JPS63210111A - 光学用樹脂素材 - Google Patents
光学用樹脂素材Info
- Publication number
- JPS63210111A JPS63210111A JP62043167A JP4316787A JPS63210111A JP S63210111 A JPS63210111 A JP S63210111A JP 62043167 A JP62043167 A JP 62043167A JP 4316787 A JP4316787 A JP 4316787A JP S63210111 A JPS63210111 A JP S63210111A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- compound
- vinylphenyl
- molecule
- vinyl monomer
- bis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Landscapes
- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は特に複屈折が小さく、透明性、耐熱性及び吸湿
性に優れた光学用樹脂素材忙関する。
性に優れた光学用樹脂素材忙関する。
（従来技術）
近年、特に記憶容量が大きく、ランダムアクセス可能な
情報記録媒体として光ディスクが注目され、その普及が
著しい。かかる光ディスクは、その種類により再生専用
型、追記専用型及び書換可能型に分類され、再生専用型
については、例えばビデオディスク、コンパクトディス
ク等に応用され大規模な市場を形成するに至っている。
情報記録媒体として光ディスクが注目され、その普及が
著しい。かかる光ディスクは、その種類により再生専用
型、追記専用型及び書換可能型に分類され、再生専用型
については、例えばビデオディスク、コンパクトディス
ク等に応用され大規模な市場を形成するに至っている。
一方、追記専用型や書換可能型については、例えば文章
ファイル。
ファイル。
計算機用ファイル、ビデオファイル等に応用されて一部
市場に出たものもあるが、さらに開発が進められている
。このような光デイスり用基板としては、複屈折が小さ
く、透明性。
市場に出たものもあるが、さらに開発が進められている
。このような光デイスり用基板としては、複屈折が小さ
く、透明性。
耐熱性、吸湿性などの機能が要求され、特に追記専用型
や書換可能型は再生専用型に較べて上記した機能により
優れることが要求される。従来、光デイスク用基板など
の光学用樹脂素材に関しては、ポリメタクリル酸メチル
やポリカーボネートなどで、射出成形してビデオディス
クやコンパクトディスク等の基板として使用されている
。しかしながら、かかる従来のディスク基板などの光学
用樹脂素材は、追記専用型や書換可能型に適用する場合
に上記したような機能の不足により問題があった。
や書換可能型は再生専用型に較べて上記した機能により
優れることが要求される。従来、光デイスク用基板など
の光学用樹脂素材に関しては、ポリメタクリル酸メチル
やポリカーボネートなどで、射出成形してビデオディス
クやコンパクトディスク等の基板として使用されている
。しかしながら、かかる従来のディスク基板などの光学
用樹脂素材は、追記専用型や書換可能型に適用する場合
に上記したような機能の不足により問題があった。
上記した問題に対して、最近では例えばエポキシ樹脂の
注型重合による光デイスク基板の製造方法（特開昭５９
−２２２４８号）、メタクリル酸メチルと特定のメタク
リル酸アルキルエステル、架橋性単量体及びこれらと共
重合可能なモノエチレン性不飽和単量体からなる、粘度
を特定したメタクリル系部分混合物をラジカル重合開始
剤の存在下に、成形金型内で加圧加熱条件下で硬化させ
る光デイスク用基板の製造方法（特開昭−６１−８！１
２１３号）、芳香族ビニル系単量体および該芳香族ビニ
ル系単量体と共重合可能な他のビニル系単量体をそれぞ
れ特定量配合してなる単量体混合物または単量体を注型
重合してなる光デイスク基板（特開昭６１−２４６２１
０号）等が提案されている。
注型重合による光デイスク基板の製造方法（特開昭５９
−２２２４８号）、メタクリル酸メチルと特定のメタク
リル酸アルキルエステル、架橋性単量体及びこれらと共
重合可能なモノエチレン性不飽和単量体からなる、粘度
を特定したメタクリル系部分混合物をラジカル重合開始
剤の存在下に、成形金型内で加圧加熱条件下で硬化させ
る光デイスク用基板の製造方法（特開昭−６１−８！１
２１３号）、芳香族ビニル系単量体および該芳香族ビニ
ル系単量体と共重合可能な他のビニル系単量体をそれぞ
れ特定量配合してなる単量体混合物または単量体を注型
重合してなる光デイスク基板（特開昭６１−２４６２１
０号）等が提案されている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、上記の如き提案された光学用樹脂素材も
、その要求される全ての機能を満足するものでなく、特
に追記専用型や書換可能型用の光デイスク用基板として
用いた場合に、より複屈折が小さく、透明性、耐熱性。
、その要求される全ての機能を満足するものでなく、特
に追記専用型や書換可能型用の光デイスク用基板として
用いた場合に、より複屈折が小さく、透明性、耐熱性。
及び吸湿性の全ての機能をより満足させる光デイスク基
板が要望されている。したｈ′−って、本発明の目的は
このような光デイスク用基板などとして好適なプラスチ
ック光学用樹脂素材を提供することにある。
板が要望されている。したｈ′−って、本発明の目的は
このような光デイスク用基板などとして好適なプラスチ
ック光学用樹脂素材を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明者等は上記課題を解決するために鋭意検討した結
果、特定した化合物の架橋剤と該架橋剤と共重合可能な
ビニル系単量体よりなる組成物を注型重合することによ
り、所望の物性を有する樹脂が得られることを見出して
、本発明を提案するに至った。即ち、本発明は分子内に
少なくと４２個以上のビニルフェニル基を有する化合物
５〜５０重量％及び該化合物と共重合可能な他のビニル
系単量体５０〜９５重量％よりなる組成物を主成分とす
る光学用樹脂素材である。
果、特定した化合物の架橋剤と該架橋剤と共重合可能な
ビニル系単量体よりなる組成物を注型重合することによ
り、所望の物性を有する樹脂が得られることを見出して
、本発明を提案するに至った。即ち、本発明は分子内に
少なくと４２個以上のビニルフェニル基を有する化合物
５〜５０重量％及び該化合物と共重合可能な他のビニル
系単量体５０〜９５重量％よりなる組成物を主成分とす
る光学用樹脂素材である。
本発明においては、上記の特定した化合物の架橋剤を配
合することにより、注型重合して得られる樹脂が特に複
屈折を改良されるとともに、耐熱性及び吸湿性を満足す
るため、特に追記専用型や書換可能型としてのディスク
基板として有用である。
合することにより、注型重合して得られる樹脂が特に複
屈折を改良されるとともに、耐熱性及び吸湿性を満足す
るため、特に追記専用型や書換可能型としてのディスク
基板として有用である。
本発明に用いられる架橋剤である分子内に少なくとも２
個以上のビニルフェニル基を有する化合物としては、一
般式 ＲｉｃＨ−’Ｈ２）ユで示され、Ｒが例えば脂肪族炭化
水素、・・ロゲン化アルキルあるいは脂肪環、芳香環、
複素環もしくはフェニル置換アルキル等の置換基、ｎが
２以上であり、そなどで示される２個のビニルフェニル
基ヲ有する化合物Ｃ式中のＲ′はＩ（、ＣＨ，、Ｃ２Ｈ
５。
個以上のビニルフェニル基を有する化合物としては、一
般式 ＲｉｃＨ−’Ｈ２）ユで示され、Ｒが例えば脂肪族炭化
水素、・・ロゲン化アルキルあるいは脂肪環、芳香環、
複素環もしくはフェニル置換アルキル等の置換基、ｎが
２以上であり、そなどで示される２個のビニルフェニル
基ヲ有する化合物Ｃ式中のＲ′はＩ（、ＣＨ，、Ｃ２Ｈ
５。
Ｆ 、 ｃｔ 、 Ｂｒ 、 ＠など）、また例えばな
どの６個のビニルフェニル基を有する化合物などが挙げ
られる。なお、上記の式中におけるビニルフェニル基ま
たはフェニル基の水素は、それぞれメチル基などのアル
キル基。
どの６個のビニルフェニル基を有する化合物などが挙げ
られる。なお、上記の式中におけるビニルフェニル基ま
たはフェニル基の水素は、それぞれメチル基などのアル
キル基。
・・ロゲンと置換されてもよい。
また、本発明に用いられる上記の架橋剤と共重合可能な
ビニル系単量体としては、ディスク基板などを得るため
に注型重合に供せられる従来公知の単量体であれば特に
限定されず、例工ばスチレン、ｐ−メチルスチレン。
ビニル系単量体としては、ディスク基板などを得るため
に注型重合に供せられる従来公知の単量体であれば特に
限定されず、例工ばスチレン、ｐ−メチルスチレン。
α−メチルスチレン、クロロスチレン、フルオロスチレ
ン、ブロモスチレン、ブチルスチレン、 ｔｒａｎｓ−
スチルベン、ジビニルベンゼンなどのスチレンおよびそ
の誘導体；メタクリル酸メチル、メタクリル酸ブチル、
メタクリル酸エチル、メタクリル酸フェニル、メタクリ
ル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ボルニル、アクリル
酸メチル、アクリル酸エチルなどのメタクリル酸エステ
ル及びアクリル酸エステル；無水マレイン酸、マレイン
酸、フェニル無水マレイン酸などのマレイン酸及びその
誘導体；Ｎ−メチルマレイミド、Ｎ−フェニルマレイミ
ド等のマレイミド誘導体などが挙げられるが、架橋剤と
の共重合性が良好で且つ吸湿性の低いディスク基板を得
るためには特にスチレン及びその誘導体を用いることが
好ましい。なお、目的とするディスク基板における他の
物性の向上を図るために、上記のビニル′単量体と共重
合可能な単量体を併用することも出来る。
ン、ブロモスチレン、ブチルスチレン、 ｔｒａｎｓ−
スチルベン、ジビニルベンゼンなどのスチレンおよびそ
の誘導体；メタクリル酸メチル、メタクリル酸ブチル、
メタクリル酸エチル、メタクリル酸フェニル、メタクリ
ル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ボルニル、アクリル
酸メチル、アクリル酸エチルなどのメタクリル酸エステ
ル及びアクリル酸エステル；無水マレイン酸、マレイン
酸、フェニル無水マレイン酸などのマレイン酸及びその
誘導体；Ｎ−メチルマレイミド、Ｎ−フェニルマレイミ
ド等のマレイミド誘導体などが挙げられるが、架橋剤と
の共重合性が良好で且つ吸湿性の低いディスク基板を得
るためには特にスチレン及びその誘導体を用いることが
好ましい。なお、目的とするディスク基板における他の
物性の向上を図るために、上記のビニル′単量体と共重
合可能な単量体を併用することも出来る。
さらに、上記の単量体混合物に、本発明の目的の達成を
阻害しない範囲で、例えば酸化防止剤、光安定剤、離型
剤、帯電防止剤などを混合してもかまわなり０ 本発明における分子内に少なくとも２個以上のビニルフ
ェニル基を有する化合物と該化合物と共重合可能な他の
ビニル系単量体との配合割合は、本発明の効果を十分に
発揮させるためには１分子内に少なくとも２個以上のビ
ニルフェニル基を有する化合物が５〜５０重量％、好ま
しくは１０〜３０重量％と該化合物と共重合可能な他の
ビニル系単量体が５０〜９５重量％、好ましくは９０〜
７０重量％となるように選ぶのがよい。即ち、分子内に
少なくとも２個以上のビニルフェニル基を有する化合物
の配合量が５重量％より少な込場合には、得られる基板
の耐熱性が低下し、複屈折が大きくなる。また、逆に分
子内に少なくとも２個以上のビニルフェニル基を有する
化合物を５０重量％より多く用いた場合には、得られる
基板の機械的強度が低下するため好ましくなｈｏ 本発明の重合体は一般に注型重合の方法により得られる
。注型重合法は特に制限な（用いられ、例えば上記した
分子内に少なくとも２個以上のビニルフェニル基を有す
る化合物と該化合物と共重合可能な他のビニル系単量体
を混合した組成物に、例えばビス−（４−１−ブチルシ
クロヘキシル）パーオキシジカーボネート、ベンゾイル
パーオキサイド等の過酸化物系、アゾ系などのラジカル
開始剤を所定量混合し、重合用金型中に注入し、脱泡後
に所定温度で所定時間の重合を行なう方法である。この
際１重合用金型として、案内溝またはピットが記された
金属原板を用い、直接に基板に案内溝やピットの転写を
行なってもよいし、所定の厚さの注型重合板を作成した
後、その板から円板を切り出してもよい。
阻害しない範囲で、例えば酸化防止剤、光安定剤、離型
剤、帯電防止剤などを混合してもかまわなり０ 本発明における分子内に少なくとも２個以上のビニルフ
ェニル基を有する化合物と該化合物と共重合可能な他の
ビニル系単量体との配合割合は、本発明の効果を十分に
発揮させるためには１分子内に少なくとも２個以上のビ
ニルフェニル基を有する化合物が５〜５０重量％、好ま
しくは１０〜３０重量％と該化合物と共重合可能な他の
ビニル系単量体が５０〜９５重量％、好ましくは９０〜
７０重量％となるように選ぶのがよい。即ち、分子内に
少なくとも２個以上のビニルフェニル基を有する化合物
の配合量が５重量％より少な込場合には、得られる基板
の耐熱性が低下し、複屈折が大きくなる。また、逆に分
子内に少なくとも２個以上のビニルフェニル基を有する
化合物を５０重量％より多く用いた場合には、得られる
基板の機械的強度が低下するため好ましくなｈｏ 本発明の重合体は一般に注型重合の方法により得られる
。注型重合法は特に制限な（用いられ、例えば上記した
分子内に少なくとも２個以上のビニルフェニル基を有す
る化合物と該化合物と共重合可能な他のビニル系単量体
を混合した組成物に、例えばビス−（４−１−ブチルシ
クロヘキシル）パーオキシジカーボネート、ベンゾイル
パーオキサイド等の過酸化物系、アゾ系などのラジカル
開始剤を所定量混合し、重合用金型中に注入し、脱泡後
に所定温度で所定時間の重合を行なう方法である。この
際１重合用金型として、案内溝またはピットが記された
金属原板を用い、直接に基板に案内溝やピットの転写を
行なってもよいし、所定の厚さの注型重合板を作成した
後、その板から円板を切り出してもよい。
また、所定量の単量体混合物を、所定の間隙ヲ有スるガ
ラス製のモールドに注入し、紫外線、放射線の照射など
で重合してもよい。
ラス製のモールドに注入し、紫外線、放射線の照射など
で重合してもよい。
（効果）
本発明の樹脂素材は、特定した架橋剤を含む組成物を注
型重合することにより、得られる樹脂基板は複屈折１５
ｍｍ以下、特に５ｍ以下、全光線透過率８５％以上、特
に９０％以上、ガラス転位温度１００℃以上、特に１２
０℃以上及び吸水率０．１％以下、特に０．０５％以下
等と優れた物性を有するため光デイスク用基板などに好
適である。
型重合することにより、得られる樹脂基板は複屈折１５
ｍｍ以下、特に５ｍ以下、全光線透過率８５％以上、特
に９０％以上、ガラス転位温度１００℃以上、特に１２
０℃以上及び吸水率０．１％以下、特に０．０５％以下
等と優れた物性を有するため光デイスク用基板などに好
適である。
（実施例）
本発明をさらに具体的に説明するため、以下に実施例を
あげるが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はなり０ なお、実施例において得られるディスク基板の材料は、
以下の試験方法によってその物性を測定した。
あげるが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はなり０ なお、実施例において得られるディスク基板の材料は、
以下の試験方法によってその物性を測定した。
（１）複屈折：厚さ１．３ ｍの板を作り、偏光顕微鏡
にて垂直入射及び３０°＃４め入 射の複屈折を測定。
にて垂直入射及び３０°＃４め入 射の複屈折を測定。
（１１）全光線透過率：厚さ１．３■の板を作り、ＪＩ
８−に−７１０５に従い測定。
８−に−７１０５に従い測定。
（ｉｉｉ） ガラス転移温度：示差走査熱量計にて測
定。
定。
（１ｖ）吸水率： ＪＩＥＩ−に−６９１１に従い測定
。
。
実施例 １
ビスフェノールＡビニルベンジルエーテルＣ下、ＢＡＶ
Ｅと略記する）２０重量部とスチレン８０重量部に１重
合開始剤としてビス−Ｃ４−１−ブチルシクロヘキシル
）パーオキシジカーボネニト０．２重量部を混合し、５
０℃で３０分分子型合を行なった後、脱泡し、２枚のガ
ラス板とテフロンチューブで構成されたモールドの中へ
注入し、注型重合を行なった。重合は５０℃で８時間、
８０℃で２時間、１２０℃で１時間とし、重合体をガラ
スモールドから離型し、厚さ１．３■、直径１５０鱈で
無色透明のディスク基板を得た。得られたディスク基板
の物性を表−１に示した。
Ｅと略記する）２０重量部とスチレン８０重量部に１重
合開始剤としてビス−Ｃ４−１−ブチルシクロヘキシル
）パーオキシジカーボネニト０．２重量部を混合し、５
０℃で３０分分子型合を行なった後、脱泡し、２枚のガ
ラス板とテフロンチューブで構成されたモールドの中へ
注入し、注型重合を行なった。重合は５０℃で８時間、
８０℃で２時間、１２０℃で１時間とし、重合体をガラ
スモールドから離型し、厚さ１．３■、直径１５０鱈で
無色透明のディスク基板を得た。得られたディスク基板
の物性を表−１に示した。
実施例２及び３
実施例１に示したビスフェノールＡビニルベンジルエー
テルの代りＫ、 ａＨ２＝ｃＨ（ｃ列ｃｎ２ｃＨ２＄ｃａ＝ｃＨ２１，２
−ビス（ｐ−ビニルフェニル）エタンＣ以下、ＢＰＶｇ
と略記する）及び ＣＨ２＝ＣＨ−＠−ＣＨ２−０←ＣＨ２大０−ＣＨ２知
トＨ４２１，６−ビス（ｐ−ビニルベンジル）へキシエ
ーテルＣ以下、ＢＰＶＨと略記する）を用いた以外は、
実施例１と同様に注型重合を行ないディスク基板を得た
。得られたディスク基板の物性を表−１に示した。
テルの代りＫ、 ａＨ２＝ｃＨ（ｃ列ｃｎ２ｃＨ２＄ｃａ＝ｃＨ２１，２
−ビス（ｐ−ビニルフェニル）エタンＣ以下、ＢＰＶｇ
と略記する）及び ＣＨ２＝ＣＨ−＠−ＣＨ２−０←ＣＨ２大０−ＣＨ２知
トＨ４２１，６−ビス（ｐ−ビニルベンジル）へキシエ
ーテルＣ以下、ＢＰＶＨと略記する）を用いた以外は、
実施例１と同様に注型重合を行ないディスク基板を得た
。得られたディスク基板の物性を表−１に示した。
実施例４及び５
実施例１で用いたＢＡＶＢの配合量を表−１に示したよ
うに変化させた他は、実施例１と同様に注型重合を行な
い、ディスク基板を得た。得られたディスク基板の物性
を表−１に示した。
うに変化させた他は、実施例１と同様に注型重合を行な
い、ディスク基板を得た。得られたディスク基板の物性
を表−１に示した。
比較例１．２．３及び４
実ｍ例１に示したビスフェノールＡビニルベンジルエー
テルの代すに、ジビニルベンゼンＣ以下、ＤＶＢと略記
する）、エチレングリコールジメタクリレートＣ以下、
ＥＧＤＭＡと略記する）及びビスフェノールＡジメタク
リレートＣ以下、ＢＡＤＭＡと略記する）を用すた以外
は、実施例１と同様に注型重合を行ない、ディスク基板
を得た。さらにスチレン単独で実施例１と同様に注型重
合を行ないディスク基板を得た。得られたディスク基板
の物性を表−１に示した。
テルの代すに、ジビニルベンゼンＣ以下、ＤＶＢと略記
する）、エチレングリコールジメタクリレートＣ以下、
ＥＧＤＭＡと略記する）及びビスフェノールＡジメタク
リレートＣ以下、ＢＡＤＭＡと略記する）を用すた以外
は、実施例１と同様に注型重合を行ない、ディスク基板
を得た。さらにスチレン単独で実施例１と同様に注型重
合を行ないディスク基板を得た。得られたディスク基板
の物性を表−１に示した。
実施例 ６
実施例１に示したスチレンの代わりに、スチレン６０重
量部およびｔｒａｎｓ−スチルベン２０重量部を用いた
以外は、実施例１と同様に注型重合を行ない、ディスク
基板を得た。
量部およびｔｒａｎｓ−スチルベン２０重量部を用いた
以外は、実施例１と同様に注型重合を行ない、ディスク
基板を得た。
得られたディスク基板の物性を表−１に示した。
比較例 ５
ホリスチレン（エスチレンＨ−１５，新日鉄化学■製）
を１．５ ｏｚ射出成形機にて長さ１２０＋ｗ、幅１２
■、厚さ１．５瓢の板を成形し、その中心部の複屈折及
びガラス転移温度。
を１．５ ｏｚ射出成形機にて長さ１２０＋ｗ、幅１２
■、厚さ１．５瓢の板を成形し、その中心部の複屈折及
びガラス転移温度。
吸水率を測定した。結果を表−１に示した。
Claims (4)
- （１）分子内に少なくとも２個以上のビニルフェニル基
を有する化合物５〜５０重量％及び該化合物と共重合可
能な他のビニル系単量体５０〜９５重量％よりなる組成
物の重合体を主成分とする光学用樹脂素材 - （２）分子内に少なくとも２個以上のビニルフェニル基
を、有する化合物がビスフェノールＡビニルベンジルエ
ーテル、１，２−ビス（ｐ−ビニルフェニル）エタンま
たは１，６−ビス（ｐ−ビニルベンジル）へキシエーテ
ルである特許請求の範囲第１項記載の光学用樹脂素材 - （３）他のビニル系単量体がスチレンまたはスチレン誘
導体である特許請求の範囲第１項記載の光学用樹脂素材 - （４）注型重合した重合体である特許請求の範囲第１項
記載の光学用樹脂素材
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62043167A JPS63210111A (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 光学用樹脂素材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62043167A JPS63210111A (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 光学用樹脂素材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63210111A true JPS63210111A (ja) | 1988-08-31 |
Family
ID=12656321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62043167A Pending JPS63210111A (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 光学用樹脂素材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63210111A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4975491A (en) * | 1989-01-18 | 1990-12-04 | The Dow Chemical Company | Functionalized polymers prepared by anionic polymerization |
| US5081191A (en) * | 1989-01-18 | 1992-01-14 | The Dow Chemical Company | Functionalized polymers prepared by anionic polymerization |
| WO2013031699A1 (ja) * | 2011-08-26 | 2013-03-07 | 株式会社Adeka | 硬化性組成物及び硬化物 |
| JP2013209571A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co Ltd | 芳香族ジヒドロキシ化合物、ビニルベンジルエーテル系化合物、及びこれを含有する硬化性組成物 |
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| JPS58179801A (ja) * | 1982-04-15 | 1983-10-21 | Tokuyama Soda Co Ltd | 有機光学ガラス |
| JPS6067521A (ja) * | 1983-09-22 | 1985-04-17 | Agency Of Ind Science & Technol | 高分子架橋剤とその製法 |
-
1987
- 1987-02-27 JP JP62043167A patent/JPS63210111A/ja active Pending
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