JPS63186806A - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
銅微粒子の製造方法Info
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- JPS63186806A JPS63186806A JP1706787A JP1706787A JPS63186806A JP S63186806 A JPS63186806 A JP S63186806A JP 1706787 A JP1706787 A JP 1706787A JP 1706787 A JP1706787 A JP 1706787A JP S63186806 A JPS63186806 A JP S63186806A
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- copper
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- soln
- erythorbic acid
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は微細な銅粒子の製造方法に関するものである。
(従来技術とその問題点)
従来、銅微粒子の製造方法としては、酸化銅粒子を水性
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子の粒径が酸化
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠点
を有していた。
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠点
を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
(問題点を解決するための手段)
本発明は銅アンモニウム錯体溶液中の銅イオンを還元し
て銅微粒子を製造する方法において、還元剤としてD−
エリソルビン酸又はD−エリソルビン酸塩類を用いるこ
とによって単分散した銅微粒子を得ることを特徴とする
ものである。
て銅微粒子を製造する方法において、還元剤としてD−
エリソルビン酸又はD−エリソルビン酸塩類を用いるこ
とによって単分散した銅微粒子を得ることを特徴とする
ものである。
而して本発明の製造方法において、D−エリソルビン酸
又は、D−エリソルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が銅アンモニウム錯体溶液を還元するの
に適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがある
ためである。
又は、D−エリソルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が銅アンモニウム錯体溶液を還元するの
に適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがある
ためである。
また、本発明の請求範囲においてD−エリソルビン酸及
びD−エリソルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
びD−エリソルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
さらに本発明において、銅アンモニウム錯体溶液のpH
は7.5よりも低いと銅の水酸化物の沈殿か生成し、1
3よりも高いとアンモニアガスが発生が多くなり反応が
遅くなるので、7.5〜13の範囲がより好ましく、D
−エリソルビン酸のpHは0.5よりも低いと反応が極
端に遅くなるので、0.5以上がより好ましく、また、
反応時の温度は30℃よりも低いと反応が遅く、100
℃を超えると銅微粒子が凝集してくるので、30〜10
0℃の範囲がより好ましい。
は7.5よりも低いと銅の水酸化物の沈殿か生成し、1
3よりも高いとアンモニアガスが発生が多くなり反応が
遅くなるので、7.5〜13の範囲がより好ましく、D
−エリソルビン酸のpHは0.5よりも低いと反応が極
端に遅くなるので、0.5以上がより好ましく、また、
反応時の温度は30℃よりも低いと反応が遅く、100
℃を超えると銅微粒子が凝集してくるので、30〜10
0℃の範囲がより好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
(実施例1)
硫酸銅結晶197gを水に溶解し11の水溶液とした後
、28%のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのp)lを9.5に調整する。
、28%のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのp)lを9.5に調整する。
また、D−エリソルビン酸200gを水に溶解し1βの
水溶液とした後、28%のアンモニア水を加えてpH=
3に調整する。ここで、この2液の温度を90℃にし、
銅アンモニウム錯体溶液を攪拌しながらD−エリソルビ
ン酸溶液を添加し、30分間反応させる。
水溶液とした後、28%のアンモニア水を加えてpH=
3に調整する。ここで、この2液の温度を90℃にし、
銅アンモニウム錯体溶液を攪拌しながらD−エリソルビ
ン酸溶液を添加し、30分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で、平均粒径が1゜
5μm、粒度分布は1.1〜1,8μmに70%が入る
シャープなものであった。
5μm、粒度分布は1.1〜1,8μmに70%が入る
シャープなものであった。
(実施例2)
硫酸銅結晶126gを水に溶解し1βの水溶液とした後
、28%のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのpHを1工に調整する。
、28%のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのpHを1工に調整する。
また、D−エリソルビン酸128gを水に溶解し11の
水溶液とした後、28%のアンモニア水を加えてpH=
4.5に調整する。ここで、この2液の温度を70℃に
し、銅アンモニウム錯体溶液を攪拌しなからD−エリソ
ルビン酸溶液を添加し、40分間反応させる。
水溶液とした後、28%のアンモニア水を加えてpH=
4.5に調整する。ここで、この2液の温度を70℃に
し、銅アンモニウム錯体溶液を攪拌しなからD−エリソ
ルビン酸溶液を添加し、40分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は多面体で平均粒径が1.8μ
m1粒度分布は1.5〜2.0μmに70%が入るシャ
ープなものであった。
m1粒度分布は1.5〜2.0μmに70%が入るシャ
ープなものであった。
(実施例3)
硫酸銅結晶197gを水に溶解し12の水溶液とした後
、28%のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのpHを7.5に調整する。
、28%のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのpHを7.5に調整する。
また、D−エリソルビン酸ナトリウム200gを水に溶
解し11の水溶液にする。ここでこの2液の温度を60
℃にし、銅アンモニウム錯体容器を攪拌しなからD−エ
リソルビン酸ナトリウムを添加し60分間反応させる。
解し11の水溶液にする。ここでこの2液の温度を60
℃にし、銅アンモニウム錯体容器を攪拌しなからD−エ
リソルビン酸ナトリウムを添加し60分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このma粒子はほぼ球状で平均粒径が0.9
μm、粒度分布は0.6〜1.4μmに70%が入るシ
ャープなものであった。
μm、粒度分布は0.6〜1.4μmに70%が入るシ
ャープなものであった。
(従来例)
水1,0OOnj!を攪拌しながら平均粒径5μmの酸
化第2銅50gを分散懸濁させる。
化第2銅50gを分散懸濁させる。
さらにこの液を攪拌しながら70℃まで昇温し、80%
の抱水ヒドラジン水溶液200m lを添加後、70℃
で2時間攪拌した。
の抱水ヒドラジン水溶液200m lを添加後、70℃
で2時間攪拌した。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して粒度分布側。
定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は不定形で、平均粒径が3.5
μm、粒度分布は0.5〜10μmと幅が広く、凝集し
たものであった。
μm、粒度分布は0.5〜10μmと幅が広く、凝集し
たものであった。
(発明の効果)
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は銅アン
モニウム錯体溶液を還元して銅微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤としてD−エリソルビン酸又はD−エリ
ソルビン酸塩類を用いることにより、従来法では得られ
なかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子を
粒径をコントロールして製造できるので、従来の製造方
法にとって代わることのできる画期的なものと言える。
モニウム錯体溶液を還元して銅微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤としてD−エリソルビン酸又はD−エリ
ソルビン酸塩類を用いることにより、従来法では得られ
なかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子を
粒径をコントロールして製造できるので、従来の製造方
法にとって代わることのできる画期的なものと言える。
Claims (1)
- 銅アンモニウム錯体溶液を還元して銅微粒子を製造する
方法において、還元剤としてD−エリソルビン酸又はD
−エリソルビン酸塩類を用いることによって単分散した
銅微粒子を得ることを特徴とする銅微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1706787A JPS63186806A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1706787A JPS63186806A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63186806A true JPS63186806A (ja) | 1988-08-02 |
Family
ID=11933640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1706787A Pending JPS63186806A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63186806A (ja) |
-
1987
- 1987-01-27 JP JP1706787A patent/JPS63186806A/ja active Pending
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