配合剤を添加し
て被覆組成物とすることができる。このようにすれば１
回の分散］：稈で大量の稲麦性被覆相酸物を得ることが
でき効率的である。

［発明の作用及び効果１ 本発明の稲麦性被覆組戒物の製造方法では、イソシアネ
ー１−化合物とアミンとを不活性溶剤中で−９＝ 反応させて得られた提要止剤と、樹脂組成物とが混合さ
れた混合物を分散工程で機械的に分散することにより提
要止剤による粒度を揃えるようにしたものである。

混合工程では提要止剤は樹脂と接触することにより凝集
して粒度の大きな形状となる。そして分散工程でその混
合物を機械的に分散することにより提要止剤による平均
粒度は０．１〜５μの間に揃えられる。そして分散され
た稲麦止剤表面には樹脂が被覆されており、二次的に凝
集するのが防止される。従って、本発明の製造方法によ
れば、提要止剤が最適な粒度分布を有する１工変牲被覆
組成物を容易にかつ安定して製造することができる。

また得られた被覆組成物は種変性が高（、垂れ止め性能
、顔お１の沈澱防止性能に優れている。

［実施例］ 以下実施例により具体的に説明する。なお以下にいう部
は全て重量部を意味する。

く実施例１〉 （提要止剤の製造） トルエン１００部中にｔｅｒｔ−ブヂルアミン４．６部
を加え撹拌して均一す溶液とした。イしてミキサーで撹
拌しながら、この溶液中にヘキサメチレン−１，６−ジ
イソシアネート５．４部を１０分間か（プて滴下し、更
に５分間撹拌を続（づて揺変化剤を製造した。得られｌ
ｃ揺変化剤は均一な半透明なゲルの状態であった。

（）昆合丁稈） アクリル樹脂（アクリディック／Ｉ　４−１７９、大１
］本インキ化学■＠社製、固形分５０％）１４０部、メ
ラミン樹脂（スーパーベッカミンＧ−８２１、入日本イ
ンキ化学工業社製、固形分６ｏ％）５０重ｎ１部、レヘ
リング剤（モダフロー、モンリーントネ１製）０．５部
および酸化防止剤（＋Ｊ）−ルＬ、　Ｓ　−２９２、チ
バガイギー社製）１部を混合し、均一に撹拌後上記揺変
化剤（固形分９％）を２部混合し撹拌して混合物をｔＱ
だ。

（分散工程） ＋５１られた混合物を１．０の与ンドミル（ガラスピー
ズ直径１ｍｍ、充填率５０％）により１時間分散して実
施例１の種変性被覆組成物を１ｑだ。

（恒数の測定） １ｑられた被覆組成物について粒度、粘度、チクソトロ
ピーインデックス＜ＴＩ）を測定し結果を表に示す。な
お粒度は＝１−ルターカウンターを用いて測定し、粘度
はＢＨ型粘度８１によりロータ３号を使用して２　Ｑ　
ｒ　ｐ　ｍのときの２０℃におｌりる粘度を測定し、Ｔ
１直は２０　’Ｃにおりる２ｒｐｍのときの粘度と２　
Ｑ　ｒ　ｐ　ｍのどきの粘度の比で示す。

（塗膜評１ｌｌＴｉ） １ｑられた被覆組成物をツルペッツ１００で希釈して粘
度を２５秒（Ｎ０４フオードカツプ、２０℃）に調整し
、電着、中塗り水研を施した軟鋼板を垂直に立て、乾燥
膜厚が５０μとなるように塗装して１３０℃で３０分乾
燥した。得られた試験板の外観〈ブツ）を評価し、耐吠
性、耐水性および密着性を試験して結果を表に示づ。な
お、耐候性は４ノ−ンシャインウェザオメータにて３０
００　ＩＩＡ間試験した後の塗膜の外観を目視で評１面
し、耐水−１２＝ 性は７′ＩＯ℃の温水中に１０日間浸漬後の塗膜の外観
を目視で評価した。また密着性は２ｍｍ四方のまず目を
１００個刻み、セロファンアープを圧着して引きはがし
た時に残存するまず目の数を数えた。

ぐ比較例１〉 実施例１と同一の樹脂と揺変化剤の混合物を用い、同一
のサンドミルにて５時間分散して実施例１の被覆組成物
を得た。１ｑられた被覆組成物の恒数およびその被覆組
成物を実施例１と同様に塗装して１ｑられた試験板の試
験結果を表に示す。

・ぐ比較例２〉 実施例１と同様の揺変化剤Ｊ３よび樹脂の混合物を用い
、分散を行わずにそのまま被覆組成物とした。この比較
例２の被覆組成物も実施例１と同様にその恒数を測定し
、塗装乾燥後の試験板について各試験を行なった。結果
を表に示す。

〈実施例２〉 （揺変化剤の製造） キシレン１００部中にｎ−プロピルアミン４゜０部を加
え撹拌して均一な溶液とした。そしてミキリーーで撹拌
しながら、この溶液中に２．６−トルニンジイソシアネ
ート６．０部を１０分間か（づて滴下し、更に５分間撹
拌を続けて揺変化剤を製造した。得られた揺変化剤は均
一な半透明なゲルの状態であった。

上記揺変化剤および実施例１と同様の樹脂を用いて同様
に混合工程、分散工程を行ない、同様に恒数を測定し、
同様に塗膜の試験を行なった。結果を表に示す。

〈比較例３．４〉 上記実施例２の混合工程後の混合物を用い、比較例１．
２と同様にして比較例３．４の被覆組成物を得た。そし
てそれぞれ実施例１ど同様に恒数を測定し、同様に塗膜
の試験を行なった。結果を表に示す。

く評価〉 表より明らかに、比較例１．３では平均粒度が０．１μ
より小さく、稲麦性が低くなっている。

比較例２．４ではタレも発生し、平均粒度が１０μ前後
であり、ブツが発生している。一方、本発明の製造方法
により得られた被覆組成物は高い稲妻性を示し、かつ平
均粒度が０．１〜５μの範囲にある。従って垂直面に一
度に厚く塗装してもタレが生じず、かつ塗膜にブツは発
生しない。また、各種塗膜性能も良好である。

特許出願人　　　アイシン化工株式会社代理人　　　　
弁理士　大川　宏 同　　　　　弁理士　丸山明夫

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）イソシアネート化合物とアミンとを不活性溶剤中
   で反応させて得られた揺変化剤を樹脂組成物と混合する
   混合工程と、 該揺変化剤が混合された該樹脂組成物を機械的に分散し
   該揺変化剤による平均粒度を０．１〜５μとする分散工
   程と、からなることを特徴とする揺変性被覆組成物の製
   造方法。
2. （２）揺変化剤は全固形分中に１〜１０重量％含有され
   ている特許請求の範囲第１項記載の揺変性被覆組成物の
   製造方法。
3. （３）イソシアネート化合物はジイソシアネート化合物
   でありアミンは１〜５個の脂肪族炭素原子をもつモノア
   ミンである特許請求の範囲第１項記載の揺変性被覆組成
   物の製造方法。