JPS6325206A - セラミツク粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、圧電体、オプトエレクトロニクス材、誘電体
、半導体、センサー等に広く利用されている電気的機能
性を有するセラミック粉末の製造方法に関する。

〈従来技術〉 この種の機能性セラミックスは、その高度化が進展し、
易焼結性、均一性、高嵩密度で、かつ低コストの原料粉
末が要望されている。

一方、このようなセラミックの合成粉末の製造方法とし
ては、乾式法と湿式法が知られている。

ここで乾式法は、構成原料成分の酸化物を乾式で混合し
、これを仮焼する方法である。しかし、この方法では、
均一組成の合成粉末が得難いため、優れた機能性を持つ
セラミックを造り難く、またその焼結性は充分ではない
。

また湿式法は、その構成成分の金属イオンを含む水溶液
を共沈法、加水分解法、熱分解法などによりこれら金属
の水酸化物を合成し、この合成ゾルを洗浄、粉砕して仮
焼させる方法である。かかる湿式法は、粒子径がｌｐｍ
以下と小さく、粒度分布も一様に揃うために、緻密かつ
均質な磁器を得ることができる利点があることが知られ
ているが、生成時に粒子が凝集し１ｍ犬な二次粒子を形
成して、易焼結性になりにくい欠点があった。

本発明は、前記湿式法における従来欠点を除去すること
を目的とするものである。

く問題点を解決するための手段〉 本発明は、湿式法により生成さ、れるセラミック粉末の
製造方法にあって、生成ゾルの乾燥前に、該生成ゾルに
超音波照射処理を施すことを特徴とするセラミック粉末
の製造方法に関する。

く作用〉 乾保前、特に洗浄処理中、またはその前後に、沈澱生成
された一次粒子は相互に凝集し合って二次粒子となる傾
向にある。しかるに、超音波照射処理を施すことにより
、−次粒子の凝集が阻止される。または、凝集して二次
粒子が形成されても、超音波照射により、再び分散する
。このため、−次粒子の状態が保持されて、乾燥処理が
施され得る。而て、易焼結性のあるセラミック粉末が形
成されることとなる。

〈実施例〉 ρｂ（Ｚｒｏ５３・Ｔｉｏ、４７）０３＋　ＷＯ３０，
７重ＱＸよりなるＰＺＴＷ粉末を、添付図面の各ステッ
プに従って製造する際に本発明を適用した。

まず、超音波を５分照射（４７Ｋ）１２．１２０Ｗ）　
して撹拌しながら、２．８８７Ｘ　１０−”モル／見の
タングステン酸ナトリウム水溶液５００ｍ１に希硝酸を
添加した（ステップ■）、この液にｏ、２８８０モル／
ｌの硝酸鉛水溶液と９．１４２８モル／立硝酸ジルコニ
ル水溶液各５００■見を混合した液（ステップ■）と、
沈澱形成液である過剰の６Ｎアンモニア水溶液とを同じ
く撹拌と超音波を５分照射しながら加え、ＰＺＷ三成分
の水酸化物の共沈物を作った（ステップ■）、さらに　
１．８０９モル／立の四塩化チタン水溶液３８．９３ｍ
１を添加し、ＰＺＴＷの均密な水酸化物からなる沈殿ゾ
ルを生成した（ステップ■）。

この沈殿ゾルを、塩素イオンが完全に離脱するように、
超音波を照射しながら１０分間ずつ、計六回６Ｎアンモ
ニア水溶液で洗浄し、この超音波照射により、洗浄中に
おける一次粒子の凝集を防止するようにした（ステップ
■）。

次に、この洗浄後の沈澱物に、５時間超音波照射を続け
、前記した各過程での超音波照射によってもなおかつ凝
集した沈殿ゾルを分散させた（ステップ■）。

′このほぼ一次粒子のみになった沈殿ゾルを、８０°Ｃ
雰囲気中で２００時間放置して乾燥させてから、７００
℃で２時間仮焼し、乳バチで粉砕処理した（ステップ■
〜■）、この粉砕は、前記超音波照射によって、二次粒
子の生成を防止するようにしたから、士数分で所望粒径
（０，１〜０．２ｐｍ）に粉砕できた。

尚、超音波照射を除いて、前記と同じ方法でＰＺＴＷを
形成する場合にあって、乳バチで粉砕処理をしようとし
たところ、三時間かかっても所望形状の粒子に粉砕させ
ることはできなかった。

この粉砕物を１０００Ｋｇ／ｃｍ’でプレス生成し、酸
化雰囲気下ｌ０６０℃にて２時間焼成した（ステップ・
］匈、■）。

この焼結体の相対密度は約９８％であり緻密なものを得
ることができた。すなわち、この超音波照射処理を施し
て製造されたセラミック粉末は。

易焼結性を保有するものであることが示された。

前記実施例にあって、超音波照射をステップ■、■でも
施したが、前記ステップ■、■のときにのみ超音波照射
を施すようにしてもよい、すなわち、ＰＺＴＷの沈殿ゾ
ルの生成（ステップ■）から乾燥（ステップ■）の間の
洗浄過程中に、またはその後に超音波照射を施すことに
より、所期の効果を有効に達成できる。

また、ステップ■のように洗浄後に超音波照射を施すこ
とにより、−次粒子の凝集を生じさせずに、その保存が
可能となる。すなわち超音波を継続照射することにより
、沈殿ゾルの状態で、長時間保存できることとなる。

上記実施例は、セラミック粉末を共沈法により製造する
場合について説明したが、本発明は、加水分解法、熱分
解法等の他の湿式法を利用してセラミック粉末を製造す
る場合にも適用でき、またセラミック粉末としてＰＺＴ
Ｗ圧電磁器粉末以外でも誘電体磁器粉末やフェライト粉
末等、各種のセラミック粉末の製造に適用され得る。

〈発明の効果〉 本発明は、上述のように、超音波照射を施して一次粒子
の凝集を防止するようにしたから、易焼結性のあるセラ
ミック粒子を得ることができる優れた効果がある。

【図面の簡単な説明】

添付図面は、製造ステップを示すフローチャート図であ
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）湿式法により生成されるセラミック粉末の製造方法
   にあって、生成ゾルの乾燥前に、該生成ゾルに超音波照
   射処理を施すことを特徴とするセラミック粉末の製造方
   法。 ２）超音波照射処理工程を、生成から乾燥までの間に施
   される洗浄過程中に施すことを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載のセラミック粉末の製造方法。 ３）超音波照射処理工程を、生成から乾燥までの間に施
   される洗浄過程の直後に施すことを特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載のセラミック粉末の製造方法。