JPS63199779A - エマルシヨン硬化被膜剥離剤 - Google Patents
エマルシヨン硬化被膜剥離剤Info
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- JPS63199779A JPS63199779A JP3151587A JP3151587A JPS63199779A JP S63199779 A JPS63199779 A JP S63199779A JP 3151587 A JP3151587 A JP 3151587A JP 3151587 A JP3151587 A JP 3151587A JP S63199779 A JPS63199779 A JP S63199779A
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- alcohol
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- peeling
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属板、塗装金属板、プラスチック板又はその
成型物に塗布された水性エマルシ日ソの硬化被膜除去に
用いる剥離剤に関する。
成型物に塗布された水性エマルシ日ソの硬化被膜除去に
用いる剥離剤に関する。
近年、自動車内装部材、家電部品等は、機能性やソフト
感、美観等の意匠性面より、金属板、塗装金属板、プラ
スチック板又はその成型物の表面を二次加工して複合化
されたものが使用される傾向にある。
感、美観等の意匠性面より、金属板、塗装金属板、プラ
スチック板又はその成型物の表面を二次加工して複合化
されたものが使用される傾向にある。
具体的な複合化の方法としては、前記基材に水性エマル
シラン型接着剤を塗布し、微細な繊維パイルを静電植毛
する方法、クロス、不織布、プラスチックシート等を表
皮材としてラミネート加工する方法、更には塗料を塗装
する方法等が採られている。
シラン型接着剤を塗布し、微細な繊維パイルを静電植毛
する方法、クロス、不織布、プラスチックシート等を表
皮材としてラミネート加工する方法、更には塗料を塗装
する方法等が採られている。
一般に家電部品、自動車内装部材等の複合化材料は接着
性、耐熱性、耐寒性、耐水性、耐久性等高性能が要求さ
れるが、用いられる接着剤は公害又は火災の危険性面よ
り水性エマルシラン型の自己架橋型又は硬化剤併用によ
る二液硬化型の接着剤が主に用いられている。
性、耐熱性、耐寒性、耐水性、耐久性等高性能が要求さ
れるが、用いられる接着剤は公害又は火災の危険性面よ
り水性エマルシラン型の自己架橋型又は硬化剤併用によ
る二液硬化型の接着剤が主に用いられている。
かかる接着剤を用いた二次加工において不良品が発生し
た場合、経済的、資源的な面より接着剤を除去し基材を
再利用する事が望まれるが、接着剤被膜の除去が極めて
困難で、省エネルギー、経済性、生産性面より大きな問
題となっている。
た場合、経済的、資源的な面より接着剤を除去し基材を
再利用する事が望まれるが、接着剤被膜の除去が極めて
困難で、省エネルギー、経済性、生産性面より大きな問
題となっている。
前記複合化方法中、特に不良率発生の高い二次加工方法
は、気象条件により微細なパイルの飛しょう性が変化す
る静電植毛加工による方法で、本分野において容易に接
着剤硬化被膜を除去できる剥離剤の要求が高まっている
。
は、気象条件により微細なパイルの飛しょう性が変化す
る静電植毛加工による方法で、本分野において容易に接
着剤硬化被膜を除去できる剥離剤の要求が高まっている
。
従来、接着剤被膜を除去する基材の再生方法として、機
械的又は熱的に行う方法、薬剤すなわち有機溶剤による
洗浄方法等がもっばら採られてきたが以下のごとく問題
があった。
械的又は熱的に行う方法、薬剤すなわち有機溶剤による
洗浄方法等がもっばら採られてきたが以下のごとく問題
があった。
すなわち、スクレッパー等を用い、機械的に再生する方
法は長時間を要し、経済的な問題を有すると共に、基材
を傷つけ完全に復元する事が困難である。温水又は煮沸
による熱的方法は特にプラスチック基材の場合、変形の
問題が発生すると共に、場合によっては架橋が促進され
て剥離が更に゛困難となる。有機溶剤を用いる方法は特
に塗装金属板、プラスチック板の溶解汚染及び変性問題
があると共に、環境衛生面でも問題がある。
法は長時間を要し、経済的な問題を有すると共に、基材
を傷つけ完全に復元する事が困難である。温水又は煮沸
による熱的方法は特にプラスチック基材の場合、変形の
問題が発生すると共に、場合によっては架橋が促進され
て剥離が更に゛困難となる。有機溶剤を用いる方法は特
に塗装金属板、プラスチック板の溶解汚染及び変性問題
があると共に、環境衛生面でも問題がある。
従って、前記いずれの方法も汎用性に欠は実用上問題が
あった。
あった。
本発明者等は、これ等問題を解決すべぐ鋭意検討を重ね
た結果、Ｃ７〜Ｃ４アルコールに界面活性剤を配合する
事が水性エマルションの硬化被膜の除去薬剤すなわち剥
離剤として極めて有効である事を見い出し、本発明を完
成させるに至った。
た結果、Ｃ７〜Ｃ４アルコールに界面活性剤を配合する
事が水性エマルションの硬化被膜の除去薬剤すなわち剥
離剤として極めて有効である事を見い出し、本発明を完
成させるに至った。
即ち本発明は、Ｃ３〜Ｃ，アルコール１００重量部に対
して界面活性剤を０．０１〜５重量部含有して成るエマ
ルシラン硬化被膜剥離剤である。
して界面活性剤を０．０１〜５重量部含有して成るエマ
ルシラン硬化被膜剥離剤である。
本発明に用いられる０１〜Ｃ４アルコールとしてはメチ
ルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコ
ール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール
、イソブチルアルコール、第ニブチルアルコール、第三
ブチルアルコール等が挙げられる。
ルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコ
ール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール
、イソブチルアルコール、第ニブチルアルコール、第三
ブチルアルコール等が挙げられる。
これ等の内、最終的な水洗工程より、水と自由に混合可
能なアルコールが望ましく、基材の変形又は溶解汚染、
臭気、価格、剥離効果等よりメチルアルコールが特に好
ましい。
能なアルコールが望ましく、基材の変形又は溶解汚染、
臭気、価格、剥離効果等よりメチルアルコールが特に好
ましい。
本発明に用いる界面活性剤としては、界面張力が低く、
且つ浸透性又は湿潤性の高いアニオン又はノニオン型の
界面活性剤が挙げられる。
且つ浸透性又は湿潤性の高いアニオン又はノニオン型の
界面活性剤が挙げられる。
アニオン型としては、アルキル硫酸エステル塩、アルキ
ルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン
酸塩、ジアルキルスルホコハク酸エステル塩等が挙げら
れる。
ルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン
酸塩、ジアルキルスルホコハク酸エステル塩等が挙げら
れる。
ノニオン型としては、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオ本ジエチレンアルキルフェニルエーテル、
ポリオキシエチレン脂肪酸エステル等が挙げられる。
テル、ポリオ本ジエチレンアルキルフェニルエーテル、
ポリオキシエチレン脂肪酸エステル等が挙げられる。
これ等界面活性剤の内、好ましくは、トラウベ法による
表面張力が０．１％水溶液にて３５ｄｙｎｅ／ｃｍ以下
（２５℃）、キャンバスジスフ法による浸透力が０．１
％水溶液にて１０秒以下（２５℃）のものが好ましく、
ジアルキルスルホコハク酸エステル塩が特に好ましい。
表面張力が０．１％水溶液にて３５ｄｙｎｅ／ｃｍ以下
（２５℃）、キャンバスジスフ法による浸透力が０．１
％水溶液にて１０秒以下（２５℃）のものが好ましく、
ジアルキルスルホコハク酸エステル塩が特に好ましい。
該界面活性剤配合の目的は、アルコールにて膨潤したエ
マルシラン硬化被膜から界面活性剤が浸透し、基材とエ
マルション硬化被膜の間に単分子膜を形成し剥離を容易
にさせる狙いと合わせて、硬化被膜剥離後の水洗性に向
上を狙ったものである。
マルシラン硬化被膜から界面活性剤が浸透し、基材とエ
マルション硬化被膜の間に単分子膜を形成し剥離を容易
にさせる狙いと合わせて、硬化被膜剥離後の水洗性に向
上を狙ったものである。
本界面活性剤の配合割合は、アルコール１００重量部に
対し０．０１〜５重量部の範囲であり、好ましくは０．
１〜１．０重量部である。 ０．０１重量部より少ない
場合、剥離に時間を要する。５重量部より多い場合、剥
離効果は充分であるが、最終的な水洗時の排水の発泡が
問題となる。
対し０．０１〜５重量部の範囲であり、好ましくは０．
１〜１．０重量部である。 ０．０１重量部より少ない
場合、剥離に時間を要する。５重量部より多い場合、剥
離効果は充分であるが、最終的な水洗時の排水の発泡が
問題となる。
本発明のエマルシシン硬化被膜剥離は、複合化材料の基
材の再生利用時に於いて、自己架橋型又は硬化剤併用に
よる二液硬化型エマルション接着剤の硬化被膜を容易に
膨潤軟化させ、基材を汚す事なく被膜の剥離除去が可能
であり、あらゆる基材に適用できる０代表的な基材とし
ては鉄、アルミニウム、ステンレス、亜鉛鉄板等の金属
板又はこれ等にアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ
ウレタン樹脂、アミノ樹脂、硝化綿等で塗装された金属
板、更にはＡＢＳ、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リスチレン等のプラスチック等があげられる。また、適
用できるエマルション硬化被膜は、代表的にはアクリル
エマルション、合成ゴムラテックス、酢酸ビニル系エマ
ルション等であり、特に自己架橋型又は硬化剤併用型エ
マルションの強固な硬化被膜の除去に好適である。更に
又、臭気面での環境衛生及び価格の面からも実用価値は
極めて高いものである。
材の再生利用時に於いて、自己架橋型又は硬化剤併用に
よる二液硬化型エマルション接着剤の硬化被膜を容易に
膨潤軟化させ、基材を汚す事なく被膜の剥離除去が可能
であり、あらゆる基材に適用できる０代表的な基材とし
ては鉄、アルミニウム、ステンレス、亜鉛鉄板等の金属
板又はこれ等にアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ
ウレタン樹脂、アミノ樹脂、硝化綿等で塗装された金属
板、更にはＡＢＳ、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リスチレン等のプラスチック等があげられる。また、適
用できるエマルション硬化被膜は、代表的にはアクリル
エマルション、合成ゴムラテックス、酢酸ビニル系エマ
ルション等であり、特に自己架橋型又は硬化剤併用型エ
マルションの強固な硬化被膜の除去に好適である。更に
又、臭気面での環境衛生及び価格の面からも実用価値は
極めて高いものである。
次に本発明を実施例及び比較例にて具体的に説明するが
、本発明はこれらに限定されるものではない。
、本発明はこれらに限定されるものではない。
尚、以下に於いて特に指定のない限り部及び％は重量規
準による。
準による。
実施例１−１６
表−１のごとき割合でアルコール１００重量部に対して
、界面活性剤を配合し撹拌溶解して本発明のエマルショ
ン硬化被膜剥離剤を得た。
、界面活性剤を配合し撹拌溶解して本発明のエマルショ
ン硬化被膜剥離剤を得た。
表−１
（＄）ネオコーノ−・・・・・−・・ジアルキルスルホ
コハク酸エステル塩ノイゲン顔１２６ ・・・・・−ポ
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテルエマール０
・・・・・−・−・−・・アルキＪＬ４ｍエステル塩ネ
オペレックス６−・・アルキルベンゼンスルホ［ペレッ
クス龍・・・・−・−アルキノはフタレンスルホン酸塩
エマルゲン１２０ ・・・・・ポリオキシエチレンア
ルキルエーテルエマトン１１２０・・・・−・・・ポリ
オキシエチレン脂肪酸エステル評価例！ エポキシ基を有する化合物としてエポン８２８（油化シ
ェル■、商品名）１０部、水酸基を有する化合物として
ヒドロキシエチルメタアクリレート２部、カルボキシル
基を有する化合物としてメタアクリル酸２部、アミド基
を有する化合物としてアクリルアミド２部を含有するス
チレン、ブチルアクリレートを主成分としたアクリルエ
マルシラン（商品名、アルマテックスＩ！−３４８５、
三井東圧化学株式会社製、固形分４２％、ｐＨ７、粘度
２００ｃｐｓ）を鉄板、アミノ系樹脂塗装鉄板、ＡＢＳ
板に各々２００８／−鵞均一塗布し、１００℃、熱風乾
燥機にて１時間乾燥しエマルション硬化被膜を作成した
。
コハク酸エステル塩ノイゲン顔１２６ ・・・・・−ポ
リオキシエチレンアルキルフェニルエーテルエマール０
・・・・・−・−・−・・アルキＪＬ４ｍエステル塩ネ
オペレックス６−・・アルキルベンゼンスルホ［ペレッ
クス龍・・・・−・−アルキノはフタレンスルホン酸塩
エマルゲン１２０ ・・・・・ポリオキシエチレンア
ルキルエーテルエマトン１１２０・・・・−・・・ポリ
オキシエチレン脂肪酸エステル評価例！ エポキシ基を有する化合物としてエポン８２８（油化シ
ェル■、商品名）１０部、水酸基を有する化合物として
ヒドロキシエチルメタアクリレート２部、カルボキシル
基を有する化合物としてメタアクリル酸２部、アミド基
を有する化合物としてアクリルアミド２部を含有するス
チレン、ブチルアクリレートを主成分としたアクリルエ
マルシラン（商品名、アルマテックスＩ！−３４８５、
三井東圧化学株式会社製、固形分４２％、ｐＨ７、粘度
２００ｃｐｓ）を鉄板、アミノ系樹脂塗装鉄板、ＡＢＳ
板に各々２００８／−鵞均一塗布し、１００℃、熱風乾
燥機にて１時間乾燥しエマルション硬化被膜を作成した
。
本試料を２４時間室温養生後、実施例１で得た溶液中に
一定時間浸漬し、経時による剥離状態を下記方法にて測
定し、結果を表−２に示した。
一定時間浸漬し、経時による剥離状態を下記方法にて測
定し、結果を表−２に示した。
剥離状態測定方法は下記によった。
ａ）剥離性判定
剥離剤中にエマルション塗装した硬化被膜試料を１０分
、３０分、６０分間浸漬し各経時毎に硬化被膜を爪先に
て強制的に剥離し、下記のごとく表示した。
、３０分、６０分間浸漬し各経時毎に硬化被膜を爪先に
て強制的に剥離し、下記のごとく表示した。
０−一一一基材界面から極めて弱い力で剥離可能Δ−−
−−剥離に力を要す（部分的な被膜残存有り） ×−一一一爪先での剥離不可能 ｂ）基材の変形又は溶解汚染 前記剥離性判定時の塗装鉄板及びＡＢＳ板の変形又は溶
解の有無を観察。
−−剥離に力を要す（部分的な被膜残存有り） ×−一一一爪先での剥離不可能 ｂ）基材の変形又は溶解汚染 前記剥離性判定時の塗装鉄板及びＡＢＳ板の変形又は溶
解の有無を観察。
０−−−−変形並びに溶解汚染なし
Δ−−−−変形もしくは溶解汚染のいずれかが認められ
る ×−一一一変形及び溶解汚染の両方が認められる評価例
２ 評価例１で用いたアクリルエマルション１００部に対し
て硬化剤としてキシレンジアミン系デスバージョン（商
品名、エマルション［！Ｂ−１．カネボーＮＳＣ■製、
固形分４０％、ｐＨ０、粘度５０ｃｐｓ）を１００部配
し、評価例１と同様の操作にてエマルション硬化被膜を
作成し、評価例１と同様の試験に供し、結果を表−２に
示した。
る ×−一一一変形及び溶解汚染の両方が認められる評価例
２ 評価例１で用いたアクリルエマルション１００部に対し
て硬化剤としてキシレンジアミン系デスバージョン（商
品名、エマルション［！Ｂ−１．カネボーＮＳＣ■製、
固形分４０％、ｐＨ０、粘度５０ｃｐｓ）を１００部配
し、評価例１と同様の操作にてエマルション硬化被膜を
作成し、評価例１と同様の試験に供し、結果を表−２に
示した。
評価例３
メチロール基を有する化合物としてｎ−メチロールアク
リルアマイド、カルボキシル基を有する化合物としてア
クリル酸２部、水酸基を有する化合物としてヒドロキシ
エチルアクリレート２部を含有するメチルメタアクリレ
ート、ブチルアクリレートを主成分とするアクリルエマ
ルシラン（商品名、ストラクトボンド７０６２ 、三井
東圧化学■製、固形分４８％、ＰＨ６，５、粘度２００
０ｃｐａ）を評価例１と同様の操作にてエマルション硬
化被膜を作成し、評価例１と同様の試験に供し、結果を
表−２に示した。
リルアマイド、カルボキシル基を有する化合物としてア
クリル酸２部、水酸基を有する化合物としてヒドロキシ
エチルアクリレート２部を含有するメチルメタアクリレ
ート、ブチルアクリレートを主成分とするアクリルエマ
ルシラン（商品名、ストラクトボンド７０６２ 、三井
東圧化学■製、固形分４８％、ＰＨ６，５、粘度２００
０ｃｐａ）を評価例１と同様の操作にてエマルション硬
化被膜を作成し、評価例１と同様の試験に供し、結果を
表−２に示した。
評価例４
評価例３で用いたアクリルエマル９５７１００部に対し
て硬化剤として、アミノ樹脂（商品名、サイメル３２５
、三井東圧化学■製、固形分８０％、粘度３０００ｃｐ
ｓ）を５部配合し評価例１と同様の操作にてエマルショ
ン硬化被膜を作成し、評価例１と同様の試験に供し、結
果を表−３に示した。
て硬化剤として、アミノ樹脂（商品名、サイメル３２５
、三井東圧化学■製、固形分８０％、粘度３０００ｃｐ
ｓ）を５部配合し評価例１と同様の操作にてエマルショ
ン硬化被膜を作成し、評価例１と同様の試験に供し、結
果を表−３に示した。
評価例５
メチロール基を有する化合物としてトメチロールアクリ
ルアマイド２部、カルボキシル基を有する化合物として
アクリル酸２部、水酸基を有する化合物としてヒドロキ
シエチルメタアクリレート２部を含有するスチレン−ブ
タジェン系ラテックス（商品名、ストラクトボンド１０
５２ 、三井東圧化学■製、固形分４５％、ｐＨ６，５
、粘度３００ｃｐｓ）を評価例１と同様の操作にてエマ
ルション硬化被膜を作成し、評価例１と同様の試験に供
し、結果を表−２に示した。
ルアマイド２部、カルボキシル基を有する化合物として
アクリル酸２部、水酸基を有する化合物としてヒドロキ
シエチルメタアクリレート２部を含有するスチレン−ブ
タジェン系ラテックス（商品名、ストラクトボンド１０
５２ 、三井東圧化学■製、固形分４５％、ｐＨ６，５
、粘度３００ｃｐｓ）を評価例１と同様の操作にてエマ
ルション硬化被膜を作成し、評価例１と同様の試験に供
し、結果を表−２に示した。
評価例６
エチレンー酢酸ビニル共重合体エマルシ式ン（商品名、
スミカフレックス４５０、住友化学工業■製、固形分５
５％、ｐＨ５、粘度３５００ｃｐｓ） １００部に対し
て、硬化剤として、クルードＭＤＩ（商品名ＣＲ２００
、三井東圧化学■製）を１００部配し、評価例１と同様
の操作にてエマルション硬化被膜を作成し、評価例１と
同様の試験に供し、結果を表−２に示した。
スミカフレックス４５０、住友化学工業■製、固形分５
５％、ｐＨ５、粘度３５００ｃｐｓ） １００部に対し
て、硬化剤として、クルードＭＤＩ（商品名ＣＲ２００
、三井東圧化学■製）を１００部配し、評価例１と同様
の操作にてエマルション硬化被膜を作成し、評価例１と
同様の試験に供し、結果を表−２に示した。
評価例７〜２１
評価例１で得たエマルション硬化被膜を実施例２〜１６
の剥離剤溶液中に浸漬し、評価例１と同様の試験に供し
結果を表−２に示した。
の剥離剤溶液中に浸漬し、評価例１と同様の試験に供し
結果を表−２に示した。
比較評価例１
評価例１で得たエマルション硬化被膜を、スパチュラに
て強制剥離し、評価例１と同様の表示にて結果を表−２
に示した。
て強制剥離し、評価例１と同様の表示にて結果を表−２
に示した。
比較評価例２
評価例１で得たエマルシラン硬化被膜を５０℃温水に浸
漬し、評価例１と同様の試験に供し結果を表−２に示し
た。
漬し、評価例１と同様の試験に供し結果を表−２に示し
た。
比較評価例３
評価例１で得たエマルシラン硬化被膜を煮沸水に浸漬し
、室温まで冷却後、評価例１と同様の試験に供し結果を
表−２に示した。
、室温まで冷却後、評価例１と同様の試験に供し結果を
表−２に示した。
比較評価例４
評価例１で得たエマルシラン硬化被膜をトルエン中に浸
漬し、評価例１と同様の試験に供し結果を表−２に示し
た。
漬し、評価例１と同様の試験に供し結果を表−２に示し
た。
比較評価例５
評価例１で得たエマルション硬化被膜をブチルカルピト
ール中に浸漬し、評価例１と同様の試験に供し結果を表
−２に示した。
ール中に浸漬し、評価例１と同様の試験に供し結果を表
−２に示した。
表−２から明らかなごとく、本発明のエマルシラン硬化
被膜剥離剤は、複合化材料の基材の再生利用時に於いて
、エマルションの硬化被膜を基材を汚染する事なく、比
較的短時間に剥離除去する事が可能で、あらゆる基材に
適用できる事から実用価値は極めて高く、その意義は大
である。
被膜剥離剤は、複合化材料の基材の再生利用時に於いて
、エマルションの硬化被膜を基材を汚染する事なく、比
較的短時間に剥離除去する事が可能で、あらゆる基材に
適用できる事から実用価値は極めて高く、その意義は大
である。
Claims (1)
- Ｃ＿１〜Ｃ＿４アルコール１００重量部に対して、界面
活性剤を０．０１〜５重量部含有して成るエマルション
硬化被膜剥離剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3151587A JPS63199779A (ja) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | エマルシヨン硬化被膜剥離剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3151587A JPS63199779A (ja) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | エマルシヨン硬化被膜剥離剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63199779A true JPS63199779A (ja) | 1988-08-18 |
Family
ID=12333341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3151587A Pending JPS63199779A (ja) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | エマルシヨン硬化被膜剥離剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63199779A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103589223A (zh) * | 2013-11-05 | 2014-02-19 | 南京信息工程大学 | 一种水溶性印刷油墨清洗剂及其制备方法 |
| JPWO2022038926A1 (ja) * | 2020-08-18 | 2022-02-24 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52121045A (en) * | 1976-04-05 | 1977-10-12 | Toyota Motor Corp | Remover of urethane sealant |
| JPS5924770A (ja) * | 1982-08-02 | 1984-02-08 | Yayoi Kagaku Kogyo Kk | 剥離剤の製造法 |
| JPS61271369A (ja) * | 1985-05-27 | 1986-12-01 | Shiseido Co Ltd | 感圧粘着テ−プ用剥離剤 |
-
1987
- 1987-02-16 JP JP3151587A patent/JPS63199779A/ja active Pending
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