JPS632309B2 - - Google Patents
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- JPS632309B2 JPS632309B2 JP58232928A JP23292883A JPS632309B2 JP S632309 B2 JPS632309 B2 JP S632309B2 JP 58232928 A JP58232928 A JP 58232928A JP 23292883 A JP23292883 A JP 23292883A JP S632309 B2 JPS632309 B2 JP S632309B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- primer
- resin
- ketone
- component
- primers
- Prior art date
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
本発明は金属用プライマに関し、更に詳しく(1)
フエノキシ樹脂と(2)ケトン重縮合樹脂および（ま
たは）ケトン−アルデヒド樹脂を塗膜形成成分と
し、かつ(3)常温で金属素地と反応して防蝕性被膜
層を形成する成分を含有する金属用プライマに関
する。 一般に金属用プライマとして重要な性能として
(1)各種の金属素地に対し付着性が良好であるこ
と、(2)塗膜の耐蝕性、耐久性、耐薬品性に優れる
こと。(3)巾広い上塗塗料に対する付着性に優れる
ことの３点が挙げられる。 これらの要求に答えるプライマとして従来より
１液型、２液型のエツチングプライマ、ジンクリ
ツチプライマなどが広く用いられて来た。しかし
ながらこれらのプライマは前述の要求をすべて満
足できるものではなかつた。例えばポリビニルブ
チラール樹脂、クロム酸亜鉛、りん酸を主成分と
する２液型エツチングプライマは塗膜の耐薬性が
劣り上塗塗料の選択性も限定されていた。ジンク
リツチプライマーは主成分とする亜鉛により鉄鋼
素地に対する防蝕性は良好であるがその用途は鉄
鋼に限られ、耐酸、耐アルカリ性が貧弱で、かつ
上塗塗料も限定された。 塗料用樹脂のなかで、金属素地や上塗塗料に対
する付着性、耐薬品性、乾燥性に優れたものにフ
エノキシ樹脂があるが、これとてニトロセルロー
ス塗料、アクリルラツカなどを上塗りした場合の
付着性は悪くいわゆる万能プライマとは云えるも
のでなかつた。 本発明者はフエノキシ樹脂にケトン縮合樹脂お
よび（または）ケトン−アルデヒド樹脂を併用す
ればニトロセルロース塗料やアクリルラツカなど
の上塗塗料に対して優れた付着性を持ついわゆる
万能プライマとなることを発見し、更に研究を続
けた結果、前述の広汎な素地との付着性、防蝕性
耐薬品・耐久性、広汎な上塗選択性が優れたいわ
ゆる万能的な金属プライマの発明を完成するに至
つた。即ち本発明は(1)下記一般式 （但しｍは50〜700の整数） で表わされるフエノキシ樹脂と、 (2)ケトン縮合樹脂および（または）ケトン−ア
ルデヒド樹脂と(3)常温で金属素地と反応して防蝕
性被膜層を形成する成分を含有する金属用プライ
マに係るものである。 本発明において塗膜形成成分の一つとして用い
るフエノキシ樹脂としては下記一般式（）で表
わされるものである。 （但しｍは50〜700の整数を表わす） そして該樹脂としては通常分子量約5000〜
200000、水酸基当量約285前後のものが使用され
る。 また本発明に於いて使用されるフエノキシ樹脂
には、下記 （但しＲはアルキル基、ｍは50〜700の整数） で表わされるようなポリヒドロキシ・エーテ
ル・エステル型で上記一般式（）のフエノキシ
樹脂の一部を変性した変性フエノキシ樹脂も含ま
れる。 その代表的なものを例示すれば、「ベイクライ
ト・フエノキシレジン・PKHH（BAKELITE・
PHENOXYRESIN）」や「ベイクライト・フエ
ノキシレジン・PAHJ（同上）」いずれも（米国ユ
ニオンカーバイド・アンド・カーボン・コーポレ
ーシヨン社製）、「エピコート・OL−53−Ｂ−
40」、「エピコート・OL−53−Ｌ−32」（いずれも
シエル化学社製）、「エピクロン・Ｈ−360」、「エ
ピクロン・Ｈ−157」（いずれも大日本インキ化学
工業(株)製）、「フエノトート・YP−50」、「フエノ
トート・YP−40」（いずれも東都化成(株)製）等を
挙げることが出来る。 本発明に於いてフエノキシ樹脂と併用して用い
るケトン縮合樹脂、ケトン−アルデヒド樹脂はア
セトフエノン、シクロヘキサノン、メチルシクロ
ヘキサノンを主原料とするものであり、ケトン縮
合樹脂はシクロヘキサノン、メチルシクロヘキサ
ノンを強アルカリ下で反応させ、分子のカルボニ
ル基と活性化メチレン基が脱水しアルドール結合
により樹脂化したもので、軟化点80−120℃の無
色乃至は淡黄色の固体である。ケトン−アルデヒ
ド樹脂は前述の脂肪族または芳香族ケトンをフオ
ルムアルデヒドまたは他のアルデヒドを用いて重
合、またはアルカリ存在下で縮合させたものであ
る。 これらケトン系樹脂の市販品としては、西独バ
イエル社の「クンストハルツAFS」BASF社の
「クンストハルツAW2」ヒユールス社の「クンス
トハルツAP」、本州化学株式会社の「ケトンレジ
ンＮ」、日立化成株式会社の「ハイラツクHK−
901」、播磨化成株式会社の「TR−110」などが
ある。 上述のケトン系樹脂は何れもフエノキシ系と適
当な溶剤を用いて任意の割合で混合することがで
き相溶性がある。本発明に於いてはその混合割合
は特に限定するものではないが重量比でフエノキ
シ系樹脂／ケトン系樹脂＝90／10〜25／75の間に
あることが望ましく、更に適当な割合は70／30〜
35／65の間で用いることが望ましい。 本発明に用いる常温で金属素地と反応して防蝕
性被膜層を形成する成分として適当なものにはク
ロム酸、りん酸、没食子酸およびそのエステル
酸、タンニン酸およびそのエステル類などがあ
る。これらは鉄、亜鉛、アルミニウム、とその合
金類、銅、とその合金類、鉛など通常被塗装物の
素地となる金属またはそれら金属類の腐蝕生成物
と常温で反応し極めて薄い防蝕性の被膜層を形成
すると考えられているものである。その使用割合
は特に限定するものではないが本プライマ100重
量部に対し0.1−10.0部、あるいは本プライマの
塗膜形成成分固型分比で100重量部に対し0.2−50
部程度使用するのが望ましい。クロム酸、りん酸
のような無機物系のものを用いる場合は本プライ
マに対し0.1−5.0部、塗膜形成成分に対して0.2−
20部程度用いるのが望ましい。過剰量を用いて素
地と未反応のまゝ塗膜中に多量に残ると塗膜の性
能を損なうことがある。 本発明のプライマは、上述の塗膜形成成分、素
地との反応性成分の他に塗料成分として溶剤類、
顔料類（但しエナメルの場合）、各種添加剤を用
いる。また硬化剤、架橋剤、可そ剤、相溶性を有
する変成用樹脂など通常の塗料に用いる諸原料を
用いることができる。 また本発明のプライマは、これを水中油型もし
くは油中水型のエマルジヨン形態として使用する
こともできる。 また本発明のプライマは通常１液型で製造、使
用するが貯蔵中に各成分の間で或は各成分と金属
製容器の間で反応を起し、変質する恐れがある場
合は酸成分を別の容器に入れ多液型塗料として貯
蔵し使用直前に正常な成分となるよう混合してか
ら使用する形態とすることもできる。 実施例 １〜６ 第１表の組成のプライマを調製した。固型樹脂
を粉砕しかきまぜ機を用い溶剤類を加えた後残余
の成分を添加し均一な溶液とした。たゞし実施例
３ではケトン樹脂のトルエン50％溶液と同重量の
赤色酸化鉄を試験用ボールミルで粒度15μ以下に
粉枠した後残余の樹脂溶液および成分を加えて均
一なエナメルとした。 一次付着性：JISK5400 6.15に準拠して塗膜に
カツタで１mm間隔でタテ・ヨコ10ケづつ計100ケ
の格子目を切り切口にセロテープをあてて引きは
がし、剥離せず残存した格子目の状態を評価 ◎
＝10点、〇＝８点、△＝４−６点、×＝０−２点
とした。その結果を第３表に示す。耐湿性と二次
付着性：相対湿度98％以上、温度50℃の耐湿試験
を行ないふくれの出始めるまでの日数と、同一横
列の最大日数試験機にかけた後とり出し室温で７
日放置した後、前述と同様の格子目試験を行ない
評価した。その結果を第４表に示す。 塩水噴霧試験：試験片に×印のカツトを施し、
JIS−K5400 7.8の方法により各塗装試験片素材
の種類により所定時間（第５表の素地板の欄に記
入）かけ取り出し水洗し室温で乾燥し、２時間後
に試験片全面にセロハン粘着テープを当てた後ひ
きはがし、はく離幅を測定し結果を第５表に示し
た。 実施例 ７ 実施例３の配合物70部に非イオン活性剤
（HLB価11）0.5部を加え、かきまぜ下に非イオ
ン活性剤（HLB価20）0.5部を含む脱イオン水30
部を滴下してＯ／Ｗ型エマルジヨンを調製し同上
の評価試験を行ない実施例３の性能とほゞ同等の
成績を示した。 比較例 1.2 実施例と同様の方法で第１表の組成のものを調
製した。 比較例 ３ 市販二液型エツチングプライマ（JIS Ｋ−5633
１種） 比較例 ４ 市販一液型透明エツチングプライマ（固型分10
％） 比較例 ５ 市販“トタンシーラー”（固型分10％） 上記実施例１−６比較例１−５の各種プライマ
について各種の性能を調べた。これらプライマを
各種金属素材に塗り乾燥後各種塗料を上塗りした
試験板の一次付着性、耐湿試験と二次付着性、耐
塩水噴霧性（耐蝕性）の試験を行なつた。 １ 試験片は次のものを用いて全てJISK54003.3
(2)の方法で脱脂、乾燥した。 軟鋼板：JIS G3141 SPCC SB
寸法 0.8×70×150mm トタン板：日新製鋼株式会社月星印亜鉛鉄板
寸法 0.8×70×150mm 耐食アルミニウム合金板：JIS H4104 １種
A2P1 寸法 0.8×70×150mm ステンレス鋼板：JISG−4305 SUS304−CP
寸法 0.8×70×150mm 一般構造用圧延鋼材（黒皮鋼板）：JIS Ｇ−
3101 SS41−２種 寸法 1.6×70×150mm ブリキ板：SPTH＃150JIS G3303
寸法 0.3×70×150mm ２ プライマ塗装 うすめ液を用いずにJIS K5400塗料試験方法
により、噴霧塗装し乾燥膜厚５±1μmになるよ
うにした。但し比較例３の二液型エツチングプ
ライマはJIS Ｋ−5400 3.5(2)の方法で塗装し
た。塗装後室温で48時間乾燥放置し上塗塗装に
供した。 ３ 上塗塗装 次の上塗塗料各種をJIS K5400塗料試験方法
により塗装した。塗料と各塗料に特定な塗装条
件を第２表に示す。上塗り後７日常温で放置後
試験に供した。 以上に記述した評価試験の結果より本発明のプ
ライマは工業的に最も多く使用されている各種金
属素材に対する付着性が優れまた汎用品として広
く使用されている上塗塗料各種との付着性に優
れ、加うるに優れた耐蝕性を発揮し、綜合的に２
液型エツチングプライマと同等以上の性能を有
し、従来の金属用プライマにない万能的、画期的
な市場価値の高いプライマと云うことができる。
フエノキシ樹脂と(2)ケトン重縮合樹脂および（ま
たは）ケトン−アルデヒド樹脂を塗膜形成成分と
し、かつ(3)常温で金属素地と反応して防蝕性被膜
層を形成する成分を含有する金属用プライマに関
する。 一般に金属用プライマとして重要な性能として
(1)各種の金属素地に対し付着性が良好であるこ
と、(2)塗膜の耐蝕性、耐久性、耐薬品性に優れる
こと。(3)巾広い上塗塗料に対する付着性に優れる
ことの３点が挙げられる。 これらの要求に答えるプライマとして従来より
１液型、２液型のエツチングプライマ、ジンクリ
ツチプライマなどが広く用いられて来た。しかし
ながらこれらのプライマは前述の要求をすべて満
足できるものではなかつた。例えばポリビニルブ
チラール樹脂、クロム酸亜鉛、りん酸を主成分と
する２液型エツチングプライマは塗膜の耐薬性が
劣り上塗塗料の選択性も限定されていた。ジンク
リツチプライマーは主成分とする亜鉛により鉄鋼
素地に対する防蝕性は良好であるがその用途は鉄
鋼に限られ、耐酸、耐アルカリ性が貧弱で、かつ
上塗塗料も限定された。 塗料用樹脂のなかで、金属素地や上塗塗料に対
する付着性、耐薬品性、乾燥性に優れたものにフ
エノキシ樹脂があるが、これとてニトロセルロー
ス塗料、アクリルラツカなどを上塗りした場合の
付着性は悪くいわゆる万能プライマとは云えるも
のでなかつた。 本発明者はフエノキシ樹脂にケトン縮合樹脂お
よび（または）ケトン−アルデヒド樹脂を併用す
ればニトロセルロース塗料やアクリルラツカなど
の上塗塗料に対して優れた付着性を持ついわゆる
万能プライマとなることを発見し、更に研究を続
けた結果、前述の広汎な素地との付着性、防蝕性
耐薬品・耐久性、広汎な上塗選択性が優れたいわ
ゆる万能的な金属プライマの発明を完成するに至
つた。即ち本発明は(1)下記一般式 （但しｍは50〜700の整数） で表わされるフエノキシ樹脂と、 (2)ケトン縮合樹脂および（または）ケトン−ア
ルデヒド樹脂と(3)常温で金属素地と反応して防蝕
性被膜層を形成する成分を含有する金属用プライ
マに係るものである。 本発明において塗膜形成成分の一つとして用い
るフエノキシ樹脂としては下記一般式（）で表
わされるものである。 （但しｍは50〜700の整数を表わす） そして該樹脂としては通常分子量約5000〜
200000、水酸基当量約285前後のものが使用され
る。 また本発明に於いて使用されるフエノキシ樹脂
には、下記 （但しＲはアルキル基、ｍは50〜700の整数） で表わされるようなポリヒドロキシ・エーテ
ル・エステル型で上記一般式（）のフエノキシ
樹脂の一部を変性した変性フエノキシ樹脂も含ま
れる。 その代表的なものを例示すれば、「ベイクライ
ト・フエノキシレジン・PKHH（BAKELITE・
PHENOXYRESIN）」や「ベイクライト・フエ
ノキシレジン・PAHJ（同上）」いずれも（米国ユ
ニオンカーバイド・アンド・カーボン・コーポレ
ーシヨン社製）、「エピコート・OL−53−Ｂ−
40」、「エピコート・OL−53−Ｌ−32」（いずれも
シエル化学社製）、「エピクロン・Ｈ−360」、「エ
ピクロン・Ｈ−157」（いずれも大日本インキ化学
工業(株)製）、「フエノトート・YP−50」、「フエノ
トート・YP−40」（いずれも東都化成(株)製）等を
挙げることが出来る。 本発明に於いてフエノキシ樹脂と併用して用い
るケトン縮合樹脂、ケトン−アルデヒド樹脂はア
セトフエノン、シクロヘキサノン、メチルシクロ
ヘキサノンを主原料とするものであり、ケトン縮
合樹脂はシクロヘキサノン、メチルシクロヘキサ
ノンを強アルカリ下で反応させ、分子のカルボニ
ル基と活性化メチレン基が脱水しアルドール結合
により樹脂化したもので、軟化点80−120℃の無
色乃至は淡黄色の固体である。ケトン−アルデヒ
ド樹脂は前述の脂肪族または芳香族ケトンをフオ
ルムアルデヒドまたは他のアルデヒドを用いて重
合、またはアルカリ存在下で縮合させたものであ
る。 これらケトン系樹脂の市販品としては、西独バ
イエル社の「クンストハルツAFS」BASF社の
「クンストハルツAW2」ヒユールス社の「クンス
トハルツAP」、本州化学株式会社の「ケトンレジ
ンＮ」、日立化成株式会社の「ハイラツクHK−
901」、播磨化成株式会社の「TR−110」などが
ある。 上述のケトン系樹脂は何れもフエノキシ系と適
当な溶剤を用いて任意の割合で混合することがで
き相溶性がある。本発明に於いてはその混合割合
は特に限定するものではないが重量比でフエノキ
シ系樹脂／ケトン系樹脂＝90／10〜25／75の間に
あることが望ましく、更に適当な割合は70／30〜
35／65の間で用いることが望ましい。 本発明に用いる常温で金属素地と反応して防蝕
性被膜層を形成する成分として適当なものにはク
ロム酸、りん酸、没食子酸およびそのエステル
酸、タンニン酸およびそのエステル類などがあ
る。これらは鉄、亜鉛、アルミニウム、とその合
金類、銅、とその合金類、鉛など通常被塗装物の
素地となる金属またはそれら金属類の腐蝕生成物
と常温で反応し極めて薄い防蝕性の被膜層を形成
すると考えられているものである。その使用割合
は特に限定するものではないが本プライマ100重
量部に対し0.1−10.0部、あるいは本プライマの
塗膜形成成分固型分比で100重量部に対し0.2−50
部程度使用するのが望ましい。クロム酸、りん酸
のような無機物系のものを用いる場合は本プライ
マに対し0.1−5.0部、塗膜形成成分に対して0.2−
20部程度用いるのが望ましい。過剰量を用いて素
地と未反応のまゝ塗膜中に多量に残ると塗膜の性
能を損なうことがある。 本発明のプライマは、上述の塗膜形成成分、素
地との反応性成分の他に塗料成分として溶剤類、
顔料類（但しエナメルの場合）、各種添加剤を用
いる。また硬化剤、架橋剤、可そ剤、相溶性を有
する変成用樹脂など通常の塗料に用いる諸原料を
用いることができる。 また本発明のプライマは、これを水中油型もし
くは油中水型のエマルジヨン形態として使用する
こともできる。 また本発明のプライマは通常１液型で製造、使
用するが貯蔵中に各成分の間で或は各成分と金属
製容器の間で反応を起し、変質する恐れがある場
合は酸成分を別の容器に入れ多液型塗料として貯
蔵し使用直前に正常な成分となるよう混合してか
ら使用する形態とすることもできる。 実施例 １〜６ 第１表の組成のプライマを調製した。固型樹脂
を粉砕しかきまぜ機を用い溶剤類を加えた後残余
の成分を添加し均一な溶液とした。たゞし実施例
３ではケトン樹脂のトルエン50％溶液と同重量の
赤色酸化鉄を試験用ボールミルで粒度15μ以下に
粉枠した後残余の樹脂溶液および成分を加えて均
一なエナメルとした。 一次付着性：JISK5400 6.15に準拠して塗膜に
カツタで１mm間隔でタテ・ヨコ10ケづつ計100ケ
の格子目を切り切口にセロテープをあてて引きは
がし、剥離せず残存した格子目の状態を評価 ◎
＝10点、〇＝８点、△＝４−６点、×＝０−２点
とした。その結果を第３表に示す。耐湿性と二次
付着性：相対湿度98％以上、温度50℃の耐湿試験
を行ないふくれの出始めるまでの日数と、同一横
列の最大日数試験機にかけた後とり出し室温で７
日放置した後、前述と同様の格子目試験を行ない
評価した。その結果を第４表に示す。 塩水噴霧試験：試験片に×印のカツトを施し、
JIS−K5400 7.8の方法により各塗装試験片素材
の種類により所定時間（第５表の素地板の欄に記
入）かけ取り出し水洗し室温で乾燥し、２時間後
に試験片全面にセロハン粘着テープを当てた後ひ
きはがし、はく離幅を測定し結果を第５表に示し
た。 実施例 ７ 実施例３の配合物70部に非イオン活性剤
（HLB価11）0.5部を加え、かきまぜ下に非イオ
ン活性剤（HLB価20）0.5部を含む脱イオン水30
部を滴下してＯ／Ｗ型エマルジヨンを調製し同上
の評価試験を行ない実施例３の性能とほゞ同等の
成績を示した。 比較例 1.2 実施例と同様の方法で第１表の組成のものを調
製した。 比較例 ３ 市販二液型エツチングプライマ（JIS Ｋ−5633
１種） 比較例 ４ 市販一液型透明エツチングプライマ（固型分10
％） 比較例 ５ 市販“トタンシーラー”（固型分10％） 上記実施例１−６比較例１−５の各種プライマ
について各種の性能を調べた。これらプライマを
各種金属素材に塗り乾燥後各種塗料を上塗りした
試験板の一次付着性、耐湿試験と二次付着性、耐
塩水噴霧性（耐蝕性）の試験を行なつた。 １ 試験片は次のものを用いて全てJISK54003.3
(2)の方法で脱脂、乾燥した。 軟鋼板：JIS G3141 SPCC SB
寸法 0.8×70×150mm トタン板：日新製鋼株式会社月星印亜鉛鉄板
寸法 0.8×70×150mm 耐食アルミニウム合金板：JIS H4104 １種
A2P1 寸法 0.8×70×150mm ステンレス鋼板：JISG−4305 SUS304−CP
寸法 0.8×70×150mm 一般構造用圧延鋼材（黒皮鋼板）：JIS Ｇ−
3101 SS41−２種 寸法 1.6×70×150mm ブリキ板：SPTH＃150JIS G3303
寸法 0.3×70×150mm ２ プライマ塗装 うすめ液を用いずにJIS K5400塗料試験方法
により、噴霧塗装し乾燥膜厚５±1μmになるよ
うにした。但し比較例３の二液型エツチングプ
ライマはJIS Ｋ−5400 3.5(2)の方法で塗装し
た。塗装後室温で48時間乾燥放置し上塗塗装に
供した。 ３ 上塗塗装 次の上塗塗料各種をJIS K5400塗料試験方法
により塗装した。塗料と各塗料に特定な塗装条
件を第２表に示す。上塗り後７日常温で放置後
試験に供した。 以上に記述した評価試験の結果より本発明のプ
ライマは工業的に最も多く使用されている各種金
属素材に対する付着性が優れまた汎用品として広
く使用されている上塗塗料各種との付着性に優
れ、加うるに優れた耐蝕性を発揮し、綜合的に２
液型エツチングプライマと同等以上の性能を有
し、従来の金属用プライマにない万能的、画期的
な市場価値の高いプライマと云うことができる。
【表】
【表】
【表】
注１） 久保孝ペイント株式会社製
注２） 塗料100重量部に対する。
注２） 塗料100重量部に対する。
【表】
【表】
注１） 下塗せず
【表】
【表】
【表】
【表】
注１） 試験期間（時間） 注２） はく離巾（mm
） 注３） 全面はく離
） 注３） 全面はく離
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少くとも (1) 下記一般式 （但しｍは50〜700の整数） で表わされるフエノキシ樹脂と (2) ケトン縮合樹脂および（または）ケトン−ア
ルデヒド樹脂 を塗膜形成成分とし、かつ (3) 常温で金属素地と反応して防蝕性被膜層を形
成する成分を含有する金属用プライマ。 ２ 特許請求の範囲第１項において(3)の常温で金
属素地と反応して防蝕性被膜を形成する成分が、
クロム酸および（または）りん酸である金属用プ
ライマ。 ３ 特許請求の範囲第１，２項のいずれかに於い
て、上記プライマが水中油滴型エマルシヨンの形
態をとることを特徴とする金属用プライマ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23292883A JPS60124666A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | 金属用プライマ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23292883A JPS60124666A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | 金属用プライマ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60124666A JPS60124666A (ja) | 1985-07-03 |
| JPS632309B2 true JPS632309B2 (ja) | 1988-01-18 |
Family
ID=16947035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23292883A Granted JPS60124666A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | 金属用プライマ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60124666A (ja) |
-
1983
- 1983-12-09 JP JP23292883A patent/JPS60124666A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60124666A (ja) | 1985-07-03 |
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