JPS63196664A - 反応性染料の濃水溶液の製造法 - Google Patents
反応性染料の濃水溶液の製造法Info
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- JPS63196664A JPS63196664A JP63019706A JP1970688A JPS63196664A JP S63196664 A JPS63196664 A JP S63196664A JP 63019706 A JP63019706 A JP 63019706A JP 1970688 A JP1970688 A JP 1970688A JP S63196664 A JPS63196664 A JP S63196664A
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B62/00—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves
- C09B62/44—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group not directly attached to a heterocyclic ring
- C09B62/503—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group not directly attached to a heterocyclic ring the reactive group being an esterified or non-esterified hydroxyalkyl sulfonyl or mercaptoalkyl sulfonyl group, a quaternised or non-quaternised aminoalkyl sulfonyl group, a heterylmercapto alkyl sulfonyl group, a vinyl sulfonyl or a substituted vinyl sulfonyl group, or a thiophene-dioxide group
- C09B62/5033—Dioxazine dyes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
- C09B67/0072—Preparations with anionic dyes or reactive dyes
- C09B67/0073—Preparations of acid or reactive dyes in liquid form
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は式
CI
CI
(II)
のキノン誘導体から、硫酸エステル化及び続く発煙硫酸
中での好ましくはパーオキソ二硫酸アンモニウム、ナト
リウム又はカリウムを用いる酸化的環化により得られる
反応混合物を水或いは37〜50%、好ましくは41〜
43%の硫酸濃度までの硫酸で希釈し、この結果沈殿し
た生成物を分離し、水中において塩基性リチウム化合物
、好ましくは炭酸リチウム又は水酸化リチウムでpH約
2〜6、好ましくは3〜4にもっていく式の染料の貯蔵
可能な濃水溶液の製造法に関する。
中での好ましくはパーオキソ二硫酸アンモニウム、ナト
リウム又はカリウムを用いる酸化的環化により得られる
反応混合物を水或いは37〜50%、好ましくは41〜
43%の硫酸濃度までの硫酸で希釈し、この結果沈殿し
た生成物を分離し、水中において塩基性リチウム化合物
、好ましくは炭酸リチウム又は水酸化リチウムでpH約
2〜6、好ましくは3〜4にもっていく式の染料の貯蔵
可能な濃水溶液の製造法に関する。
発煙硫酸溶融物中の染料濃度は一般に約15〜20重量
%である。
%である。
水溶液中の染料濃度は一般に10〜20重量%である。
発煙硫酸溶融物は、好ましくは溶融物を、更に外部から
冷却しつつ適当な量の氷上に注ぐことによって水で希釈
される。この操作中、温度は好ましくは20℃以下であ
るべきである。
冷却しつつ適当な量の氷上に注ぐことによって水で希釈
される。この操作中、温度は好ましくは20℃以下であ
るべきである。
必要ならば通常の清澄剤例えば活性炭を添加して溶液を
清澄させることができる。
清澄させることができる。
得られる溶液は0〜50℃の温度範囲で長期間安定であ
り、セルロース材料の染色及び捺染に直接使用すること
ができる。
り、セルロース材料の染色及び捺染に直接使用すること
ができる。
実施例1
クロラニル及び3−(β−ヒドロキシエチルスルホニル
)−4−(β−ヒドロキシエチルアミノ)−アニリンの
、式 の縮合生成物60.0gを、1時間にわたり冷却しなが
ら20〜25℃において20%発煙硫酸336mff1
中に導入した。次いで完全な溶液を得るために、混合物
を1時間撹拌した。次いでパーオキソ二硫酸カリウム4
6.8gを冷却しながら1時間にわたり20〜25℃で
一部ずつ添加した。
)−4−(β−ヒドロキシエチルアミノ)−アニリンの
、式 の縮合生成物60.0gを、1時間にわたり冷却しなが
ら20〜25℃において20%発煙硫酸336mff1
中に導入した。次いで完全な溶液を得るために、混合物
を1時間撹拌した。次いでパーオキソ二硫酸カリウム4
6.8gを冷却しながら1時間にわたり20〜25℃で
一部ずつ添加した。
反応混合物を1時間撹拌した後、これを外部から更に冷
却しながら氷865g上に注いだ。この添加中、温度を
20℃以上に上昇させるべきでなかった。混合物を3時
間撹拌した後、沈殿した染料を吸引濾別した。H,SO
,を43%含有する母液は染料収量の2%だけを含有し
た(吸光度の測定による)。吸引濾過残渣(186g)
を水387g中で撹拌し、混合物を炭酸リチウム43g
でpH3〜4にした。
却しながら氷865g上に注いだ。この添加中、温度を
20℃以上に上昇させるべきでなかった。混合物を3時
間撹拌した後、沈殿した染料を吸引濾別した。H,SO
,を43%含有する母液は染料収量の2%だけを含有し
た(吸光度の測定による)。吸引濾過残渣(186g)
を水387g中で撹拌し、混合物を炭酸リチウム43g
でpH3〜4にした。
20℃で9ケ月後或いはO又は50℃でそれぞれ4週間
後、得られた染料溶液(590g)は不変であった。適
当な希釈後、この溶液は木綿を常法で染色するのに使用
することができた。
後、得られた染料溶液(590g)は不変であった。適
当な希釈後、この溶液は木綿を常法で染色するのに使用
することができた。
実施例2
実施例゛lに記述したように、反応混合物を氷上に注ぐ
代りに、水1865gを完全に冷却しなから0〜5℃で
注意深く添加した。続く工程は実施例1の通りであった
。
代りに、水1865gを完全に冷却しなから0〜5℃で
注意深く添加した。続く工程は実施例1の通りであった
。
実施例3
クロラニル及び3−(β−ヒドロキシエチルスルホニル
)−4−(β−ヒドロキシエチルアミノ)−アニリンの
縮合生成物60.0gを、冷却しながら20〜25℃下
に20%発煙硫酸中に導入し、溶解させた。次いでパー
オキソ二硫酸ナトリウム41.2gを冷却しながら20
〜25℃で導入した。統いて反応バッチをこの温度で更
に1時間撹拌し、次いで更に外部から冷却しながら最高
温度20°Cにおいて氷408g上に注いだ。混合物を
3時間撹拌した後、晶出した染料を吸引濾別した。
)−4−(β−ヒドロキシエチルアミノ)−アニリンの
縮合生成物60.0gを、冷却しながら20〜25℃下
に20%発煙硫酸中に導入し、溶解させた。次いでパー
オキソ二硫酸ナトリウム41.2gを冷却しながら20
〜25℃で導入した。統いて反応バッチをこの温度で更
に1時間撹拌し、次いで更に外部から冷却しながら最高
温度20°Cにおいて氷408g上に注いだ。混合物を
3時間撹拌した後、晶出した染料を吸引濾別した。
母液は43%のH,So、含量を有した。吸引濾過残渣
(180g)を水263g中で撹拌し、混合物を炭酸リ
チウム42gでpH3〜4にした。
(180g)を水263g中で撹拌し、混合物を炭酸リ
チウム42gでpH3〜4にした。
貯蔵可能な染料溶液460gが得られた。
実施例4
クロラニル及び3−(β−ヒドロキシエチルスルホニル
’)−4−(β−ヒドロキシエチルアミノ)−アニリン
の縮合生成物60.0gを、冷却しながら20〜25℃
下に20%発煙硫酸中に導入し、溶解させた。次いでパ
ーオキソ二硫酸アンモニウム39.5gを20〜25℃
で一部ずつ導入した。
’)−4−(β−ヒドロキシエチルアミノ)−アニリン
の縮合生成物60.0gを、冷却しながら20〜25℃
下に20%発煙硫酸中に導入し、溶解させた。次いでパ
ーオキソ二硫酸アンモニウム39.5gを20〜25℃
で一部ずつ導入した。
続いて混合物を1時間撹拌した。次いでこのバッチを最
高温度15℃において氷/水920g上に注いだ。得ら
れる染料溶液に96%硫酸を15〜20°Cで滴下した
。混合物を終夜撹拌した後、晶出した染料を吸引濾別し
た。母液は42%のH,So、を含有した。吸引濾過残
渣(160g)を、炭酸リチウム37gを含む水350
g中でpH3〜4にした。
高温度15℃において氷/水920g上に注いだ。得ら
れる染料溶液に96%硫酸を15〜20°Cで滴下した
。混合物を終夜撹拌した後、晶出した染料を吸引濾別し
た。母液は42%のH,So、を含有した。吸引濾過残
渣(160g)を、炭酸リチウム37gを含む水350
g中でpH3〜4にした。
生成した溶液は0〜25℃で数ケ月或いは40℃で4週
間変化なしに貯蔵することができた。
間変化なしに貯蔵することができた。
特許出願人 バイエル・アクチェンゲゼルシャフト
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、式 ▲数式、化学式、表等があります▼(II) のキノン誘導体から、硫酸エステル化及び続く発煙硫酸
中での好ましくはパーオキソ二硫酸アンモニウム、ナト
リウム又はカリウムを用いる酸化的環化により得られる
反応混合物を水或いは37〜50%、好ましくは41〜
43%の硫酸濃度までの硫酸で希釈し、この結果沈殿し
た生成物を分離し、水中において塩基性リチウム化合物
、好ましくは炭酸リチウム又は水酸化リチウムでpH約
2〜6、好ましくは3〜4にもっていく式 ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) の染料の濃水溶液の製造法。 2、発煙硫酸溶融物の希釈を20℃の最高温度で行なう
特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、溶融物を氷中に注ぐことによって希釈を行なう特許
請求の範囲第1及び2項記載の方法。 4、パーオキソ二硫酸アンモニウム、ナトリウム又はカ
リウムを用いて酸化的環化を行なう特許請求の範囲第1
〜3項記載の方法。 5、セルロース材料を染色し且つ捺染するために特許請
求の範囲第1〜4項記載の製造した溶液を用いること。 6、特許請求の範囲第1〜4項記載の方法で製造した染
料溶液。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3703732.3 | 1987-02-07 | ||
| DE19873703732 DE3703732A1 (de) | 1987-02-07 | 1987-02-07 | Verfahren zur herstellung einer konzentrierten waessrigen reaktivfarbstoff-loesung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63196664A true JPS63196664A (ja) | 1988-08-15 |
| JP2538632B2 JP2538632B2 (ja) | 1996-09-25 |
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ID=6320439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4783195A (ja) |
| EP (1) | EP0278299B1 (ja) |
| JP (1) | JP2538632B2 (ja) |
| DE (2) | DE3703732A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2506809A1 (fr) | 1981-05-28 | 1982-12-03 | Donn Inc | Support et procede de transformation d'un plafond et batiment incorporant un tel plafond |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4114214A1 (de) * | 1991-05-01 | 1992-11-05 | Bayer Ag | Anwendungsflotte |
| DE4135846C1 (ja) * | 1991-10-31 | 1993-02-18 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen, De | |
| EP0953650A1 (en) * | 1998-04-20 | 1999-11-03 | Innogenetics N.V. | Method for typing of HLA alleles |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1353604A (en) * | 1970-05-08 | 1974-05-22 | Ici Ltd | Dyestuffs |
| US3883523A (en) * | 1970-05-15 | 1975-05-13 | Ici Ltd | Triazine derivatives of triphenodioxazines |
| GB1368158A (en) * | 1972-01-18 | 1974-09-25 | Ici Ltd | Reactive tripheno dioxazine dyestuffs |
| GB1384749A (en) * | 1972-09-06 | 1975-02-19 | Ici Ltd | Reactive dyestuffs |
| GB1559752A (en) * | 1977-07-12 | 1980-01-23 | Ici Ltd | Triphendioxazine dyestuffs |
| GB2019872A (en) * | 1978-04-28 | 1979-11-07 | Ici Ltd | Dyestuffs containing a triphendioxazine residue |
| GB2059985A (en) * | 1979-10-08 | 1981-04-29 | Ici Ltd | Triphendioxazine dyes |
| DE3344254A1 (de) * | 1983-12-07 | 1985-06-20 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Triphendioxazinfarbstoffe |
| DE3439756A1 (de) * | 1984-02-11 | 1985-08-14 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Triphendioxazin-vinylsulfon-farbstoffe |
| DE3510613A1 (de) * | 1985-03-23 | 1986-09-25 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von triphendioxazinen |
| DE3521129A1 (de) * | 1985-06-13 | 1986-12-18 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung konzentrierter loesungen von anionischen farbstoffen und farbstoffadditiven |
-
1987
- 1987-02-07 DE DE19873703732 patent/DE3703732A1/de not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-01-22 US US07/146,885 patent/US4783195A/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-01-23 EP EP88100990A patent/EP0278299B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-01-23 DE DE8888100990T patent/DE3867077D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-02-01 JP JP63019706A patent/JP2538632B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| FR2506809A1 (fr) | 1981-05-28 | 1982-12-03 | Donn Inc | Support et procede de transformation d'un plafond et batiment incorporant un tel plafond |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| DE3703732A1 (de) | 1988-08-18 |
| EP0278299A3 (en) | 1989-09-06 |
| EP0278299B1 (de) | 1991-12-27 |
| JP2538632B2 (ja) | 1996-09-25 |
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