JPS63196664A - 反応性染料の濃水溶液の製造法 - Google Patents

反応性染料の濃水溶液の製造法

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JPS63196664A JP63019706A JP1970688A JPS63196664A JP S63196664 A JPS63196664 A JP S63196664A JP 63019706 A JP63019706 A JP 63019706A JP 1970688 A JP1970688 A JP 1970688A JP S63196664 A JPS63196664 A JP S63196664A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は式 CI CI (II) のキノン誘導体から、硫酸エステル化及び続く発煙硫酸
中での好ましくはパーオキソ二硫酸アンモニウム、ナト
リウム又はカリウムを用いる酸化的環化により得られる
反応混合物を水或いは37〜50%、好ましくは41〜
43%の硫酸濃度までの硫酸で希釈し、この結果沈殿し
た生成物を分離し、水中において塩基性リチウム化合物
、好ましくは炭酸リチウム又は水酸化リチウムでpH約
2〜6、好ましくは3〜4にもっていく式の染料の貯蔵
可能な濃水溶液の製造法に関する。
発煙硫酸溶融物中の染料濃度は一般に約15〜20重量
%である。
水溶液中の染料濃度は一般に10〜20重量%である。
発煙硫酸溶融物は、好ましくは溶融物を、更に外部から
冷却しつつ適当な量の氷上に注ぐことによって水で希釈
される。この操作中、温度は好ましくは20℃以下であ
るべきである。
必要ならば通常の清澄剤例えば活性炭を添加して溶液を
清澄させることができる。
得られる溶液は0〜50℃の温度範囲で長期間安定であ
り、セルロース材料の染色及び捺染に直接使用すること
ができる。
実施例1 クロラニル及び3−(β−ヒドロキシエチルスルホニル
)−4−(β−ヒドロキシエチルアミノ)−アニリンの
、式 の縮合生成物60.0gを、1時間にわたり冷却しなが
ら20〜25℃において20%発煙硫酸336mff1
中に導入した。次いで完全な溶液を得るために、混合物
を1時間撹拌した。次いでパーオキソ二硫酸カリウム4
6.8gを冷却しながら1時間にわたり20〜25℃で
一部ずつ添加した。
反応混合物を1時間撹拌した後、これを外部から更に冷
却しながら氷865g上に注いだ。この添加中、温度を
20℃以上に上昇させるべきでなかった。混合物を3時
間撹拌した後、沈殿した染料を吸引濾別した。H,SO
,を43%含有する母液は染料収量の2%だけを含有し
た(吸光度の測定による)。吸引濾過残渣(186g)
を水387g中で撹拌し、混合物を炭酸リチウム43g
でpH3〜4にした。
20℃で9ケ月後或いはO又は50℃でそれぞれ4週間
後、得られた染料溶液(590g)は不変であった。適
当な希釈後、この溶液は木綿を常法で染色するのに使用
することができた。
実施例2 実施例゛lに記述したように、反応混合物を氷上に注ぐ
代りに、水1865gを完全に冷却しなから0〜5℃で
注意深く添加した。続く工程は実施例1の通りであった
実施例3 クロラニル及び3−(β−ヒドロキシエチルスルホニル
)−4−(β−ヒドロキシエチルアミノ)−アニリンの
縮合生成物60.0gを、冷却しながら20〜25℃下
に20%発煙硫酸中に導入し、溶解させた。次いでパー
オキソ二硫酸ナトリウム41.2gを冷却しながら20
〜25℃で導入した。統いて反応バッチをこの温度で更
に1時間撹拌し、次いで更に外部から冷却しながら最高
温度20°Cにおいて氷408g上に注いだ。混合物を
3時間撹拌した後、晶出した染料を吸引濾別した。
母液は43%のH,So、含量を有した。吸引濾過残渣
(180g)を水263g中で撹拌し、混合物を炭酸リ
チウム42gでpH3〜4にした。
貯蔵可能な染料溶液460gが得られた。
実施例4 クロラニル及び3−(β−ヒドロキシエチルスルホニル
’)−4−(β−ヒドロキシエチルアミノ)−アニリン
の縮合生成物60.0gを、冷却しながら20〜25℃
下に20%発煙硫酸中に導入し、溶解させた。次いでパ
ーオキソ二硫酸アンモニウム39.5gを20〜25℃
で一部ずつ導入した。
続いて混合物を1時間撹拌した。次いでこのバッチを最
高温度15℃において氷/水920g上に注いだ。得ら
れる染料溶液に96%硫酸を15〜20°Cで滴下した
。混合物を終夜撹拌した後、晶出した染料を吸引濾別し
た。母液は42%のH,So、を含有した。吸引濾過残
渣(160g)を、炭酸リチウム37gを含む水350
g中でpH3〜4にした。
生成した溶液は0〜25℃で数ケ月或いは40℃で4週
間変化なしに貯蔵することができた。
特許出願人 バイエル・アクチェンゲゼルシャフト

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、式 ▲数式、化学式、表等があります▼(II) のキノン誘導体から、硫酸エステル化及び続く発煙硫酸
    中での好ましくはパーオキソ二硫酸アンモニウム、ナト
    リウム又はカリウムを用いる酸化的環化により得られる
    反応混合物を水或いは37〜50%、好ましくは41〜
    43%の硫酸濃度までの硫酸で希釈し、この結果沈殿し
    た生成物を分離し、水中において塩基性リチウム化合物
    、好ましくは炭酸リチウム又は水酸化リチウムでpH約
    2〜6、好ましくは3〜4にもっていく式 ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) の染料の濃水溶液の製造法。 2、発煙硫酸溶融物の希釈を20℃の最高温度で行なう
    特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、溶融物を氷中に注ぐことによって希釈を行なう特許
    請求の範囲第1及び2項記載の方法。 4、パーオキソ二硫酸アンモニウム、ナトリウム又はカ
    リウムを用いて酸化的環化を行なう特許請求の範囲第1
    〜3項記載の方法。 5、セルロース材料を染色し且つ捺染するために特許請
    求の範囲第1〜4項記載の製造した溶液を用いること。 6、特許請求の範囲第1〜4項記載の方法で製造した染
    料溶液。
JP63019706A 1987-02-07 1988-02-01 反応性染料の濃水溶液の製造法 Expired - Fee Related JP2538632B2 (ja)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2506809A1 (fr) 1981-05-28 1982-12-03 Donn Inc Support et procede de transformation d'un plafond et batiment incorporant un tel plafond

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DE3703732A1 (de) 1988-08-18
EP0278299A3 (en) 1989-09-06
EP0278299B1 (de) 1991-12-27
JP2538632B2 (ja) 1996-09-25
DE3867077D1 (de) 1992-02-06
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