JPS63215568A - 窒化硅素セラミツクスの製造方法 - Google Patents
窒化硅素セラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPS63215568A JPS63215568A JP62049450A JP4945087A JPS63215568A JP S63215568 A JPS63215568 A JP S63215568A JP 62049450 A JP62049450 A JP 62049450A JP 4945087 A JP4945087 A JP 4945087A JP S63215568 A JPS63215568 A JP S63215568A
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- JP
- Japan
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- powder
- sintering
- silicon nitride
- molded body
- nitride ceramics
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
脱バインダ処理の終わった窒化硅素からなる成形体を、
シリコン粉末と窒化硼素粉末とから構成される混合粉末
中に埋め込み、窒素雰囲気中で焼成する窒化硅素セラミ
ックスの製造方法。
シリコン粉末と窒化硼素粉末とから構成される混合粉末
中に埋め込み、窒素雰囲気中で焼成する窒化硅素セラミ
ックスの製造方法。
本発明は脱バインダ処理の終わった成形体を焼結して得
る窒化硅素セラミックスの製造方法に関する。
る窒化硅素セラミックスの製造方法に関する。
窒化硅素（以下略して５ｉＪ４）は六方晶系に属する共
有結合性の高い物質であって１９００℃で昇華し分解す
る性質をもっており、またこの粉末のみの成形は困難で
ある。
有結合性の高い物質であって１９００℃で昇華し分解す
る性質をもっており、またこの粉末のみの成形は困難で
ある。
そのため、たとえ成形して高温に加熱しても昇華するた
めに容易には焼結が起こらず、また緻密な焼結体を得る
ことはできない。
めに容易には焼結が起こらず、また緻密な焼結体を得る
ことはできない。
ここで、５ｔ３Ｎ４の特徴はモース硬度９．微少硬度３
３３７ Ｋｇ ｆ／ｍ”と高いことであって、他の材料
に較べて１０００℃を越す高温においても強度が落ちな
いと云う特徴がある。
３３７ Ｋｇ ｆ／ｍ”と高いことであって、他の材料
に較べて１０００℃を越す高温においても強度が落ちな
いと云う特徴がある。
この特徴を活かして、Ｓｉ、Ｎ、セラミックスは高温に
おいても高い硬度が必要な用途、例えば溶射ノズルや高
速度鋼の刃などの構成材料に使用され、。
おいても高い硬度が必要な用途、例えば溶射ノズルや高
速度鋼の刃などの構成材料に使用され、。
またガスタービンなどの構成材料としても着目されてい
る。
る。
そのため、量産に適した焼結法の実用化が要望されてい
る。
る。
５ｉＪａは単体のみでは焼結が困難なことからアルミナ
（Ａ／２０３）やイットリ牟（Ｙ２Ｏ３）などの：′］
焼結助剤を少量添加して焼結が行われているが、 ゛Ｓ
ｉ３Ｎ４粉末と焼結助剤だけでは全く成形性がないこと
からバインダと混合して成形性を与え、任意の形状に成
形することが行われている。
（Ａ／２０３）やイットリ牟（Ｙ２Ｏ３）などの：′］
焼結助剤を少量添加して焼結が行われているが、 ゛Ｓ
ｉ３Ｎ４粉末と焼結助剤だけでは全く成形性がないこと
からバインダと混合して成形性を与え、任意の形状に成
形することが行われている。
その一つはポリスチレンやポリエチレンなどの熱可塑性
樹脂を加えて射出成形する方法であり、他の一つはＳｉ
、Ｎ４粉末にポリビニルブチラール（略称ＰＶＢ）やポ
リビニルアルコール（略称ＰＶＡ）などの樹脂とアルコ
ールなどの溶剤を加えて混合してスラリー状とし、鋳込
み成形する方法である。
樹脂を加えて射出成形する方法であり、他の一つはＳｉ
、Ｎ４粉末にポリビニルブチラール（略称ＰＶＢ）やポ
リビニルアルコール（略称ＰＶＡ）などの樹脂とアルコ
ールなどの溶剤を加えて混合してスラリー状とし、鋳込
み成形する方法である。
然し、焼結工程において、これらの有機化合物が存在す
ると加熱により分解するために焼結が行われないだけで
なく 、５ｉＪａとは組成と特性の違った焼結体ができ
ることになる。
ると加熱により分解するために焼結が行われないだけで
なく 、５ｉＪａとは組成と特性の違った焼結体ができ
ることになる。
そのために、これらの有機化合物を除く脱バインダ処理
（或いはデワックス工程）を経て焼結が行われている。
（或いはデワックス工程）を経て焼結が行われている。
ここで、バインダの除去は成形性を損なわずに有機化合
物を炭酸ガス（ＣＯ□）と水（）ＩＺＯ）に分解する必
要から極めて緩やかに時間をかけ、例えば２００℃程度
から３〜ｂ ℃にまで昇温することが行われている。
物を炭酸ガス（ＣＯ□）と水（）ＩＺＯ）に分解する必
要から極めて緩やかに時間をかけ、例えば２００℃程度
から３〜ｂ ℃にまで昇温することが行われている。
このようにして脱バインダした５ｉＪ４粉末と焼結助剤
とからなる成形体は窒素（Ｎ２）雰囲気中で１８００℃
程度の高温にまで加熱して焼結を行っているが、Ｓｉ３
Ｎｍは約１９００℃で昇華し分解する材料であるために
特別な工夫がなされている。
とからなる成形体は窒素（Ｎ２）雰囲気中で１８００℃
程度の高温にまで加熱して焼結を行っているが、Ｓｉ３
Ｎｍは約１９００℃で昇華し分解する材料であるために
特別な工夫がなされている。
それは脱バインダ処理の終わった成形体をこれと同質の
５ｉＪ４粉末中に埋めて焼結を行う方法である。
５ｉＪ４粉末中に埋めて焼結を行う方法である。
すなわち、成形体中にはＡ ｌ ２０３やＹ２Ｏ３など
の焼結助剤が含まれているために高温焼成すると成形体
にのみ焼結が進行する。
の焼結助剤が含まれているために高温焼成すると成形体
にのみ焼結が進行する。
然し、詰め粉（５Ｌ３Ｎ＜粉）の量を多くしても成形体
の分解を完全に防ぐことは困難で、然もこの分解は焼成
温度を上げるに従って顕著となる。
の分解を完全に防ぐことは困難で、然もこの分解は焼成
温度を上げるに従って顕著となる。
そのため加圧炉を用いＮ２の圧力を上げて焼結が行われ
ているが、圧力が高いと孤立孔が焼結体の内部に多く生
じて緻密になりにく＼、また焼結温度を１７００℃程度
に下げて長時間に亙って焼成処理を行うことも行われて
いるが、焼結が完全に進行せず、そのため強度の高い焼
結体を得ることができない。
ているが、圧力が高いと孤立孔が焼結体の内部に多く生
じて緻密になりにく＼、また焼結温度を１７００℃程度
に下げて長時間に亙って焼成処理を行うことも行われて
いるが、焼結が完全に進行せず、そのため強度の高い焼
結体を得ることができない。
以上のことから５ｉＪ４成形体の分解が少なく、且つ高
い曲げ強度を示す焼結法の実用化が必要であった。
い曲げ強度を示す焼結法の実用化が必要であった。
以上記したように脱バインダ処理の終わった成形体を焼
結する場合にＳｉ：＋Ｎ４が約１９００℃で昇華分解す
ることから、高密度の焼結体が得られていない。
結する場合にＳｉ：＋Ｎ４が約１９００℃で昇華分解す
ることから、高密度の焼結体が得られていない。
そこで、５ｉＪ４の分解を最小限度に抑えた焼結法を開
発することが課題である。
発することが課題である。
上記の問題はＳｉ３Ｎ４を主成分とし焼結助剤を含んで
なり、脱バインダ処理の終わった成形体を、シリコン（
Ｓｉ）粉末と窒化硼素（ＢＮ）粉末とから構成゛される
混合粉末中に埋め込み、Ｎ２雰囲気中で焼成するＳｉ３
Ｎ、セラミックスの製造方法により実現することができ
る。
なり、脱バインダ処理の終わった成形体を、シリコン（
Ｓｉ）粉末と窒化硼素（ＢＮ）粉末とから構成゛される
混合粉末中に埋め込み、Ｎ２雰囲気中で焼成するＳｉ３
Ｎ、セラミックスの製造方法により実現することができ
る。
本発明はＳｔの融点が１４１４℃と５ｉＪ４の昇華分解
の起こる１９００℃よりも温かに低く、焼結処理の行わ
れる１８００℃ではかなりの蒸気圧に達することからＳ
ｉ粉を詰め粉の一成分として使用し、Ｎ２雰囲気中で焼
結して両者を反応させ、５ｉＪ４を形成することにより
成形体の分解を防ぐものである。
の起こる１９００℃よりも温かに低く、焼結処理の行わ
れる１８００℃ではかなりの蒸気圧に達することからＳ
ｉ粉を詰め粉の一成分として使用し、Ｎ２雰囲気中で焼
結して両者を反応させ、５ｉＪ４を形成することにより
成形体の分解を防ぐものである。
ここで、Ｓｉ粉末だけでは溶融して成形体に付着し、焼
結体の取り出しは不可能となる。
結体の取り出しは不可能となる。
そこで、本発明は詰め粉として昇華分解温度が約３００
０℃と高く、また潤滑性のあるＢＮを選び、これにＳｉ
粉末を混ぜることにより成形体の分解を防ぎ、且つ焼結
体の取り出しを容易にするものである。
０℃と高く、また潤滑性のあるＢＮを選び、これにＳｉ
粉末を混ぜることにより成形体の分解を防ぎ、且つ焼結
体の取り出しを容易にするものである。
比表面積１２ｍ”／ｇで純度９９％のＳｉＪｍ粉末８８
ｇに焼結助剤としてＡｊ２ｚ０３６ｇとｙｚｏｓ６ｇを
添加したものからなり、脱バインダ処理の終わった成形
体を準備すると共に、詰め粉としてＢＮ粉とＳｉ粉を１
：１の重量比に混合したものを用意した。
ｇに焼結助剤としてＡｊ２ｚ０３６ｇとｙｚｏｓ６ｇを
添加したものからなり、脱バインダ処理の終わった成形
体を準備すると共に、詰め粉としてＢＮ粉とＳｉ粉を１
：１の重量比に混合したものを用意した。
そして、ＢＮ製の坩堝の中に成形体が位置するように詰
め粉を充填し、１気圧のＮ２雰囲気中で温度１８００℃
で５時間に亙って焼成した。
め粉を充填し、１気圧のＮ２雰囲気中で温度１８００℃
で５時間に亙って焼成した。
焼結体は昇華による重Ｎ減少は少なく、相対密度は９９
％と緻密であり、また詰め粉との融着は極く僅かであっ
て、容易に除去することができた。
％と緻密であり、また詰め粉との融着は極く僅かであっ
て、容易に除去することができた。
次に、このようにして形成した焼結体の引っ張り強さは
９０ Ｋｇ ｆ／ａｍ２であり、従来のようにＮ２雰囲
気中でＳｉ、Ｎ４粉を詰め粉とし、１７００℃、５時間
に亙って焼成した焼結体の引っ張り強度が７５ Ｋｇｆ
／１ＩＩ２であるのに較べ、約３０％向上することがで
きた。
９０ Ｋｇ ｆ／ａｍ２であり、従来のようにＮ２雰囲
気中でＳｉ、Ｎ４粉を詰め粉とし、１７００℃、５時間
に亙って焼成した焼結体の引っ張り強度が７５ Ｋｇｆ
／１ＩＩ２であるのに較べ、約３０％向上することがで
きた。
以上記したように本発明の実施により５ｉＪａ成形体を
１８００℃のような高温で焼成して緻密な焼結体を得る
ことができ、これによりＳｉＪ、セラミックスの量産が
可能となる。
１８００℃のような高温で焼成して緻密な焼結体を得る
ことができ、これによりＳｉＪ、セラミックスの量産が
可能となる。
Claims (1)
- 窒化硅素を主成分とし焼結助剤を含んでなり、脱バイン
ダ処理の終わった成形体を、シリコン粉末と窒化硼素粉
末とから構成される混合粉末中に埋め込み、窒素雰囲気
中で焼成することを特徴とする窒化硅素セラミックスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62049450A JPS63215568A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 窒化硅素セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62049450A JPS63215568A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 窒化硅素セラミツクスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63215568A true JPS63215568A (ja) | 1988-09-08 |
Family
ID=12831475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62049450A Pending JPS63215568A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 窒化硅素セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63215568A (ja) |
-
1987
- 1987-03-04 JP JP62049450A patent/JPS63215568A/ja active Pending
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