JPS6323123B2 - - Google Patents
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- JPS6323123B2 JPS6323123B2 JP59180736A JP18073684A JPS6323123B2 JP S6323123 B2 JPS6323123 B2 JP S6323123B2 JP 59180736 A JP59180736 A JP 59180736A JP 18073684 A JP18073684 A JP 18073684A JP S6323123 B2 JPS6323123 B2 JP S6323123B2
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は腐食性の液体あるいは気体の送給、吹
込み、反応槽内の充填剤、保護管等に使用される
炭素管の製造法に関する。
込み、反応槽内の充填剤、保護管等に使用される
炭素管の製造法に関する。
従来技術
炭素は耐熱性、電導性、薬品に対する耐食性等
に優れているため種々の分野で利用されている。
その中で炭素管は発熱体、塩化水素反応槽内に充
填するラシヒ管、液体や気体の測温用保護管、溶
融浴中へのガス吹込管等に使用されている。
に優れているため種々の分野で利用されている。
その中で炭素管は発熱体、塩化水素反応槽内に充
填するラシヒ管、液体や気体の測温用保護管、溶
融浴中へのガス吹込管等に使用されている。
炭素管は通常はコークス、黒鉛等の粉末にピツ
チ、熱硬化性樹脂等の結合材を加えて混練し、中
空に押し出し成形し、焼成、必要により黒鉛化す
るか、あるいは上記原料から製造したブロツク状
の黒鉛化品を中空に加工して製品とされる。これ
らの方法で製造された炭素管は通気性であるた
め、不通気性、不浸透性にする場合は焼成品に樹
脂含浸再焼成を繰りかえすなどの方法がとられて
いる。従つてこれらの方法では工程が複雑となら
ざるを得ない。
チ、熱硬化性樹脂等の結合材を加えて混練し、中
空に押し出し成形し、焼成、必要により黒鉛化す
るか、あるいは上記原料から製造したブロツク状
の黒鉛化品を中空に加工して製品とされる。これ
らの方法で製造された炭素管は通気性であるた
め、不通気性、不浸透性にする場合は焼成品に樹
脂含浸再焼成を繰りかえすなどの方法がとられて
いる。従つてこれらの方法では工程が複雑となら
ざるを得ない。
炭素製品には上記原料とは別に熱硬化性樹脂を
炭化したいわゆるガラス状炭素があり、ルツボ等
で実用化されている。この製品は樹脂を炭化した
ものであり、その炭化過程で樹脂の分解、ガスの
発生があり、これを制御しないと不通気性のもの
が得られない。そのため樹脂を薄層にして硬化、
焼成し、その上に更に樹脂を塗布、硬化、焼成を
くり返して所定の厚みにされる。この方法では実
際上かなり厚みのある製品をつくることは困難で
ある。
炭化したいわゆるガラス状炭素があり、ルツボ等
で実用化されている。この製品は樹脂を炭化した
ものであり、その炭化過程で樹脂の分解、ガスの
発生があり、これを制御しないと不通気性のもの
が得られない。そのため樹脂を薄層にして硬化、
焼成し、その上に更に樹脂を塗布、硬化、焼成を
くり返して所定の厚みにされる。この方法では実
際上かなり厚みのある製品をつくることは困難で
ある。
発明の目的
本発明は上記のような複雑な工程を経ることな
く不通気性、不浸透性のガラス状炭素管を提供す
ることを目的とする。
く不通気性、不浸透性のガラス状炭素管を提供す
ることを目的とする。
この炭素管は不通気性、不浸透性であるためガ
スの送給、吹込等や、溶融浴の測温用保護管、塩
酸合成のラシヒ管などに好適である。
スの送給、吹込等や、溶融浴の測温用保護管、塩
酸合成のラシヒ管などに好適である。
発明の構成
本発明はフエノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬
化性樹脂をセルロース質の紙もしくは布に塗布あ
るいは含浸し、これを心材上に所定の厚みになる
まで巻き込み、次いで心材を引き抜いて積層管状
体を得、これを硬化し、最後に非酸化性雰囲気下
で焼成して炭素管とする方法である。
化性樹脂をセルロース質の紙もしくは布に塗布あ
るいは含浸し、これを心材上に所定の厚みになる
まで巻き込み、次いで心材を引き抜いて積層管状
体を得、これを硬化し、最後に非酸化性雰囲気下
で焼成して炭素管とする方法である。
上記炭素管の製法において紙もしくは布又は樹
脂中に炭素（黒鉛を含む、以下同じ）の微粉、炭
素繊維等の炭素フイラーを添加することにより、
炭素フイラーを含有した炭素管とすることができ
る。
脂中に炭素（黒鉛を含む、以下同じ）の微粉、炭
素繊維等の炭素フイラーを添加することにより、
炭素フイラーを含有した炭素管とすることができ
る。
熱硬化性樹脂としてはフエノール樹脂、フラン
樹脂が好ましく、これらはアセトン、エタノール
等で希釈し、適当な粘度の液状にして使用する。
またこれらの樹脂は他の化合物を添加して変成し
たものでもよく、特にフエノール樹脂の場合、こ
れを桐油、アマニ油等の乾性油で変性したフエノ
ール樹脂が好ましい。それはこの樹脂を使用した
場合、理由は明らかでないが、硬化、焼成過程で
ガスの発生が徐々に起り、他の樹脂に較べて昇温
速度を早くしても気孔の発生を防止できる有利さ
があるからである。
樹脂が好ましく、これらはアセトン、エタノール
等で希釈し、適当な粘度の液状にして使用する。
またこれらの樹脂は他の化合物を添加して変成し
たものでもよく、特にフエノール樹脂の場合、こ
れを桐油、アマニ油等の乾性油で変性したフエノ
ール樹脂が好ましい。それはこの樹脂を使用した
場合、理由は明らかでないが、硬化、焼成過程で
ガスの発生が徐々に起り、他の樹脂に較べて昇温
速度を早くしても気孔の発生を防止できる有利さ
があるからである。
セルロース質の紙はクラフト紙、リンター紙な
どが使用できる。布については織り方は特に制限
はない。炭素フイラーを含有させたい場合はこれ
らの紙あるいは布に混入しておいてもよい。また
炭素フイラーは炭素微粉あるいは微小な炭素繊維
を樹脂に分散しておき紙あるいは布に塗布、含浸
して添加することも可能である。
どが使用できる。布については織り方は特に制限
はない。炭素フイラーを含有させたい場合はこれ
らの紙あるいは布に混入しておいてもよい。また
炭素フイラーは炭素微粉あるいは微小な炭素繊維
を樹脂に分散しておき紙あるいは布に塗布、含浸
して添加することも可能である。
炭素フイラーは多過ぎると製品の気密性が減少
するので焼成後の製品中40重量％以下がよい。
するので焼成後の製品中40重量％以下がよい。
紙等に樹脂を含浸するには紙等を予じめ100℃
程度で乾燥し、次いで樹脂液中に浸漬する方法が
とれる。浸漬、引上げを連続して行なうこともで
きる。また樹脂液は紙の片面又は両面に塗布して
もよい。塗布の場合紙の内部まで液が浸透するよ
うにする。
程度で乾燥し、次いで樹脂液中に浸漬する方法が
とれる。浸漬、引上げを連続して行なうこともで
きる。また樹脂液は紙の片面又は両面に塗布して
もよい。塗布の場合紙の内部まで液が浸透するよ
うにする。
樹脂を含浸、塗布した紙等は余分な樹脂を除去
するため、例えばロール間を通すなどの処理を行
なう。そして乾燥する。紙、布に対する樹脂の量
は前者100重量部に対し、後者30〜70重量部が適
当である。
するため、例えばロール間を通すなどの処理を行
なう。そして乾燥する。紙、布に対する樹脂の量
は前者100重量部に対し、後者30〜70重量部が適
当である。
樹脂を含浸、塗布し、乾燥した紙、布は巻込み
作業により管状体に成形する。成形には積層管の
成形法としての公知のモルドチユーブとロールド
チユーブ方式がある。前者は管の太さに応じた心
材を選び、これに前記紙等をぐるぐる巻き込む。
心材はハードクローム鍍金鉄棒が適し、これをあ
らかじめ加温して使用する。巻き込む厚さは管の
肉厚に応じて定める。
作業により管状体に成形する。成形には積層管の
成形法としての公知のモルドチユーブとロールド
チユーブ方式がある。前者は管の太さに応じた心
材を選び、これに前記紙等をぐるぐる巻き込む。
心材はハードクローム鍍金鉄棒が適し、これをあ
らかじめ加温して使用する。巻き込む厚さは管の
肉厚に応じて定める。
巻き込みが終了したら90〜100℃程度で熱風加
熱を行ない、樹脂を軟化させる。そして次にあら
かじめ140〜160℃程度に加熱した金型内に挿入
し、徐々に圧力を加えて120〜150Kg／cm2程度に加
圧する。加圧終了後、熱い内に心抜機により心棒
の引き抜きを行なう。こうして積層管が得られる
が、心棒の形を四角、多角形等にすることにより
それに応じた形の積層管が得られる。
熱を行ない、樹脂を軟化させる。そして次にあら
かじめ140〜160℃程度に加熱した金型内に挿入
し、徐々に圧力を加えて120〜150Kg／cm2程度に加
圧する。加圧終了後、熱い内に心抜機により心棒
の引き抜きを行なう。こうして積層管が得られる
が、心棒の形を四角、多角形等にすることにより
それに応じた形の積層管が得られる。
ロードチユーブ方式は樹脂の片面塗布紙が多く
使用される。これを予熱し、ホツトロールと圧力
ロールにより熱圧着しつつ心棒に所定の肉厚まで
巻込む。巻込み終了後120〜140℃程度に加熱し、
心棒の引き抜きを行なう。
使用される。これを予熱し、ホツトロールと圧力
ロールにより熱圧着しつつ心棒に所定の肉厚まで
巻込む。巻込み終了後120〜140℃程度に加熱し、
心棒の引き抜きを行なう。
こうして製造された積層管を加熱焼成する。焼
成は、特に230〜360℃までの昇温時における速度
は徐々に行なうことが必要であり、1.5℃／hr以
下が好ましい。その後の焼成は非酸化性雰囲気下
で５〜10℃／hr程度の昇温速度で行なうのがよ
い。焼成温度は800℃以上が適当であるが、さら
に必要なら黒鉛化処理を行なう。焼成において積
層管は熱硬化性樹脂が使用されているので形が崩
れることはなく、そのまま焼成すればよい。焼成
により管はかなり収縮するので成形に当つてはこ
れを考慮して行なう必要がある。
成は、特に230〜360℃までの昇温時における速度
は徐々に行なうことが必要であり、1.5℃／hr以
下が好ましい。その後の焼成は非酸化性雰囲気下
で５〜10℃／hr程度の昇温速度で行なうのがよ
い。焼成温度は800℃以上が適当であるが、さら
に必要なら黒鉛化処理を行なう。焼成において積
層管は熱硬化性樹脂が使用されているので形が崩
れることはなく、そのまま焼成すればよい。焼成
により管はかなり収縮するので成形に当つてはこ
れを考慮して行なう必要がある。
本発明においてセルロース繊維は炭化し、樹脂
の炭化物と１体となるが、セルロース繊維は他の
合成繊維と違つて樹脂と融合し繊維の形態を失な
うようなことがないので、補強の効果が大であ
る。しかも繊維が入つていると焼成過程での樹脂
等の分解、ガス抜けが円滑化し、製品中の気孔の
発生が防げる。炭素繊維のシートに樹脂を含浸し
たいわゆるプリプレツグがあるが、これを炭化し
た場合は気孔が多く発生し、不通気性の炭素管と
することはむづかしい。
の炭化物と１体となるが、セルロース繊維は他の
合成繊維と違つて樹脂と融合し繊維の形態を失な
うようなことがないので、補強の効果が大であ
る。しかも繊維が入つていると焼成過程での樹脂
等の分解、ガス抜けが円滑化し、製品中の気孔の
発生が防げる。炭素繊維のシートに樹脂を含浸し
たいわゆるプリプレツグがあるが、これを炭化し
た場合は気孔が多く発生し、不通気性の炭素管と
することはむづかしい。
発明の効果
本発明においては紙あるいは布に樹脂を含浸、
塗布し、これを多数積層圧着したものを使用する
ので焼成後も製品が緻密で不通気性、不浸透性の
ガラス状の炭素管となる。
塗布し、これを多数積層圧着したものを使用する
ので焼成後も製品が緻密で不通気性、不浸透性の
ガラス状の炭素管となる。
実施例 １
結合材には桐油で一部変性したフエノール樹脂
を用いた。桐油100部とフエノール150部、ノニル
フエノール50部を混合し50℃に保持する。これに
0.5部の硫酸を加え攪拌し、徐々に昇温して120℃
で１時間保持し、桐油とフエノールとの附加反応
を行う。
を用いた。桐油100部とフエノール150部、ノニル
フエノール50部を混合し50℃に保持する。これに
0.5部の硫酸を加え攪拌し、徐々に昇温して120℃
で１時間保持し、桐油とフエノールとの附加反応
を行う。
その後温度を60℃以下に下げ、ヘキサメチレン
テトラミンを６部と37％ホルマリン100部を加え
90℃で約２時間反応し、その後真空脱水したの
ち、メタノール100部、アセトン100部を加えて希
釈し、粘度20cpsのワニスを得た。
テトラミンを６部と37％ホルマリン100部を加え
90℃で約２時間反応し、その後真空脱水したの
ち、メタノール100部、アセトン100部を加えて希
釈し、粘度20cpsのワニスを得た。
これを結合材として用い、クラフト紙に含浸
し、ロールドチユーブ方式により20回巻き、130
℃で心棒を引き抜き肉厚２mm、内径２cm、長さ
100cmの積層管を得た。これを１時間で150℃に昇
温し、１時間保持して硬化した。次に窒素雰囲気
中で100時間で1000℃に昇温して炭化を完了した。
し、ロールドチユーブ方式により20回巻き、130
℃で心棒を引き抜き肉厚２mm、内径２cm、長さ
100cmの積層管を得た。これを１時間で150℃に昇
温し、１時間保持して硬化した。次に窒素雰囲気
中で100時間で1000℃に昇温して炭化を完了した。
この炭素管の特性は以下の通り。
肉厚 通気率 曲げ強さ
1.5mm ８×10-8cm2／sec 1500Kg／cm2
電気比抵抗
0.01Ω・cm
実施例 ２
結合材としてフエノール樹脂を用い、これをア
セトンで希釈し（粘度約27000cps）、さらにこれ
ら全体に対し黒鉛微粉（44μｍ下）を10重量％添
加、分散したものを使用した。その他は例１と同
様である。
セトンで希釈し（粘度約27000cps）、さらにこれ
ら全体に対し黒鉛微粉（44μｍ下）を10重量％添
加、分散したものを使用した。その他は例１と同
様である。
この炭素管の特性は以下の通り。
肉 厚 通 気 率 曲げ強さ
1.5mm ３×10-7cm2／sec 1300Kg／cm2
電気比抵抗
0.08Ω・cm
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 熱硬化性樹脂を含浸もしくは塗布したセルロ
ース質の紙もしくは布を心材上に巻いて積層し、
次いで心材を引き抜いて積層管状体を得、非酸化
性雰囲気下で焼成することを特徴とする炭素管の
製造法。 ２ 積層管状体中に炭素フイラーを含む特許請求
の範囲第１項記載の炭素管の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59180736A JPS6158808A (ja) | 1984-08-31 | 1984-08-31 | 炭素管の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59180736A JPS6158808A (ja) | 1984-08-31 | 1984-08-31 | 炭素管の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6158808A JPS6158808A (ja) | 1986-03-26 |
| JPS6323123B2 true JPS6323123B2 (ja) | 1988-05-14 |
Family
ID=16088408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59180736A Granted JPS6158808A (ja) | 1984-08-31 | 1984-08-31 | 炭素管の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6158808A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02100922U (ja) * | 1989-01-31 | 1990-08-10 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01281105A (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-13 | Showa Denko Kk | 炭素質濾過板及び濾過管の製造方法 |
| JP2004355815A (ja) * | 2003-05-27 | 2004-12-16 | Dainippon Screen Mfg Co Ltd | 基板処理装置および該装置に適した熱式流量計 |
-
1984
- 1984-08-31 JP JP59180736A patent/JPS6158808A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02100922U (ja) * | 1989-01-31 | 1990-08-10 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6158808A (ja) | 1986-03-26 |
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