JPS63230834A - 高温反応室内観察窓 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、主としてよう化物分解法による純金属製造装
置の反応器内の観測、温度測定に好適な高温反応室内観
察窓に関するものである。

〔従来の技術〕

よう化物の熱分解によって高純度金属を得る方法は古く
からＶａｎ　Ａｒｋｅｌの方法として知られている。た
とえば粗クロムから純クロムを精製する場合は、８００
℃前後にて粗クロムによう素を通じ、直接よう化クロム
を作る。よう化クロムは８００℃にて２　ｍ　Ｈｇ前後
の蒸気圧を持っているため、気相が生成し、これが１３
００℃前後に加熱されると、換言すれば、加熱域に至る
と、逆に金属クロムとよう素に分解する。

Ｖ　ａｎ　Ａ　ｒｋａｌの方法は、ポットの外周に粗原
料クロムをおき、中央部に析出加熱フィラメントを設け
た反応室によう素ガスを通じるものである。

従来の反応器は、たとえばＪ、　　ＩＥ１ｅｃｔｒｏｃ
ｈθ鵬。

ｓｏｃ、　Ｖ２Ｏ３Ｎｏｌ　Ｐ８８に示されるように凹
状ポット形で平板状上蓋の下面に、加熱フィラメントが
装備され、また観察窓、よう素添加系も上蓋に取付けら
れている。さらに熱シールド板と外側水冷とにより、ポ
ット上縁と蓋部は温度が上昇しないように保護してあり
、観察窓用鏡筒も水冷されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、従来の反応器は上蓋に観察窓、よう素添加系を
有し、また水冷等が施されているため低温化し、このた
めに気化したよう化物はこの付近に凝縮・固着してくる
。特に観察窓については、しばしば内部を観察すること
ができなくなるほどである。

また、フィラメントは後述のように析出Ｃｒにより次第
に太くなり、電気抵抗値の変化により、温度変化し易＜
、シたがって表面温度を適正範囲に保持する手段が必要
である。光高温計、輻射温度計はこの目的に最も適した
ものであり、このため観察窓の役割は重要である。

本発明は１以上述べたように、よう化物分解法による純
金属製造装置の如く、高温高蒸気圧、すなわち冷却によ
り凝固、凝結、昇華し易い雰囲気の室内の観察、温度計
測用等の観察窓において、これら凝固等を防止し、これ
らによるａｍ等の不能、不正確化を防止しようとするも
のである。

、〔問題点を解決するための手段〕 本３発明は、ｍ祭すべき容器の器壁を貫通して設けた穴
に、透明で両端面を平滑に仕上げた柱状体を栓状に設け
たことを特徴とする高温反応室内観察窓である。

〔作用〕

従来の観察窓は、器壁を貫通して管状体を設け、その両
端面に透明のガラス板を設けたものであった。したがっ
て、このガラス板間に閉じ込められた空気等のガスは、
その両端間で対流伝熱を生じ、高温側ガラス板は、観察
室内温度により低温化され、高蒸気圧物質の凝縮、昇華
等を生じる。また、これら従来の観察窓では対流運動に
よる像の揺れを生ずる。

本発明の観察窓は、従来の鏡筒部分を透明の柱状体で置
換したものであり、その熱伝導率による熱伝達は、対流
によるそれより小さく、したがって凝縮、昇華を防止す
ることができる。そして。

もちろん対流による像の揺れはない。

なお１本発明で高温とは、Ｓｔ察者側への熱伝達により
高温側に凝固等が生ずる場合を意味するものである。

〔実施例〕

第１＠は１本発明者らが開発したよう化物熱分解法によ
るクロム等の精製装置の断面図である。

耐熱合金製釣り鐘状反応器ｌＯは、耐熱鋼製床板５およ
び該床板５の上面に設けた石英製断熱板４をピストン状
に収容してその内部に反応室を形成している。外部加熱
マントル炉ｌは、反応室を全域定温度化するごとく、そ
のスカート部を断熱板４の下方まで延長して反応器１０
の本体部を包囲して設けられており、純クロムを製造す
る場合は８００〜８５０℃に保持される。２は粗クロム
で１反応器１０の内面に設けたバスケットに挿入されて
いる。３は通電加熱フィラメントである。耐熱鋼製床板
５には、よう素送入管６．真空排気管１５が連結されて
いる。この真空排気管１５は、途中にくびれ部８が作っ
てあり１反応生成物のよう化クロム、よう素を冷却凝固
させることにより、栓となるようにしである。必要によ
りこの栓部を加熱すると、導管は外部に通ずることにな
り流入、排出が可能となる。これにより、配管のデッド
スペースによう化物、よう素が多量に析出するのを防い
でいる。

１６は本発明のａｍ窓であり、内部フィラメント３の温
度測定用で、先端プリズム７で仰角４０゜の方向から光
を導き１円柱９内を通して、下部の全反射面で観測する
ようにしである。

第２図は真空シール部−例を示す拡大図であり、耐熱管
１２にフランジ１４を溶接し、石英よりなる円柱９に０
リング１３を押し付けるための面取状座を作り、０リン
グ１３を締め付ける構造としている。

よう化反応中フィラメント３はよう化クロムの熱分解に
よる生成りロムの析出により、逐次肥大する。測定状況
を示すと次のようである。最初は通電加熱により真空下
で、Ｍｏ線フィラメント３の温度を輻射温度計により、
本発明の観察窓１６を通して測定する。次によう素を送
り込むとＩ３ガス、生成ＣｒＩ、ガスによる光の吸収の
ため、温度計の指示が低下する。Ｃｒが析出し始めると
吸熱反応のため、およびＭｏとＣｒの黒度の差により、
さらにフィラメント３の肥大による抵抗減少のために発
熱量が下がり、逐次指示が低下する。これらの変化と雰
囲気条件を補正して真の温度を推定することができる。

クロムの析出反応の場合、析出中は大略１８０〜２２０
℃程度の補正が必要である。

本実施例は、柱状体９が反応器内に突出しており、先端
部の軸方向温度勾配が極小化されているため、よう化物
が析出して、ｉｋるなどの現象はさらに低下している。

また石英は通常のガラスに比し、荷重軟化点が高く、か
つ急熱、急冷に耐える特徴がある。さらに非接触型であ
るため、肥大しつつあるフィラメント３を直接温度測定
できるため、非常に便利である。もちろん、対流による
像の揺れはない。

第３図は本ａ祭窓による。純クロム精製反応における光
高温計の読みの変化の例である。すなわち、反応開始前
真空中で通電加熱により１３６０℃の光高温計の指示が
よう素導入後２分で１２２０℃に、５分で１１７０℃、
１０分で１１４０℃に低下していくことがわかる。これ
は前述したように、Ｍｏ線フィラメントから析出クロム
表面への輻射能の差、および吸熱反応による温度低下に
よるものである１本実験は、０．４φのＭｏ線フィラメ
ントに６．８アンペアの電流を通じ、外壁温度８００℃
、電圧一定（４，８Ｖ）の条件で行なった結果である。

本ｍ察窓によると、本図のように連続的に温度を測定す
ることが可能となる。

なお光路を形成するプリズム７、円柱９等でなる光路体
の製作法は、最初にプリズムと円柱を光学的平面まで研
磨し、プリズムと円柱を溶融接合したのち、再研磨して
作製したものである。

〔発明の効果〕

以上の説明から明らかなように、本発明は単によう化物
熱分解による金属精製装置内の温度測定のみならず、密
封系内の観察にそのまま役立つものである。特に高温反
応器内の観察、または温度を低下させると析出物が生成
するなどの雰囲気の場合の観察に有効なものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の観察窓を設けたよう化物熱分解反応
器の断面図、第２図は観察窓の気密封止部の詳細図、第
３図はよう化物熱分解によるＣｒの精製における経過時
間に対する温度測定値の変化の一例を示す図であｔ。 １：外部加熱マントル炉、２：粗クロム、３：フィラメ
ント、４：断熱板、５：炉床板、７：プリズム、９：円
柱、１６：観察窓。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　器壁を貫通して設けた穴に、透明で両端面を平滑に
   仕上げた柱状体を栓状に設けたことを特徴とする高温反
   応室内観察窓。 ２　柱状体は、器壁の内面を越えて内部に突出している
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高温反応
   室内観察窓。 ３　柱状体は、高シリカガラスであることを特徴とする
   特許請求の範囲第１項または第２項記載の高温反応室内
   観察窓。 ４　よう化物分解法による純金属精製装置のフィラメン
   ト温度観察用であることを特徴とする特許請求の範囲第
   １項ないし第３項のいずれかに記載の高温反応室内観察
   窓。