JPS6320219B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 アクリロニトリルの回収および精製装置は公知
であり、例えば米国特許第3936360号、第3433822
号、および第3399120号を参照することができる。

典型例ではプロピレンと、アンモニアと空気と
をアンモ酸化触媒と気相で反応させる。次いでこ
の気体状反応塔流出物を急冷装置へ送り、ここで
この反応塔流出物を水性急冷液体、通常は水と直
接接触する。この急冷により未反応アンモニアと
重質重合体を除く。急冷されたガスは次に吸収塔
に送入される。

吸収塔ではこのガスを直接に吸収液体、通常は
水と再び接触する。この水、アクリロニトリル、
アセトニトリル、HCNおよび附随する不純物は
水溶液として吸収塔の塔底から出る。不活性ガス
類は吸収塔の塔頂から除去される。

上記水溶液は次に一連の蒸留塔に送入されて各
成分に分離される。これらの塔の第一は回収塔と
呼ばれている。この塔で抽出蒸留により水溶液か
らアセトニトリルを除去する。ロベツト
（Lovett）の米国特許第3399120号はこのような
回収塔およびそれに附随するストリツパーを記載
している。当該技術ではロベツト法の改良がなさ
れており、例えばアセトニトリルは現在回収塔か
ら側留（side―stream）として取り出されてい
る。

米国特許第3936360号はアクリロニトリル、
HCN、水および少量の不純物を含む回収塔から
の塔頂留出物流をさらに精製するための一般的回
収法を記載している。この留出物流をまず塔頂留
出物として除かれるHCNと共にHON塔へ送入
し、次いで塔頂留出物として除かれる水と共に乾
燥塔へ送入し、最後に製品塔へ送入して製品級の
アクリロニトリルを回収する。この方法に於て
HCN塔と乾燥塔とを一つの蒸留塔へ合体するこ
とによる改良もなされている。

これらの蒸留塔の各々に附随して必要な蒸留を
実施するための加熱が必要となる。この加熱は典
型的には水蒸気の形で行う。本発明はアクリロニ
トリル回収のために要する外部からの水蒸気必要
量を大巾に軽減し、これにより運転コストを実質
的に軽減する。

さて、以下の工程により、即ち ａ アクリロニトリルと、アセトニトリルと、
HCNと不純物とからなる水溶液を抽出蒸留塔
で溶剤水と蒸留してアクリロニトリルとHCN
と水とからなる塔頂留出物流と、水および不純
物からなる塔底物流とを得、 ｂ 上記(a)の塔頂留出物流を別の一基またはそれ
以上の蒸留塔で蒸留して製品品位のアクリロニ
トリルを回収する工程からなるが、上記(a)の当
該塔底物流を一基またはそれ以上の別の蒸留塔
に間接的熱交換するように通過させて蒸留のた
めの熱源を供給することからなる改良により、
上記のアクリロニトリルと、アセトニトリル
と、HCNと不純物とからなる水溶液からアク
リロニトリルを回収および精製する方法で使用
する外部熱源を実質的に軽減できることを発見
した。

好ましい具体例は以下の工程、即ち ａ 当該水溶液を抽出蒸留塔で溶剤水と蒸留して
アクリロニトリルと、HCNと水とからなる塔
頂留出物流と、水および不純物からなる塔底物
流を得、 ｂ 上記(a)の塔頂留出物流を第二の蒸留塔で蒸留
してHCNと水とからなる第二の塔頂留出物流
と、アクリロニトリルと不純物とからなる第二
の塔底物流とを得、 ｃ 上記(b)の当該第二の塔底物流を製品塔で蒸留
して製品品位のアクリロニトリルを回収する工
程からなるが、上記(a)の当該塔底物流を上記(b)
または(c)の工程での一基またはそれ以上の蒸留
塔からの液体と間接的熱交換するように通過さ
せて各蒸留塔へ熱を供給することからなる改良
をした上記の工程、 からなることができる。

附随の図面を参照することにより本発明を最も
良く理解することができる。

アクリロニトリル、アセトニトリル、HCN、
水および不純物を含む吸収塔からの水溶液をライ
ン２を経て交換器４へ送り、ここでこのフイード
を予熱する。当該水溶液はライン６により交換器
を出て回収塔７に送入される。ライン８から溶剤
水を加えて上記回収塔で抽出蒸留を行う。交換器
１０によりこの蒸留のための熱を供給する。この
回収塔から三つの留分を取り出す。第一に、アク
リロニトリルと、HCNと、水といくらかの不純
物とからなる塔頂留出物流をライン１２で回収塔
から取り出す。側留１４を回収塔から取り出し、
ストリツパー１５へ送入し、ここでアセトニトリ
ルをライン１６で塔頂留として取り出し、このス
トリツパーの塔底からの残留液はライン１８を経
て回収塔へ戻す。最後に、水といくらかの不純物
とからなる塔底物流はライン２０より取り出す
が、これの使用が本発明の主題であり後に述べ
る。

回収塔からの塔頂留出物ライン１２についてみ
ると、この塔頂留出物流を蒸留塔２１に送入す
る。この塔は実際にはHCNおよび水除去の操作
を合体して行う塔である。これらはライン２２で
塔頂から取り出す。この蒸留塔に交換器２４より
熱を供給する。少量の水と不純物とを含むアクリ
ロニトリルの液体流を当該塔の塔底よりライン２
６で取り出し、製品塔２７へ送入する。

製品塔２７で残存水分および残存するすべての
不純物のうちから所定部分を除いて製品規格アク
リロニトリルとする。交換器３２から蒸留塔２７
へ熱を供給する。当該技術ではこの塔の運転方法
は変るが、一つの典型的具体例を当該図面に示し
た。これによればガスは塔頂よりライン２８から
取り出し、アクリロニトリルは側留としてライン
３０から取り出し、殆んどの水を含む塔底物流は
ライン３４から取り出し、廃棄物排出装置または
急冷装置（図示はしてない）へ送る。

回収塔７からの塔底物流についてみると、本発
明によりいかにして外部熱源が省略できるかが理
解できる。ライン２０はまずHCNおよび水除去
のための蒸留塔に附随する交換器２４に通ずる。
この蒸留のために十分な熱を供給した後、当該液
体はライン３６を通つて交換器３２へ流れる。こ
の交換器は製品塔での蒸留のために十分な熱を供
給するのに用いる。この液体流は次いでライン３
８から交換器３２を出て、当該技術で周知のよう
に交換器４で回収塔へのフイードと熱交換する。
熱交換後、この液体流はライン４０を経て典型例
ではさらにアクリロニトリルを回収するための溶
剤水として吸収塔へ送入される。

本発明は回収塔と一基またはそれ以上の別の蒸
留塔とを有するアクリロニトリルの回収プロセス
のいずれに対しても適用することができる。上記
の別の蒸留塔とは典型的にはHCN塔と、水除去
のための乾燥塔と、製品品位のアクリロニトリル
を回収するための製品塔からなる。しかしなが
ら、これらの別々の操作も図示のように一つの蒸
留塔でHCNおよび水の両者を除去するように合
体することができる。これらの塔の運転に関して
は当該技術で周知であり、本発明はこれらの蒸留
塔の運転パラメーターに関しては実質的な関心を
有さない。

回収塔の運転に関しても米国特許第3399120号
に記載の如く公知である。この回収塔もアセトニ
トリルを測留として取り出す抽出蒸留塔の一つで
あることができる。別の具体例ではロベツトの文
献に記載のように回収塔塔底物を別のストリツピ
ング塔へ送入し、ここで塔頂留分としてアセトニ
トリルを取り出す。このストリツピング塔の塔底
物は水と不純物とを含む。この具体例ではこのス
トリツパーの塔底物流を別の蒸留塔へ熱を供給す
るための熱源として用いる。

本発明は今述べた別個のストリツパー塔を有す
る具体例にも適用できるが、理解しやすくするた
めに本発明を図面に示した具体例について述べ
る。当該技術では、回収塔塔底物は入つてくるフ
イードの予熱に用いられ、次いで溶剤水として吸
収塔へ送入される。本発明はこの塔底物流に含ま
れる熱を回収し、これを用いて蒸留に必要な熱源
とすることから上記当該技術に対する大巾な改善
である。

出願第535402号（米国特許第4238295号）に記
載のように、より低温の溶剤水を用いることによ
り回収塔の運転を改善することができる。当該技
術ではこの溶剤温度は140−160〓であつた。上記
出願は当該溶剤水温度を140〓以下に下げること
により外部ユーテイリテイーを用いることなく製
品回収が改善されるという発明を記載している。
より低温の溶剤水を用いればより高温の溶剤水を
用いた場合よりも当該回収塔塔底物から相当大量
の熱が回収できるので、本発明を一層有利なもの
とする。

最適条件を得るという観点から加熱する蒸留塔
の特定の配列が重要である。HCN―水回収塔は
製品塔よりも高温で運転されるので、回収塔塔底
物流をまずHCN塔へ送り、次いで製品塔へ送る
のが有利である。HCNおよび水の除去に別々の
蒸留塔を用いる場合、またはこれらの塔の運転温
度が若干異なる場合には、その配列もまた異なる
であろう。当該回収塔塔底物流を当該プロセスに
於て最も高温の蒸留塔から熱交換を始めることが
好ましい。

図面に示すようなアクリロニトリル回収の典型
的なプロセスでは、これらの蒸留塔への外部熱源
必要量は水蒸気60000ポンド／時間に達する。本
発明を利用すれば、この水蒸気およびそれに附随
する運転コストは全く回避はできないまでも大巾
に軽減することができる。

【図面の簡単な説明】

図面は典型的なアクリロニトリル回収プロセス
に於る本発明の一具体例を模式的に示したもので
ある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ (a) アクリロニトリルと、アセトニトリル
   と、HCNと不純物とからなる水溶液を抽出蒸
   留塔で溶剤水と蒸留してアクリロニトリル、
   HCNおよび水とからなる塔頂留出物流と、水
   および不純物とからなる塔底物流とを得、 (b) 別の一基またはそれ以上の蒸留塔で、上記(a)
   の塔頂留出物流を蒸留してアクリロニトリルを
   回収する工程からなる、アクリロニトリル、ア
   セトニトリル、HCNおよび不純物とからなる
   水溶液からアクリロニトリルを回収および精製
   する方法に於て、別の一基またはそれ以上の蒸
   留塔に間接的に熱交換するように(a)の当該塔底
   物流を通過させて、蒸留のための熱を供給する
   ことからなるアクリロニトリルを回収および精
   製する方法の改良方法。 ２ (a) アクリロニトリルと、アセトニトリル
   と、HCNと不純物とからなる水溶液を抽出蒸
   留塔で溶剤水と蒸留してアクリロニトリル、
   HCNおよび水とからなる塔頂留出物流と、水
   および不純物とからなる塔底物流とを得、 (b) 第２の蒸留塔で、上記(a)の塔頂留出物流を蒸
   留してHCNおよび水とからなる第二の塔頂留
   出物流と、アクリロニトリルおよび不純物とか
   らなる第二の塔底物流とを得、 (c) 上記(b)の当該第二の塔底物流を製品塔で蒸留
   して製品級のアクリロニトリルを回収する工程
   からなるアクリロニトリルと、アセトニトリル
   と、HCNと不純物とからなる水溶液からアク
   リロニトリルを回収および精製する方法に於
   て、上記(b)または(c)の工程での一基またはそれ
   以上の蒸留塔からの液体に間接的熱交換するよ
   うに(a)の当該塔底物流を通過させて、各蒸留塔
   へ熱を供給することからなる特許請求の範囲第
   １項記載のアクリロニトリルを回収および精製
   する方法の改良方法。 ３ HCN除去蒸留塔へ(a)の塔頂留出物流を送入
   し、および当該HCN除去蒸留塔へ間接的熱交換
   するように(a)の塔底物流を通過させて、蒸留熱源
   を供給することからなる特許請求の範囲第１項記
   載のアクリロニトリルを回収および精製する方法
   の改良方法。 ４ HCN除去蒸留塔から当該塔底物流を製品分
   留塔に送入して、品質級のアクリロニトリルを回
   収し、および前記HCN除去蒸留塔へ間接的に熱
   交換するように上記(a)の塔底留出物流を、通過さ
   せた後、さらに、製品分留底塔へ間接的に熱交換
   するように上記(a)の塔底留出物流を通過させて、
   該製品分留塔の蒸留工程に熱を供給することから
   なる特許請求の範囲第３項記載の改良方法。 ５ 塔底物流が当該蒸留塔群に熱を供給した後、
   工程(a)の水溶液を抽出蒸留する前に、工程(a)の水
   溶液と間接的熱交換するように当該塔底物流を通
   過させる工程を別に含む特許請求の範囲第１項記
   載の改良方法。