JPS63184265A - 燃料電池用耐泡圧層の製造方法 - Google Patents
燃料電池用耐泡圧層の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は溶融炭酸塩型燃料電池用の耐泡互層の製造方
法に係る。
法に係る。
（従来技術）
溶融炭酸塩型燃料電池においては例えば炭酸カリウム、
炭酸リチウム或いはアルミン酸リチウム等の炭酸塩から
なる電解質仮をニッケルまたはニッケル・クローム等か
らなる多孔質の負電極（燃料極）と酸化ニッケル等から
なる多孔質の正電極（空気極）との間に挟み、その外側
を溝付きのセパレータ（バイポーラ板）で挟んで単電池
を構成しており、溝付きセパレータの溝を通して負電極
では水素を、正電極では空気と二酸化炭素とが供給され
るようになっている。
炭酸リチウム或いはアルミン酸リチウム等の炭酸塩から
なる電解質仮をニッケルまたはニッケル・クローム等か
らなる多孔質の負電極（燃料極）と酸化ニッケル等から
なる多孔質の正電極（空気極）との間に挟み、その外側
を溝付きのセパレータ（バイポーラ板）で挟んで単電池
を構成しており、溝付きセパレータの溝を通して負電極
では水素を、正電極では空気と二酸化炭素とが供給され
るようになっている。
このような構造なので燃料電池に起動、停止を繰り返し
与えると作業温度が比較的高いため電極と電解質板との
間の熱膨張率の相違により、電解質仮に割れを生ずるよ
うになる。この結果燃料極の水素と空気極の酸素とが電
池内で反応して電池が損傷することになる。
与えると作業温度が比較的高いため電極と電解質板との
間の熱膨張率の相違により、電解質仮に割れを生ずるよ
うになる。この結果燃料極の水素と空気極の酸素とが電
池内で反応して電池が損傷することになる。
また電解質板は厚さが薄く、かつ作動時の高温度では機
械的強度が小さいので、燃料極と空気極のガスの差圧に
よっても割れが発生することがある。
械的強度が小さいので、燃料極と空気極のガスの差圧に
よっても割れが発生することがある。
（発明が解決しようとする問題点）
したがって電解質仮に割れが生じても負極の水素と正極
の酸素が反応しないようにできれば燃料電池の機能の低
下或いは損傷は防止できることになる。
の酸素が反応しないようにできれば燃料電池の機能の低
下或いは損傷は防止できることになる。
この発明は電極と電解質仮の間に挾んで用い、溶融炭酸
塩に侵されず、割れを生じ難く、またたとえ電解質仮に
割れが生じてその割れを通して一方の電極から他方の電
極に向がって水素または酸素がリークしてもその混合を
防止することができる耐泡互層の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
塩に侵されず、割れを生じ難く、またたとえ電解質仮に
割れが生じてその割れを通して一方の電極から他方の電
極に向がって水素または酸素がリークしてもその混合を
防止することができる耐泡互層の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
この発明は、電子伝導性金属混合粉に結合剤と分散剤と
を加えて攪拌してスラリーとし、このスラリーを剥離剤
を塗布した基板の上に一様な厚さに薄くのばして薄膜を
形成し、これを乾燥し、基板から剥離して薄板とし、 該薄板を還元性または無酸化性雰囲気中で加熱焼成し、 得られた多孔質の薄板を冷間加工して空隙率を調整し、 次いで溶融炭酸塩に安定なセラミックスのコロイド液を
含浸させて乾燥し、 該乾燥した多孔質薄板を冷間加工して空隙率を所定の値
に調整したのち歪取り焼鈍することを特徴とする溶融炭
酸塩型燃料電池用耐泡互層の製造方法に係る。
を加えて攪拌してスラリーとし、このスラリーを剥離剤
を塗布した基板の上に一様な厚さに薄くのばして薄膜を
形成し、これを乾燥し、基板から剥離して薄板とし、 該薄板を還元性または無酸化性雰囲気中で加熱焼成し、 得られた多孔質の薄板を冷間加工して空隙率を調整し、 次いで溶融炭酸塩に安定なセラミックスのコロイド液を
含浸させて乾燥し、 該乾燥した多孔質薄板を冷間加工して空隙率を所定の値
に調整したのち歪取り焼鈍することを特徴とする溶融炭
酸塩型燃料電池用耐泡互層の製造方法に係る。
耐泡互層としては溶融炭酸塩に侵されず、割れを生ずる
ことがなく、水素又は酸素を通さないことが必要である
。
ことがなく、水素又は酸素を通さないことが必要である
。
本発明の多孔質耐泡互層の空孔の径は電解質仮と電極の
それぞれの空孔の径の中間とし、おおよソ１．５〜２．
５ ｔａａとする。空孔径が電解質仮のそれよりも小さ
いと電解質仮中の炭酸塩が耐泡互層へ移動し、電解質板
の電気抵抗が増加して電池の性能が低下し、他方電極の
空孔径より大きいと耐泡圧層中の炭酸塩が電極側に移動
して耐泡互層の役目をしなくなるおそれがある。また空
隙率は電解質仮と電極の約半分のおよそ３０％±５％と
して空孔内に電解質 （ＫｚＣ（ｈ／ ＬｉｚＣＯ＋
） を含む燃料極と空気極間の差圧に耐えるようにす
る。即ち電解質板が割れても炭酸塩を含む耐泡互層によ
ってガスのクロスリークを防ぐことができるようにする
。
それぞれの空孔の径の中間とし、おおよソ１．５〜２．
５ ｔａａとする。空孔径が電解質仮のそれよりも小さ
いと電解質仮中の炭酸塩が耐泡互層へ移動し、電解質板
の電気抵抗が増加して電池の性能が低下し、他方電極の
空孔径より大きいと耐泡圧層中の炭酸塩が電極側に移動
して耐泡互層の役目をしなくなるおそれがある。また空
隙率は電解質仮と電極の約半分のおよそ３０％±５％と
して空孔内に電解質 （ＫｚＣ（ｈ／ ＬｉｚＣＯ＋
） を含む燃料極と空気極間の差圧に耐えるようにす
る。即ち電解質板が割れても炭酸塩を含む耐泡互層によ
ってガスのクロスリークを防ぐことができるようにする
。
耐泡互層の厚さは電気抵抗を小さくし、或いは電池の厚
さを薄くする等の理由で０．１ ｔｍ程度の薄い多孔質
板とする。
さを薄くする等の理由で０．１ ｔｍ程度の薄い多孔質
板とする。
電池内では耐泡互層の部分で電気化学反応が生ずること
も予想されるので電子の移動を容易にすること、さらに
焼成および成形後の二次加工の難易を考慮することも必
要である。よって耐泡互層の材料としては電子伝導性金
属のＮｉ粉、Ｎｉ粉と２〜１０％Ｃｒ粉との混合粉、Ｆ
ｅ粉、またはＣｕ粉等を用い、これに結合剤としてポリ
ビニルアルコール、メチルセルローズ、ポリビニルブチ
ラールまたはアクリル樹脂のうち一つを加え、さらに分
散剤として界面活性剤を加えて混合攪拌してスラリーと
して用いる。
も予想されるので電子の移動を容易にすること、さらに
焼成および成形後の二次加工の難易を考慮することも必
要である。よって耐泡互層の材料としては電子伝導性金
属のＮｉ粉、Ｎｉ粉と２〜１０％Ｃｒ粉との混合粉、Ｆ
ｅ粉、またはＣｕ粉等を用い、これに結合剤としてポリ
ビニルアルコール、メチルセルローズ、ポリビニルブチ
ラールまたはアクリル樹脂のうち一つを加え、さらに分
散剤として界面活性剤を加えて混合攪拌してスラリーと
して用いる。
金属粉からなる耐泡互層の発電時のクリープ変形や粒同
士の焼結防止等を考慮して多孔質薄板にはセラミックス
を含浸させるが、含浸させるセラミックスはアルミナ、
アルミン酸リチウム、酸化チタン、酸化マグネシウム、
チタン酸ストロンチウムまたはジルコニアのうちいずれ
か一つまたは二つ以上をコロイド状にして、硝酸、炭酸
、酢酸等の有機酸の何れかによって安定化したものを用
いる。
士の焼結防止等を考慮して多孔質薄板にはセラミックス
を含浸させるが、含浸させるセラミックスはアルミナ、
アルミン酸リチウム、酸化チタン、酸化マグネシウム、
チタン酸ストロンチウムまたはジルコニアのうちいずれ
か一つまたは二つ以上をコロイド状にして、硝酸、炭酸
、酢酸等の有機酸の何れかによって安定化したものを用
いる。
次に耐泡互層の製造について述べる。
前記の電子伝導性金属粉を結合剤及び分散剤とともに攪
拌してスラリーとする。
拌してスラリーとする。
このスラリーを、剥離剤としてシリコンを塗布した基板
上にドクターブレード法等によって薄くのばし、自然乾
燥する。
上にドクターブレード法等によって薄くのばし、自然乾
燥する。
乾燥したならば基板から剥がして、例えば黒鉛或いは耐
熱合金製の表面子らな台板に載せて焼成炉中で焼成する
。焼成は還元性または無酸化性雰囲気中で、約１１００
℃で約３０〜６０分加熱して行う。
熱合金製の表面子らな台板に載せて焼成炉中で焼成する
。焼成は還元性または無酸化性雰囲気中で、約１１００
℃で約３０〜６０分加熱して行う。
焼成した多孔質薄板は冷間加工して空隙率を約４０％に
、空孔径を平均２〜３ ｐｍに調整する。空隙率、平均
空孔径は水銀ポロシメータを用いて求めるとよい。
、空孔径を平均２〜３ ｐｍに調整する。空隙率、平均
空孔径は水銀ポロシメータを用いて求めるとよい。
この多孔質体にセラミックスコロイドを含浸させる。セ
ラミックスを含浸する方法としてはセラミックス粉を水
または溶媒に分散させて含浸する方法があるが、多孔質
体全体に均質にセラミックスを含浸させることが難しい
ので、本発明ではセラミックスコロイド液を使用する。
ラミックスを含浸する方法としてはセラミックス粉を水
または溶媒に分散させて含浸する方法があるが、多孔質
体全体に均質にセラミックスを含浸させることが難しい
ので、本発明ではセラミックスコロイド液を使用する。
セラミックスとしては溶融炭酸塩に安定なアルミナ、ア
ルミン酸リチウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、チ
タン酸ストロンチウム、ジルコニアのうち何れか一つま
たは二つ以上を混合したものが適当である。
ルミン酸リチウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、チ
タン酸ストロンチウム、ジルコニアのうち何れか一つま
たは二つ以上を混合したものが適当である。
濃度は２０％程度のものが作業性の点から好ましい。
前記の空隙率を調整した多孔！薄板をこのセラミックス
コロイド中に浸漬し、必要に応じて圧力をかけてセラミ
ックスを含浸させたのち、室温で自然乾燥させる。
コロイド中に浸漬し、必要に応じて圧力をかけてセラミ
ックスを含浸させたのち、室温で自然乾燥させる。
再びこの乾燥薄板を空隙率の調整のため冷間加工して空
隙率をおよそ３５％まで下げる。なおセラミックスを含
浸させる前の第１回の冷間加工で空隙率がおよそ３５％
になっているときは第２回の冷間加工は必要はない。
隙率をおよそ３５％まで下げる。なおセラミックスを含
浸させる前の第１回の冷間加工で空隙率がおよそ３５％
になっているときは第２回の冷間加工は必要はない。
空隙率の調整のための冷間加工としては冷間圧延がやり
易いが、引っ張り加工をしてもよく、或いはセラミック
スの含浸と乾燥を繰り返すことによっても行うことがで
きる。
易いが、引っ張り加工をしてもよく、或いはセラミック
スの含浸と乾燥を繰り返すことによっても行うことがで
きる。
冷間加工によって空隙率を調整したのちは薄板に生じた
歪を除去するため還元性又は無酸化性雰囲気中で、８０
０℃で３０〜６０分位の焼鈍を行う。
歪を除去するため還元性又は無酸化性雰囲気中で、８０
０℃で３０〜６０分位の焼鈍を行う。
以上の手順によって厚さ０．１±０．０５ｍ、平均空隙
率およそ３５％、平均空孔径１．５〜２．５ 、ａｍの
耐泡互層とする。
率およそ３５％、平均空孔径１．５〜２．５ 、ａｍの
耐泡互層とする。
（実施例）
次に実施例について述べる。
径３〜７ＩｔＩａのＮｉ粉（ＩＮＣＯ１２３）９５ｇ１
Ｃｒ粉（３２５メツシユ篩下）５ｇを結合剤メチルセル
ローズ３ｇ、界面活性剤０．１ｇ、水１４０ｇと混合攪
拌してスラリーとした。
Ｃｒ粉（３２５メツシユ篩下）５ｇを結合剤メチルセル
ローズ３ｇ、界面活性剤０．１ｇ、水１４０ｇと混合攪
拌してスラリーとした。
該スラリーをシリコンをコートしたポリエステルフィル
ム基板上にドクターブレード法により一様にのばして、
０．１５ｍの薄膜を形成する。
ム基板上にドクターブレード法により一様にのばして、
０．１５ｍの薄膜を形成する。
該薄膜を室温で２４時間自然乾燥したのちポリエステル
基板から剥離し、焼成炉で前記のようにしてＡｒ・１０
％Ｈ２雰囲気中で１１００℃に３０分加熱して焼成した
。
基板から剥離し、焼成炉で前記のようにしてＡｒ・１０
％Ｈ２雰囲気中で１１００℃に３０分加熱して焼成した
。
焼成した多孔質の薄板を冷間圧延して空隙率をおよそ４
０％、平均空孔径２〜３−とする。
０％、平均空孔径２〜３−とする。
空隙率を調整した多孔質薄板を濃度２０％のアルミナコ
ロイド液中に浸漬して含浸させたのち、室温で乾燥した
。
ロイド液中に浸漬して含浸させたのち、室温で乾燥した
。
次いで再度冷間圧延して空隙率を３５％まで低下させた
後、Ａｒ・１０％Ｈ２雰囲気中で８００℃、１時間加熱
の歪取り焼鈍を行う。
後、Ａｒ・１０％Ｈ２雰囲気中で８００℃、１時間加熱
の歪取り焼鈍を行う。
着得られた耐泡互層は厚さ０．１±０．０５ｍ、空隙率
３５％、平均空孔径１．５〜２．５−であった。
３５％、平均空孔径１．５〜２．５−であった。
この耐泡互層を第１図に示すような電極サイズ１０Ｍの
単電池の電解質板４と燃料極２の間に重ねて性能試験を
行った。
単電池の電解質板４と燃料極２の間に重ねて性能試験を
行った。
発電条件は次の通りである。
燃料極ガス Ｈ，／ Ｃｏｔ／ＬＯ＝ ７２／２０／
１０ （χ）空気極ガス Ａｉｒ ／ Ｃｏ２−７０
／３０ （χ）試験温度 ６５０℃ （イ）耐差圧試験：単電池を６５０℃まで昇温した後、
正極と負極との間に０．５気圧の差圧を設けたが、電解
質板を介して内部リーク即ちクロスリークは認められな
かった。
１０ （χ）空気極ガス Ａｉｒ ／ Ｃｏ２−７０
／３０ （χ）試験温度 ６５０℃ （イ）耐差圧試験：単電池を６５０℃まで昇温した後、
正極と負極との間に０．５気圧の差圧を設けたが、電解
質板を介して内部リーク即ちクロスリークは認められな
かった。
（ロ）耐熱サイクル試験：６５０℃に加熱した後１００
℃まで冷却する加熱冷却サイクルを１０回繰り返したが
、内部リークは認められなかった。
℃まで冷却する加熱冷却サイクルを１０回繰り返したが
、内部リークは認められなかった。
なお上記の試験では耐泡互層を電解質板の燃料極側に挾
んで使用したが、空気極側に挟んで用いることもできる
。
んで使用したが、空気極側に挟んで用いることもできる
。
（効果）
以上説明したように本発明の耐泡互層を単電池内の電解
質板と電極との間に挟んで使用すれば、空気極と燃料極
間に差圧を生じても内部リークが起こらないし、また加
熱冷却を繰り返しても内部リークが認められず、電池の
性能を長期間維持できるようになる。またその製法も特
に面倒なことはなく、電解質板と燃料極の中間の空孔径
とし、空隙率を電解質板と電極のそれの約半分になるよ
うに調整すればよく、溶融炭酸塩に侵されないようにセ
ラミックのコロイド液を酸で安定化させて含浸する等の
注意を払うだけでよい。
質板と電極との間に挟んで使用すれば、空気極と燃料極
間に差圧を生じても内部リークが起こらないし、また加
熱冷却を繰り返しても内部リークが認められず、電池の
性能を長期間維持できるようになる。またその製法も特
に面倒なことはなく、電解質板と燃料極の中間の空孔径
とし、空隙率を電解質板と電極のそれの約半分になるよ
うに調整すればよく、溶融炭酸塩に侵されないようにセ
ラミックのコロイド液を酸で安定化させて含浸する等の
注意を払うだけでよい。
第１図は本発明の耐泡互層を用いた溶融炭酸塩型単電池
の構造を示す断面図である。
の構造を示す断面図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、電子伝導性金属混合粉に結合剤と分散剤とを加えて
攪拌してスラリーとし、 このスラリーを剥離剤を塗布した基板の上に一様な厚さ
に薄くのばして薄膜を形成し、これを乾燥し、基板から
剥離して薄板とし、 該薄板を還元性または無酸化性雰囲気中で加熱焼成し、 得られた多孔質の薄板を冷間加工して空隙率を調整し、 次いで溶融炭酸塩に安定なセラミックスのコロイド液を
含浸させて乾燥し、 該乾燥した多孔質薄板を冷間加工して空隙率を所定の値
に調整したのち歪取り焼鈍を施すことを特徴とする溶融
炭酸塩型燃料電池用耐泡圧層の製造方法 ２、電子伝導性金属粉がＮｉ粉、Ｎｉ粉とＣｒ粉との混
合粉、Ｆｅ粉またはＣｕ粉の一つ又は二つ以上の混合粉
である特許請求の範囲第１項記載の溶融炭酸塩型燃料電
池用耐泡圧層の製造方法 ３、スラリーが電子伝導性金属粉とポリビニルアルコー
ル、メチルセルローズ、ポリビニルブチラールまたはア
クリル樹脂のうちいずれか一つの結合剤と分散剤の界面
活性剤とを混合したスラリーである特許請求の範囲第１
項記載の溶融炭酸塩型燃料電池用耐泡圧層の製造方法 ４、アルミナ、アルミン酸リチウム（ＬｉＡｌＯ＿２）
、酸化チタン（ＴｉＯ＿２）、酸化マグネシウム、チタ
ン酸ストロンチウム（ＴｉＳｒＯ＿２）またはジルコニ
ア（ＺｒＯ＿２）の一つまたは二つ以上が硝酸、炭酸ま
たは酢酸等の有機酸のいずれかによって安定にされたセ
ラミックスコロイド液を含浸する特許請求の範囲第１項
記載の溶融炭酸塩型燃料電池用耐泡圧層の製造方法 ５、最終の空隙率をおよそ３５％とする特許請求の範囲
第１項記載の溶融炭酸塩型燃料電池用耐泡圧層の製造方
法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62015246A JP2545821B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 燃料電池用耐泡圧層の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62015246A JP2545821B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 燃料電池用耐泡圧層の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63184265A true JPS63184265A (ja) | 1988-07-29 |
| JP2545821B2 JP2545821B2 (ja) | 1996-10-23 |
Family
ID=11883499
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62015246A Expired - Lifetime JP2545821B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 燃料電池用耐泡圧層の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2545821B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6824913B2 (en) * | 2001-11-01 | 2004-11-30 | Korea Institute Of Science And Technology | Anode for molten carbonate fuel cell coated with porous ceramic films |
| JP2020519768A (ja) * | 2017-05-16 | 2020-07-02 | エルジー・ケム・リミテッド | 金属フォームの製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108232224A (zh) * | 2016-12-13 | 2018-06-29 | 南京蕴纳纳米科技有限公司 | 一种无机粘结剂硅酸钠制备低温燃料电池用膜的制备方法 |
-
1987
- 1987-01-27 JP JP62015246A patent/JP2545821B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6824913B2 (en) * | 2001-11-01 | 2004-11-30 | Korea Institute Of Science And Technology | Anode for molten carbonate fuel cell coated with porous ceramic films |
| JP2020519768A (ja) * | 2017-05-16 | 2020-07-02 | エルジー・ケム・リミテッド | 金属フォームの製造方法 |
| US12097562B2 (en) | 2017-05-16 | 2024-09-24 | Lg Chem, Ltd. | Preparation method for metal foam |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2545821B2 (ja) | 1996-10-23 |
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