JPS63206376A - 炭素材の製造方法 - Google Patents
炭素材の製造方法Info
- Publication number
- JPS63206376A JPS63206376A JP62037887A JP3788787A JPS63206376A JP S63206376 A JPS63206376 A JP S63206376A JP 62037887 A JP62037887 A JP 62037887A JP 3788787 A JP3788787 A JP 3788787A JP S63206376 A JPS63206376 A JP S63206376A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon material
- base material
- aromatic polyimide
- precursor solution
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/524—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from polymer precursors, e.g. glass-like carbon material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、強固で気体不透過性に優れた表面組織を有す
る炭素材の製造方法に関する。
る炭素材の製造方法に関する。
（従来の技術〕
炭素材の表面組織を緻密化して気体不透過性を形成する
手段として、炭素質基材にフェノール系、フラン系など
熱処理後にガラス状炭素に転化するような熱硬化性樹脂
を含浸し、これを焼成炭化する方法が知られている。
手段として、炭素質基材にフェノール系、フラン系など
熱処理後にガラス状炭素に転化するような熱硬化性樹脂
を含浸し、これを焼成炭化する方法が知られている。
ところが、上記従来の技術においては焼成炭化の段階で
表面層に微細な亀裂や気孔が発生し易く、このため気体
不透過性の表面組織を形成するには複数回の含浸−焼成
処理を繰返すなど煩雑な工程を要する問題点があった。
表面層に微細な亀裂や気孔が発生し易く、このため気体
不透過性の表面組織を形成するには複数回の含浸−焼成
処理を繰返すなど煩雑な工程を要する問題点があった。
本発明はこれらの問題点を解消した炭素材の製造方法を
提供するもので、その構成は、炭素質基材を芳香族ポリ
イミド前駆体溶液で被覆処理したのち加熱して表面にポ
リイミド樹脂の皮膜を形成し、ついで非酸化性雰囲気中
で焼成炭化または更に黒鉛化することを特徴とする。
提供するもので、その構成は、炭素質基材を芳香族ポリ
イミド前駆体溶液で被覆処理したのち加熱して表面にポ
リイミド樹脂の皮膜を形成し、ついで非酸化性雰囲気中
で焼成炭化または更に黒鉛化することを特徴とする。
芳香族ポリイミドはエンジニアリングプラスチックの１
つとして注目されている不溶不融のポリマーであるが、
本発明ではその前駆体であるポリアミック酸を有機溶媒
に溶解したワニス状態（芳香族ポリイミド前駆体溶液）
で適用される。有機溶媒には、Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドン、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、
ジメチルスルフオキシドなどが用いられ、処理に都合の
よい粘度範囲として通常２０〜３０重量％の濃度に設定
して使用に供される。
つとして注目されている不溶不融のポリマーであるが、
本発明ではその前駆体であるポリアミック酸を有機溶媒
に溶解したワニス状態（芳香族ポリイミド前駆体溶液）
で適用される。有機溶媒には、Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドン、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、
ジメチルスルフオキシドなどが用いられ、処理に都合の
よい粘度範囲として通常２０〜３０重量％の濃度に設定
して使用に供される。
芳香族ポリイミド前駆体溶液による炭素質基材の被覆処
理は、溶液浸漬あるいは溶液のスプレー、刷毛塗りなど
適宜な方法によりおこなうことができる。
理は、溶液浸漬あるいは溶液のスプレー、刷毛塗りなど
適宜な方法によりおこなうことができる。
被覆処理後の炭素質基材は、加熱して表面にポリイミド
樹脂の皮膜を形成する。この際の加熱は、１００〜４０
０℃の温度域でおこなうと表面密着性の強固な皮膜が形
成される。なお、このポリイミド化処理は、上記加熱に
よる方法のほか無水酢酸のような酸無水物に第三級アミ
ンを加えて化学的にポリイミド樹脂の皮膜を形成するこ
ともできる。
樹脂の皮膜を形成する。この際の加熱は、１００〜４０
０℃の温度域でおこなうと表面密着性の強固な皮膜が形
成される。なお、このポリイミド化処理は、上記加熱に
よる方法のほか無水酢酸のような酸無水物に第三級アミ
ンを加えて化学的にポリイミド樹脂の皮膜を形成するこ
ともできる。
ついで、炭素質基材を常法に従い非酸化性雰囲気中８０
０〜１１００℃で加熱してポリイミド皮膜を焼成炭化し
、必要に応じ更に２０００〜３０００℃の高温度で黒鉛
化処理する。
０〜１１００℃で加熱してポリイミド皮膜を焼成炭化し
、必要に応じ更に２０００〜３０００℃の高温度で黒鉛
化処理する。
芳香族ポリイミドは構成高分子が良く配向しており、そ
の配向面が炭素化によって生成する六角網面と近似して
いるため、炭化および黒鉛化の移行は微小亀裂あるいは
気孔の発生を伴なうことなしに極めて円滑に進行する。
の配向面が炭素化によって生成する六角網面と近似して
いるため、炭化および黒鉛化の移行は微小亀裂あるいは
気孔の発生を伴なうことなしに極めて円滑に進行する。
そのうえ、芳香族ポリイミド皮膜の内層部分が炭素質基
材の組織内に浸透した状態で一体に炭素化する。
材の組織内に浸透した状態で一体に炭素化する。
このような機構が相乗的に作用して、著るしく緻密強固
で平滑度の高い気体不透過性の炭素皮膜が形成される。
で平滑度の高い気体不透過性の炭素皮膜が形成される。
実施例１
縦横１５０ｘｍ、厚さ２■の黒鉛基材全面に芳香族ポリ
イミド前駆体溶液を均等に刷毛塗りした。
イミド前駆体溶液を均等に刷毛塗りした。
芳香族ポリイミド前駆体溶液としては、ポリアミック酸
をＮ−メチル−２−ピロリドンに溶解した濃度３０重量
％のワニスを用いた。
をＮ−メチル−２−ピロリドンに溶解した濃度３０重量
％のワニスを用いた。
被覆処理後の黒鉛基材を送風乾燥器内１こ置き、５０℃
で２４時間風乾して皮膜層の溶媒成分を除去した。つい
で、加熱炉に移し３００℃で１２時間加熱して表面樹脂
をポリイミド化した。
で２４時間風乾して皮膜層の溶媒成分を除去した。つい
で、加熱炉に移し３００℃で１２時間加熱して表面樹脂
をポリイミド化した。
このようにしてポリイミド樹脂皮膜を形成した黒鉛基材
を黒鉛ルツボに入れ、周囲をコークスバッキングで被包
したのち電気炉中で１０００℃の温度により焼成処理し
た。
を黒鉛ルツボに入れ、周囲をコークスバッキングで被包
したのち電気炉中で１０００℃の温度により焼成処理し
た。
炉出しした試片の表面層には光沢のある強固平滑な炭素
皮膜が形成されていた。
皮膜が形成されていた。
得られた試片（本発明例）の物理特性ならびに外観性状
を処理前の黒鉛基材（ブランク）と対比して表■に示し
た。なお、比較のために、フェノール樹脂初期縮合物を
用いて同様に皮膜形成したもの（比較例）についても併
載した。
を処理前の黒鉛基材（ブランク）と対比して表■に示し
た。なお、比較のために、フェノール樹脂初期縮合物を
用いて同様に皮膜形成したもの（比較例）についても併
載した。
表工
表Ｉから、本発明例は高度の気体不透過性を有しており
、固有抵抗、曲げ強さ等も比較例に比べ著るしく改善さ
れていることが判明する。
、固有抵抗、曲げ強さ等も比較例に比べ著るしく改善さ
れていることが判明する。
実施例２
黒鉛・フェノール樹脂混練焼結体（縦横１５０ＲＲ，厚
さ０ 、８ ｘｉ）からなる炭素質基材に濃度２０重量
％（有機溶媒ニジメチルアセトアミド）の芳香族ポリイ
ミド前駆体溶液を全面塗布し、実施例１と同一条件でポ
リイミド化および焼成炭化処理をおこなった。
さ０ 、８ ｘｉ）からなる炭素質基材に濃度２０重量
％（有機溶媒ニジメチルアセトアミド）の芳香族ポリイ
ミド前駆体溶液を全面塗布し、実施例１と同一条件でポ
リイミド化および焼成炭化処理をおこなった。
得られた試片（本発明例）の物理特性ならびに外観性状
を処理前の基材（ブランク）のそれと対比して表Ｈに示
した。
を処理前の基材（ブランク）のそれと対比して表Ｈに示
した。
表■
＊Ｎ２ガス、室温、１ｋｇ／ｃが加圧下の気体透過量〔
発明の効果〕 本発明によれば、簡単な操作により炭素質基材面に極め
て緻密強固で平滑性に優れた不透過炭素皮膜層を形成す
ることができるから、燃料電池用セパレーター材、核融
合炉材などの用途に極めて有用である。
発明の効果〕 本発明によれば、簡単な操作により炭素質基材面に極め
て緻密強固で平滑性に優れた不透過炭素皮膜層を形成す
ることができるから、燃料電池用セパレーター材、核融
合炉材などの用途に極めて有用である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、炭素質基材を芳香族ポリイミド前駆体溶液で被覆処
理したのち加熱して表面にポリイミド樹脂の皮膜を形成
し、ついで非酸化性雰囲気中で焼成炭化または更に黒鉛
化することを特徴とする炭素材の製造方法。 ２、芳香族ポリイミド前駆体溶液で被覆処理した炭素質
基材を、１００〜４００℃の温度域で加熱する特許請求
の範囲第１項記載の炭素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62037887A JPS63206376A (ja) | 1987-02-23 | 1987-02-23 | 炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62037887A JPS63206376A (ja) | 1987-02-23 | 1987-02-23 | 炭素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63206376A true JPS63206376A (ja) | 1988-08-25 |
| JPH0236550B2 JPH0236550B2 (ja) | 1990-08-17 |
Family
ID=12510047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62037887A Granted JPS63206376A (ja) | 1987-02-23 | 1987-02-23 | 炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63206376A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01264965A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-10-23 | Nippon Carbon Co Ltd | 炭素成形品の焼成炭素化方法 |
| JP2001213678A (ja) * | 2000-01-28 | 2001-08-07 | Wicera Co Ltd | 導電性セラミックス及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-02-23 JP JP62037887A patent/JPS63206376A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01264965A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-10-23 | Nippon Carbon Co Ltd | 炭素成形品の焼成炭素化方法 |
| JP2001213678A (ja) * | 2000-01-28 | 2001-08-07 | Wicera Co Ltd | 導電性セラミックス及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0236550B2 (ja) | 1990-08-17 |
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Legal Events
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