JPS63190756A - 高密度ダイヤモンド塊体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、たとえば切削工具、掘削工具、ドレッサー
などの種々の工具に用いられるダイヤモンド増体の製造
方法に関する。

［従来の技術〕 現在、ダイヤモンドの含有串が７０容吊％以−Ｆでダイ
ヤモンド粒子が互いに接合した焼結体が販売され、非鉄
金属、プラスチック、セラミックの切削、ドレッサー、
ドリルビット、伸線ダイスとして使用されている。

たとえば、特公昭５２−１２１２６号公報にはこの種の
焼結体の製法が開示されている。そこでは、ダイヤモン
ドの粉末をＷＣ−Ｃｏ超硬合金の成形体または焼結体に
接するように配置し、超硬合金の液相が生じる温度以上
の温度ならびに超高圧下で焼結が行なわれる。このとき
、超硬合金中のＣＯの一部は、ダイヤモンド粉末層中に
侵入し、結合金属として作用する。この先行技術に開示
された方法で作られたダイヤモンド焼結体は、約１０〜
１５容量％のＣＯを含有する。

この焼結体は非鉄金属などの切削加工用工具としては十
分実用的な性能を有しているが、反面耐熱性が劣るとい
う欠点がある。たとえば、この焼結体を７５０℃以−ヒ
に加熱すると、耐摩耗性、強度の低下が見られ、９００
℃以上では焼結体が破壊してしまう。この理由は、ダイ
ヤモンド粒子と結合材ＣＯの界面においてダイヤモンド
の黒鉛化が生じること、および両者の加熱時における熱
膨張率の差による熱応力が原因と考えられている。

また、このＣＯを結合材とした焼結体を酸処理して大部
分の結合金属相を除外したものは、焼結体の耐熱性が向
上することが知られている。たとえば、特開昭５３−１
１４５８９号公報には、耐熱性の改良されたダイヤモン
ド焼結体の製造法が開示されている。ところが、この場
合は除去された結合金属相の部分は空孔となるため、ど
うしても強度が低下してしまう。

一方、ダイｔ７−Ｅンドの粉末のみを超高圧下で焼結す
る試みもこれまでになされているが、ダイヤモンド粒子
が変形しにくいために粒子の間隙には圧力が伝達されず
、黒鉛化が生じ、ダイＡ７−黒鉛の々合体しか１ｑられ
ていない。

［発明が解決しようとする問題点］ ダイヤモンド焼結体を工具用として用いる場合、特に硬
度の高い岩石の切削やセラミックの切削にダイヤモンド
焼結体を使用する場合、刃先となるダイヤモンド焼結体
には高い応力が付加されるとともに、温度が上昇する。

したがって、このような用途では、耐熱性があり強度お
よび耐摩耗性に富／υだ焼結体が要求される。

ところが、上記従来の技術によるダイヤモンド焼結体で
は、それぞれ上述のような欠点を有しでおり、十分な耐
熱性、強度および耐摩耗性をイアする焼結体が得られな
かった。

この発明の目的は、十分な耐熱性、強度および耐摩耗性
を有するダイヤモンド携体を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ この発明は、ダイヤモンド粉末の個々の粒子表面を、無
電解めっき法により、０．１〜３．０容量％の鉄族金属
、Ｃｒ　、Ｍｎ　、Ｔａおよびこれらの合金の１種以上
で被覆して被覆ダイヤモンド粉末を形成し、その被覆ダ
イヤモンド粉末にダイヤモンドが安定な超高圧・高温条
件下で焼結処理を施すことを特徴とする高密度ダイヤモ
ンド携体の製造方法ｒある。

なお、上記ダイヤモンド粉末が、個々の粒子の０．５〜
８０容牽％が表面側から黒鉛となっている黒鉛化ダイヤ
モンド粉末であってもよい。また、上記被覆ダイヤモン
ド粉末をダイヤモンドが不安定な条件下で高温処理する
ことにより、個々の粒子の０．５〜８０容量％を表面側
から黒鉛に相転移させた後、上記焼結処理を施すように
してもよい。

［手段の説明］ この発明の出発原料であるダイヤモンド粉末は天然、合
成いずれでもよい。また、好ましくは、その粒子表面の
一部もしくは全部を黒鉛化したもの、さらに好ましくは
、その表面側から０．５〜８０１５ＦＪ％を黒鉛化した
ものを用いる。

ここで表面を黒鉛化したダイヤモンド粒子を原料として
用いることには、２つの理由がある。すなわち、■ダイ
−７−［ンドは塑性変形しにくいため、超高圧下におい
ても個々の粒子間に空隙が残り、部分的にダイヤモンド
にかかる圧力が不安定になって焼結性が低下する。しか
し、表面を黒鉛化しておくと、黒鉛化された部分が上記
空隙を充填するため実効圧力の低下が生じない。また、
■「炭素原料の結合材への溶解→ダイヤモンドとして析
出」の反応過程においては、ダイＶモンドよりも黒鉛の
方が化学ボテンシトルが低いため、溶解する炭素原料は
結合材に溶解する能力が高く、反応速度が大きい。

これら効果が顕著に現われるためには、ダイＶモンドの
粒子の０．５〜ｂ 必要がある。なぜなら、黒鉛化ｍが０．５容吊％より少
ないと、充填密度の増加が不十分であり、合成された焼
結体中のダイヤモンド粒子同士の結合が弱くなるからで
ある。ｒした、８０容墨％より多いと、黒鉛が残留した
低強度の焼結体しか得られないからである。

な、１３、表面を黒鉛化したダイヤモンド粉末は、ダイ
ヤモンド粉末を真空中または不活性ガス雰囲気中で、１
４００℃以上の高温にさらすことによって容易に得られ
る。

上記ダイヤモンド粉末は有機溶剤中で、脱脂洗浄を十分
に行なう。この粉末をめっき前処理液中に浸漬させて、
Ｐｄ　、Ｒｈなどを数ｐｐｍ析出させ活性化させる。該
処理粉末を水洗した後、鉄族金属、ＣｒＳＭｎ１Ｔａお
よびこれらの金属の１種以上からなる無電解めっき液に
浸漬させる。一定時間、所望の容器だけ各粉末上に該金
属または合金を析出させた模、回収する。告粉末に被覆
を均一に行なうためには、めっき処理中にめっき液を高
速攪拌することが有効である。また、めっきする金属ま
たは合金は上記のものが最も望ましいが、市販の無電解
めっき液のようにＢあるいはＰなどが含有されているも
のも、その組成比が焼結体の特性を損ねない範囲であれ
ば使用でざる。

このようにして１りられた０４１〜３．０容里％の鉄族
金属、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｔａおよびこれらの合金の１種以上
で被覆されたダイヤモンド粉末を、ベルト型装置などの
既知の高圧発生装置によって、熱力学的にダイヤモンド
が安定でかつ該結合材がダイｔ７″Ｅンド生成触媒作用
を呈する圧力・温度条件に数分間さらす。この間に、原
料ダイヤモンド粉末表面の黒鉛が該結合材に速やかに溶
解し、ダイヤモンドとして析出することによってダイヤ
モンド粒子間の結合が°進行する。

回収されたダイヤモンド塊体では、ダイヤモンド粒子同
士が強固に結合しており、原料ダイ丸７モンド表面に被
覆された金属または合金が粒界に分散・点在した状態と
なる。得られた携体は、真空中１１００℃で加熱しても
亀裂は入らず、高耐熱性である。

［実施例１］ 出発原料に、平均粒度２０μの合成ダイヤモンド粉末を
真空中（５ｘｌ　Ｑ−’　ｔｏｒｒ）　、１５００℃で
３０分間加熱処理したものを用いた。この粉末は、Ｘ線
解析による定ｆｆｉ評価から、個々の粒子表面の２０容
醇％が黒鉛となっていることが明らかどなった。この粉
末をトリクレンおよびエチルアルコールによって十分洗
浄した後、まずめっき前処理剤に投入してＲｄを３　ｐ
ｐｍ析出させた。これを回収して水洗した後、第１表に
示した組成のめっき液に浸漬した。この液を５０℃に保
って、６０分間金属または合金の析出を行なった。

回収された粉末の金属被画用を化学分析により測定した
結果も併せて第１表に示す。

（以下余白） これらの粉末をそれぞれＴａ製の容器に密閉し、ベルト
型超高圧装置を用いて圧カフ０Ｋｂ　、温度１６００℃
で５分間保持し焼結した。

その結果、Ｎｏ、Ｅの粉末を除いて焼結体を回収できた
が、Ｎｏ、Ｅの粉末は十分な焼結体が得られなかった。

得られた焼結体のＸ線解析を行なったところ、Ｎｏ、Ｈ
の粉末以外を用いたものは黒鉛の残留が認められなかっ
たが、ＮＯ，Ｅの粉末を用いたものは少量の黒鉛の残留
が認められた。これは、Ｎｏ、Ｅの粉末へのＮ１被覆吊
が本発明の￥Ｊ造方法の規定量以下であるため、黒鉛か
らダイヤモンドへの変換が十分に行なわれなかったもの
と考えられる。

次に、ＮＯ，八〜Ｄよりなる焼結体を加工して切削チッ
プをｙＪ造し、ビッカース硬度２０００のアルミナ焼結
体を切削して性能を評価した。

第２表は、ＣＯを約１０％含有する市販の焼結体を比較
材とし、工具逃げ面の摩耗幅を示したものである。なお
、切削速度５０ｍ／分、切込０゜５ｍｍ、送り０．０５
＋＋ｕ＋＋／ｒｐｍ　、切削時間１５分乾式の条件で切
削を行なったものである。

（以下余白） 焼結体ＮＯ，Ｃは、比較材よりもＣｏ含有串が少ないた
め多少耐熱性・耐摩耗性は改善されている。

本発明の方法によるＮｏ、Ａ、Ｂ、Ｄは、いずれも飛躍
的に性能が向上していることがわかる。

［実施例２］ 出発原料に、粒径１０〜１２μの天然グイ１７Ｔ−ンド
粉末を用いた。これを実施例１と同様の方法でＮｉ−Ｃ
ｏ合金（組成比は容量で７：３）のめっき液中に投入し
て処理した。、第３表に回収された粉末への合金液１ｆ
ｆｉを示す。これらの粉末を真空中＜４　Ｘ　１（１’
　ｔｏｒｒ）で加熱処理した。第３表には、その条件お
よび処理侵の粉末の黒鎗生成串をＸ線解析で定ｍした結
果も併せて示した。

これらの粉末をベルト型高圧発生装置により、６０Ｋｂ
　、１５００℃で３０分間焼結した。

くの結果、Ｎｏ、Ｉでは黒鉛が残留して未焼結であった
が、他は強固な焼結体であった。第４表に、これらの焼
結体の密度をアルキメデス法により測定した結果を示す
。なお、ＮＯ，Ｆ、Ｈ，Ｊの焼結体はいずれも真空中（
２Ｘ　１０−　’　ｔｏｒｒ）で１１００℃の耐熱性を
示したが、合金含有量の多いＮＯ，Ｇは亀裂が入った。

［発明の効果］ この発明の方法によれば、切削工具、掘削工具、伸線ダ
イス、ドレッサーなどの工具材料として優れた耐熱性、
耐摩耗性を有するダイヤモンド洗体を得ることができる
。特に、従来のダイヤモンド焼結体の欠点であった耐熱
性が、強度を下げることなく大幅に改善できるため、工
具材としての適用範囲、性能が飛躍的に向上する。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）ダイヤモンド粉末の個々の粒子表面を、無電解め
   つき法により、０．１〜３．０容量％の鉄族金属、Ｃｒ
   、Ｍｎ、Ｔａおよびこれらの合金の１種以上で被覆して
   被覆ダイヤモンド粉末を形成し、 その被覆ダイヤモンド粉末にダイヤモンドが安定な超高
   圧・高温条件下で焼結処理を施すことを特徴とする高密
   度ダイヤモンド塊体の製造方法。
2. （２）上記ダイヤモンド粉末が、個々の粒子の０．５〜
   ８０容量％が表面側から黒鉛となっている黒鉛化ダイヤ
   モンド粉末である特許請求の範囲第１項記載の高密度ダ
   イヤモンド塊体の製造方法。
3. （３）上記被覆ダイヤモンド粉末をダイヤモンドが不安
   定な条件下で高温処理することにより個々の粒子の０．
   ５〜８０容量％を表面側から黒鉛に相転移させた後、上
   記焼結処理を施す特許請求の範囲第１項記載の高密度ダ
   イヤモンド塊体の製造方法。