JPS63190767A - 粒状炭素質断熱材とその製造方法 - Google Patents
粒状炭素質断熱材とその製造方法Info
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- JPS63190767A JPS63190767A JP62018165A JP1816587A JPS63190767A JP S63190767 A JPS63190767 A JP S63190767A JP 62018165 A JP62018165 A JP 62018165A JP 1816587 A JP1816587 A JP 1816587A JP S63190767 A JPS63190767 A JP S63190767A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、非酸化性雰囲気の高温炉に使用される粒状炭
素質断熱材ならびにその製造方法に関する。
素質断熱材ならびにその製造方法に関する。
高温炉の断熱材には、従来から種々の材料が使用されて
いる。一般に断熱材に要求される断熱性能すなわち熱伝
導率は気孔率に大きく支配され、気孔率の増大に応じて
熱伝導率は減少し、断熱性能は向上する。
いる。一般に断熱材に要求される断熱性能すなわち熱伝
導率は気孔率に大きく支配され、気孔率の増大に応じて
熱伝導率は減少し、断熱性能は向上する。
炭素材は、非酸化性雰囲気における高温安定性ならびに
化学的安定性が優れており、高温工業における耐火材や
断熱材として極めて有用である。
化学的安定性が優れており、高温工業における耐火材や
断熱材として極めて有用である。
実用化されている炭素質断熱材としては、例えば発泡樹
脂を炭化処理して細胞状の炭素で構成するもの、あるい
は炭素繊維のフェルトを基材として樹脂を含浸、成形し
、この成形体を硬化および炭化処理して嵩高の炭素成形
体とするもの等がある。
脂を炭化処理して細胞状の炭素で構成するもの、あるい
は炭素繊維のフェルトを基材として樹脂を含浸、成形し
、この成形体を硬化および炭化処理して嵩高の炭素成形
体とするもの等がある。
これらは、いずれも炭素質のフオーム状のものであり、
存在する大きな空隙の断熱機能を利用するものである。
存在する大きな空隙の断熱機能を利用するものである。
しかし、これら材料はいずれも高価であり、使用転回が
制限される欠点がある。
制限される欠点がある。
カーボンブラックは、ｌＯ〜２００ｎｍの極めて微細な
球状微粒子が融着結合および二次的に凝集した鎖状構造
から成り、その球状微粒子は表面層やその近傍は炭素６
角平面を構成するものの全体的には無定形炭素である。
球状微粒子が融着結合および二次的に凝集した鎖状構造
から成り、その球状微粒子は表面層やその近傍は炭素６
角平面を構成するものの全体的には無定形炭素である。
したがって、カーボンブラック自体優れた断熱機能を有
しており、例えば高温炉の断熱充填材として使用されて
いる。
しており、例えば高温炉の断熱充填材として使用されて
いる。
しかしながら、カーボンブラックは微粉体状であり、充
填時あるいは排出時等に飛散し易く、かつ流動性も悪い
ために極めて取扱いが困難である。
填時あるいは排出時等に飛散し易く、かつ流動性も悪い
ために極めて取扱いが困難である。
また、粉体カーボンブラックを造粒したベレットも造粒
強度が小さいため取扱い時に破壊し易く、磨損、微粉体
化して、飛散したり、流動性を悪化させる等の問題があ
る。
強度が小さいため取扱い時に破壊し易く、磨損、微粉体
化して、飛散したり、流動性を悪化させる等の問題があ
る。
本発明は、カーボンブラックの断熱性能を保持するとと
もに、優れた流動性を有し、取扱いが容易な新規性状の
粒状断熱材ならびにその製造方法を提供するものである
。
もに、優れた流動性を有し、取扱いが容易な新規性状の
粒状断熱材ならびにその製造方法を提供するものである
。
すなわち本発明に係る粒状炭素質断熱材は、カーボンブ
ラックペレットの表層部に、ガラス質炭素を形成被着し
て成るしのであり、その製造方法は熱硬化性樹脂を有機
溶媒に溶解した溶液をカーボンブラックペレットに含浸
し、加熱して有機溶媒を揮散除去したのち予備硬化し、
必要に応じ更にその表面を前記溶液で処理して加熱硬化
した後、焼成炭化することを構成的特徴とする。
ラックペレットの表層部に、ガラス質炭素を形成被着し
て成るしのであり、その製造方法は熱硬化性樹脂を有機
溶媒に溶解した溶液をカーボンブラックペレットに含浸
し、加熱して有機溶媒を揮散除去したのち予備硬化し、
必要に応じ更にその表面を前記溶液で処理して加熱硬化
した後、焼成炭化することを構成的特徴とする。
本発明におけるカーボンブラックとしては、オイルファ
ーネスブラック、ガスファーネスブラック、チャンネル
ブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、ラ
ンプブラック、副生ブラック等各種のカーボンブラック
が使用される。
ーネスブラック、ガスファーネスブラック、チャンネル
ブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、ラ
ンプブラック、副生ブラック等各種のカーボンブラック
が使用される。
これらのカーボンブラックは、造粒して球状体のベレッ
トに形成される。造粒法としては当該技術分野において
常用される公知の方法が適用される。例えば、湿式法は
強制攪拌機構をもつドラムまたは円筒管中でカーボンブ
ラックに適潰の水または他の液体を加えて攪拌転勤して
造粒する乙のであり、乾式法はわずかな傾斜をもって緩
やかに回転する円筒形キルン中で転勤造粒するものであ
る。
トに形成される。造粒法としては当該技術分野において
常用される公知の方法が適用される。例えば、湿式法は
強制攪拌機構をもつドラムまたは円筒管中でカーボンブ
ラックに適潰の水または他の液体を加えて攪拌転勤して
造粒する乙のであり、乾式法はわずかな傾斜をもって緩
やかに回転する円筒形キルン中で転勤造粒するものであ
る。
本発明の粒状炭素質断熱材は、カーボンブラックを造粒
したペレットの表層部に、ガラス質炭素を形成被着して
成るものである。ガラス質炭素は、フェノール系あるい
はフラン系樹脂のような熱硬化性樹脂を非酸化性雰囲気
中で焼成炭化することにより得られる外観上ガラス状の
極めて緻密な均一組織構造をもつ炭素材料で、カーボン
ブラックペレットの表層部に複合的に混在するか、更に
その表面を完全に被覆した状態で形成被着される。
したペレットの表層部に、ガラス質炭素を形成被着して
成るものである。ガラス質炭素は、フェノール系あるい
はフラン系樹脂のような熱硬化性樹脂を非酸化性雰囲気
中で焼成炭化することにより得られる外観上ガラス状の
極めて緻密な均一組織構造をもつ炭素材料で、カーボン
ブラックペレットの表層部に複合的に混在するか、更に
その表面を完全に被覆した状態で形成被着される。
上記のカーボンブラックペレット表層部にガラス質炭素
を形成被着した粒状炭素質断熱材は、次の方法で製造す
ることができる。
を形成被着した粒状炭素質断熱材は、次の方法で製造す
ることができる。
まず、熱硬化性樹脂を適宜な有機溶媒に溶解した溶液を
、カーボンブラックペレットに含浸した後加熱処理をす
る。有機溶媒としては、揮散し易くかつ熱硬化性樹脂を
溶解するものであればよく、例えばアルコール、エーテ
ル、アセトン、ベンゼン、トルエン、キシレン等任意の
ものを使用することができる。含浸処理は、例えばカラ
ム中にカーボンブラックペレットを装填し前記溶液を散
布流下する方法や回転円筒管中でカーボンブラックペレ
ットを転勤させながら面記溶液を霧状にして吹きつける
方法あるいはカーボンブラックペレットを溶液中に浸漬
する方法等で行なうことができる。カーボンブラックペ
レットに含浸した溶液の一部はペレット内部にも浸透す
るが、加熱することにより有機溶媒がペレットの表層部
に移行して揮散する。この有機溶媒の移行にともない熱
硬化性樹脂もカーボンブラックペレットの表層部に移行
し、ペレット内部に残存する熱硬化性樹脂は僅少になる
。加熱処理は溶媒の沸点以上の温度で低温かつ緩徐にお
こなうことが好ましく、例えば、１００℃前後の温度で
１時間以上加熱処理をする。
、カーボンブラックペレットに含浸した後加熱処理をす
る。有機溶媒としては、揮散し易くかつ熱硬化性樹脂を
溶解するものであればよく、例えばアルコール、エーテ
ル、アセトン、ベンゼン、トルエン、キシレン等任意の
ものを使用することができる。含浸処理は、例えばカラ
ム中にカーボンブラックペレットを装填し前記溶液を散
布流下する方法や回転円筒管中でカーボンブラックペレ
ットを転勤させながら面記溶液を霧状にして吹きつける
方法あるいはカーボンブラックペレットを溶液中に浸漬
する方法等で行なうことができる。カーボンブラックペ
レットに含浸した溶液の一部はペレット内部にも浸透す
るが、加熱することにより有機溶媒がペレットの表層部
に移行して揮散する。この有機溶媒の移行にともない熱
硬化性樹脂もカーボンブラックペレットの表層部に移行
し、ペレット内部に残存する熱硬化性樹脂は僅少になる
。加熱処理は溶媒の沸点以上の温度で低温かつ緩徐にお
こなうことが好ましく、例えば、１００℃前後の温度で
１時間以上加熱処理をする。
更に、減圧下に加熱処理すると、より低温で緩徐に有機
溶媒を揮散除去することができる。このようにして、有
機溶媒を揮散除去するとともに熱硬化性樹脂をカーボン
ブラックペレットの表層部で予備硬化して固定化する。
溶媒を揮散除去することができる。このようにして、有
機溶媒を揮散除去するとともに熱硬化性樹脂をカーボン
ブラックペレットの表層部で予備硬化して固定化する。
このものを常法に従い非酸化性雰囲気下１５００〜２０
００℃の温度域で焼成炭化すると熱硬化性樹脂の部分は
ガラス状炭素に転化し、カーボンブラックペレットの表
層部がカーボンブラックとガラス状炭素が複合的に混在
する強固な粒状態が形成される。
００℃の温度域で焼成炭化すると熱硬化性樹脂の部分は
ガラス状炭素に転化し、カーボンブラックペレットの表
層部がカーボンブラックとガラス状炭素が複合的に混在
する強固な粒状態が形成される。
更に粒の表層部を強化するためには、上記の操作で表層
部を熱硬化性樹脂で予備硬化したカーボンブラックペレ
ットの表面を、同様の熱硬化性樹脂の溶液で処理して加
熱硬化した後に焼成炭化する方法がとられる。この場合
の溶液処理は、粒表面に熱硬化性樹脂を有機溶媒に溶解
した溶液を塗布、噴霧などの適宜な手段で被覆化するこ
とによっておこなわれるが、粒の表層部はすでに予備硬
化樹脂によって緻密化しているので樹脂溶液はペレット
組織内部に浸透することなく均等に表面を被覆すること
ができる。
部を熱硬化性樹脂で予備硬化したカーボンブラックペレ
ットの表面を、同様の熱硬化性樹脂の溶液で処理して加
熱硬化した後に焼成炭化する方法がとられる。この場合
の溶液処理は、粒表面に熱硬化性樹脂を有機溶媒に溶解
した溶液を塗布、噴霧などの適宜な手段で被覆化するこ
とによっておこなわれるが、粒の表層部はすでに予備硬
化樹脂によって緻密化しているので樹脂溶液はペレット
組織内部に浸透することなく均等に表面を被覆すること
ができる。
加熱硬化は、例えば３００℃以下の温度に約２時間保持
することによりおこなわれる。この際、処理粒体を回転
ドラム中で転勤させながら加熱硬化させると被覆樹脂分
が稠密化し、真球粒が得られる利点がある。更に、５０
０℃前後の温度で１時間以上保持することにより炭化し
難い成分を除去することができる。
することによりおこなわれる。この際、処理粒体を回転
ドラム中で転勤させながら加熱硬化させると被覆樹脂分
が稠密化し、真球粒が得られる利点がある。更に、５０
０℃前後の温度で１時間以上保持することにより炭化し
難い成分を除去することができる。
このようにして加熱硬化した粒体を焼成炭化すると、表
層部がガラス質炭素のみで被着された一層強固な炭素質
粒体を形成することができる。
層部がガラス質炭素のみで被着された一層強固な炭素質
粒体を形成することができる。
このようにして得られた表層部にガラス質炭素を形成被
着したカーボンブラックペレット粒状体は、カーボンブ
ラック本来の断熱性能を保持しながら極めて強固かつ平
滑な表層組織を有している。
着したカーボンブラックペレット粒状体は、カーボンブ
ラック本来の断熱性能を保持しながら極めて強固かつ平
滑な表層組織を有している。
このため、取扱い時の良好な転流動作用と併せて磨損、
破粒などの発生を有効に防止できる。
破粒などの発生を有効に防止できる。
実施例１
各種のカーボンブラックペレットを篩分けして、直径０
．５〜２ 、 Ｏｘｘの粒度範囲を採取した。このカー
ボンブラックペレット各２００９を直径７００ａｘ、高
さ５００ｘｘのカラムに装填した。、熱硬化性樹脂とし
て、フラン樹脂［日立化成（株）ヒタフランＶＦ３０３
］を用い、アセトンに溶解して２．５ｗｔ％の濃度に調
製した。この溶液をカラムに注入散布して、カーボンブ
ラックペレットに含浸させた。これとは別に、回転円筒
管（直径１５０ｘｉ、長さ３００Ｍπ）にカーボンブラ
ックペレット２００ｇを入れて、ｆＯｒｐｍで回転させ
ながら溶液を噴霧して含浸させた。これらの含浸ペレッ
トは、大気中で１００℃、１時間加熱してアセトンを揮
散除去するとともにフラン樹脂を予備硬化した。
．５〜２ 、 Ｏｘｘの粒度範囲を採取した。このカー
ボンブラックペレット各２００９を直径７００ａｘ、高
さ５００ｘｘのカラムに装填した。、熱硬化性樹脂とし
て、フラン樹脂［日立化成（株）ヒタフランＶＦ３０３
］を用い、アセトンに溶解して２．５ｗｔ％の濃度に調
製した。この溶液をカラムに注入散布して、カーボンブ
ラックペレットに含浸させた。これとは別に、回転円筒
管（直径１５０ｘｉ、長さ３００Ｍπ）にカーボンブラ
ックペレット２００ｇを入れて、ｆＯｒｐｍで回転させ
ながら溶液を噴霧して含浸させた。これらの含浸ペレッ
トは、大気中で１００℃、１時間加熱してアセトンを揮
散除去するとともにフラン樹脂を予備硬化した。
次いで、予備硬化したカーボンブラックペレットの表面
を各種濃度のフラン樹脂アセトン溶液で噴霧処理した。
を各種濃度のフラン樹脂アセトン溶液で噴霧処理した。
再処理後の粒体は大気中２００℃で１時間加熱硬化した
後、窒素雰囲気中で１５００℃、３０分間焼成炭化した
。このようにして得られた粒状炭素質断熱材の強度特性
および熱伝導率を測定した。測定値は次の方法による値
を用いた。
後、窒素雰囲気中で１５００℃、３０分間焼成炭化した
。このようにして得られた粒状炭素質断熱材の強度特性
および熱伝導率を測定した。測定値は次の方法による値
を用いた。
（１） 粒強度：粒径Ｌａｘのサンプルを天秤上にの
せ、上からピストンで荷重をかけて、破粒時の荷重を測
定し、サンプル５０ケについての平均値をもとめた。
せ、上からピストンで荷重をかけて、破粒時の荷重を測
定し、サンプル５０ケについての平均値をもとめた。
（２）アトリッション＝ １２５μ貫の篩上にサンプル
２５ｇを入れ、５分間振とうして！２５μｌの篩を通過
したものを除去した後、更に１５分間振とうして１２５
μｌの篩を通過したものの重量比（ＡＳＴＭ Ｄ４３２
４−’８４に準拠）を求めた。
２５ｇを入れ、５分間振とうして！２５μｌの篩を通過
したものを除去した後、更に１５分間振とうして１２５
μｌの篩を通過したものの重量比（ＡＳＴＭ Ｄ４３２
４−’８４に準拠）を求めた。
（３）熱伝導率： 周囲を断熱材で囲んだ直径３０次ｌ
１高さ９０ｊＩｆｆの円筒部の下部に、熱伝導率既知の
黒鉛標準試料（直径３０ａ＋ｉ＋、高さ３０ｚｘ）を装
入し、その上にサンプルを装置ｘ（高さ３０ｘｘ）Ｌ、
更にその上部に前記黒鉛標準試料（直径３０ｘｘ、高さ
３０ｘｚ）を装入し、下部に設けた熱源により加熱する
。測定は、窒素雰囲気中で行ない、円筒部の黒鉛標準試
料及びサンプルの温度を測定して、定常状態における温
度勾配から熱伝導率を算出した。
１高さ９０ｊＩｆｆの円筒部の下部に、熱伝導率既知の
黒鉛標準試料（直径３０ａ＋ｉ＋、高さ３０ｚｘ）を装
入し、その上にサンプルを装置ｘ（高さ３０ｘｘ）Ｌ、
更にその上部に前記黒鉛標準試料（直径３０ｘｘ、高さ
３０ｘｚ）を装入し、下部に設けた熱源により加熱する
。測定は、窒素雰囲気中で行ない、円筒部の黒鉛標準試
料及びサンプルの温度を測定して、定常状態における温
度勾配から熱伝導率を算出した。
これらの結果を表−！に示した。比較のために、ガラス
質炭素の被着処理を施さない、Ｒｕｎ Ｎｏ、 １及び
Ｎｏ、３のカーボンブラックペレット自体の特性につい
ても、同表中に併記した（Ｒｕｎ Ｎｏ、 ６ 。
質炭素の被着処理を施さない、Ｒｕｎ Ｎｏ、 １及び
Ｎｏ、３のカーボンブラックペレット自体の特性につい
ても、同表中に併記した（Ｒｕｎ Ｎｏ、 ６ 。
Ｎｏ、７）。
表！
実施例２
実施例１で用いたＲｕｎ Ｎｏ、Ｌのカーボンブラック
について、加熱硬化処理を回転ドラム（回転数８ｒｐｍ
、２００℃、１時間）で行ない、その他の条件はＲｕｎ
Ｎｏ、１と同じ条件で実施した場合の粒強度は２９１９
７粒、アトリッションは４Ｘ１０−’ｗｔ％、熱伝導率
は０．４０５Ｋｃａ１２／ｍ−ｈｒ−’Ｃ（ａｔ１２０
０℃）、０．４４２Ｋｃａ１２／ｍ−ｈｒ・℃（ａｔ１
５００℃）であった。
について、加熱硬化処理を回転ドラム（回転数８ｒｐｍ
、２００℃、１時間）で行ない、その他の条件はＲｕｎ
Ｎｏ、１と同じ条件で実施した場合の粒強度は２９１９
７粒、アトリッションは４Ｘ１０−’ｗｔ％、熱伝導率
は０．４０５Ｋｃａ１２／ｍ−ｈｒ−’Ｃ（ａｔ１２０
０℃）、０．４４２Ｋｃａ１２／ｍ−ｈｒ・℃（ａｔ１
５００℃）であった。
本発明に係る粒状炭素質断熱材は、カーボンブラック本
来の有する熱伝導率、すなわち高度の断熱性能を保持し
ながら著しく強固かつ平滑な表層組織を具備する。した
がって、充填あるいは排出等においても、磨損、破粒す
ることがなく、また良好な転流動性を有するから、作業
性の優れた粒状断熱材として、各種高温工業分野に広く
用いることができる。
来の有する熱伝導率、すなわち高度の断熱性能を保持し
ながら著しく強固かつ平滑な表層組織を具備する。した
がって、充填あるいは排出等においても、磨損、破粒す
ることがなく、また良好な転流動性を有するから、作業
性の優れた粒状断熱材として、各種高温工業分野に広く
用いることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、カーボンブラックペレットの表層部に、ガラス質炭
素を形成被着して成ることを特徴とする粒状炭素質断熱
材。 ２、熱硬化性樹脂を有機溶媒に溶解した溶液をカーボン
ブラックペレットに含浸し、加熱して有機溶媒を揮散除
去したのち予備硬化し、必要に応じて更にその表面を前
記溶液で処理して加熱硬化した後、焼成炭化することを
特徴とする粒状炭素質断熱材の製造方法。 ３、加熱硬化を回転ドラム中でおこなう特許請求の範囲
第２項記載の粒状炭素質断熱材の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62018165A JPS63190767A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 粒状炭素質断熱材とその製造方法 |
| US07/133,989 US4888215A (en) | 1987-01-30 | 1987-12-17 | Carbonaceous granular heat insulator and process for preparing the same |
| EP87311169A EP0276563B1 (en) | 1987-01-30 | 1987-12-18 | Carbonaceous granular heat insulator and process for preparing the same |
| DE8787311169T DE3778005D1 (de) | 1987-01-30 | 1987-12-18 | Kohlenstoffhaltiger koerniger waermeisolator und verfahren zu seiner herstellung. |
| US07/348,924 US5053278A (en) | 1987-01-30 | 1989-05-08 | Carbonaceous granular heat insulator and process for preparing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62018165A JPS63190767A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 粒状炭素質断熱材とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190767A true JPS63190767A (ja) | 1988-08-08 |
| JPH0519509B2 JPH0519509B2 (ja) | 1993-03-16 |
Family
ID=11963995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62018165A Granted JPS63190767A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 粒状炭素質断熱材とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63190767A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5441296A (en) * | 1977-09-07 | 1979-04-02 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Production of porous carbon particles |
| JPS57145017A (en) * | 1981-02-26 | 1982-09-07 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Preparation of porous carbonaceous particle |
-
1987
- 1987-01-30 JP JP62018165A patent/JPS63190767A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5441296A (en) * | 1977-09-07 | 1979-04-02 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Production of porous carbon particles |
| JPS57145017A (en) * | 1981-02-26 | 1982-09-07 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Preparation of porous carbonaceous particle |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0519509B2 (ja) | 1993-03-16 |
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