JPS6325009B2 - - Google Patents

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JPS6325009B2
JPS6325009B2 JP25051184A JP25051184A JPS6325009B2 JP S6325009 B2 JPS6325009 B2 JP S6325009B2 JP 25051184 A JP25051184 A JP 25051184A JP 25051184 A JP25051184 A JP 25051184A JP S6325009 B2 JPS6325009 B2 JP S6325009B2
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JP
Japan
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epoxy resin
inorganic filler
resin composition
group
coupling agent
Prior art date
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JP25051184A
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English (en)
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JPS61130326A (ja
Inventor
Shuichi Kita
Takamitsu Fujimoto
Juzo Kanegae
Norimoto Moriwaki
Torahiko Ando
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Mitsubishi Electric Corp
Original Assignee
Mitsubishi Electric Corp
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Publication date
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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)
  • Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、2種類以上の界面処理剤を直接処理
した無機充填剤を添加配合することを特徴とする
耐湿信頼性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組
成物に関するものである。 〔従来の技術〕 現在、IC,LSIやVLSIなどの半導体素子をシ
リコーン樹脂あるいはエポキシ樹脂を用いて封止
する樹脂封止法が広く採用されている。これらの
中でも、エポキシ樹脂は比較的優れた気密性を与
え、かつ安価であることから半導体封止用樹脂と
して汎用されている。しかし、樹脂封止は気密封
止に比べ耐湿信頼性に劣り、半導体素子のアルミ
配線やパツド部の腐蝕を引き起こす。 上記腐蝕の原因として、封止材料に含まれてい
るイオン性不純物や加水分解性塩素が樹脂中に浸
透した水により遊離し、金属を腐蝕すると考えら
れる。 これらの水や、水によつて遊離した不純物は、
主に樹脂/無機充填剤界面より内部に浸透して半
導体素子に至り、腐蝕が始まると考えられる。故
に樹脂封止の耐湿信頼性を向上させるには、イオ
ン性不純物や加水分解性塩素の量を最小限に制御
することと共に、樹脂組成物の吸湿性を押えるこ
とが重要である。 従来は、もつぱら電気絶縁性の向上と機械強度
の向上の目的で無機充填剤の界面処理が行なわれ
て来た。界面処理剤としては、有機マトリクスと
化学結合できる官能基(エポキシ基、アミノ基な
ど)を有するシランカツプリング剤を無機充填剤
に直接処理する直接処理法、あるいはポリマーの
コンパウンド時にシランカツプリング剤を添加す
るインテグラルブレンド法または両者の併用で界
面処理がなされて来た。 〔発明が解決しようとする問題点〕 この様に処理された無機充填剤表面は、無処理
表面よりも疎水性ではあるが、カツプリング剤が
極性官能基を有するためにその表面の疎水性は弱
く、耐湿信頼性に劣る欠点があつた。 本発明は上述の問題を解決するためになされた
もので、無機充填剤の表面に強い疎水性を付与す
るとともに、有機マトリクスと化学結合できる官
能基を与えることによつて、耐湿信頼性に優れし
かも機械特性、電気絶縁性に優れた半導体封止用
エポキシ樹脂組成物を得ることを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明は、エポキシ樹脂、硬化剤、硬
化促進剤、及びシランカツプリング剤で処理した
無機充填剤を本質的に配合してなる半導体封止用
エポキシ樹脂組成物において、上記無機充填剤を
1種以上の疎水性シラン化合物(a)と1種以上のシ
ランカツプリング剤(b)で処理したものを使用する
ことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成
物に存する。 上軌疎水性シラン化合物(a)は一般式() RnSi(OR′)4-o () で表わされ、シランカツプリング剤(b)は一般式
() YnSi(OR′)4-o () で表される。両式中、Rはアルキル基またはフエ
ニル基を表し、R′は水素原子または炭素数1〜
5個のアルキル基を表し、Yはエポキシ基やアミ
ノ基を有する一価の有機基であり、nは1〜3の
整数である。 本発明は、シラン化合物(a)で無機充填剤表面を
直接処理することにより、疎水性の強い均一な表
面を得ることができるとともに、シランカツプリ
ング剤(b)で処理することにより、有機マトリクス
と化学結合し、機械特性、電気特性に優れた半導
体封止用エポキシ樹脂組成物を与える無機充填剤
を得ることができる。特にシラン化合物(a)として
Rにフエニル基を含むものを用いると、疎水性の
効果が高い。 本発明において用いられるエポキシ樹脂として
は、例えばノボラツク系エポキシ樹脂、ビスフエ
ノールA系エポキシ樹脂、脂環族系エポキシ樹脂
など種々のタイプのエポキシ樹脂が使用可能であ
るが、高温特性のすぐれたノボラツク系エポキシ
樹脂の使用が好ましい。これらのエポキシ樹脂は
単独もしくは2種以上の使用も可能である。な
お、これらのエポキシ樹脂とともに、必要に応じ
て臭素化ノボラツクエポキシ樹脂、臭素化ビスフ
エノールA系エポキシ樹脂などのエポキシ樹脂も
併用可能である。 本発明において用いられる硬化剤としては、例
えば、フエノールノボラツクなどのフエノール化
合物や、メチルヘキサハイドロ無水フタル酸、テ
トラヒドロ無水フタル酸、メチレンエンドメチレ
ン無水フタル酸、無水クロレンデイツク酸、無水
ヒドロメリツト酸、無水ドデセニルサクセニツク
酸などの酸無水物系化合物があげられる。 本発明において用いられる硬化促進剤として
は、たとえば2−エチルイミダゾール、2−メチ
ルイミダゾール、2,4−ジメチルイミダゾー
ル、2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−
ベンジル−2−メチルイミダゾール、2−ヘプタ
デシルイミダゾール、1−ビニル−2−メチルイ
ミダゾール、2−ウンデシルイミダゾールなどの
イミダゾール系化合物およびこれらの前駆物質で
あるイミダゾリン化合物やたとえばトリエチルア
ミン、2,4,6−ジメチルメチルアミノフエノ
ール、ベンジルジメチルアミン、α−メチルベン
ジルメチルアミン、ピペリジン、ジメチルラウリ
ルアミン、ジアルキルアミノメタノールアミン、
テトラメチルグアニジン、2−ジメチルアミノ−
2−ヒドロキシプロパン、N,N′−ジメチルピ
ペラジン、N−メチルモルホリン、ピペラジン、
2−(ジメチルアミノメチル)フエノール、ヘキ
サメチレンテトラミン、1−ヒドロキシルエチル
−2−ヘプタデシルグリオキサリジンなどの第3
級アミンおよびその他のアミン系化合物やイミダ
ゾール系化合物などがあげられる。 本発明において用いられる無機充填剤として
は、結晶性シリカ、溶融シリカ、アルミナなどを
樹脂分100重量部に対して100〜600重量部の範囲
で用いられる。 本発明の特徴である界面処理剤の一般式()
で表わされるシラン化合物(a)としては、例えば、
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシ
シラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジ
エトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、ブ
チルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシ
シラン、フエニルトリメトキシシラン、フエニル
トリエトキシシラン、フエニルジメチルエトキシ
シラン、フエニルトリペントキシシラン、トリフ
エニルシラノールなどがあげられ、特にフエニル
トリメトキシシラン、フエニルトリエトキシシラ
ンなどのフエニル基を持つシラン化合物が好まし
い。また、一般式()で表わされるシランカツ
プリング剤(b)としては、例えばγ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシ
プロピルトリペントキシシラン、β−(3,4−
エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシ
ラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシランな
どがあげられる。 上記界面処理剤は、シラン化合物(a)の1種以上
とシランカツプリング剤(b)の1種以上を無機充填
剤に対してヘンシエルミキサーなどにより直接処
理され、必要に応じて有機マトリクス中に添加す
ることもできる。また、無機充填剤に直接処理を
行なう際に、界面処理剤を水やエチルアルコー
ル、イソプロピルアルコールなどの溶媒またはこ
れらの混合溶媒に溶解し用いることもできる。こ
の直接処理は、無機充填剤に対しシラン化合物(a)
とシランカツプリング剤(b)とを同時に処理しても
よく、又は任意の順序で処理してもよい。 ここで、界面処理剤であるシラン化合物(a)とシ
ランカツプリング剤(b)の配合量は無機充填剤に対
して3重量%以下、好ましくは0.1〜2重量%配
合される。また、シラン化合物(a)とシランカツプ
リング剤(b)の重量配合比は、シラン化合物(a)/シ
ランカツプリング剤(b)=0.1〜10重量比の範囲で
配合される。 上記界面処理剤の無機充填剤に対する配合量が
0.1重量%未満では、疎水化の効果が少なくまた
有機マトリクス/無機充填剤の界面の化学結合が
十分でなく機械特性電気特性の向上の効果が少な
い。3重量%以上を配合すると、過剰の界面処理
剤が、吸湿した水により遊離し、それらが金属の
腐蝕を促進する。また、上記のシラン化合物(a)と
シランカツプリング剤(b)の重量配合比が0.1重量
比未満では、無機充填剤表面の疎水化の効果が少
ない。10重量比より多いと有機マトリクス/無機
充填剤の界面の化学結合が起こりにくくなり、機
械特性、電気特性の向上の効果が少なく、未反応
の官能基のため疎水化の効果も低下する。 本発明の組成物には、必要に応じてカーボンブ
ラツクなどの着色剤、カルナウバワツクス、ポリ
エチレンワツクスなどの離型剤や三酸化アンチモ
ンなどの難燃剤を添加することができる。 本発明の組成物は、無機充填剤の界面処理を行
なうためのヘンシエルミキサーやナウターミキサ
ーなどの粉体混合装置と、エポキシ樹脂やシリコ
ーン樹脂の調製などに使用されている公知の混合
装置、例えばロール、ニーダ、ライカイ機などを
用いて容易に調製できる。 〔実施例〕 以下実施例および比較例をあげて本発明を説明
する。 第1表および第2表に示した組成のシラン化合
物およびシランカツプリング剤で界面処理した無
機充填剤を、ヘンシエルミキサーにより1000rpm
で10分間撹拌混合して調製した。実施例1〜9、
比較例1〜9において、それぞれ第3表および第
4表に示した割合でエポキシ樹脂、硬化剤、硬化
促進剤、上記のように調製した無機充填剤、界面
処理剤、着色剤、および離型剤を配合し、ニーダ
を用いて40%で10分間減圧混合してエポキシ樹脂
組成物を得た。 耐熱信頼性評価用半導体素子の封止と、機械特
性、電気特性評価用試験片の成形は、180℃、2
分間で硬化後、180℃、6時間アフタキユアとい
う条件で行つた。得られた組成物のガラス転位
点、曲げ弾性率、電気伝導率、および耐湿性を評
価した結果を第5表(実施例)および第6表(比
較例)にそれぞれ示した。 ガラス転移点は、粘弾性スペクトロメータ(1
Hz)で損失弾性率の温度変化を測定し、最大の損
失弾性率を与える温度とした。電気伝導率は、試
験片を121℃、2atm相対湿度100%の条件下で
Pressure Cooker Test(PCT)を行ない、1000
時間経過した試料に直流500Vを印加した時の値
で評価した。耐湿性の評価は、耐湿性評価用半導
体素子を上記条件でPCTを行い不良発生時間で
行つた。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
〔発明の効果〕
以上のように本発明によれば、耐湿信頼性に優
れしかも機械特性、電気特性に優れた半導体封止
用エポキシ樹脂組成物が得られる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、及びシ
    ランカツプリング剤で処理した無機充填剤を本質
    的に配合してなる半導体封止用エポキシ樹脂組成
    物において、上記無機充填剤を次の一般式()
    で表される1種以上の疎水性シラン化合物(a) RnSi(OR′)4-o () と、次の一般式()で表わされる1種以上のシ
    ランカツプリング剤(b) YnSi(OR′)4-o () (両式中、Rはアルキル基またはフエニル基を
    表し、R′は水素原子または炭素数1〜5個のア
    ルキル基を表し、Yはエポキシ基やアミノ基を有
    する一価の有機基であり、nは1〜3の整数であ
    る)とで処理したものを使用することを特徴とす
    る半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 2 シラン化合物(a)とシランカツプリング剤(b)の
    重量混合比が、シラン化合物(a)/シランカツプリ
    ング剤(b)=0.1〜10の範囲であり、かつシラン化
    合物(a)及びシランカツプリング剤(b)を無機充填剤
    に対して3重量%以下添加配合する特許請求の範
    囲第1項記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成
    物。 3 一般式() RnSi(OR′)4-o () で表されるシラン化合物(a)が、Rに少なくとも1
    つのフエニル基を有するシラン化合物である特許
    請求の範囲第1項または第2項記載の半導体封止
    用エポキシ樹脂組成物。
JP25051184A 1984-11-29 1984-11-29 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 Granted JPS61130326A (ja)

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