JPS6324727B2 - - Google Patents
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- JPS6324727B2 JPS6324727B2 JP55009485A JP948580A JPS6324727B2 JP S6324727 B2 JPS6324727 B2 JP S6324727B2 JP 55009485 A JP55009485 A JP 55009485A JP 948580 A JP948580 A JP 948580A JP S6324727 B2 JPS6324727 B2 JP S6324727B2
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- JP
- Japan
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- organopolysiloxane
- atom
- sic
- organopolysiloxanes
- bonded
- Prior art date
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- Expired
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/02—Foam dispersion or prevention
- B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
- B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
- B01D19/0409—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
ジオルガノポリシロキサン及びこのオルガノポ
リシロキサン中に分配された固体物質を基礎とす
る消泡剤を用いて、泡殊に水性媒体上の泡を阻止
又は減少させることは公知である（英国特許第
1228799号明細書に相当するフランス国特許第
1582923号明細書、Bulletin official de la
Proprie′te−Industrielle（1969年10月10日）参
照）。更に、炭化水素オキシド基及び場合によつ
てはSiC−結合した１価の炭化水素基を含有する
珪素化合物を消泡剤として使用することは公知で
ある。更に、例えば米国特許第2462999号（R.B.
Scott／E.I.du Pont de Nemours＆Company
1949年３月１日公告）米国特許第2643240号（R.
K.Walton et al.／Union Carbide and Carbon
Corporation 1953年６月23日公告）、及び米国特
許第2416503号（Ch.E.Trautman et al.／Gulf
Research＆Development Company、1947年２
月25日公告）でも立証されている。前記各文献か
ら公知の消泡剤に比べて本発明による消泡剤は、
例えばジオルガノポリシロキサンよりも容易に入
手でき、意外にもジオルガノポリシロキサンと同
様に有効であるか又は脱混合現象を示すことなし
に長時間貯蔵でき、かつ／又はより有効であり、
かつ／又は容易に純粋な有機物例えば乳化剤及
び／又はアルコールと混合でき、かつ／又は容易
に水性媒体中に分配することができる利点を有す
る。
リシロキサン中に分配された固体物質を基礎とす
る消泡剤を用いて、泡殊に水性媒体上の泡を阻止
又は減少させることは公知である（英国特許第
1228799号明細書に相当するフランス国特許第
1582923号明細書、Bulletin official de la
Proprie′te−Industrielle（1969年10月10日）参
照）。更に、炭化水素オキシド基及び場合によつ
てはSiC−結合した１価の炭化水素基を含有する
珪素化合物を消泡剤として使用することは公知で
ある。更に、例えば米国特許第2462999号（R.B.
Scott／E.I.du Pont de Nemours＆Company
1949年３月１日公告）米国特許第2643240号（R.
K.Walton et al.／Union Carbide and Carbon
Corporation 1953年６月23日公告）、及び米国特
許第2416503号（Ch.E.Trautman et al.／Gulf
Research＆Development Company、1947年２
月25日公告）でも立証されている。前記各文献か
ら公知の消泡剤に比べて本発明による消泡剤は、
例えばジオルガノポリシロキサンよりも容易に入
手でき、意外にもジオルガノポリシロキサンと同
様に有効であるか又は脱混合現象を示すことなし
に長時間貯蔵でき、かつ／又はより有効であり、
かつ／又は容易に純粋な有機物例えば乳化剤及
び／又はアルコールと混合でき、かつ／又は容易
に水性媒体中に分配することができる利点を有す
る。
本発明の目的物はオルガノポリシロキサン及び
このオルガノポリシロキサン中に分配された固体
物質を基礎とする消泡剤であり、これは、オルガ
ノポリシロキサンの少なくとも１部分として、少
なくとも25℃で５〜40mm2・s-1の粘度を有し、Si
−原子１個当り平均して少なくとも１個のエトキ
シ基を有し、各珪素原子に１価の炭化水素基１個
がSiC−結合しているオルガノポリシロキサンを
含有する。
このオルガノポリシロキサン中に分配された固体
物質を基礎とする消泡剤であり、これは、オルガ
ノポリシロキサンの少なくとも１部分として、少
なくとも25℃で５〜40mm2・s-1の粘度を有し、Si
−原子１個当り平均して少なくとも１個のエトキ
シ基を有し、各珪素原子に１価の炭化水素基１個
がSiC−結合しているオルガノポリシロキサンを
含有する。
固体物質として、本発明の消泡剤中に、オルガ
ノポリシロキサン及びこのオルガノポリシロキサ
ン中に分配された固体物質を基礎とする、従来公
知の消泡剤中にも存在しうる填料とも称される任
意の固体物質が存在しうる。オルガノポリシロキ
サン及びこのオルガノポリシロキサン中に分配さ
れた固体物質を基礎とする消泡剤中のこの種の填
料又は固体物質の例は、珪素、マグネシウム又は
亜鉛の酸化物であり、この際これら酸化物の粒径
はそれぞれ最大25μであり、高熱法で得た又は沈
澱法で得た二酸化珪素、メンデレーフの周期律表
第族又は第族の原子番号12〜30の元素と炭素
原子数12〜22を有する脂肪族の１塩基性カルボン
酸又はヒドロキシカルボン酸との塩例えばステア
リン酸カルシウム及び12−ヒドロキシステアリン
酸カルシウム並びに消泡剤のそれぞれの使用温度
で少なくとも固体のかつ少なくとも１種の１価又
は多価のイソシアネートと少なくとも１種の有機
化合物（これらは少なくとも、イソシアネート基
に対して反応性の水素原子１個を有する）との反
応により製造された生成物例えばナフチレンジイ
ソシアネートとシクロヘキシルアミンとの反応の
生成物である。有利に、最後に記載の種類の固体
物質の製造は、本発明の消泡剤中に存在するオル
ガノポリシロキサンの存在で行なうのが有利であ
る。本発明の範囲で好適な固体物質の他の例はス
テアリン酸ナトリウム、珪酸マグネシウム及び珪
酸アルミニウムマグネシウムである。ここに記載
のすべての無機填料は疎水性であり、例えばその
表面にトリメチルシロキシ基を有していてよいか
又は親水性であつてよい。
ノポリシロキサン及びこのオルガノポリシロキサ
ン中に分配された固体物質を基礎とする、従来公
知の消泡剤中にも存在しうる填料とも称される任
意の固体物質が存在しうる。オルガノポリシロキ
サン及びこのオルガノポリシロキサン中に分配さ
れた固体物質を基礎とする消泡剤中のこの種の填
料又は固体物質の例は、珪素、マグネシウム又は
亜鉛の酸化物であり、この際これら酸化物の粒径
はそれぞれ最大25μであり、高熱法で得た又は沈
澱法で得た二酸化珪素、メンデレーフの周期律表
第族又は第族の原子番号12〜30の元素と炭素
原子数12〜22を有する脂肪族の１塩基性カルボン
酸又はヒドロキシカルボン酸との塩例えばステア
リン酸カルシウム及び12−ヒドロキシステアリン
酸カルシウム並びに消泡剤のそれぞれの使用温度
で少なくとも固体のかつ少なくとも１種の１価又
は多価のイソシアネートと少なくとも１種の有機
化合物（これらは少なくとも、イソシアネート基
に対して反応性の水素原子１個を有する）との反
応により製造された生成物例えばナフチレンジイ
ソシアネートとシクロヘキシルアミンとの反応の
生成物である。有利に、最後に記載の種類の固体
物質の製造は、本発明の消泡剤中に存在するオル
ガノポリシロキサンの存在で行なうのが有利であ
る。本発明の範囲で好適な固体物質の他の例はス
テアリン酸ナトリウム、珪酸マグネシウム及び珪
酸アルミニウムマグネシウムである。ここに記載
のすべての無機填料は疎水性であり、例えばその
表面にトリメチルシロキシ基を有していてよいか
又は親水性であつてよい。
所望の場合は、種々の固体物質の混合物をオル
ガノポリシロキサン中に分配することもできる。
ガノポリシロキサン中に分配することもできる。
オルガノポリシロキサン中に分配されている固
体物質の量は、有利に、使用オルガノポリシロキ
サンの合計重量に対して0.1〜30重量％殊に0.2〜
20重量％である。
体物質の量は、有利に、使用オルガノポリシロキ
サンの合計重量に対して0.1〜30重量％殊に0.2〜
20重量％である。
本発明により使用されるSi−原子１個当り平均
して少なくとも１個のエトキシ基を有し、各珪素
原子に１価の炭化水素基１個がSiC−結合してい
るオルガノポリシロキサンは25℃で15〜30mm2・
s-1の粘度を有するのが有利である。
して少なくとも１個のエトキシ基を有し、各珪素
原子に１価の炭化水素基１個がSiC−結合してい
るオルガノポリシロキサンは25℃で15〜30mm2・
s-1の粘度を有するのが有利である。
本発明で使用される、25℃での粘度５〜40mm2・
s-1及びSi−原子１個当り平均して１個のエトキ
シ基を有し、各珪素原子に、１価の炭化水素基１
個がSiC−結合しているオルガノポリシロキサン
中のSiC−結合している１価の炭化水素は炭素原
子１〜18個を有するのが有利である。この種の炭
化水素基の例は、メチ、エチル、２−フエニルプ
ロピル基並びにオクタデシル基である。しかしな
がら殊に入手容易性に基づき、本発明で使用さ
れ、25℃で５〜40mm2・s-1の粘度及びSi原子１個
当り平均して少なくとも１個のエトキシ基を有す
るオルガノポリシロキサンのSiC−結合している
１価の炭化水素基の数の少なくとも90％及びでき
うるならむしろ100％はメチル基であるのが有利
である。最後に、本発明により使用され、25℃で
５〜40mm2・s-1の粘度を有し、Si原子１個当り平
均して少なくとも１個のエトキシ基を有し、各珪
素原子に１価の炭化水素１個がSiC−結合してい
るオルガノポリシロキサンは、エトキシ基又は
SiC−結合炭化水素基で飽和されている以外の又
は飽和されていないすべての珪素結合標はシロキ
サン酸素原子で飽和されていて、Si原子１個当り
平均して最高1.4個のエトキシ基が存在すること
が有利である。25℃での粘度５〜40mm2・s-1を有
し、Si原子１個当り平均して少なくとも１個のエ
トキシ基を有し、珪素原子１個当り１価の炭化水
素基１個がSiC−結合している有利なオルガノポ
リシロキサンは、従つて式： （RO）nCH3SiO3o/2 〔式中Ｒはエチル基を有し、ｎは、１又は２で
あり、平均１である〕の単位よりなる。
s-1及びSi−原子１個当り平均して１個のエトキ
シ基を有し、各珪素原子に、１価の炭化水素基１
個がSiC−結合しているオルガノポリシロキサン
中のSiC−結合している１価の炭化水素は炭素原
子１〜18個を有するのが有利である。この種の炭
化水素基の例は、メチ、エチル、２−フエニルプ
ロピル基並びにオクタデシル基である。しかしな
がら殊に入手容易性に基づき、本発明で使用さ
れ、25℃で５〜40mm2・s-1の粘度及びSi原子１個
当り平均して少なくとも１個のエトキシ基を有す
るオルガノポリシロキサンのSiC−結合している
１価の炭化水素基の数の少なくとも90％及びでき
うるならむしろ100％はメチル基であるのが有利
である。最後に、本発明により使用され、25℃で
５〜40mm2・s-1の粘度を有し、Si原子１個当り平
均して少なくとも１個のエトキシ基を有し、各珪
素原子に１価の炭化水素１個がSiC−結合してい
るオルガノポリシロキサンは、エトキシ基又は
SiC−結合炭化水素基で飽和されている以外の又
は飽和されていないすべての珪素結合標はシロキ
サン酸素原子で飽和されていて、Si原子１個当り
平均して最高1.4個のエトキシ基が存在すること
が有利である。25℃での粘度５〜40mm2・s-1を有
し、Si原子１個当り平均して少なくとも１個のエ
トキシ基を有し、珪素原子１個当り１価の炭化水
素基１個がSiC−結合している有利なオルガノポ
リシロキサンは、従つて式： （RO）nCH3SiO3o/2 〔式中Ｒはエチル基を有し、ｎは、１又は２で
あり、平均１である〕の単位よりなる。
本発明により使用される、25℃で５〜40mm2・
s-1の粘度及びSi原子１個当り平均して少なくと
も１個のエトキシ基を有し、各珪素原子に１価の
炭化水素基１個がSiC−結合しているオルガノポ
リシロキサンは、線状、環状であつてよくかつ／
又は分枝していてよい。
s-1の粘度及びSi原子１個当り平均して少なくと
も１個のエトキシ基を有し、各珪素原子に１価の
炭化水素基１個がSiC−結合しているオルガノポ
リシロキサンは、線状、環状であつてよくかつ／
又は分枝していてよい。
本発明により使用される、25℃で５〜40mm2・
s-1の粘度及びSi原子１個当り平均して少なくと
も１個のエトキシ基を有し、各珪素に１価の炭化
水素基１個がSiC−結合しているオルガノポリシ
ロキサンの製造は、公知方法で、例えばメチルト
リクロルシランを例えばエタノールと水との混合
物とオルガノポリシロキサンの所望粘度を得るよ
うに選択した量で、それぞれ場合によつては加水
分解又は縮合触媒例えば塩酸の存在で、反応させ
ることにより行なうことができる。
s-1の粘度及びSi原子１個当り平均して少なくと
も１個のエトキシ基を有し、各珪素に１価の炭化
水素基１個がSiC−結合しているオルガノポリシ
ロキサンの製造は、公知方法で、例えばメチルト
リクロルシランを例えばエタノールと水との混合
物とオルガノポリシロキサンの所望粘度を得るよ
うに選択した量で、それぞれ場合によつては加水
分解又は縮合触媒例えば塩酸の存在で、反応させ
ることにより行なうことができる。
本発明で使用される25℃での粘度５〜40mm2・
s-1及びSi原子１個当り平均して少なくとも１個
のエトキシ基を有し、各珪素原子に１価の炭化水
素基１個がSiC−結合しているオルガノポリシロ
キサン及び多かれ少なかれ細分された固体物質に
加えて、本発明の消泡剤の調製時に、消泡作用を
するオルガノポリシロキサンとこのオルガノポリ
シロキサン中に分配された固体物質を基礎とする
消泡剤の調製時に従来も使用できた物質を使用す
ることができる。本発明の消泡剤中に付加的に可
能な場合に存在しうるこのような物質の例は、他
の消泡作用をするオルガノポリシロキサン例えば
トリメチルシリロキシ基で末端ブロツクされたジ
メチルポリシロキサン、消泡作用をするオガノポ
リシロキサン以外の水に不溶の液体例えば鉱油、
植物油、オルト燐酸エステル、カルボン酸と１価
のアルコールとのエステル例えばミリスチン酸イ
ソプロピル、アジピン酸ジ−ｎ−ブチルエステ
ル、ジ−ｎ−ブチルセバケート、ステアリン酸ト
リデシル、ステアリン酸イソオクタデシル及びア
ジピン酸ジ−２−エチルエヘキルエステルであ
る。更に、本発明による消泡剤は、炭素原子数２
〜18のアルカノール類例えばエタノール、イソプ
ロパノール、イソブタノール、２−エチルヘキサ
ノール又はイソトリデシルアルコール又はこれら
アルカノール類の混合物と混合して存在すること
ができる。
s-1及びSi原子１個当り平均して少なくとも１個
のエトキシ基を有し、各珪素原子に１価の炭化水
素基１個がSiC−結合しているオルガノポリシロ
キサン及び多かれ少なかれ細分された固体物質に
加えて、本発明の消泡剤の調製時に、消泡作用を
するオルガノポリシロキサンとこのオルガノポリ
シロキサン中に分配された固体物質を基礎とする
消泡剤の調製時に従来も使用できた物質を使用す
ることができる。本発明の消泡剤中に付加的に可
能な場合に存在しうるこのような物質の例は、他
の消泡作用をするオルガノポリシロキサン例えば
トリメチルシリロキシ基で末端ブロツクされたジ
メチルポリシロキサン、消泡作用をするオガノポ
リシロキサン以外の水に不溶の液体例えば鉱油、
植物油、オルト燐酸エステル、カルボン酸と１価
のアルコールとのエステル例えばミリスチン酸イ
ソプロピル、アジピン酸ジ−ｎ−ブチルエステ
ル、ジ−ｎ−ブチルセバケート、ステアリン酸ト
リデシル、ステアリン酸イソオクタデシル及びア
ジピン酸ジ−２−エチルエヘキルエステルであ
る。更に、本発明による消泡剤は、炭素原子数２
〜18のアルカノール類例えばエタノール、イソプ
ロパノール、イソブタノール、２−エチルヘキサ
ノール又はイソトリデシルアルコール又はこれら
アルカノール類の混合物と混合して存在すること
ができる。
同様に、本発明の消泡剤は乳化剤及び／又は保
護コロイドと混合して存在していてもよい。好適
な乳化剤の例は、殊に非イオン性乳化剤例えばエ
チレンオキサイドとアルコール、フエノール、カ
ルボン酸又はアミンとの付加生成物例えばイソト
リデシルポリオキシエチレングリコールエーテ
ル、ステアリルポリオキシエチレングリコールエ
ーテル、セチルポリオキシエチレングリコールエ
ーテル、トリメチルノニルポリオキシエチレング
リコールエーテル、又はノニルフエノールポリオ
キシエチレングリコールエーテル及びソルビタン
モノステアレートである。好適な乳化剤の他の例
は、陰イオン性乳化剤例えばスルホネート又はス
ルホン酸の塩、少なくとも９個の炭素原子を有す
る脂肪族カルボン酸とイセチオン酸とのエステル
の塩例えばステアロイルイセチオン酸のナトリウ
ム塩をも包含する。好適な保護コロイドの例は、
40モル％までのアシル基殊にアセチル基を含有し
ていてよいポリビニルアルコール、メチルセルロ
ース及びカルボキシエチルセルロースナトリウム
である。乳化剤と保護コロイドとの組み合わせ例
は、ナトリウムカルボキシエチルセルロースとス
テアロイルイセチオン酸のナトリウム塩との組み
合わせである。本発明の消泡剤が乳化剤及び／又
は保護コロイドと混合されている場合は、乳化剤
と保護コロイドとの合計量分は混合物の全成分の
合計重量に対して１〜20重量％殊に８〜12重量％
である。
護コロイドと混合して存在していてもよい。好適
な乳化剤の例は、殊に非イオン性乳化剤例えばエ
チレンオキサイドとアルコール、フエノール、カ
ルボン酸又はアミンとの付加生成物例えばイソト
リデシルポリオキシエチレングリコールエーテ
ル、ステアリルポリオキシエチレングリコールエ
ーテル、セチルポリオキシエチレングリコールエ
ーテル、トリメチルノニルポリオキシエチレング
リコールエーテル、又はノニルフエノールポリオ
キシエチレングリコールエーテル及びソルビタン
モノステアレートである。好適な乳化剤の他の例
は、陰イオン性乳化剤例えばスルホネート又はス
ルホン酸の塩、少なくとも９個の炭素原子を有す
る脂肪族カルボン酸とイセチオン酸とのエステル
の塩例えばステアロイルイセチオン酸のナトリウ
ム塩をも包含する。好適な保護コロイドの例は、
40モル％までのアシル基殊にアセチル基を含有し
ていてよいポリビニルアルコール、メチルセルロ
ース及びカルボキシエチルセルロースナトリウム
である。乳化剤と保護コロイドとの組み合わせ例
は、ナトリウムカルボキシエチルセルロースとス
テアロイルイセチオン酸のナトリウム塩との組み
合わせである。本発明の消泡剤が乳化剤及び／又
は保護コロイドと混合されている場合は、乳化剤
と保護コロイドとの合計量分は混合物の全成分の
合計重量に対して１〜20重量％殊に８〜12重量％
である。
イソシアネートとイソシアネート基に対して反
応性の水素原子１個を有する有機化合物との反応
生成物の、本発明による消泡剤中に存在するオル
ガノポリシロキサンの存在における前記製造は別
としても、本発明の消泡剤は、25℃で５〜40mm2・
s-1の粘度及びSi原子１個当り平均して少なくと
も１個のエトキシ基を有し、各珪素原子に１価の
炭化水素基１個がSiC−結合しているオルガノポ
リシロキサン、このオルガノポリシロキサン中に
分配された固体物質及び場合により共用される他
の物質を任意の順序で単に混合することにより製
造できる。この場合、乳化剤殊に液状乳化剤の共
用の際にも、エマルジヨンの特別な製造のために
水の共用は必要ではない。
応性の水素原子１個を有する有機化合物との反応
生成物の、本発明による消泡剤中に存在するオル
ガノポリシロキサンの存在における前記製造は別
としても、本発明の消泡剤は、25℃で５〜40mm2・
s-1の粘度及びSi原子１個当り平均して少なくと
も１個のエトキシ基を有し、各珪素原子に１価の
炭化水素基１個がSiC−結合しているオルガノポ
リシロキサン、このオルガノポリシロキサン中に
分配された固体物質及び場合により共用される他
の物質を任意の順序で単に混合することにより製
造できる。この場合、乳化剤殊に液状乳化剤の共
用の際にも、エマルジヨンの特別な製造のために
水の共用は必要ではない。
例 １
混合撹拌装置中で、Si−原子１個当り平均して
約１個のエトキシ基を有し、各珪素原子に１個の
メチル基がSiC−結合していて、エトキシ基及び
SiC−結合メチル基で飽和された珪素原子価標以
外のすべてがシロキサン酸素原子で飽和されてい
て、25℃での粘度25mm2・s-1を有するオルガノポ
リシロキサン５Kg及び高熱法でガス相で得た
BET−表面積200m2／ｇの二酸化珪素４Kgを30分
かかつて相互に混合する。４週間以上の貯蔵の後
にも変化を示さない軟かいペーストが得られる。
約１個のエトキシ基を有し、各珪素原子に１個の
メチル基がSiC−結合していて、エトキシ基及び
SiC−結合メチル基で飽和された珪素原子価標以
外のすべてがシロキサン酸素原子で飽和されてい
て、25℃での粘度25mm2・s-1を有するオルガノポ
リシロキサン５Kg及び高熱法でガス相で得た
BET−表面積200m2／ｇの二酸化珪素４Kgを30分
かかつて相互に混合する。４週間以上の貯蔵の後
にも変化を示さない軟かいペーストが得られる。
例 ２
例１で用いた親油性二酸化珪素４Kgの代りにト
リメチルクロルシランでの処理により疎水性にし
たBET表面積150m2／ｇの二酸化珪素４Kgを用い
る点で変えて例１に記載の操作を繰り返す。４週
間以上の貯蔵の後にも変化を示さない粘液状物が
得られる。
リメチルクロルシランでの処理により疎水性にし
たBET表面積150m2／ｇの二酸化珪素４Kgを用い
る点で変えて例１に記載の操作を繰り返す。４週
間以上の貯蔵の後にも変化を示さない粘液状物が
得られる。
例 ３
翼撹拌機を有する１−丸底フラスコ中で、撹
拌下にSi−原子１個当り平均して約１個のエトキ
シ基を有し、各珪素原子にメチル基１個がSiC−
結合していて、エトキシ基及びSiC−結合メチル
基で飽和されている以外のすべての珪素原子価標
はシロキサン酸素原子で飽和されていて、25℃で
の粘度15mm2・s-1を有するオルガノポリシロキサ
ン780ｇとナフチレンジイソシアネート11ｇから
なる混合物を150℃に加熱する。こうして得た混
合物に撹拌下に徐々にシクロヘキシルアミン11.5
ｇを加える。冷却後に、オルガノポリシロキサン
中の25μ以下の大きさの固体粒子の白色分散液が
得られ、これは、４週間以上の貯蔵の後にも変化
を示さない。
拌下にSi−原子１個当り平均して約１個のエトキ
シ基を有し、各珪素原子にメチル基１個がSiC−
結合していて、エトキシ基及びSiC−結合メチル
基で飽和されている以外のすべての珪素原子価標
はシロキサン酸素原子で飽和されていて、25℃で
の粘度15mm2・s-1を有するオルガノポリシロキサ
ン780ｇとナフチレンジイソシアネート11ｇから
なる混合物を150℃に加熱する。こうして得た混
合物に撹拌下に徐々にシクロヘキシルアミン11.5
ｇを加える。冷却後に、オルガノポリシロキサン
中の25μ以下の大きさの固体粒子の白色分散液が
得られ、これは、４週間以上の貯蔵の後にも変化
を示さない。
比較実験 ａ
オルガノポリシロキサン５Kgの代わりにメチル
トリエトキシシラン５Kgを使用する点を変えて、
例１に記載の操作を繰り返す。最高６時間以内に
脱混合する液体が得られる。
トリエトキシシラン５Kgを使用する点を変えて、
例１に記載の操作を繰り返す。最高６時間以内に
脱混合する液体が得られる。
比較実験 ｂ
オルガノポリシロキサン５Kgの代りにメチルト
リエトキシシラン５Kgを使用する点を変えて例２
に記載の操作を繰り返す。最高６時間以内に脱混
合する液体が得られる。
リエトキシシラン５Kgを使用する点を変えて例２
に記載の操作を繰り返す。最高６時間以内に脱混
合する液体が得られる。
比較実験 ｃ
本発明で使用したオルガノポリシロキサンがジ
オルガノポリシロキサンと同様に作用することを
立証するために、例１で用いられているオルガノ
ポリシロキサン５Kgの代りに、トリメチルシロキ
シ基で末端ブロツクされた25℃での粘度100mm2・
s-1のジメチルポリシロキサン５Kgを使用する点
を変えて、例１に記載の操作を繰り返す。４週間
以上の貯蔵の後にも変化を示さない粘液状物が得
られる。
オルガノポリシロキサンと同様に作用することを
立証するために、例１で用いられているオルガノ
ポリシロキサン５Kgの代りに、トリメチルシロキ
シ基で末端ブロツクされた25℃での粘度100mm2・
s-1のジメチルポリシロキサン５Kgを使用する点
を変えて、例１に記載の操作を繰り返す。４週間
以上の貯蔵の後にも変化を示さない粘液状物が得
られる。
比較実験 ｄ
Si−原子１個当り平均約１個のエトキシ基を有
するオルガノポリシロキサン５Kgの代りに、Si−
原子１個当り平均１個のメトキシ基を有し、各珪
素原子に１個のメチル基がSiC−結合していて、
メトキシ基及びSiC−結合メチル基で飽和された
珪素原子価標以外のすべてがシロキサン酸原子で
飽和されていて、25℃での粘度35mm2・s-1を有す
るオルガノポリシロキサン５Kgを使用して例１に
記載の操作を繰り返す。貯蔵安定でない固いペー
ストが得られる。
するオルガノポリシロキサン５Kgの代りに、Si−
原子１個当り平均１個のメトキシ基を有し、各珪
素原子に１個のメチル基がSiC−結合していて、
メトキシ基及びSiC−結合メチル基で飽和された
珪素原子価標以外のすべてがシロキサン酸原子で
飽和されていて、25℃での粘度35mm2・s-1を有す
るオルガノポリシロキサン５Kgを使用して例１に
記載の操作を繰り返す。貯蔵安定でない固いペー
ストが得られる。
実施例及び比較実験で得られた混合物の消泡剤と
しての作用に関する試験 500mlの平底フラスコ中に、４％ラウリル硫酸
ナトリウム含有水溶液400mlを加える。次いでこ
のフラスコを栓で閉じ、10回振動する。その後こ
れは完全に泡で満たされている。実施例及び比較
実験ｃ（この際、後者の混合物はいくらかのトル
オールで稀釈した）から製造した混合物で、この
泡を短時間以内に消すためには各々80mgで充分で
ある。比較実験ａ及び比較実験ｂで製造した混合
物では、同じ効果を得るためには1.3ｇが必要で
あり、比較実験ｄで製造した混合物では950mgが
必要である。
しての作用に関する試験 500mlの平底フラスコ中に、４％ラウリル硫酸
ナトリウム含有水溶液400mlを加える。次いでこ
のフラスコを栓で閉じ、10回振動する。その後こ
れは完全に泡で満たされている。実施例及び比較
実験ｃ（この際、後者の混合物はいくらかのトル
オールで稀釈した）から製造した混合物で、この
泡を短時間以内に消すためには各々80mgで充分で
ある。比較実験ａ及び比較実験ｂで製造した混合
物では、同じ効果を得るためには1.3ｇが必要で
あり、比較実験ｄで製造した混合物では950mgが
必要である。
例 ４
例１で製造した混合物１Kgをイソトリデシルポ
リオキシエチレングリコールエーテル90ｇと混合
する。こうして得た完全に均質な混合物は、４週
間貯蔵の後にも変化を示さない。著るしく起泡し
た水溶液に添加する際に、混合物は泡の崩壊と同
時に直ちに良好に分散される。
リオキシエチレングリコールエーテル90ｇと混合
する。こうして得た完全に均質な混合物は、４週
間貯蔵の後にも変化を示さない。著るしく起泡し
た水溶液に添加する際に、混合物は泡の崩壊と同
時に直ちに良好に分散される。
実施例及び比較実験で使用したエトキシ基及び
SiC−結合したメチル基を含有するオルガノポリ
シロキサンは、次のようにして製造した： ａ メチルトリエトキシシラン（90℃に加熱され
ている）1.5Kgに、撹拌下にエタノール80ｇ、
水120ml及び濃塩酸0.8mlからなる混合物を滴加
する。同時にかつ合計1.5時間かかつて、更に
撹拌下にエタノールを溜去する。残分をアンモ
ニアの導入により中和し、次いで濾過する。25
℃での粘度25mm2・s-1を有する澄明溶液が得ら
れた。
SiC−結合したメチル基を含有するオルガノポリ
シロキサンは、次のようにして製造した： ａ メチルトリエトキシシラン（90℃に加熱され
ている）1.5Kgに、撹拌下にエタノール80ｇ、
水120ml及び濃塩酸0.8mlからなる混合物を滴加
する。同時にかつ合計1.5時間かかつて、更に
撹拌下にエタノールを溜去する。残分をアンモ
ニアの導入により中和し、次いで濾過する。25
℃での粘度25mm2・s-1を有する澄明溶液が得ら
れた。
ｂ 水120mlの代りに水100mlを用いる点を変えて
前記ａに記載の操作を繰り返した。25℃で15
mm2・s-1の粘度を有する澄明液体が得られた。
前記ａに記載の操作を繰り返した。25℃で15
mm2・s-1の粘度を有する澄明液体が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ オルガノポリシロキサン及びこのオルガノポ
リシロキサン中に分配された固体物質を基礎とす
る消泡剤において、これはオルガノポリシロキサ
ンの少なくとも１部分として、少なくとも25℃で
５〜40mm2・s-1の粘度を有し、Si−原子１個当り
平均して少なくても１個のエトキシ基を有し、各
Si−原子に１価の炭化水素基１個がSiC−結合し
ているオルガノポリシロキサンを含有することを
特徴とする、消泡剤。 ２ １価のSiC−結合炭化水素基はメチル基であ
る、特許請求の範囲第１項記載の消泡剤。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19792903725 DE2903725A1 (de) | 1979-01-31 | 1979-01-31 | Antischaummittel |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55102410A JPS55102410A (en) | 1980-08-05 |
| JPS6324727B2 true JPS6324727B2 (ja) | 1988-05-23 |
Family
ID=6061853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP948580A Granted JPS55102410A (en) | 1979-01-31 | 1980-01-31 | Antifrothing agent |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4338217A (ja) |
| EP (1) | EP0014421B1 (ja) |
| JP (1) | JPS55102410A (ja) |
| CA (1) | CA1143626A (ja) |
| DE (2) | DE2903725A1 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61197007A (ja) * | 1985-02-25 | 1986-09-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコ−ン消泡剤組成物 |
| DE3725322A1 (de) * | 1987-07-30 | 1989-02-09 | Wacker Chemie Gmbh | Antischaummittel |
| EP1474283A4 (en) * | 2002-02-07 | 2005-04-20 | Huntsman Int Llc | COLD CURABLE ISOCYANATE ADHESIVES WITH REDUCED FOAMING |
| GB0312195D0 (en) * | 2003-05-28 | 2003-07-02 | Syngenta Ltd | Formulation |
| DE102005007313A1 (de) | 2005-02-17 | 2006-08-24 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Entschäumerformulierungen |
| DE102008043032A1 (de) * | 2008-10-22 | 2010-04-29 | Evonik Goldschmidt Gmbh | Entschäumer zur Entschäumung von Lacken |
| ES2684640T3 (es) * | 2014-03-28 | 2018-10-03 | Buckman Laboratories International, Inc | Composiciones antiespumantes y los métodos para usar el mismo |
| CN104476121B (zh) * | 2014-11-10 | 2016-08-24 | 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 | 一种薄壁双流道结构焊接组件加工方法及采用夹具 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2462999A (en) * | 1945-12-11 | 1949-03-01 | Du Pont | Prevention of foaming in the concentration of surface-active agents |
| FR953838A (fr) * | 1946-08-22 | 1949-12-14 | Dow Corning | Compositions anti-mousse et procédé pour leur préparation |
| US2643240A (en) * | 1950-04-13 | 1953-06-23 | Union Carbide & Carbon Corp | Polysiloxane antifoam agents |
| US2988510A (en) * | 1956-06-01 | 1961-06-13 | Monsanto Chemicals | Non-dusting detergent and bleaching composition |
| US3408306A (en) * | 1959-07-20 | 1968-10-29 | Hercules Inc | Method of controlling foaming |
| FR1415418A (fr) * | 1964-01-22 | 1965-10-22 | Dow Corning | Article pour entretien comportant un organopolysiloxane |
| FR1582923A (ja) * | 1967-08-01 | 1969-10-10 | ||
| DE1914684B2 (de) * | 1969-03-22 | 1975-12-04 | Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen | Entschäumeremulsion |
| GB1496011A (en) * | 1974-11-22 | 1977-12-21 | Dow Corning | Defoaming composition |
| CH610209A5 (en) * | 1976-04-26 | 1979-04-12 | Ciba Geigy Ag | Wetting agent and foam inhibitor based on anionic surfactants |
-
1979
- 1979-01-31 DE DE19792903725 patent/DE2903725A1/de not_active Withdrawn
-
1980
- 1980-01-24 US US06/115,162 patent/US4338217A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-01-29 DE DE8080100439T patent/DE3060084D1/de not_active Expired
- 1980-01-29 EP EP80100439A patent/EP0014421B1/de not_active Expired
- 1980-01-30 CA CA000344719A patent/CA1143626A/en not_active Expired
- 1980-01-31 JP JP948580A patent/JPS55102410A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55102410A (en) | 1980-08-05 |
| US4338217A (en) | 1982-07-06 |
| DE2903725A1 (de) | 1980-08-21 |
| CA1143626A (en) | 1983-03-29 |
| EP0014421B1 (de) | 1981-11-25 |
| EP0014421A1 (de) | 1980-08-20 |
| DE3060084D1 (en) | 1982-01-28 |
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