JPS63201010A - 超微粒炭化けい素粉末の製造法 - Google Patents
超微粒炭化けい素粉末の製造法Info
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- JPS63201010A JPS63201010A JP62030218A JP3021887A JPS63201010A JP S63201010 A JPS63201010 A JP S63201010A JP 62030218 A JP62030218 A JP 62030218A JP 3021887 A JP3021887 A JP 3021887A JP S63201010 A JPS63201010 A JP S63201010A
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- silicon carbide
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- gaseous phase
- carbide powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、粉末冶金用原料粉末として使用するのに適
した高純度超微粒炭化けい素粉末と炭素粉末からなる混
合粉末の製造法に関するものである。
した高純度超微粒炭化けい素粉末と炭素粉末からなる混
合粉末の製造法に関するものである。
一般に、炭化けい素（以下ＳｉＣで示す）粉末は、すぐ
れた耐摩耗性、耐酸化性、高温強度、および熱伝導性を
有することから、これらの特性が要求される焼結研磨材
や焼結耐熱部材、さらに各種の焼結部材の製造に原料粉
末として用いられている。
れた耐摩耗性、耐酸化性、高温強度、および熱伝導性を
有することから、これらの特性が要求される焼結研磨材
や焼結耐熱部材、さらに各種の焼結部材の製造に原料粉
末として用いられている。
まだ、 ＳｉＣ粉末の製造法としては、（ａ）アチソン
法、（ｂ）炭素けい化法、（Ｃ）高分子カルボシランの
熱分解法％（ｄ）気相反応法、および（ｅ）有機けい素
化合物の気相熱分解法などが知られている。
法、（ｂ）炭素けい化法、（Ｃ）高分子カルボシランの
熱分解法％（ｄ）気相反応法、および（ｅ）有機けい素
化合物の気相熱分解法などが知られている。
しかし、上記（ａ）方法は、高温反応を必要とするばか
シでなく、粉砕工程を必要とすることから、不純物の混
入が多く、かつ微粉化が困難であるという問題点があυ
、上記（ｂ）方法は、微粉化が困難であると共に、工業
的大量生産に問題があり、また上記（Ｃ）方法では、製
造されるＳｉＣが繊維状になって微粉末が得られず、上
記（ｄ）方法は、５ＩＣｔ４や（ＣＨ３）５ＳｉＣｔな
どのノ・ロゲン化合物と炭化水素との反応を利用するも
のであるため、製造される粉末生にハロゲン元素が残留
し、高純度のものが得られないという問題があシ、さら
に上記（ｄ）方法では、Ｓｉ” Ｈ結合のある特殊なＳ
ｉ化合物を原料として用い、かつＳｌとＣの結合比が１
のストイキオメトリ−のＳｉＣ粉末を製造することを目
的とするものであり、シたがってこれを粉末冶金用原料
として用いる場合には、別途炭素粉末の添加が必要であ
るなどの問題点がある。
シでなく、粉砕工程を必要とすることから、不純物の混
入が多く、かつ微粉化が困難であるという問題点があυ
、上記（ｂ）方法は、微粉化が困難であると共に、工業
的大量生産に問題があり、また上記（Ｃ）方法では、製
造されるＳｉＣが繊維状になって微粉末が得られず、上
記（ｄ）方法は、５ＩＣｔ４や（ＣＨ３）５ＳｉＣｔな
どのノ・ロゲン化合物と炭化水素との反応を利用するも
のであるため、製造される粉末生にハロゲン元素が残留
し、高純度のものが得られないという問題があシ、さら
に上記（ｄ）方法では、Ｓｉ” Ｈ結合のある特殊なＳ
ｉ化合物を原料として用い、かつＳｌとＣの結合比が１
のストイキオメトリ−のＳｉＣ粉末を製造することを目
的とするものであり、シたがってこれを粉末冶金用原料
として用いる場合には、別途炭素粉末の添加が必要であ
るなどの問題点がある。
そこで、本発明者等は、上記の各種従来法のもつ問題点
を解決すべく研究を行なった結果、原料として有機けい
素化合物であるヘキサメチルジシランを用い、これを８
００℃以上の温度で気相熱分解反応させると、平均粒径
が０．０２〜０．１μｍの超微粒にして、９９．９％以
上の高純度を有するＳｉＣ粉末と、０．５〜７重量％の
割合で含有する炭素粉末とからなる混合粉末が得られ、
この混合粉末は、上記のように超微粒にして高純度の８
ｉＣ粉末と炭素粉末よりなるので、粉砕工程や炭素粉末
の添加を必要とすることなく、このままの状態で、粉末
冶金用原料として使用することができるという知見を得
たのである。
を解決すべく研究を行なった結果、原料として有機けい
素化合物であるヘキサメチルジシランを用い、これを８
００℃以上の温度で気相熱分解反応させると、平均粒径
が０．０２〜０．１μｍの超微粒にして、９９．９％以
上の高純度を有するＳｉＣ粉末と、０．５〜７重量％の
割合で含有する炭素粉末とからなる混合粉末が得られ、
この混合粉末は、上記のように超微粒にして高純度の８
ｉＣ粉末と炭素粉末よりなるので、粉砕工程や炭素粉末
の添加を必要とすることなく、このままの状態で、粉末
冶金用原料として使用することができるという知見を得
たのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、原料として有機けい素化合物であるヘキサメチルジ
シラン（（ＣＨ３）６Ｓｉ２］を用い、これを８００℃
以上の温度で気相熱分解反応させることによシ高純度超
微粒ＳｉＣ粉末と炭素粉末からなる混合粉末を生成せし
めることからなる超微粒ＳｉＣ粉末の製造法に特徴を有
するものである。
て、原料として有機けい素化合物であるヘキサメチルジ
シラン（（ＣＨ３）６Ｓｉ２］を用い、これを８００℃
以上の温度で気相熱分解反応させることによシ高純度超
微粒ＳｉＣ粉末と炭素粉末からなる混合粉末を生成せし
めることからなる超微粒ＳｉＣ粉末の製造法に特徴を有
するものである。
なお、この発明の方法では、気相熱分解反応温度が８０
０℃未満では、高純度超微粒ＳｉＣ粉末の収率が低下す
るばかシでなく、反応が遅く工業的でないという理由で
、その温度を８００℃以上憧ましくは１２００℃以上）
と定めた。
０℃未満では、高純度超微粒ＳｉＣ粉末の収率が低下す
るばかシでなく、反応が遅く工業的でないという理由で
、その温度を８００℃以上憧ましくは１２００℃以上）
と定めた。
つぎに、この発明の方法を実施例によシ具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
第１図に概略説明図で示される横型電気炉１において、
これの構成部材である内径：３ＯｍｘＸ長さ：６００ｍ
の寸法をもったＡ！２０３製炉心管２の中心部の温度を
加熱コイル３にてそれぞれ第１表に示される温度に加熱
保持し、この炉心管２内に、一方端からヘキサメチルジ
シラン：ｏ、１ｇを含有するＮ２キャリアガスな同じく
第１表に示される割合で装入して前記へキサメチルジシ
ランを気相熱分解反応させ、これを第１表に示される反
応時間行ない、一方他方端から反応生成物を取シ出し、
補集器にて混合粉末を採取することによって本発明法１
〜６をそれぞれ実施した。
これの構成部材である内径：３ＯｍｘＸ長さ：６００ｍ
の寸法をもったＡ！２０３製炉心管２の中心部の温度を
加熱コイル３にてそれぞれ第１表に示される温度に加熱
保持し、この炉心管２内に、一方端からヘキサメチルジ
シラン：ｏ、１ｇを含有するＮ２キャリアガスな同じく
第１表に示される割合で装入して前記へキサメチルジシ
ランを気相熱分解反応させ、これを第１表に示される反
応時間行ない、一方他方端から反応生成物を取シ出し、
補集器にて混合粉末を採取することによって本発明法１
〜６をそれぞれ実施した。
この結果得られた混合粉末の特性を、Ｘ線回折および透
過電子顕微鏡にて測定し、その測定結果を第１表に示し
た。
過電子顕微鏡にて測定し、その測定結果を第１表に示し
た。
実施例 ２
第２図に一概略説明図で余される装置を用いて実施した
。
。
すなわち、内径：６００１１Ｘ高さ：１０００ｍｍの円
筒状反応容器４内を１０−’ ｔｏｒｒの圧力に真空引
きした後、反応容器内を約２００〜３００ ｔｏｒｒの
減圧状態に保持するようにＡｒガス導入口５からＡｒガ
スを導入し、この状態で高周波電源６に、周波数： １
３．５６ ＭＨｚ、出カニ３０ＫＶＡの条件で高周波電
力を投入して、Ａｒプラズマを点火し、点火と同時にＮ
２ガス導入ロアからＮ２ガスを導入して、反応容器内を
１気圧に調整すると共に、高周波プラズマ８の安定をは
かシ、ついでヘキサメチルジシランを、キャリアガスと
してＡｒとＮ２の混合ガスを用い、ヘキサメチルジシラ
ン： ０．７９ ／阻、Ａｒ： ５ Ｌ ／ｒ＃Ｌ、
Ｎ２： ３ Ｌ ／ｍｊｔｃの割合で高周波プラズマ８
のテール部分（推定温度約２８００℃）９に導入して気
相熱分解反応させ、この反応を１Ｏ分間行ない、一方生
成物を冷却台（循環水冷）１０で冷却し、補集器１１で
混合粉末を回収することによシ本発明法６を実施した。
筒状反応容器４内を１０−’ ｔｏｒｒの圧力に真空引
きした後、反応容器内を約２００〜３００ ｔｏｒｒの
減圧状態に保持するようにＡｒガス導入口５からＡｒガ
スを導入し、この状態で高周波電源６に、周波数： １
３．５６ ＭＨｚ、出カニ３０ＫＶＡの条件で高周波電
力を投入して、Ａｒプラズマを点火し、点火と同時にＮ
２ガス導入ロアからＮ２ガスを導入して、反応容器内を
１気圧に調整すると共に、高周波プラズマ８の安定をは
かシ、ついでヘキサメチルジシランを、キャリアガスと
してＡｒとＮ２の混合ガスを用い、ヘキサメチルジシラ
ン： ０．７９ ／阻、Ａｒ： ５ Ｌ ／ｒ＃Ｌ、
Ｎ２： ３ Ｌ ／ｍｊｔｃの割合で高周波プラズマ８
のテール部分（推定温度約２８００℃）９に導入して気
相熱分解反応させ、この反応を１Ｏ分間行ない、一方生
成物を冷却台（循環水冷）１０で冷却し、補集器１１で
混合粉末を回収することによシ本発明法６を実施した。
この結果得られた混合粉末の特性を同様に測定し、第１
表に示した。
表に示した。
第１表に示される結果から明らかなように、本発明法１
〜６によって製造された混合粉末は、いずれも９９．９
％以上の高純度を有し、かつ平均粒径で０．０２〜０．
１７１ ｍの超微粒のＳｉＣ粉末と、０５〜７重量係の
炭素粉末からなることが明らかである。
〜６によって製造された混合粉末は、いずれも９９．９
％以上の高純度を有し、かつ平均粒径で０．０２〜０．
１７１ ｍの超微粒のＳｉＣ粉末と、０５〜７重量係の
炭素粉末からなることが明らかである。
また、この発明の方法においては、気相熱分解温度やキ
ャリアガス導入割合などを制御することによって、 Ｓ
ｉＣ粉末の平均粒径や収量、さらに炭素粉末の割合を自
由に調整することができるものである。
ャリアガス導入割合などを制御することによって、 Ｓ
ｉＣ粉末の平均粒径や収量、さらに炭素粉末の割合を自
由に調整することができるものである。
上述のように、この発明の方法によれば、高純度超微粒
のＳｉＣ粉末と炭素粉末からなる混合粉末を粉砕工程を
必要とすることなく製造することができ、前記高純度超
微粒ＳｉＣ粉末は炭素粉末から分離した状態で単独で用
いてもよいし、粉末冶金用原料としては、むしろ上記混
合粉末の形で用いた方が望ましいなど工業上有用な効果
が得られるのである。
のＳｉＣ粉末と炭素粉末からなる混合粉末を粉砕工程を
必要とすることなく製造することができ、前記高純度超
微粒ＳｉＣ粉末は炭素粉末から分離した状態で単独で用
いてもよいし、粉末冶金用原料としては、むしろ上記混
合粉末の形で用いた方が望ましいなど工業上有用な効果
が得られるのである。
第１図および第２図はいずれもこの発明の実施装置を示
す概略説明図である。 １・・・電気炉％ ２・・・炉心管、３・・・
加熱コイル、 ４・・・反応容器、５・・・Ａｒガ
ス導入口、 ６・・・高周波電源、７・・・Ｎ２ガス
導入口、 ８・・・高周波プラズマ、９・・・ヘキサ
メチルジシラン導入位置である高周波プラズマのテール
部分、 １０・・・冷却台、１１・・・補集器。
す概略説明図である。 １・・・電気炉％ ２・・・炉心管、３・・・
加熱コイル、 ４・・・反応容器、５・・・Ａｒガ
ス導入口、 ６・・・高周波電源、７・・・Ｎ２ガス
導入口、 ８・・・高周波プラズマ、９・・・ヘキサ
メチルジシラン導入位置である高周波プラズマのテール
部分、 １０・・・冷却台、１１・・・補集器。
Claims (1)
- 原料として有機けい素化合物であるヘキサメチルジシ
ランを用い、これを８００℃以上の温度で気相熱分解反
応させることにより高純度超微粒炭化けい素粉末と炭素
粉末からなる混合粉末を生成せしめることを特徴とする
超微粒炭化けい素粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62030218A JPH085653B2 (ja) | 1987-02-12 | 1987-02-12 | 超微粒炭化けい素粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62030218A JPH085653B2 (ja) | 1987-02-12 | 1987-02-12 | 超微粒炭化けい素粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63201010A true JPS63201010A (ja) | 1988-08-19 |
| JPH085653B2 JPH085653B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=12297580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62030218A Expired - Lifetime JPH085653B2 (ja) | 1987-02-12 | 1987-02-12 | 超微粒炭化けい素粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085653B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990003452A1 (en) * | 1988-09-26 | 1990-04-05 | Advanced Technology Materials, Inc. | Chemical vapor deposition of silicon carbide |
-
1987
- 1987-02-12 JP JP62030218A patent/JPH085653B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990003452A1 (en) * | 1988-09-26 | 1990-04-05 | Advanced Technology Materials, Inc. | Chemical vapor deposition of silicon carbide |
| US4923716A (en) * | 1988-09-26 | 1990-05-08 | Hughes Aircraft Company | Chemical vapor desposition of silicon carbide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH085653B2 (ja) | 1996-01-24 |
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