JPS6317492B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6317492B2 JPS6317492B2 JP54141914A JP14191479A JPS6317492B2 JP S6317492 B2 JPS6317492 B2 JP S6317492B2 JP 54141914 A JP54141914 A JP 54141914A JP 14191479 A JP14191479 A JP 14191479A JP S6317492 B2 JPS6317492 B2 JP S6317492B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- seed crystal
- solvent metal
- crystal
- carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 67
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims description 53
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims description 49
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 30
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 3
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 11
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 10
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 3
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 3
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 description 1
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
- B01J2203/068—Crystal growth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ダイヤモンドの合成方法に関するも
のである。
のである。
ダイヤモンドが安定な高温、高圧下において反
応室内に適当な温度勾配をつけ、これによる溶媒
金属に対する炭素の溶解度差を利用して、種結晶
よりダイヤモンドを生長させることができる。
応室内に適当な温度勾配をつけ、これによる溶媒
金属に対する炭素の溶解度差を利用して、種結晶
よりダイヤモンドを生長させることができる。
この方法によると比較的に良質なダイヤモンド
結晶の育成が可能である。例えば第１図に示した
ような反応室において、１を種となるダイヤモン
ド結晶、２を溶媒金属、３を炭素供給源とし、適
当な圧力媒体を用いて組立てた構成体を一軸加圧
式の超高圧高温装置内に入れ、ダイヤモンドが安
定な高圧下で５のヒーターに通電して加熱する。
一般にこの様式の装置では図の反応室の中心部が
高温となり、上、下端部よりも温度が高い。溶媒
金属と炭素のその圧力における共晶温度以上に加
熱すると溶媒金属２は溶解する。この時種結晶１
の付近が炭素供給源３より低い温度に保たれてい
ると種結晶１上にダイヤモンドが生長する。
結晶の育成が可能である。例えば第１図に示した
ような反応室において、１を種となるダイヤモン
ド結晶、２を溶媒金属、３を炭素供給源とし、適
当な圧力媒体を用いて組立てた構成体を一軸加圧
式の超高圧高温装置内に入れ、ダイヤモンドが安
定な高圧下で５のヒーターに通電して加熱する。
一般にこの様式の装置では図の反応室の中心部が
高温となり、上、下端部よりも温度が高い。溶媒
金属と炭素のその圧力における共晶温度以上に加
熱すると溶媒金属２は溶解する。この時種結晶１
の付近が炭素供給源３より低い温度に保たれてい
ると種結晶１上にダイヤモンドが生長する。
しかしながらこのような方法で合成を行う場
合、種結晶上のダイヤモンドの生長が生じる以前
に、種結晶自体が溶媒金属に溶解するという不都
合が生じる。特に高品質のダイヤモンドを生長さ
せる為には上記した温度差を20〜30℃といつた狭
い範囲で行う必要がある。温度差が大きければ生
長速度は早いが高品質の単結晶は生成し難い。温
度差が小さければ種結晶が溶解する可能性は一層
高くなる。種結晶全体が溶解しなくてもその表面
が部分的に浸食されると種結晶上での結晶生長が
同時に数ケ所で起ることがあり、高品質の単結晶
が得られない。
合、種結晶上のダイヤモンドの生長が生じる以前
に、種結晶自体が溶媒金属に溶解するという不都
合が生じる。特に高品質のダイヤモンドを生長さ
せる為には上記した温度差を20〜30℃といつた狭
い範囲で行う必要がある。温度差が大きければ生
長速度は早いが高品質の単結晶は生成し難い。温
度差が小さければ種結晶が溶解する可能性は一層
高くなる。種結晶全体が溶解しなくてもその表面
が部分的に浸食されると種結晶上での結晶生長が
同時に数ケ所で起ることがあり、高品質の単結晶
が得られない。
温度差を利用したダイヤモンド結晶育成法にお
いて上記したような不都合を解決する為に、種結
晶と溶媒金属の界面に白金等の薄い箔を置き、溶
媒の種結晶の溶解を阻止する方法が提案されてい
る。（特開昭52−88289号）。しかし、この方法で
はダイヤモンドの結晶生長が生じ得る状態に達し
た時に、この溶解阻止層が消失することが必要で
あり、このような制御は実際上極めて困難であ
る。また、白金等の箔を使用した場合加圧時に箔
が破れ、効果がない場合も生じ得る。
いて上記したような不都合を解決する為に、種結
晶と溶媒金属の界面に白金等の薄い箔を置き、溶
媒の種結晶の溶解を阻止する方法が提案されてい
る。（特開昭52−88289号）。しかし、この方法で
はダイヤモンドの結晶生長が生じ得る状態に達し
た時に、この溶解阻止層が消失することが必要で
あり、このような制御は実際上極めて困難であ
る。また、白金等の箔を使用した場合加圧時に箔
が破れ、効果がない場合も生じ得る。
本発明は、温度差を利用したダイヤモンド結晶
の育成法におけるこのような門題点を解消する再
現性良く且つ簡単な方法を見出したものである。
の育成法におけるこのような門題点を解消する再
現性良く且つ簡単な方法を見出したものである。
種結晶の溶解はこれに接する溶媒金属が炭素で
飽和されるまでの過程で生じるものである。一旦
溶媒金属が炭素で飽和されるとダイヤモンドの晶
出が始まる。発明者等はダイヤモンドの種結晶が
この時点まで溶媒金属に溶解しないようにする為
に種結晶の表面に保護層を設けることを種々工夫
し、実験した。その結果最も効果が認められたの
は、種結晶に周期律表の第４ａ，５ａ，６ａ族の
炭化物、窒化物、炭窒化物の被覆処理を施す方法
であつた。前記した如く種結晶の溶解はこれに接
する溶媒金属が炭素で飽和される過程で生じ、の
間種結晶が溶媒金属から保護されておれば良く、
また溶媒金属がダイヤモンドを晶出し得る状態に
達した時にはこの保護層が消失することが必要で
ある。この点Ti，Zr，Ta，Nb，Ｗ，Mo，Ｖ炭
化物、窒化物、炭窒化物はダイヤモンドの合成溶
媒金属Fe，Ni，Coおよびこれ等を主成分とする
合金と炭素の共晶温度に近い温度で炭素を溶解し
た溶媒金属融液に溶解する為、溶媒金属組成と被
覆層の種類、厚みを適切に選択することにより種
結晶の溶解を防止し、ダイヤモンドの生長条件が
満たされた時点で、これを阻害することなく種結
晶上に速やかにダイヤモンドを晶出せしめること
が可能である。
飽和されるまでの過程で生じるものである。一旦
溶媒金属が炭素で飽和されるとダイヤモンドの晶
出が始まる。発明者等はダイヤモンドの種結晶が
この時点まで溶媒金属に溶解しないようにする為
に種結晶の表面に保護層を設けることを種々工夫
し、実験した。その結果最も効果が認められたの
は、種結晶に周期律表の第４ａ，５ａ，６ａ族の
炭化物、窒化物、炭窒化物の被覆処理を施す方法
であつた。前記した如く種結晶の溶解はこれに接
する溶媒金属が炭素で飽和される過程で生じ、の
間種結晶が溶媒金属から保護されておれば良く、
また溶媒金属がダイヤモンドを晶出し得る状態に
達した時にはこの保護層が消失することが必要で
ある。この点Ti，Zr，Ta，Nb，Ｗ，Mo，Ｖ炭
化物、窒化物、炭窒化物はダイヤモンドの合成溶
媒金属Fe，Ni，Coおよびこれ等を主成分とする
合金と炭素の共晶温度に近い温度で炭素を溶解し
た溶媒金属融液に溶解する為、溶媒金属組成と被
覆層の種類、厚みを適切に選択することにより種
結晶の溶解を防止し、ダイヤモンドの生長条件が
満たされた時点で、これを阻害することなく種結
晶上に速やかにダイヤモンドを晶出せしめること
が可能である。
種結晶への前記化合物の被覆はCVD法、PVD
法等の公知の気相被覆法が好適である。
法等の公知の気相被覆法が好適である。
本発明では種結晶の溶媒金属に接する面にのみ
これ等の方法で被覆すれば良いが、あるいは種結
晶全体に被覆しても良い。また逆に溶媒金属の種
結晶に接する側に被覆を行つても良い。または種
結晶の溶媒金属に接する表面および溶媒金属の種
結晶に接する表面の両面に被覆を行つてもよい。
被覆層の厚みは一般に１〜50μ程度で良いが、溶
媒金属組成および合成条件により適宜実験を行つ
て種結晶の溶解の有無を調べて決定する。
これ等の方法で被覆すれば良いが、あるいは種結
晶全体に被覆しても良い。また逆に溶媒金属の種
結晶に接する側に被覆を行つても良い。または種
結晶の溶媒金属に接する表面および溶媒金属の種
結晶に接する表面の両面に被覆を行つてもよい。
被覆層の厚みは一般に１〜50μ程度で良いが、溶
媒金属組成および合成条件により適宜実験を行つ
て種結晶の溶解の有無を調べて決定する。
本発明に用いる溶媒金属としてはFe，Ni，Co
およびこれ等を主成分とする合金で、合金元素と
してこの他にCr，Mn，Al，Ｂ，Ti，Zr，Ta等
の元素を含有しても良い。ダイヤモンド結晶育成
の為の炭素供給源（第１図の３）は純粋な黒鉛ま
たはダイヤモンドの粉末あるいはこれ等の混合物
を用いる。なおダイヤモンド育成の条件は種結晶
部および炭素供給源のいずれもが、ダイヤモンド
が安定な圧力、温度条件内にあり、且つ用いる溶
媒金属と炭素の共晶点以上にあることが必要条件
で、種結晶部と炭素供給源との温度差は10〜50℃
の範囲に保つと良好な結晶が得られる。
およびこれ等を主成分とする合金で、合金元素と
してこの他にCr，Mn，Al，Ｂ，Ti，Zr，Ta等
の元素を含有しても良い。ダイヤモンド結晶育成
の為の炭素供給源（第１図の３）は純粋な黒鉛ま
たはダイヤモンドの粉末あるいはこれ等の混合物
を用いる。なおダイヤモンド育成の条件は種結晶
部および炭素供給源のいずれもが、ダイヤモンド
が安定な圧力、温度条件内にあり、且つ用いる溶
媒金属と炭素の共晶点以上にあることが必要条件
で、種結晶部と炭素供給源との温度差は10〜50℃
の範囲に保つと良好な結晶が得られる。
以下実施例により本発明を具体的に述べる。
〔実施例 １〕
第１図に示した反応室構成を用いた。
種結晶として合成ダイヤモンドの35/40メツシ
ユの粒子を用いた。このダイヤモンド結晶表面に
CVD法によりTiCを被覆した。CVD法の条件は
H2TiCl4，CH4の混合ガスを用い、ガス圧40mm
Hgで行い、ダイヤモンド結晶は900℃に加熱して
２時間保持した。Ｘ線回折によりダイヤモンド結
晶表面にTiCが生成していることを確認し、また
重量増を測定してTiC層の厚みを求めたところ、
約5μのTiC層が形成されていた。
ユの粒子を用いた。このダイヤモンド結晶表面に
CVD法によりTiCを被覆した。CVD法の条件は
H2TiCl4，CH4の混合ガスを用い、ガス圧40mm
Hgで行い、ダイヤモンド結晶は900℃に加熱して
２時間保持した。Ｘ線回折によりダイヤモンド結
晶表面にTiCが生成していることを確認し、また
重量増を測定してTiC層の厚みを求めたところ、
約5μのTiC層が形成されていた。
溶媒金属としてFe―42％Niの合金を用いた。
これを直径８mm、高さ７mmの円柱に加工した。炭
素供給源として粒度15μ以下のダイヤモンド粉末
を600mg用意した。これ等を第１図の如き構成に
組立てた。なえ種結晶としては前記したTiCの被
覆をしたダイヤモンド結晶１ケを使用した。第１
図中４の圧力媒体は六方晶系窒化硼素の焼結体を
用い、６は加熱脱水処理したパイロフイライト、
５のヒーターは黒鉛円筒を使用した。この構成体
をガードル型超高圧装置を用いて加圧し、55kb
の圧力を加え、次いでヒーター５に通電して温度
1400℃まで加熱し、10時間その条件に保持した。
加熱を停止し、減圧後試料を取出したところ種結
晶上に１ケの単結晶のダイヤモンドが生長してい
た。これは一辺約２mmで、重量は50mgであつた。
これを直径８mm、高さ７mmの円柱に加工した。炭
素供給源として粒度15μ以下のダイヤモンド粉末
を600mg用意した。これ等を第１図の如き構成に
組立てた。なえ種結晶としては前記したTiCの被
覆をしたダイヤモンド結晶１ケを使用した。第１
図中４の圧力媒体は六方晶系窒化硼素の焼結体を
用い、６は加熱脱水処理したパイロフイライト、
５のヒーターは黒鉛円筒を使用した。この構成体
をガードル型超高圧装置を用いて加圧し、55kb
の圧力を加え、次いでヒーター５に通電して温度
1400℃まで加熱し、10時間その条件に保持した。
加熱を停止し、減圧後試料を取出したところ種結
晶上に１ケの単結晶のダイヤモンドが生長してい
た。これは一辺約２mmで、重量は50mgであつた。
比較の為にTiCの被覆をしない裸の種結晶を用
いて同一条件で合成を行つた。試料を取出して調
べたところ種結晶の溶媒金属に接した部分が約半
分溶解してしまつており、その周囲に100μ以下
の微細なダイヤモンドが晶出していた。
いて同一条件で合成を行つた。試料を取出して調
べたところ種結晶の溶媒金属に接した部分が約半
分溶解してしまつており、その周囲に100μ以下
の微細なダイヤモンドが晶出していた。
〔実施例 ２〕
325メツシユ以下のFe，Ni，Al粉末を各重量
で56.3％，40.7％，3.0％となるよう配合し、混合
した。これを真空炉中で1000℃で焼結し、直径８
mm、高さ７mmの円柱状溶媒金属を作成した。
で56.3％，40.7％，3.0％となるよう配合し、混合
した。これを真空炉中で1000℃で焼結し、直径８
mm、高さ７mmの円柱状溶媒金属を作成した。
35/40メツシユの合成ダイヤモンド粒子をCVD
法でTiNの被覆を行い種結晶とした。CVD法の
条件はH2，TiCl4，N2の混合ガスを用い、ガス
圧40mmHgで800℃に加熱したダイヤモンド上に流
し、４時間保持して被覆した。取出したダイヤモ
ンド粒子を調べたところ約8μのTiN層が表面に
形成されていた。この１ケを種結晶して用い、前
記した溶媒金属を使用して、他は実施例１と同様
にしてダイヤモンド合成を行つた。試料を取出し
てみると種結晶上に無色に近い約40mgの単結晶が
１ケ生長していた。
法でTiNの被覆を行い種結晶とした。CVD法の
条件はH2，TiCl4，N2の混合ガスを用い、ガス
圧40mmHgで800℃に加熱したダイヤモンド上に流
し、４時間保持して被覆した。取出したダイヤモ
ンド粒子を調べたところ約8μのTiN層が表面に
形成されていた。この１ケを種結晶して用い、前
記した溶媒金属を使用して、他は実施例１と同様
にしてダイヤモンド合成を行つた。試料を取出し
てみると種結晶上に無色に近い約40mgの単結晶が
１ケ生長していた。
〔実施例 ３〕
Coの直径８mm、高さ７mmの円柱を溶媒金属と
して用いた。このCo円柱の一端面に実施例２と
同一条件でTiNの被覆を行つた。圧力媒体とし
て第１図の４の部分にNaClを用いた。種結晶は3
５／４０メツシユの合成ダイヤモンドを用いて圧力媒
体４の中に埋め込み、その一面が前記Co溶媒の
TiN被覆層に接するように配置した。他は実施
例１と同一条件でダイヤモンド合成を行つたとこ
ろ、種結晶上に40mgの単結晶ダイヤが１ケ生長し
ていた。
して用いた。このCo円柱の一端面に実施例２と
同一条件でTiNの被覆を行つた。圧力媒体とし
て第１図の４の部分にNaClを用いた。種結晶は3
５／４０メツシユの合成ダイヤモンドを用いて圧力媒
体４の中に埋め込み、その一面が前記Co溶媒の
TiN被覆層に接するように配置した。他は実施
例１と同一条件でダイヤモンド合成を行つたとこ
ろ、種結晶上に40mgの単結晶ダイヤが１ケ生長し
ていた。
〔実施例 ４〕
種結晶として合成ダイヤモンドの35/40メツシ
ユの粒子を用い、この表面にCVD法により別々
にTi（C0.5，N0.5），TaC，NbC，WCを各々厚
み5μとなるよう被覆した。
ユの粒子を用い、この表面にCVD法により別々
にTi（C0.5，N0.5），TaC，NbC，WCを各々厚
み5μとなるよう被覆した。
この種の種結晶を用いて他に実施例１と同様の
試料構成で55kb，1400℃で45時間保持した。い
ずれの種結晶を用いた場合も種結晶の溶解は見ら
れず、種結晶より0.4カラツトのダイヤモンドが
成長していた。
試料構成で55kb，1400℃で45時間保持した。い
ずれの種結晶を用いた場合も種結晶の溶解は見ら
れず、種結晶より0.4カラツトのダイヤモンドが
成長していた。
〔実施例 ５〕
35/40メツシユの合成ダイヤモンドの表面上に、
CVD法によりZrCおよびMoCの厚さ20μの被覆を
施し、種結晶とした。合成条件は実施例４と同様
にし、ダイヤモンドの成長を行つたところ、いず
れについても種結晶の溶解は全く見られず、種結
晶上にはそれぞれ約0.3カラツトのダイヤモンド
が生長していた。
CVD法によりZrCおよびMoCの厚さ20μの被覆を
施し、種結晶とした。合成条件は実施例４と同様
にし、ダイヤモンドの成長を行つたところ、いず
れについても種結晶の溶解は全く見られず、種結
晶上にはそれぞれ約0.3カラツトのダイヤモンド
が生長していた。
〔実施例 ６〕
種結晶として、ダイヤモンド粒子表面上に、
CVD法によつて、それぞれVC，TaNの厚さ15μ
の被覆を行つたものを使用した。合成条件は実施
例４と同一で、ダイヤモンドを合成の結果、いず
れの場合にも種結晶の溶解は観察されなかつた。
種結晶からは約0.3カラツトのダイヤモンドが生
長していた。
CVD法によつて、それぞれVC，TaNの厚さ15μ
の被覆を行つたものを使用した。合成条件は実施
例４と同一で、ダイヤモンドを合成の結果、いず
れの場合にも種結晶の溶解は観察されなかつた。
種結晶からは約0.3カラツトのダイヤモンドが生
長していた。
第１図は本発明で使用するダイヤモンド合成の
為の試料構成を説明する為のものである。 １…種結晶ダイヤモンド、２…溶媒金属、３…
炭素供給源、４，６…圧力媒体、５…加熱ヒータ
ー。
為の試料構成を説明する為のものである。 １…種結晶ダイヤモンド、２…溶媒金属、３…
炭素供給源、４，６…圧力媒体、５…加熱ヒータ
ー。
Claims (1)
- １ ダイヤモンドが安定な高温、高圧下において
反応室内に適当な温度勾配をつけ、これによる溶
媒金属への炭素の容解度差を利用して、種結晶よ
りダイヤモンドを生長させる方法において、種結
晶の溶媒金属に接する表面及びまたは溶媒金属の
種結晶に接する表面に、Ti，Zr，Ta，Nb，Ｗ，
Mo，Ｖの炭化物、窒化物、炭窒化物からなる１
〜50μの厚さの被覆を施しておき、これによりダ
イヤモンドの育成過程におて種結晶の溶解を防止
することを特徴とするダイヤモンドの合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14191479A JPS5669212A (en) | 1979-11-01 | 1979-11-01 | Synthesis of diamond |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14191479A JPS5669212A (en) | 1979-11-01 | 1979-11-01 | Synthesis of diamond |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5669212A JPS5669212A (en) | 1981-06-10 |
| JPS6317492B2 true JPS6317492B2 (ja) | 1988-04-14 |
Family
ID=15303095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14191479A Granted JPS5669212A (en) | 1979-11-01 | 1979-11-01 | Synthesis of diamond |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5669212A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992014542A1 (en) * | 1991-02-15 | 1992-09-03 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for synthesizing diamond |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59164608A (ja) * | 1983-03-11 | 1984-09-17 | Showa Denko Kk | ダイヤモンド合成法 |
-
1979
- 1979-11-01 JP JP14191479A patent/JPS5669212A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992014542A1 (en) * | 1991-02-15 | 1992-09-03 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for synthesizing diamond |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5669212A (en) | 1981-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wentorf Jr | Diamond growth rates | |
| Yang et al. | Nucleation of oriented diamond films on nickel substrates | |
| JP4574852B2 (ja) | ＳｉＣ単結晶の成長方法 | |
| JP2007031827A (ja) | スパッタターゲット製造方法 | |
| US4220677A (en) | Polycrystalline superhard material and method of producing thereof | |
| JP3259384B2 (ja) | ダイヤモンド単結晶の合成方法 | |
| US4289570A (en) | Seed and method for epitaxial solidification | |
| US4148964A (en) | Polycrystalline superhard material and method of producing thereof | |
| Hogan et al. | Aluminium grain structures in Al-Si eutectic alloys | |
| EP0603995A1 (en) | Process for the synthesising diamond single crystals | |
| JP2645719B2 (ja) | ダイヤモンドの合成方法 | |
| Yan et al. | Behaviour of graphite-diamond conversion using Ni-Cu and Ni-Zn alloys as catalyst-solvent | |
| Hutchinson et al. | Substrate‐Condensate Chemical Interaction and the Vapor Deposition of Epitaxial Niobium Films | |
| US5104420A (en) | Hard abrasive particle and method of producing same | |
| Čermák et al. | Self-diffusion of 63Ni along dislocations | |
| JPH0323517B2 (ja) | ||
| JPS58161995A (ja) | ダイヤモンドの合成方法 | |
| Petrusha et al. | Crystallization of diamond on the surface of cBN ceramics at high pressures and temperatures | |
| JP3282249B2 (ja) | ダイヤモンド単結晶の合成方法 | |
| JPS59164606A (ja) | ダイヤモンド合成法 | |
| JP4190196B2 (ja) | ダイヤモンドの合成方法 | |
| JPS59164605A (ja) | ダイヤモンド合成法 | |
| JPH06165929A (ja) | ダイヤモンド単結晶の合成方法 | |
| JPH10298742A (ja) | Ｃｒ−Ｔｉ系ターゲット | |
| JPH0330828A (ja) | ダイヤモンドの合成方法 |