JPS63190774A - 疎水性無機構造体 - Google Patents

疎水性無機構造体

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JPS63190774A
JPS63190774A JP62260740A JP26074087A JPS63190774A JP S63190774 A JPS63190774 A JP S63190774A JP 62260740 A JP62260740 A JP 62260740A JP 26074087 A JP26074087 A JP 26074087A JP S63190774 A JPS63190774 A JP S63190774A
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silylating agent
diameter
emulsion
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JP62260740A
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エイブラハム・アラヤ
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Unilever NV
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/20—Resistance against chemical, physical or biological attack
    • C04B2111/27—Water resistance, i.e. waterproof or water-repellent materials

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は疎水性の、空孔で相互に連通ずる多数のくぼみ
を有する高多孔性の、新規な三次元無機構造体に関する
。
同時係属中の欧州特許出願第２００５２８号明ｍ害には
、高多孔性の新規な三次元無機構造体が開示されている
が、それは本発明で提供される疎水特性を有してはいな
い。加えて、その同時係属中の出願には、そのような構
造体の製造方法が開示されている。欧州特許出願第２０
０５２８号明４（ＩＨＦの内容を、ここで本発明の説明
のために参照する。
本発明の第一点では、空孔によって相互に連通ずる多数
のくぼみを包含する三次元疎水性のほぼ無機質の多孔性
構造体を提供し、そのくぼみの直径が０．５から１００
μｍの範囲であり、その空孔の直径が０．１から２０μ
Ｍの範囲であり、構造体の多孔度は、予め決められた１
０μｍの範囲の大きさに対しては、少なくとも２　ｃｃ
７ｇの細孔容積を有するくぼみを有し、細孔分布が狭い
ものである。
くぼみの直径は、０．５から５０μｍの範囲、空孔の直
径は０．５から１０μｍの範囲であり、且つくぼみは、
０．５から１０μｍの範囲内の直径を持つくぼみに対し
ては、少なくとも２　ｃｃ／ｇの細孔容積を有するのが
好ましい。くぼみの直径が、１から５０μｍの範囲、空
孔の直径が１から１０μｍの範囲であり、且つくぼみが
、１から１０μｍの範囲内の直径を持つくぼみに対して
は、少なくとも２ｃｃ／ｇの細孔容積を有すれば、更に
好ましい。
狭い細孔分布を有する疎水性の無機多孔性構造体は、特
定の最終用途で使用され得る。予め決められた範囲の大
きさの細孔容積を有するくぼみの割合は、存在するくぼ
みの細孔容積の総和に対して、少なくとも９０％Ｖ／Ｖ
となる。例えばくぼみは、前記予め決められた範囲の細
孔の大きさに対しては８　ｃｃ／ｇまでの細孔容積を有
することができる。
構造体の多孔度は水銀多孔変針で測定できる。
該横遺体を有する無機物質は、アルミナ、シリカ、チタ
ニア、ジルコニア、及びこれらの混合物の中から選択さ
れ得る。
該構造体は、シリル化剤（ｓｉｌｙｌａｔｉＢ　　ａｇ
ｅｎｔ）を使用することによって、疎水性にするのが望
ましい。シリル化剤は疎水性構造体中の置換可能な水酸
基の少なくとも５モルパーセントの等価量と置き換わる
のが適当である。シリル化剤のレベルの上限は、該構造
体の組成によって決まるが、疎水性構造体中の置換可能
な水酸基の４０モルパーセントまでの等価量が考えられ
る。
使用するシリル化剤はシロキサン、シラザン、オキシシ
ラン、アルキルハロシラン、アリールハロシラン、アリ
ールハロオキシシラン、アルキルハロオキシシラン、置
換誘導体及びこれらの混合物の中から選択されるのが適
当である。選択されるシリル化剤及びその量は、要求さ
れるシステム及び所望の疎水性の程度に依存する。しか
し本発明の構造体は、構造体の全重量に対して０．５か
ら１０重量パーセントの炭素含有量を有する。含まれる
炭素の実際の割合は、含まれるシリル化基のモル比率だ
けではなく、炭素鎖長にも依存する。
本発明の第二点は、本発明の第一点による三次元疎水性
のほぼ無機質の構造体の調製方法を提供し、その方法は
、 （ａ）　　適当な乳化剤の存在下に無機構造体の前駆体
の水溶液を、油相を含有する水不混和性液体と接触させ
て、油相が５０％より大の容積を占める水中油性乳濁液
を形成し、 （ｂ）　　ゲル化剤を加えるか、又は乳化無機ゾルを経
時的に凝固させることによって、乳濁液の連続水相をゲ
ル化することから成り、 無機構造体の前駆体の水溶液及び／又はゲル化若しくは
凝固した乳濁液が有効量の反応性シリル化剤と接触する
方法である。
無機構造体は、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニ
ア、及びこれらの混合物から選択された無機酸化物であ
るのが適当である。使用するシリル化剤の量は、置換可
能な水酸基の少なくとも５モルパーセントの等価量及び
置換可能な水酸基の４０モルパーセントまでの等価量に
置き換わるのに有効であるのが望ましい。
無機構造体の前駆体の水溶液は、反応性シリル化剤の有
効量と接触するのが望ましい、前駆体は、所望の無機構
造体を形成するのに適した、例えば適当な無機塩及び低
級酸化物である。即ち、前駆体とシリル化剤との接触は
、乳濁液が凝固又はゲル化を起こす前に行なう、このよ
うにシリル化剤と接触させると、一定の構造体に関して
、前以て形成した横遺体をシリル化剤と接触させるより
も、取り込まれるシリル化剤の量が多くなる。従って、
乳濁液中のｒ油１相、即ち水不混和性液体は、使用する
シリル化剤の少なくとも一部分を形成するのが好ましい
、所望であれば、シリル化剤でｒ油」相全体を構成して
もよいし、又は例えばシクロヘキサンのような適当な水
不混和性の溶剤で希釈するか若しくはその中に溶解して
もよい、従って、シリル化剤は固体でも液体でもよい。
シリル化剤の使用する溶剤に対する比は、疎水性の程度
及び要求された構造体の全体の多孔度の両方に依存する
。
シリル化剤の量は、乳濁液の重量に対して２から５０重
量パーセントの間であるのが望ましい。
本発明の方法によって、多孔性無機構造体は、充分なシ
リル化剤を使用するならば、外面及び内部のくぼみ及び
細孔双方が疎水性であり得る。
本発明の方法に使用する適当な反応性シリル化剤は該方
法中で加水分解されないか、又はそうでなければ不活性
化されないものであることが必要である。同様に、シリ
ル化剤は、本発明方法の条件下では、無機物質の時期単
向のゲル化を誘発してはならない。
反応性シリル化剤は、シロキサン、シラザン、オキシシ
ラン、アルキルハロシラン、アリールハロシラン、アル
キルハロオキシシラン、アリールハロオキシシラン、置
換誘導体及びこれらの混合物から選択されるのが望まし
い。
適当なシランの例は、 Ｒ−Ｓｉ−０−Ｓｉ−Ｒ及び　Ｒ−Ｓｉ−Ｎｉｌ−Ｓｉ
−Ｒ（Ｒは−ＣＨ，又はＣ２Ｈ３） 及び、 Ｒ’　−ＳニーＸｌｌ１ （Ｒ’は（ｎＨ２ｎ＋＋　（ｎは１から２２）又は−Ｃ
、Ｉ＋　５、ｒ内は１から３、−Ｘは−０１、−Ｄｒ、
−Ｉ、−０Ｍｅ、−０Ｅｔ）である。
本発明方法の好適形態では、未反応シリル化剤とともに
水不混和性液体は、該構造体から除去して、任意に、全
電解質を洗浄して、構造体を乾燥させる０本発明方法に
使用する反応性シランど水不混和性液体の選択は、適合
する乳化剤を決定する因子であり、適当な情報は、ｒ界
面活性剤１（Ｓｃｈｗａｒｔｚ　Ｍ＾、＆Ｐｅｒｒｙ　
ＨＪ、　ＩｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅＰｕｂｌｉｓｈｅｒ
ｓ、　Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ、１９７４年）のようなテキス
トブックから得られる。必須条件は、比較的安定した水
中油性乳濁液を生成することであり、この乳濁液の生成
は、低速又は高速撹拌器又は振動混合器を包含する適当
な乳化装置によって容易になされる。
次の実施例は、本発明を実施する過程を示すと共に、調
製の一般的な方法を例示する。このように記述した本発
明の具体的実施例は、単に例にすぎない。
単語ｒミラノール（Ｍｉｒａｎｏｌ）１及び「クロデー
トリック（Ｃｒｏｄａｔｅｒｉｃ）１は商品名であり、
イミダシリンベースの両性乳化剤のことである。
及１九［ 中性ケイ酸塩（ＳｉＯｚ：Ｎａ２Ｏは３．２８及び２８
．３％ＳｉＯ２）５３１　ｌを水４７−！で薄めて、１
５重量％ＳｉＯ□を含有するケイ酸塩溶液を作成した。
希ケイ酸塩溶液４４ｇを、２５０ｍ　ｌプラスチックビ
ーカーの中でミラノール０．４ｇ及びクロデートリック
Ｃ０，４ｇと混合した。シクロヘキサン１３４ｍ１及び
ヘキサメチルジシロクサン（１１ＭＤＳ）１０ｍｌをケ
イ酸塩乳化剤混合物に加えて、振動ミキサーを用いて５
分間撹拌した。グラスチック滴下ピペットを用いて５Ｎ
［酸の中に落とすと、乳化ケイ酸塩がゲル化した。ゲル
を、室温で１８時間該酸中に放置し、次いで鎖酸から分
離して水で洗い流し、固着した酸性溶液を全て除去した
。湿潤な生成物を最初に空気乾燥させて、それから繰り
返し水で洗ってから１１０℃の温度で１６時間乾燥させ
た。
電子ｉ微鏡（ＳＥＮ）によって乾燥生成物を検査すると
、空孔によって相互に連通したくぼみを有する三次元の
網状構造体であることがわかった。水銀多孔度肝によっ
て測定すると１から１０μｍの間の乾燥生成物の細孔容
積は４．５ｃｃ／ｇであり、炭素硫黄分析器（ＬＥＣＯ
Ｃ５−２４４）によって測定した炭素含有量は２．１％
であった。
１０６〜２５０μの粒子の大きさの乾燥生成物０．０５
゜を、１００ｍ１ビーカー中の水１５ｍ１の表面に置い
た。
ミラノールを少量のサンプル上に滴定した。メタノール
２８ｍ１を撹拌しなから全サンプルに適用して、完全に
ぬらして、ビーカーの底に沈澱させた。同様の粒子の大
きさであるが分散相でＨＭＤＳを全く加えないで作った
サンプルは、１ｍｌ以下のメタノールによって、完全に
ぬれて、ビーカーの底に沈澱した。
火１ｊ［Ｌ シクロヘキサン１１４１及びＨＭＤＳ３０ｍ　ｌを使用
する以外は、実施例１と同じ操作を実施した。
乾燥生成物は、１から１０μｍの間に４．４ｃｃ／ｇの
細孔容積及び２．７重量％の炭素含有量を有していた。
生成物のＳＥＮは、添付の第２図のように、空孔で相互
に連通したくぼみを有する三次元網状構造体を示した。
火１」［Ｌ シクロヘキサン７２ｍ　ｌ及びｔ１ＭＤｓ７２ｍｌを使
用する以外は、実施例１と同じ操作を実施した。
１から１０μｍ間の乾燥生成物の細孔容積は４，３ｃｃ
／ｇであり、炭素含有量は６．５重量％であった。
メタノール３６ｍ　ｌを要して、１０６〜２５０μ粒子
サイズの生成物０．０５ｇをぬらして、水１５ｍ　ｌが
入ったビーカーの底に完全に沈澱させた。生成物の電子
顕微鏡（ＳＥＮ）は、空孔によって相互に連通したくぼ
みを有する三次元網状構造体を示した。
第１図は実施例３の生成物の多孔性のｌ・レースであり
、縦軸に累積細孔容積ｃｃ／ｇ、横軸に細孔の直径の対
数をとったグラフである。
及１九支 シクロヘキサン３６ｍ　ｌ及びＨＭＤＳ１０８ｍｌを使
用する以外は、実施例１と同じ操作を実施した。
乾燥生成物は１から１０μｍの間に４　ｃｃ７ｇの細孔
容積及び９．１重量％の炭素含有量を有した。生成物の
ＳＥＮは空孔によって相互に連通したくぼみを有する三
次元網状構造体を示した。
え１九ｉ ＨＭＤＳ１４４ｍｌを使用する以外は、実施例１と同じ
操作を実施した。
乾燥生成物は、１から１０μｍの間に３．７ｃｃ／ｇの
細孔容積及び９．８重量％の炭素含有量を有した。生成
物のＳＥＮは、添付の第３図に示したように、空孔によ
って相互に連通したくぼみを有する三次元網状構造体を
示した。
支１１［− ２０重量％Ｓｉ０２を含むケイ酸ナトリウムの水溶液１
６０ｇを、４００ｍ　ｌプラスチックビーカーの中で、
ミラノール１．６ｇ及びクロデートリックＣ１，３ｇと
混合した。シクロヘキサン３１１１を、ケイ酸塩／乳化
剤混合物に加えて、続いてｔ１ＭＤｓ５５ｍｌを加えた
。混合物を振動ミキサーを用いて２５分間撹拌した。得
られた乳濁液を、次いで実施例１と同様に処理した。
乾燥生成物の細孔容積は１から１０μｍの間で３．４ｃ
ｃ／ｇであった。生成物は全体の多孔度が４．９３ｃｃ
／ｇであり、１３．６重量％の炭素を含有していた。
夫［ ケイ酸ナトリウム溶液（２０％ＳｉＯ２）６３Ｈ、ミラ
ノール０．６ｇ、クロデートリックＣＯ，５２ｇ、シク
ロヘキサン１４１ｍ１及びｌＩＭＤｓ３ｍｌを使用して
、実施例６と同じ方法を行った。
生成物は、全体の多孔度５．７８ｃｃ／Ｈ，０，５から
５μ輪の間の多孔度５．２３ｃｃ／ｇを有した。生成物
の炭素含有量は１．６重量％であった。
え１昨影 ケイ酸ナトリウム水溶液（２０％Ｓ！０２）８３ｇ、ミ
ラノール０．６３．、クロデートリックＣ０，５２ｇ、
シクロヘキサン１３８輸ｌ及びＨＭＤＳ８ｎ＋　ｌを使
用して、実施例６と同じ方法を行った。
生成物は、全体の多孔度５．２８ｃｃ／Ｈ，０，５から
５μｍの間の多孔度は３．３ｃｃ／ｇを有した６生成物
の炭素含有量は２．６５重量％であった。
夫１１％ ケイ酸ナトリウム水溶液（２０重１％ＳｉＯ□含有）１
６０ｇ、ミラノール１．６ｇ、クロデートリックＣ１，
３ｇ、シクロヘキサン３４８ｍ　ｌ及びＦＩＭＤＳ１８
繭Ｉを使用して、実施例６と同じ方法を行った。
生成物は、全体の多孔度５．１９ｃｃ／ｇであり、０．
５から５μ慣の間の多孔度３　ｃｃ／ｇを有した。生成
物の炭素含有量は８．０８重量％であった。
丸１鰻則 欧州特許出願第２００５２８号明細書に記載の方法に従
って調製した多孔性シリカ構造体６．７ｇを２１プラス
チツクビーカーに入れた。構造体は、１から１０μｓの
細孔容積４．２ｃｃ／ｇを有していた。　ＩＩＭＤＳ１
４４＋ｓｌを加えて、次いで５Ｎ硫酸１１を加えた。ビ
ーカーの内容物を２４時間撹拌した。実施例１のように
生成物を酸から分離して、洗浄し、乾燥させた。
生成物は、全体の多孔度６．０８ｃｃ／ｇ、１から１０
μ…の間の多孔度３．９ｃｃ７ｇ企有した。生成物は６
．７重量％の炭素を含有した。
及１既比 （酸ミョウバン［２，７６％＾１２０１．２０％Ｈ２Ｓ
Ｏ，及び７７．２４％１１２０］５３ｇとケイ酸ナトリ
ウム［１０，４重量％ＳｉＯ□］１６５ｇを混合して調
製した）アルミノケイ酸ナトリウムゾル４４ｇを、２５
０ｍ１プラスチツクビーカーの中で、マーボール（Ｍｅ
ｒｐｏ　Ｉ　）０．３ｇと混合した。シクロヘキサン１
３０ｍ　ｌをアルミノケイ酸塩／乳化剤混合物に加えて
、続いてＨＭＤＳ１４ｍｌを加えた。混合物を振動ミキ
サーを用いて１０分間撹拌して、得られた乳濁液を１５
分間放置した。乳濁液を、プラスチック滴下ピペットを
用いて１Ｍ炭酸アンモニウム中に滴下してゲル化させた
。ゲルを炭酸アンモニウム中に２時間放置し、次いで実
施例１と同様に分離して、水で洗い流し、空気乾燥させ
、洗浄してオーブンで乾燥させた。
生成物の全体の多孔度は４゜１６ｃｃ／ｇであり、０．
５から１０μｍの間の多孔度は２．２ｃｃ／ｇであった
。
生成物は１．７重量％の炭素を含有した。
え１叱對 Ｔｉ（Ｓ０４）ｚ溶液（１１２ＳＯ，中）１５％−／Ｖ
）１５＋＋＋１を、２５０ｍ１プラスチツクビーカーの
中に入った１２％シリカゾル３０ｍ　ｌに加えた。マー
ボール０．３ｇと混合し、シクロヘキサン１３０ｍ１を
加えて、続いてｌ１ＭＤｓ１４ｍｌを加えた。混合物を
振動ミキサーを用いて１０分間撹拌して、得られた乳濁
液を１５分間放置した。乳濁液を、２５％アンモニア溶
液に滴下してゲル化させた。１０分間放置してから、ゲ
ルを分離させ、空気乾燥させた。生成物を実施例１と同
様に洗浄及び乾燥させた。
生成物の全体の多孔度は３．１８ｃｃ／ｇであり、１か
ら１０μｍの間の多孔度は２．０ｃｅ／ｇであった。
生成物は２．８重量％の炭素を含有した。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例３の生成物の多孔度のトレースを勺人　
予雲゛）；ター°Ｌつ７：与 手続？ｆ１１正書く方式） １．事件の表示　　　昭和６２年特許願第２６０７４０
号２、発明の名称　　　疎水性無機構造体３、補正をす
る者 事件との関係　　特許出願人 名称　　　　　ユニリーバ−・ナームローゼ・ペンノー
トシャープ ４、代　理　人　　　東京都新宿区新宿１丁目１番１４
号　山田ピル５、補正指令の日付　　　昭和６２年１２
月２４日６、補正により増加する発明の数 ８、補正の内容 （１）　　明細書中、第２２頁第１行目ないし第３行目
を以下の文章と差し換える。 「　第１図は実施例３で得られた生成物の多孔度のトレ
ースを示し、第２図は実施例２で得られた粒子構造の走
査電子顕微鏡写真であり、第３図は実施例５で得られた
粒子構造の走査電子顕微鏡写真である。」

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）空孔によって相互に連通する多数のくぼみを包含
    する三次元疎水性のほぼ無機質の多孔性構造体であって
    、くぼみの直径が０．５から１００μｍの範囲であり且
    つ空孔の直径が０．１から２０μｍの範囲であり、該構
    造体の多孔度は、予め決められた１０μｍの範囲の大き
    さに対しては少なくとも２ｃｃ／ｇの細孔容積を有する
    くぼみを有し、細孔分布が狭い前記構造体。
  2. （２）くぼみの直径が０．５から５０μｍの範囲であり
    、空孔の直径が０．５から１０μｍの範囲であり、且つ
    くぼみが、０．５から１０μｍの範囲内の直径を持つく
    ぼみに対しては、少なくとも２ｃｃ／ｇの細孔容積を有
    する特許請求の範囲第１項に記載の構造体。
  3. （３）くぼみの直径が１から５０μｍの範囲であり、空
    孔の直径が１から１０μｍの範囲であり、且つくぼみが
    、１から１０μｍの範囲内の直径を持つくぼみに対して
    は、少なくとも２ｃｃ／ｇの細孔容積を有する特許請求
    の範囲第２項に記載の構造体。
  4. （４）くぼみが、前記予め決められた範囲の細孔の大き
    さに対しては、８ｃｃ／ｇまでの細孔容積を有する特許
    請求の範囲第１項から第３項のいずれか一項に記載の構
    造体。
  5. （５）該構造体を有する無機物質がアルミナ、シリカ、
    チタニア、ジルコニア、及びこれらの混合物の中から選
    択される特許請求の範囲第１項から第４項のいずれか一
    項に記載の構造体。
  6. （６）シリル化剤が、無機構造体中の置換可能な水酸基
    の少なくとも５モルパーセントの等価量と置き換わる特
    許請求の範囲第５項に記載の構造体。
  7. （７）シリル化剤が、無機構造体中の置換可能な水酸基
    の４０モルパーセントまでの等価量と置き換わる特許請
    求の範囲第５項又は第６項に記載の構造体。
  8. （８）シリル化剤が疎水性構造体を生成するために使用
    されて、且つシロキサン、シラザン、オキシシラン、ア
    ルキルハロシラン、アリールハロシラン、アリールハロ
    オキシシラン、アルキルハロオキシシラン、置換誘導体
    及びこれらの混合物の中から選択される特許請求の範囲
    第５項から第７項のいずれか一項に記載の構造体。
  9. （９）該構造体が、構造体の全重量に対して０．５から
    １０重量％の範囲内の炭素含有量を有する特許請求の範
    囲第１項から第８項のいずれか一項に記載の構造体。
  10. （１０）特許請求の範囲第１項から第４項のいずれか一
    項に記載の三次元疎水性のほぼ無機質の構造体を調製す
    るための方法であって、 （ａ）適当な乳化剤の存在下に無機構造体の前駆体の水
    溶液を、油相を含有する水不混和性液体と接触させて、
    油相が５０％より大の容積を占める水中油性乳濁液を形
    成し、 （ｂ）ゲル化剤を加えるか、又は乳化無機ゾルを経時的
    に凝固させることによって、乳濁液の連続水相をゲル化
    することから成り、無機構造体の前駆体の水溶液及び／
    又はゲル化若しくは凝固した乳濁液が有効量の反応性シ
    リル化剤と接触する前記方法。
  11. （１１）無機構造体が、アルミナ、シリカ、チタニア、
    ジルコニア、及びこれらの混合物から選択される無機酸
    化物である特許請求の範囲第１０項に記載の方法。
  12. （１２）使用するシリル化剤の量が、置換可能な水酸基
    の少なくとも５モルパーセントの等価量及び置換可能な
    水酸基の４０モルパーセントまでの等価量に置き換わる
    のに有効である特許請求の範囲第１０項又は第１１項に
    記載の方法。
  13. （１３）乳濁液中の水不混和性液体が反応性シリル化剤
    を包含する特許請求の範囲第１０項から第１２項のいず
    れか一項に記載の方法。
  14. （１４）反応性シリル化剤が、シロキサン、シラザン、
    オキシシラン、アルキルハロシラン、アリールハロシラ
    ン、アルキルハロオキシシラン、アリールハロオキシシ
    ラン、置換誘導体及びこれらの混合物の中から選択され
    る特許請求の範囲第１０項から第１３項のいずれか一項
    に記載の方法。
  15. （１５）シリル化剤が、Ｒ−Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ−Ｒ及びＲ
    −Ｓｉ−ＮＨ−Ｓｉ−Ｒ（Ｒは−ＣＨ＿３又は−Ｃ＿２
    Ｈ＿５）、並びにＲ′−Ｓｉ−Ｘｍ（Ｒ′はＣ＿ｎＨ＿
    ２＿ｎ＿＋＿１（ｎは１から２２）若しくは−Ｃ＿６Ｈ
    ＿５、−ＸはＣｌ、Ｂｒ、Ｉ、ＯＭｅ、ＯＥｔ、及びｍ
    は１から３）である特許請求の範囲第１４項に記載の方
    法。
  16. （１６）該構造体から未反応シリル化剤を全て排除して
    、該構造体を乾燥させることを包含する特許請求の範囲
    第１０項から第１５項のいずれか一項に記載の方法。
  17. （１７）シリル化剤を、乳濁液の重量に対して２から５
    ０重量％の間の量で使用する特許請求の範囲第１０項か
    ら第１６項のいずれか一項に記載の方法。
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