JPS63252910A - 酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
酸化物粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS63252910A JPS63252910A JP62086463A JP8646387A JPS63252910A JP S63252910 A JPS63252910 A JP S63252910A JP 62086463 A JP62086463 A JP 62086463A JP 8646387 A JP8646387 A JP 8646387A JP S63252910 A JPS63252910 A JP S63252910A
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- JP
- Japan
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- powder
- oxide
- flame
- gas
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- Pending
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、酸化物・複合酸化物の微粉末の製造方法に関
する。
する。
［従来の技術］
従来酸化物粉末の製造方法は、金属粉末を、キャリアガ
スとともに燃焼炉へ供給して発火させて火炎を形成し、
燃焼により金属粉末を蒸散酸化させて酸化物を合成し、
その後、酸化物の粉末を燃焼排ガスとともに採取し酸化
物を分離していた。
スとともに燃焼炉へ供給して発火させて火炎を形成し、
燃焼により金属粉末を蒸散酸化させて酸化物を合成し、
その後、酸化物の粉末を燃焼排ガスとともに採取し酸化
物を分離していた。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明は上記従来の製造方法では、酸化物が球形状であ
る程度微細な粉末が得られる。しかし、焼結性の良いセ
ラミックス原料、または触媒担体、あるいは充填剤等の
用途に適用させるためにはさらに微細化した粉体とする
ことが必要である。しかしながら上記従来方法によると
燃焼後酸化物が粒成長を行うため０．１μｍ以下の粉末
を製造することは困難であった。本発明は０．１μｍ以
下の微粉体を得る製造方法を提供することを目的とする
。
る程度微細な粉末が得られる。しかし、焼結性の良いセ
ラミックス原料、または触媒担体、あるいは充填剤等の
用途に適用させるためにはさらに微細化した粉体とする
ことが必要である。しかしながら上記従来方法によると
燃焼後酸化物が粒成長を行うため０．１μｍ以下の粉末
を製造することは困難であった。本発明は０．１μｍ以
下の微粉体を得る製造方法を提供することを目的とする
。
Ｅ問題点を解決するための手段］
本発明の製造方法は、火炎中に金属粉末を供給し、該金
属粉末を気化および酸化させて微細酸化物とする酸化工
程、 該火炎の外周に冷却ガスを噴出させ、形成された該微細
酸化物を冷却し該酸化物粉末の粒状化を阻止する微細化
工程、 合成された微細酸化物を分離する分離工程とからなるこ
とを特徴とする。
属粉末を気化および酸化させて微細酸化物とする酸化工
程、 該火炎の外周に冷却ガスを噴出させ、形成された該微細
酸化物を冷却し該酸化物粉末の粒状化を阻止する微細化
工程、 合成された微細酸化物を分離する分離工程とからなるこ
とを特徴とする。
金属粉末は、アルミニウム、シリコーン等あるいはムラ
イト組成に調合した金属粉末としてのアルミニウム粉末
、シリコーン粉末、スピネル組成に調合した金属粉末と
してのマグネシウム粉末、アルミニウム粉末、コージェ
ライト組成に調合した金属粉末としてのアルミニウム粉
末、マグネシウム粉末、シリコーン粉末、等の複合酸化
物を構成する金属粉末が用いられる。
イト組成に調合した金属粉末としてのアルミニウム粉末
、シリコーン粉末、スピネル組成に調合した金属粉末と
してのマグネシウム粉末、アルミニウム粉末、コージェ
ライト組成に調合した金属粉末としてのアルミニウム粉
末、マグネシウム粉末、シリコーン粉末、等の複合酸化
物を構成する金属粉末が用いられる。
金属粉末を火炎中に供給するにはキャリアガスを用いる
。このキャリアガスは、酸素ガスなどの酸化性ガスを使
用する。なお金属粉末を火炎中に供給する聞は１時間当
り１〜３ｋｏ程度が好ましく酸化性ガスとほぼ定比最に
なる様に調節して火炎中に供給するのが好ましい。
。このキャリアガスは、酸素ガスなどの酸化性ガスを使
用する。なお金属粉末を火炎中に供給する聞は１時間当
り１〜３ｋｏ程度が好ましく酸化性ガスとほぼ定比最に
なる様に調節して火炎中に供給するのが好ましい。
燃焼による酸化工程は、通常４００〜１０００℃程度の
高温でなされるため高温の火炎が形成される。この場合
、プロパンガスと酸素ガスとで火炎を形成することがで
きる。この火炎中に上記の金属粉末を一定の速度で供給
し燃焼させることにより金属粉末を構成する金属同志が
酸化性雰囲気中で急速に燃焼混合しあい金属が蒸散して
酸化され、微細な複合酸化物の粉末または酸化物の粉末
が形成される。この火炎中で生じた酸化物は拡散および
熱勾配によってつぎつぎに火炎の外周に拡がる。なおこ
の火炎は金属粉末の新たな供給を受けても順次連続的に
燃焼して安定した火炎を形成していることが必要である
。
高温でなされるため高温の火炎が形成される。この場合
、プロパンガスと酸素ガスとで火炎を形成することがで
きる。この火炎中に上記の金属粉末を一定の速度で供給
し燃焼させることにより金属粉末を構成する金属同志が
酸化性雰囲気中で急速に燃焼混合しあい金属が蒸散して
酸化され、微細な複合酸化物の粉末または酸化物の粉末
が形成される。この火炎中で生じた酸化物は拡散および
熱勾配によってつぎつぎに火炎の外周に拡がる。なおこ
の火炎は金属粉末の新たな供給を受けても順次連続的に
燃焼して安定した火炎を形成していることが必要である
。
またこの燃焼室内は高温となるため耐熱材料で内張すさ
れていることが好ましい。
れていることが好ましい。
上記の如く酸化工程は金属粉末を燃焼させて金属の微細
な酸化物を形成する。
な酸化物を形成する。
次の微細化工程は、上記の酸化物生成を行っている火炎
の外周に冷却ガスを噴出させて火炎中より拡散してくる
酸化物を冷却して均質な微粉として微粉体の凝集成長を
阻止する。冷却ガスは酸化炎の燃焼を阻止しない様に同
軸で外周よりガスを流出させるのが好ましい。冷却ガス
は空気または不活性ガス、炭化水素ガスが用いられる。
の外周に冷却ガスを噴出させて火炎中より拡散してくる
酸化物を冷却して均質な微粉として微粉体の凝集成長を
阻止する。冷却ガスは酸化炎の燃焼を阻止しない様に同
軸で外周よりガスを流出させるのが好ましい。冷却ガス
は空気または不活性ガス、炭化水素ガスが用いられる。
またこの酸化炎は予混合火炎であるため酸化物の合成は
火炎の根元から生じるため均一な微粉を合成するには冷
部ガスを同軸上で噴出させることが好ましい。
火炎の根元から生じるため均一な微粉を合成するには冷
部ガスを同軸上で噴出させることが好ましい。
また炭化水素ガスは比熱が高くまた分解熱を必要とする
ため冷却媒体としては好ましい。
ため冷却媒体としては好ましい。
分離工程
上記の如く生成した酸化物は、粒成長を生じる前に外周
の冷却ガスにより冷却され微細な粉末となる。
の冷却ガスにより冷却され微細な粉末となる。
冷却ガスが炭化水素のときは炭化水素が熱分解をおこし
て炭素繊維を生成する。この炭素！ｌ雑に微細酸化物を
付着させて採取させることができる。
て炭素繊維を生成する。この炭素！ｌ雑に微細酸化物を
付着させて採取させることができる。
この炭素繊維に付着した酸化物は炭素繊維を焼却して酸
化物のみを採集する。酸化物の粉末は燃焼排ガスととも
に燃焼室より採取する。この場合、燃焼室と集塵機とを
接続し集塵機を駆動させて行うことができる。集ｕ礪と
しては、電気式集Ｆ１機、パックフィルタ、捕集ドラム
式微粉末捕集装置などを用いることができる。
化物のみを採集する。酸化物の粉末は燃焼排ガスととも
に燃焼室より採取する。この場合、燃焼室と集塵機とを
接続し集塵機を駆動させて行うことができる。集ｕ礪と
しては、電気式集Ｆ１機、パックフィルタ、捕集ドラム
式微粉末捕集装置などを用いることができる。
［発明の効果］
本発明に係る酸化物粉末の製造方法によれば、火炎の周
囲に噴出する冷却ガスの流ｍによる粒径の１ｉＩＩＩ御
が可能であり特に炭化水素ガスを冷却ガスに用いる場合
は粒径の制御が容易である。
囲に噴出する冷却ガスの流ｍによる粒径の１ｉＩＩＩ御
が可能であり特に炭化水素ガスを冷却ガスに用いる場合
は粒径の制御が容易である。
また火炎の外周に同軸上に冷却ガスを流出させるため均
質な粒径の粉体が製造されざらに炭素繊維の付着による
凝集捕集が容易でありさらに微細な粉体が容易に製造で
きる。
質な粒径の粉体が製造されざらに炭素繊維の付着による
凝集捕集が容易でありさらに微細な粉体が容易に製造で
きる。
［実施例］
以下実施例により説明する。
（実施例１）
この反応装置は、第１図に示す燃焼室７と、金属粉末お
よび燃焼ガス等を導入するノズル部１および排気ガスと
生成物を捕集する排気口８とからなる。
よび燃焼ガス等を導入するノズル部１および排気ガスと
生成物を捕集する排気口８とからなる。
ノズル部は粉末供給装置２に投入された金属粉末を酸素
ガス３をニジフタ−を通してノズル５を経て燃焼室７へ
搬送し、炭化水系ガス（プロパンガス）４をノズル６を
経て燃焼室７へ噴出する。
ガス３をニジフタ−を通してノズル５を経て燃焼室７へ
搬送し、炭化水系ガス（プロパンガス）４をノズル６を
経て燃焼室７へ噴出する。
燃焼室７は耐火性の材料で構成され、上部にノズル部を
有し、側壁下部に排気ガス等を排出する排出口８を設け
る。排出口を出た排気ガスと生成物はサイクロン９で基
体と生成物が分離される構成となっている。
有し、側壁下部に排気ガス等を排出する排出口８を設け
る。排出口を出た排気ガスと生成物はサイクロン９で基
体と生成物が分離される構成となっている。
ムライトの合成
アルミニウム粉末（平均粒径２０〜３０μｍ）と金属ケ
イ素粉末（平均粒径７０〜９０μｍ）とをムライト（３
ＡＩ ｔｏ３・２Ｓ １ｏ２）の金属成分組成に調合し
Ｖ型混合機にて約１時間混合して・混合粉とした。この
混合粉を粉末供給装置２に投入した。
イ素粉末（平均粒径７０〜９０μｍ）とをムライト（３
ＡＩ ｔｏ３・２Ｓ １ｏ２）の金属成分組成に調合し
Ｖ型混合機にて約１時間混合して・混合粉とした。この
混合粉を粉末供給装置２に投入した。
第１図に製造装置の縦断側面図を示す。
（酸化工程）
２ｋ（Ｊ／ｃｍ２の圧力に調整した！！！索ガス３をノ
ズル部５を経て燃焼室７へ３．５ｍ３Ｎ／ｈｒの流速で
噴出させた。つぎに５０００＋ｕＨｔＯに減圧されたプ
ロパンガス４を０．３ｍ３ Ｎ／ｈｒの流速でノズル部
６より燃焼室７へ噴出させた。
ズル部５を経て燃焼室７へ３．５ｍ３Ｎ／ｈｒの流速で
噴出させた。つぎに５０００＋ｕＨｔＯに減圧されたプ
ロパンガス４を０．３ｍ３ Ｎ／ｈｒの流速でノズル部
６より燃焼室７へ噴出させた。
これと同時にパイロットバーナー（図示せず）により着
火させて火炎を形成した。その後プロパンガス４を０．
３ｍ３ Ｎ／ｈ ｒの流速より上げ２ｍ３Ｎ／ｈｒまで
増加させ火炎を不完全燃焼炎とした。この火炎にムライ
ト組成に調合した混合粉を約３ｋＱ／ｈｒの聞を粉末供
給装置２より供給し、酸素ガス３をエジェクターを通し
て粉末を燃焼室へ運搬し燃焼させた。
火させて火炎を形成した。その後プロパンガス４を０．
３ｍ３ Ｎ／ｈ ｒの流速より上げ２ｍ３Ｎ／ｈｒまで
増加させ火炎を不完全燃焼炎とした。この火炎にムライ
ト組成に調合した混合粉を約３ｋＱ／ｈｒの聞を粉末供
給装置２より供給し、酸素ガス３をエジェクターを通し
て粉末を燃焼室へ運搬し燃焼させた。
（＠細化工程）
上記のプロパンガスが火炎の外周に向って２ｍ’Ｎ／ｈ
ｒの流速で噴出されており、金属粉末の酸化燃焼で発生
する熱ｍと、噴出される酸素量の規制により炭化水素ガ
スは不完全燃焼をおこない熱分解をおこして炭素ｍ維を
形成し生成した酸化物を付着して燃焼室の下部に落ちて
いく。
ｒの流速で噴出されており、金属粉末の酸化燃焼で発生
する熱ｍと、噴出される酸素量の規制により炭化水素ガ
スは不完全燃焼をおこない熱分解をおこして炭素ｍ維を
形成し生成した酸化物を付着して燃焼室の下部に落ちて
いく。
（分離工程）
燃焼排ガスは排気口８の煙道を通してサイクロン９に導
入し排ガスと合成粉とを分離後排風機１０を通して排出
した。約５分間燃焼後サイクロン下部には、カーボン繊
維に付着した最大０．１μｍのムライト粉が落下してい
た。
入し排ガスと合成粉とを分離後排風機１０を通して排出
した。約５分間燃焼後サイクロン下部には、カーボン繊
維に付着した最大０．１μｍのムライト粉が落下してい
た。
これら落下物を６５０℃で５時間酸化熱処理を行った後
、この粉末を分析したところ、最大粒径０．２μｍＰｉ
！度の微細な球状粉末で、Ｘ線的には１００％ムライト
であった。
、この粉末を分析したところ、最大粒径０．２μｍＰｉ
！度の微細な球状粉末で、Ｘ線的には１００％ムライト
であった。
ＢＥＴ法により比表面積を測定したところプロパンガス
で冷却したものでは１８９．０ｍｔ／。
で冷却したものでは１８９．０ｍｔ／。
ｒであり、プロパンガスで冷却しないものは１９゜Ｏｍ
ｔ／ｇｒでありプロパンガスによる冷却により約１／１
ｏ程度の微細効果がある。
ｔ／ｇｒでありプロパンガスによる冷却により約１／１
ｏ程度の微細効果がある。
したがってプロパンガスで火炎外周を冷却しないムライ
ト粉末に比べて約１１５〜１／１０の微細化効果が認め
られた。
ト粉末に比べて約１１５〜１／１０の微細化効果が認め
られた。
（実施例２）
二酸化ケイ素の合成
２．５ｍ３Ｎ／ｈｒの圧力に調整された酸素ガスを３を
ノズル部５を経て燃焼室７へ３．５ｒｎ３Ｎ／ｈｒの流
速で噴出させた。５０００ｍｍ七１０に減圧されたプロ
パンガス４を０．３ｍ３ Ｎ／ｈｒの流速でノズル部６
より噴出させた。これと同時にパイロットバーナーによ
り着火させて火炎を形成した。その後プロパンガス４を
０．３ｍ３Ｎ／ｈｒの流速より上げ２ｍ３ ／ｈｒまで
増加させ不完全燃焼炎を形成させた。この火炎にケイ素
粉末を約３黙／ｈｒの」を粉末供給し、酸素ガスをエジ
ェクターを通して粉末を運搬し燃焼させた。
ノズル部５を経て燃焼室７へ３．５ｒｎ３Ｎ／ｈｒの流
速で噴出させた。５０００ｍｍ七１０に減圧されたプロ
パンガス４を０．３ｍ３ Ｎ／ｈｒの流速でノズル部６
より噴出させた。これと同時にパイロットバーナーによ
り着火させて火炎を形成した。その後プロパンガス４を
０．３ｍ３Ｎ／ｈｒの流速より上げ２ｍ３ ／ｈｒまで
増加させ不完全燃焼炎を形成させた。この火炎にケイ素
粉末を約３黙／ｈｒの」を粉末供給し、酸素ガスをエジ
ェクターを通して粉末を運搬し燃焼させた。
上記のプロパンガスが火炎の外周に白って２ｍ３Ｎ／ｈ
ｒの流速で噴出され生成金属酸化物に熱分解により生成
する炭素繊維により付着されて捕集される。
ｒの流速で噴出され生成金属酸化物に熱分解により生成
する炭素繊維により付着されて捕集される。
実施例１と同様の処理を行って得られた二酸化ケイ素粉
末は最大０．２μｍの微Ｉｌｌ粉末でありアモルファス
であった。
末は最大０．２μｍの微Ｉｌｌ粉末でありアモルファス
であった。
（実施例３）
酸化アルミニウム合成
実施例１と同様の方法でアルミニウム粉末を２ｋＱ／ｈ
ｒ噴出させるとともに酸素ガス噴出量を１．７ｍ３Ｎ／
ｈｒとした以外は同じ操作を行った。
ｒ噴出させるとともに酸素ガス噴出量を１．７ｍ３Ｎ／
ｈｒとした以外は同じ操作を行った。
得られたアルミナはθ、δ、α型を示し最大０゜２μｍ
の微細粉末であった。
の微細粉末であった。
第１図は本発明の実施例の製造４１！ｉ置の縦断側面図
である。 ２・・・粉末供給装置 ３・・・酸素ガス４・・・
プロパンガス ５．６・・・ノズル部７・・・燃焼
室 ８・・・排気口９・・・サイクロン 特許出願人 トヨタ自仙車株式会社代理人
弁理士 大川 宏 同 弁理士 丸山明夫
である。 ２・・・粉末供給装置 ３・・・酸素ガス４・・・
プロパンガス ５．６・・・ノズル部７・・・燃焼
室 ８・・・排気口９・・・サイクロン 特許出願人 トヨタ自仙車株式会社代理人
弁理士 大川 宏 同 弁理士 丸山明夫
Claims (3)
- （１）火炎中に金属粉末を供給し、該金属粉末を気化お
よび酸化させて微細酸化物とする酸化工程、該火炎の外
周に冷却用ガスを噴出させ、形成された該微細酸化物を
冷却し該酸化物粉末の粒状化を阻止する微細化工程、 合成された微細酸化物を分離する分離工程とからなる酸
化物粉末の製造方法。 - （２）上記金属粉末の供給は酸化性ガスをキャリアガス
として使用することにより行う特許請求の範囲第１項記
載の酸化物粉末の製造方法。 - （３）上記冷却用ガスは炭化水素ガスであり、冷却時に
熱分解して炭素繊維を形成し、上記微細酸化物を付着さ
せて採取させる特許請求の範囲１項記載の酸化物粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62086463A JPS63252910A (ja) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | 酸化物粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62086463A JPS63252910A (ja) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | 酸化物粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63252910A true JPS63252910A (ja) | 1988-10-20 |
Family
ID=13887646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62086463A Pending JPS63252910A (ja) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | 酸化物粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63252910A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05213606A (ja) * | 1992-01-31 | 1993-08-24 | Nichia Chem Ind Ltd | 低級金属酸化物の製造方法 |
-
1987
- 1987-04-08 JP JP62086463A patent/JPS63252910A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05213606A (ja) * | 1992-01-31 | 1993-08-24 | Nichia Chem Ind Ltd | 低級金属酸化物の製造方法 |
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