JPH01167215A - 高度分散酸化アルミニウム粒子の製造方法および製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は三塩化アルミニウムをバーナで酸素ガス流と混
合し、火炎の端部で形成された酸化アルミニウムを収集
する高度分散酸化アルミニウム粒子の製造方法に関する
ものである。

本発明はまたかかる方法を実施する装置に関するもので
ある。

酸化アルミニウムから酸化物セラミックを製造するため
、粉末出発原料が必要である。既知の酸化アルミニウム
の製造に使用される粉末は常に湿式化学法により製造さ
れ、所望の粒径を次の粉砕により調整する。１μｍより
小さい粒径を得るのは困難である。比較的大きい粒径の
これ等粉末には焼結活性が比較的低いので緻密な焼結体
を得るのに高い焼結温度（＞　１５００℃）が必要であ
るという欠点が付随する。他の欠点は粒子の生長が焼結
温度の上昇とともに急速に増して例えば酸化マグネシウ
ムの如き粒子の生長を阻止する添加剤を加える必要があ
り、このため高純度の酸化アルミニウムセラミックを製
造するのが困難になるということである。

約１０〜２０ｎｍの粒径を有する高度分散酸化アルミニ
ウム粉末は既に市場で入手することができるが、これ等
の粉末はガンマ変態酸化アルミニウムを主成分とするの
で、酸化アルミニウムセラミック用出発原料として有利
に使用することができない。

この原料から得られる未処理の物体を焼結すると、安定
したα変態への不可逆転換が１２００℃以上の温度で起
り、約２．９　ｇ／ｍ１〜３．９　ｇ／ｍｆｆ１の密度
の増加が伴われる。

相互に接触する粒子が一緒に焼結されて〉１μｍの直径
を有し従って焼結活性の増大していないα−酸化アルミ
ニウム粒子の未処理物体が形成される。かくして緻密焼
結には＞　１５００℃の温度が必要である。

１２００℃の温度で既に緻密焼結することができる酸化
アルミニウムの製造方法が欧州特許（ＥＰ−Ａ）第１７
２７６４号から知られている。これは、酸化アルミニウ
ムのガンマ変態のアルファー変態への転換ヲ加速するα
−酸化アルミニうム核を添加してかかる酸化アルミニウ
ム粉末から製造される未処理物体を緻密焼結する温度を
低下させることにより達成される。この方法の欠点は、
必要とされるα−酸化アルミニウム核が粉砕したコラン
ダム粉末から超顕微鏡的粒子を分離することによっては
じめて製造し得るが著しい困難が伴われることである。

西独国特許出願Ｃ８３９１１Ｖ　ａ／２２　ｆには、序
文に記載した如く、アルミニウム塩の熱分解により微細
な酸化アルミニウム粒子を供給する方法が開示され、こ
の方法によると、例えば塩化アルミニウムの如き粉末ア
ルミニウム塩を担体ガス中に浮遊させ、断熱反応圏に導
入し、可燃性ガスを酸素含有ガスにより燃焼させること
によりアルミニウム塩の流れに直角に生ずる乱流炎と混
ぜ、酸化アルミニウムとガス状成分に分解し、酸化アル
ミニウムを分離する。この既知方法によると、顔料品位
の酸化アルミニうム粒子、即ち０．００５〜１０μｍの
粒径で５〜１５０　ｍ２／、ｇの比表面積を有する粒子
が得られる。この既知方法によると、α変態の高度分散
酸化アルミニウム粒子を得ることはできない。

本発明の目的は、α変態の高度分散酸化アルミニウム粒
子を極めて簡単で且つ費用のかからない方法で製造する
ことができる方法および装置を提供することにある。

本発明において、この目的は水素を含む流れを１００〜
４００℃の範囲の温度に加熱されている三塩化アルミニ
ウム上に導くことにより流れを三塩化アルミニウムで飽
和させ、同心円状の酸素流と混合し、酸水素炎を燃焼さ
せ、火炎の端部で形成される酸化アルミニウム粒子を受
け器により収集してα変態酸化アルミニウム粒子を生成
することで達成される。

本発明の有利な変形例においては、水素流を一２７０℃
の温度に加熱した三塩化アルミニウム上を通す。

本発明の方法を実施するための装置は、ガス出口管を備
え、このガス出口管の反対の端部で閉鎖することができ
、そこに水素ガス供給管を設けることができる、炉の内
側に配置した反応容器と、この反応容器の内側に配置し
た三塩化アルミニウムを入れるためのボートと、炉内の
反応容器の外側を通過する酸素ガス用の供給管を備え、
三塩化アルミニウムで飽和した水素ガス流用のガス出口
管を酸素ガス供給管と同心円で開口させ、この開口領域
においてガスバーナとして使用し、更にバーナから放出
する火炎の端部に火炎領域の内側に形成されるα−酸化
アルミニウム粒子を収集する受け器を備えたことを特徴
とする。

本発明の装置の他の有利な変形例においては、三塩化ア
ルミニウムで飽和した水素ガス流用ガス出口管とこの管
を同心円状に包囲する酸素ガス供給管により形成するガ
スバーナが、ガス出口管と酸素ガス供給管の間に設けた
純粋な水素ガスを火炎に供給することができる他の管に
より同心円状に包囲されている。

本発明は、α−変態の酸化アルミニウム粒子を形成する
ため、形成した粒子に１３００℃以上の温度を与える火
炎温度が必要であることを認知したことに基づく。かか
る高火炎温度は水素−酸素混合物により得られる。例え
ば２容量部の水素と１容量部の酸素との混合物は３１０
０〜３３００℃の火炎温度に達する。任意の可燃性およ
び酸化性ガスの場合金属ハロゲン化物の火炎加水分解は
可能であるが、一つの特定な変態の選択的生成（本発明
の方法ではα−変態酸化アルミニウムの生成）は、火炎
温度が十分高くないので不可能である。

更に本発明は、α変態酸化アルミニウム粒子を製造する
には比較的高ガス流に加えて層流ガス流が必要であるこ
とを認知したことに基づく。このことは、三塩化アルミ
ニウムで飽和した水素流を酸素流と同心円状に組合せる
ことにより達成される。

本発明の方法および装置には次の利点が伴われる二本発
明の方法は１０〜５００　ｎｍ、好ましくは２０〜２０
０　ｎｍの直径を有するアルファ変態の酸化アルミニウ
ム粒子を直接製造することを可能にする。

本発明により製造されたα−酸化アルミニウム粒子は、
何等の微孔質を示さない。他の利点は、固体凝結体に生
長しない分散粒子が気相により形成されることである。

従って本発明の方法により生成する粒子は、粉砕処理に
より所望の粒径に粉砕する必要はなく、粒子は容易に分
散させ均質な未処理物体に形成することができる。かか
る未処理物体は高焼結活性を有し、＜　１５００℃の温
度、好ましくは既に１２００℃の温度で緻密に焼結され
得る。粉砕処理が必要でないので、高純度酸化アルミニ
ウムセラミックを製造することができる。

図面につき本発明を説明する。

三塩化アルミニウムを、水素と酸素から成る酸水素炎中
で燃焼させることによりα酸化アルミニウム粒子が得ら
れる。水素ガス流を供給管５により、炉内のガス出口管
３を有する反応容器７に供給し、三塩化アルミニウム９
の入ったボート１１上を通し、三塩化アルミニウムで飽
和させ、炉１を通過した酸素ガス用供給管１３により、
反応容器７の外側でガス出口管３を同心円状に包囲して
形成したガスバーナ１５に導く。ガスバーナ１５で形成
されるガス混合物を燃焼させる。α−酸化アルミニウム
粒子２１が火炎領域２３で形成され、これを燃焼火炎（
ｆｌａｒｉｎｇ　ｆｌａｍｅ）の末端１７に設けた受け
器１９により収集する。反応容器７および管３並びに５
は石英でつくるのが有利である。

尖施炭 三塩化アルミニウム９を、約３０ｍｍの直径及び２５０
　ｍｍの長さを有する例えば石英ガラスの反応容器７中
で２７０　”Ｃの温度で加熱した。供給管５を介して約
２１７分の流速を有する水素ガス流を、ボート１１内に
入れた三塩化アルミニウム９上を通した。三塩化アルミ
ニウムで飽和したガス流は、直径２ｍｍのガス出口管３
を経て、ガス出口管３およびこのガス出口管３を同心円
状に包囲する酸素ガス用供給管１３により形成されるガ
スバーナ１５中に−１０＝ 放出する。酸素ガスは、供給管１３を介して約ＩＰＺ分
の流速で炉１内を反応容器７の外側を通した。

ガスバーナ１５の開口領域で流出ガスを燃焼せしめ、約
１００ｍｍの長さを有する層流炎が形成され、その火炎
領域２３中で形成されるα−酸化アルミニウム粒子２１
を、例えばステンレススチール板から成る受け器１９に
より火炎端部１７で収集した。この装置の堆積速度は約
１ｇ／分であった。−緒に生長しない、３０　ｍ２／ｇ
の面積と１０〜５００ｎｍ、好ましくは２０〜２００ｎ
ｍの粒径を有するα変態酸化アルミニウム粒子が得られ
た。

第２図はα変態酸化アルミニウム粒子の製造装置の他の
例を示す。この装置では三塩化アルミニウムで飽和する
水素流用のガス出口管３とこの管３を同心円状に包囲す
る酸素ガス用供給管１３により形成されるガスバーナ１
５が、ガス出口管３と供給管１３の間に設けた純粋な水
素ガスを火炎に供給することができる他の管２５により
同心円状に包囲されている。この方法で酸水素ガス炎が
得られ、反応領域がガスバーナ１５の開口領域から燃焼
火炎の端部の方へ移動する。このことはガスバーナ１５
の開口領域が形成されるα−酸化アルミニウム粒子２１
により詰まらない利点を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図はそれぞれ気相からα−酸化アルミ
ニウムを製造するのに適する装置の断面図である。 １・・・炉　　　　　　　　３・・・ガス出口管５・・
・水素ガス供給管　　７・・・反応容器９・・・三塩化
アルミニウム １１・・・ボート１３・・・酸素供給管１５・・・ガス
バーナ　　　　１７・・・火炎末端１９・・・受け器 ２１・・・α−酸化アルミニウム粒子

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、三塩化アルミニウムを含む水素流を酸素流とバーナ
   で混合し、火炎の端部で形成される酸化アルミニウム粒
   子を収集する高度分散酸化アルミニウム粒子の製造方法
   において、水素を含む流れを１００〜４００℃の範囲の
   温度に加熱されている三塩化アルミニウム上に導くこと
   により流れを三塩化アルミニウムで飽和させ、同心円状
   の酸素流と混合し、酸水素流を燃焼させ、火炎の端部で
   形成される酸化アルミニウム粒子を受け器により収集し
   てα変態酸化アルミニウム粒子を生成することを特徴と
   する高度分散酸化アルミニウム粒子の製造方法。 ２、水素流を−２７０℃の温度に加熱した三塩化アルミ
   ニウム上を通すことを特徴とする請求項１記載の高度分
   散酸化アルミニウム粒子の製造方法。 ３、請求項１または２記載の高度分散酸化アルミニウム
   を製造する装置において、ガス出口管（３）を備え、こ
   のガス出口管の反対の端部で閉鎖することができ、その
   端部に水素ガス供給管（５）を設けることができる、炉
   の内側に配置した反応容器（７）と、この反応容器の内
   側に配置した三塩化アルミニウムを入れるためのボート
   （１１）と、炉内の反応容器の外側を通過する酸素ガス
   用の供給管（１３）を備え、三塩化アルミニウムで飽和
   した水素ガス流用のガス出口管を酸素ガス供給管と同心
   円で開口させ、この開口領域においてガスバーナとして
   使用し、更にバーナから放出する火炎の端部（１７）に
   火炎領域（２３）の内側に形成されるα−酸化アルミニ
   ウム粒子（２１）を収集する受け器（１９）を備えたこ
   とを特徴とする高度分散酸化アルミニウム粒子の製造装
   置。 ４、三塩化アルミニウム（９）で飽和した水素ガス流用
   ガス出口管（３）とこの管を同心円状に包囲する酸素ガ
   ス供給管（１３）により形成するガスバーナ（１５）が
   、ガス出口管と酸素ガス供給管の間に設けた純粋な水素
   ガスを火炎に供給することができる他の管２５により同
   心円状に包囲されていることを特徴とする請求項３記載
   の高度分散酸化アルミニウム粒子の製造装置。