JPS63256422A - ポリエ−テルエ−テルケトンフイルムの製造方法 - Google Patents
ポリエ−テルエ−テルケトンフイルムの製造方法Info
- Publication number
- JPS63256422A JPS63256422A JP9073987A JP9073987A JPS63256422A JP S63256422 A JPS63256422 A JP S63256422A JP 9073987 A JP9073987 A JP 9073987A JP 9073987 A JP9073987 A JP 9073987A JP S63256422 A JPS63256422 A JP S63256422A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- heat treatment
- temperature
- peek
- stage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は寸法安定性の良好な、特に高温における熱収縮
率の小さい二軸延伸されたポリエーテルエーテルケトン
フィルムの製造方法に関する。
率の小さい二軸延伸されたポリエーテルエーテルケトン
フィルムの製造方法に関する。
ポリエーテルエーテルケトン(以下、PEEKと略記す
る。)よりなるフィルムは、耐熱性、難燃性、耐薬品性
等の各種の特性が優れているため、電気絶縁フィルム、
コンデンサーフィルム、磁気記録媒体用フィルム等、多
方面への用途が期待されている。
る。)よりなるフィルムは、耐熱性、難燃性、耐薬品性
等の各種の特性が優れているため、電気絶縁フィルム、
コンデンサーフィルム、磁気記録媒体用フィルム等、多
方面への用途が期待されている。
かかるPEEKフィルムの機械的性質を向上させること
を目的として、一般に二軸延伸が施されている。
を目的として、一般に二軸延伸が施されている。
さらに二輪延伸されたPEEKフィルムの寸法安定性を
改良することを目的として、200℃〜PEEKの融点
の温度範囲で熱処理を施すことが試みられている。
改良することを目的として、200℃〜PEEKの融点
の温度範囲で熱処理を施すことが試みられている。
しかしながら、前記温度範囲のうち、200〜300℃
の熱処理では、得られたPEEKフィルムの使用条件が
高温、特に200℃以上の高温下で、熱収縮率がかなり
大きな値を示すという欠点が見られる。一方、300℃
〜PEEKの融点の熱処理では、二輪延伸直後のフィル
ムが破れたり融解等の問題を起こし、実際上フィルムの
熱処理が出来ない。
の熱処理では、得られたPEEKフィルムの使用条件が
高温、特に200℃以上の高温下で、熱収縮率がかなり
大きな値を示すという欠点が見られる。一方、300℃
〜PEEKの融点の熱処理では、二輪延伸直後のフィル
ムが破れたり融解等の問題を起こし、実際上フィルムの
熱処理が出来ない。
c問題点を解決するための手段〕
本発明者らは、前記の問題点を解決すべく、二軸延伸後
のPEEKフィルムの製造方法について鋭意研究を重ね
た結果、特定の温度で2段階の熱処理を行うことにより
、優れた熱収縮性が得られ ゛ることを見い出し、本発
明を完成するに至った。
のPEEKフィルムの製造方法について鋭意研究を重ね
た結果、特定の温度で2段階の熱処理を行うことにより
、優れた熱収縮性が得られ ゛ることを見い出し、本発
明を完成するに至った。
即ち、本発明は、二軸延伸後のポリエーテルエーテルケ
トンのフィルムを180〜300℃の温度で第1段の熱
処理を行ない、次いで該第1段の熱処理の温度よりも高
く、且つ該ポリエーテルエーテルケトンの融点以下の温
度で第2段の熱処理を行なうことを特徴とするポリエー
テルエーテルケトンフィルムの製造方法である。
トンのフィルムを180〜300℃の温度で第1段の熱
処理を行ない、次いで該第1段の熱処理の温度よりも高
く、且つ該ポリエーテルエーテルケトンの融点以下の温
度で第2段の熱処理を行なうことを特徴とするポリエー
テルエーテルケトンフィルムの製造方法である。
本発明において、PEEKは公知のものが何ら制限され
ずに使用されるが、一般式 (ただし、nは正の整数)で示される構成単位を90モ
ル%以上含むものが好適に使用される。特に380℃に
おける溶融粘度が、せん断速度200sec−’で10
00〜20万ボイズのものが好適に用いられる。また、
PEEKの特性を損なわない範囲で、添加剤、充填剤、
ブレンドポリマーなどを添加してもよい。
ずに使用されるが、一般式 (ただし、nは正の整数)で示される構成単位を90モ
ル%以上含むものが好適に使用される。特に380℃に
おける溶融粘度が、せん断速度200sec−’で10
00〜20万ボイズのものが好適に用いられる。また、
PEEKの特性を損なわない範囲で、添加剤、充填剤、
ブレンドポリマーなどを添加してもよい。
本発明において二輪延伸PEEKフィルムの製造方法は
特に制限されるものではない。代表的な方法を例示すれ
ば、抽出機等によりフィルム状に賦形した後、水冷、空
冷等により急冷し、実質上、無定形のフィルムを作製す
る。ここで事質上無定形とは、密度にして1.274以
下、結晶化度にしておよそ10%以下を意味する。この
ようにして得られたフィルムを140〜165℃、好ま
しくは145〜160℃の温度範囲でロール方式、又は
テンタ一方式により同時又は逐次二軸延伸を行う。通常
、面積倍率として3倍以上、好ましくは5倍以上の延伸
倍率であることが、得られるフィルムの物性上から好ま
しい。
特に制限されるものではない。代表的な方法を例示すれ
ば、抽出機等によりフィルム状に賦形した後、水冷、空
冷等により急冷し、実質上、無定形のフィルムを作製す
る。ここで事質上無定形とは、密度にして1.274以
下、結晶化度にしておよそ10%以下を意味する。この
ようにして得られたフィルムを140〜165℃、好ま
しくは145〜160℃の温度範囲でロール方式、又は
テンタ一方式により同時又は逐次二軸延伸を行う。通常
、面積倍率として3倍以上、好ましくは5倍以上の延伸
倍率であることが、得られるフィルムの物性上から好ま
しい。
本発明において、二軸延伸されたPEEKフィルムは、
第1段の熱処理として、180〜300℃好ましくは2
00〜300℃で熱処理される。
第1段の熱処理として、180〜300℃好ましくは2
00〜300℃で熱処理される。
熱処理時間は特に制限されないが、得られるPEEKフ
ィルムの寸法安定性の点から、3−120秒の範囲の間
で選択することが好ましい。
ィルムの寸法安定性の点から、3−120秒の範囲の間
で選択することが好ましい。
また、この段1段の熱処理に於いては、PEEKフィル
ムは緊張下或いは制限収縮下のいずれの状態であっても
良い。制限収縮を行なう場合には、収縮量を5%以内と
することが好ましい。
ムは緊張下或いは制限収縮下のいずれの状態であっても
良い。制限収縮を行なう場合には、収縮量を5%以内と
することが好ましい。
次いで、第2段の熱処理として、第1段熱処理温度より
高く、かつ、PEEKの融点以下で熱処理を施す、熱処
理温度が、第1段の熱処理温度より低い場合は、寸法安
定性の改良が不十分であり、又融点を趙える場合は、フ
ィルムが融解し、実際上フィルムの熱処理が出来ない。
高く、かつ、PEEKの融点以下で熱処理を施す、熱処
理温度が、第1段の熱処理温度より低い場合は、寸法安
定性の改良が不十分であり、又融点を趙える場合は、フ
ィルムが融解し、実際上フィルムの熱処理が出来ない。
第2段の熱処理の温度は、第1段の熱処理の温度よりも
20℃以上高いことが好ましい。
20℃以上高いことが好ましい。
この第2段の熱処理の時間は、特に制限されないが、通
常は1〜120秒の範囲から選択することが、得られる
PEEKフィルムの寸法安定性の点で好ましい、また、
第2段の熱処理は、PERにフィルムを緊張下、或いは
制限収縮下のいずれの状態で行なっても良いが、PEE
Kフィルムの寸法安定性を勘案すれば制限収縮下で熱処
理を行なう方が好ましい、この場合、PEEKフィルム
の縦横両方向或いはいずれか一方向に5〜20%、好ま
しくは5〜lO%の収縮側とすることが好ましい。
常は1〜120秒の範囲から選択することが、得られる
PEEKフィルムの寸法安定性の点で好ましい、また、
第2段の熱処理は、PERにフィルムを緊張下、或いは
制限収縮下のいずれの状態で行なっても良いが、PEE
Kフィルムの寸法安定性を勘案すれば制限収縮下で熱処
理を行なう方が好ましい、この場合、PEEKフィルム
の縦横両方向或いはいずれか一方向に5〜20%、好ま
しくは5〜lO%の収縮側とすることが好ましい。
以上に述べた第1段の熱処理と第2段の熱処理は連続し
て行なっても良く、また、第1段の熱処理の後に一旦降
温し、再度昇温して第2段の熱処理を行なうこともでき
る。第1段と第2段の熱処理を連続して行なう場合、第
1段と第2段の熱処理温度に階段状の段差を設けても良
く、また、第1段から第2段にかけて連続した温度勾配
を設けても良い。本発明に於いては、得られるPEEK
フィルムの高温時の寸法安定性を良好にするために、第
1段と第2段との熱処理の間で、一旦150℃以下の温
度迄降温する方法が好適に採用される。
て行なっても良く、また、第1段の熱処理の後に一旦降
温し、再度昇温して第2段の熱処理を行なうこともでき
る。第1段と第2段の熱処理を連続して行なう場合、第
1段と第2段の熱処理温度に階段状の段差を設けても良
く、また、第1段から第2段にかけて連続した温度勾配
を設けても良い。本発明に於いては、得られるPEEK
フィルムの高温時の寸法安定性を良好にするために、第
1段と第2段との熱処理の間で、一旦150℃以下の温
度迄降温する方法が好適に採用される。
本発明の方法によるPEEKフィルムの高温における寸
法安定性の改良の原因については明確ではないが、第1
段の熱処理により、二輪延伸による分子鎖の内部歪を緩
和し、さらに第2段の熱処理によりフィルムの結晶化の
完全性が増大するためと思われる。
法安定性の改良の原因については明確ではないが、第1
段の熱処理により、二輪延伸による分子鎖の内部歪を緩
和し、さらに第2段の熱処理によりフィルムの結晶化の
完全性が増大するためと思われる。
以上の説明より理解されるように、本発明の方法によれ
ば、二軸延伸PEEKフィルムを特定の条件で熱処理す
ることにより、高温における熱収縮が極めて小さい、寸
法安定性の優れた二軸延伸フィルムを得ることができる
。
ば、二軸延伸PEEKフィルムを特定の条件で熱処理す
ることにより、高温における熱収縮が極めて小さい、寸
法安定性の優れた二軸延伸フィルムを得ることができる
。
本発明の方法によって得られた二輪延伸1’EEKフイ
ルムは、耐熱性、機械的性質と共に高温における寸法安
定性が要求される磁気記録媒体用フィルム、フレキシブ
ルプリント基板用フィルム等の用途に極めて有用である
。
ルムは、耐熱性、機械的性質と共に高温における寸法安
定性が要求される磁気記録媒体用フィルム、フレキシブ
ルプリント基板用フィルム等の用途に極めて有用である
。
以下、本発明を具体的に説明するため実施例を示すが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
なお、実施例および比較例においての熱収縮率は下記の
方法により測定した。
方法により測定した。
熟慮IlI砿飄定
フィルムを幅20鶴゛、長さ150 n+に切り出し、
約100mmの距離に標点を付けた試験片を作成し、所
定の速度に保持された恒温室中に垂直につるし、2時間
加熱した後取り出し、室温に30分間放置してから標点
間距離を測定し、次式により算出した。
約100mmの距離に標点を付けた試験片を作成し、所
定の速度に保持された恒温室中に垂直につるし、2時間
加熱した後取り出し、室温に30分間放置してから標点
間距離を測定し、次式により算出した。
L
但し、LI :加熱前の標点間距離(n)L! :加熱
後の標点開路1idI(寵)実施例1〜3、比較例1〜
2 PEEK (1,C,1,社製 380G)を400℃
の温度でTダイスを用い溶融抽出した後、1)0℃の冷
却ドラム上にキャスティングを行い、0.15鶴の無定
形のフィルムを得た。この未延伸フィルムを145℃の
温度でテンターにより縦方向2.0倍、横方向2.8倍
に延伸した。得られた二輪延伸PEEKフィルムを第1
表に示した条件で第1段の熱処理を行ない、一旦100
℃まで降温した後、第2段の熱処理を行なった。
後の標点開路1idI(寵)実施例1〜3、比較例1〜
2 PEEK (1,C,1,社製 380G)を400℃
の温度でTダイスを用い溶融抽出した後、1)0℃の冷
却ドラム上にキャスティングを行い、0.15鶴の無定
形のフィルムを得た。この未延伸フィルムを145℃の
温度でテンターにより縦方向2.0倍、横方向2.8倍
に延伸した。得られた二輪延伸PEEKフィルムを第1
表に示した条件で第1段の熱処理を行ない、一旦100
℃まで降温した後、第2段の熱処理を行なった。
得られたPEEKフィルムの200℃及び240℃での
熱収縮率を第1表に示した。
熱収縮率を第1表に示した。
比較例
実施例で得られた二軸延伸されたPEEKフィルムを2
00℃、10秒間、10%収縮下で熱処理を施した。
00℃、10秒間、10%収縮下で熱処理を施した。
得られたフィルムの200℃、240℃での熱収縮率は
各々9.4%、13.7%であった。
各々9.4%、13.7%であった。
Claims (1)
- (1)二軸延伸後のポリエーテルエーテルケトンのフィ
ルムを180〜300℃の温度で第1段の熱処理を行な
い、次いで該第1段の熱処理の温度よりも高く、且つ該
ポリエーテルエーテルケトンの融点以下の温度で第2段
の熱処理を行なうことを特徴とするポリエーテルエーテ
ルケトンフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9073987A JPS63256422A (ja) | 1987-04-15 | 1987-04-15 | ポリエ−テルエ−テルケトンフイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9073987A JPS63256422A (ja) | 1987-04-15 | 1987-04-15 | ポリエ−テルエ−テルケトンフイルムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63256422A true JPS63256422A (ja) | 1988-10-24 |
Family
ID=14006949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9073987A Pending JPS63256422A (ja) | 1987-04-15 | 1987-04-15 | ポリエ−テルエ−テルケトンフイルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63256422A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992003495A1 (fr) * | 1990-08-21 | 1992-03-05 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Procede de production de film en polyether ether cetone a orientation biaxiale |
| US5182070A (en) * | 1991-04-08 | 1993-01-26 | The Torrington Company | Process for molding polymer bearing cage with amorphous case |
| US5200265A (en) * | 1991-04-08 | 1993-04-06 | The Torrington Company | Crystalline plastic body with outer amorphous plastic surface layer |
| US5223203A (en) * | 1991-04-08 | 1993-06-29 | The Torrington Company | Method for making a polymer part having an amorphous surface layer |
| AU644948B2 (en) * | 1991-04-08 | 1993-12-23 | Torrington Company, The | Polymer bearing cage with amorphous case |
| WO2014162606A1 (ja) * | 2013-04-05 | 2014-10-09 | 倉敷紡績株式会社 | プラスチックフィルムおよびその製造方法 |
-
1987
- 1987-04-15 JP JP9073987A patent/JPS63256422A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992003495A1 (fr) * | 1990-08-21 | 1992-03-05 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Procede de production de film en polyether ether cetone a orientation biaxiale |
| US5242648A (en) * | 1990-08-21 | 1993-09-07 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Method for preparing biaxially stretched polyether ether ketone film |
| US5182070A (en) * | 1991-04-08 | 1993-01-26 | The Torrington Company | Process for molding polymer bearing cage with amorphous case |
| US5200265A (en) * | 1991-04-08 | 1993-04-06 | The Torrington Company | Crystalline plastic body with outer amorphous plastic surface layer |
| US5223203A (en) * | 1991-04-08 | 1993-06-29 | The Torrington Company | Method for making a polymer part having an amorphous surface layer |
| AU644948B2 (en) * | 1991-04-08 | 1993-12-23 | Torrington Company, The | Polymer bearing cage with amorphous case |
| WO2014162606A1 (ja) * | 2013-04-05 | 2014-10-09 | 倉敷紡績株式会社 | プラスチックフィルムおよびその製造方法 |
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