JPH06370B2 - ポリエ−テルエ−テルケトンフイルムの製造方法 - Google Patents
ポリエ−テルエ−テルケトンフイルムの製造方法Info
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- JPH06370B2 JPH06370B2 JP14809486A JP14809486A JPH06370B2 JP H06370 B2 JPH06370 B2 JP H06370B2 JP 14809486 A JP14809486 A JP 14809486A JP 14809486 A JP14809486 A JP 14809486A JP H06370 B2 JPH06370 B2 JP H06370B2
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- stretched
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は縦方向および横方向における機械的強度が優れ
た二軸延伸ポリエーテルエーテルケトンフィルムに関す
る。
た二軸延伸ポリエーテルエーテルケトンフィルムに関す
る。
ポリエーテルエーテルケトン（以下、ＰＥＥＫと略記す
る）よりなるフィルムは、耐熱性、耐薬品性、耐吸湿性
等の性質に優れているため、磁気テープ、電気絶縁テー
プを始めるとする種々の用途への使用が期待されてい
る。
る）よりなるフィルムは、耐熱性、耐薬品性、耐吸湿性
等の性質に優れているため、磁気テープ、電気絶縁テー
プを始めるとする種々の用途への使用が期待されてい
る。
かかるＰＥＥＫフィルムは、引張弾性率、引張強度等の
機械的強度を向上させることを目的として一般に２軸延
伸される。
機械的強度を向上させることを目的として一般に２軸延
伸される。
従来、２軸延伸ＰＥＥＫフィルムの製造は、実質的に無
定形のＰＥＥＫフィルムをＰＥＥＫの二次転移温度（以
下、Ｔｇともいう）〜約２００℃の温度範囲において、
同時あるいは逐次２軸延伸することにより実施されてい
る。
定形のＰＥＥＫフィルムをＰＥＥＫの二次転移温度（以
下、Ｔｇともいう）〜約２００℃の温度範囲において、
同時あるいは逐次２軸延伸することにより実施されてい
る。
しかしながら、ＰＥＥＫフィルムの延伸を同時２軸延伸
で行う場合には、延伸倍率を上げることはできるが、こ
れによる機械的強度の向上効果が少なく、しかも得られ
るフィルムに厚みむらが生じ、その商品価値を著しく低
下させるという問題を有する。一方、ＰＥＥＫフィルム
の延伸を逐次２軸延伸により行う場合には、延伸による
機械的強度の向上効果はあるものの、縦方向および横方
向の延伸倍率を共に上げることが極めて困難である。即
ち、一軸の縦延伸倍率を上げるとＰＥＥＫフィルムの分
子軸配向係数が大きくなりかつ結晶化が進むため、横方
向の延伸時にフィルム破れが生じ、また仮りにに延伸出
来たとしても横方向の厚みむらが大きくなり、得られる
フィルムの横方向における機械的強度が低下し、フィル
ムの縦割れ等が起こり易くなる。また、逆にフィルムの
横方向の延伸倍率を上げ、該方向の機械的強度を高めよ
うとすると、縦方向の延伸倍率を低くしなければならな
い。
で行う場合には、延伸倍率を上げることはできるが、こ
れによる機械的強度の向上効果が少なく、しかも得られ
るフィルムに厚みむらが生じ、その商品価値を著しく低
下させるという問題を有する。一方、ＰＥＥＫフィルム
の延伸を逐次２軸延伸により行う場合には、延伸による
機械的強度の向上効果はあるものの、縦方向および横方
向の延伸倍率を共に上げることが極めて困難である。即
ち、一軸の縦延伸倍率を上げるとＰＥＥＫフィルムの分
子軸配向係数が大きくなりかつ結晶化が進むため、横方
向の延伸時にフィルム破れが生じ、また仮りにに延伸出
来たとしても横方向の厚みむらが大きくなり、得られる
フィルムの横方向における機械的強度が低下し、フィル
ムの縦割れ等が起こり易くなる。また、逆にフィルムの
横方向の延伸倍率を上げ、該方向の機械的強度を高めよ
うとすると、縦方向の延伸倍率を低くしなければならな
い。
従って、上記したＰＥＥＫフィルムの逐次２軸延伸にお
いては、縦方向および横方向において優れた機械的強度
を有するフィルムを得ることが困難であり、そのため、
得られる２軸延伸ＰＥＥＫフィルムの用途は機械的強度
をあまり要求されない分野に限られていた。
いては、縦方向および横方向において優れた機械的強度
を有するフィルムを得ることが困難であり、そのため、
得られる２軸延伸ＰＥＥＫフィルムの用途は機械的強度
をあまり要求されない分野に限られていた。
本発明者等は、ＰＥＥＫの二軸延伸フィルムを製造する
に際し、縦方向及び横方向の機械的強度が優れ、かつ容
易に二軸延伸が可能な製造方法について鋭意研究を重ね
た。
に際し、縦方向及び横方向の機械的強度が優れ、かつ容
易に二軸延伸が可能な製造方法について鋭意研究を重ね
た。
その結果、無定形のＰＥＥＫフィルムを特定の分子軸配
向係数及び結晶化放熱量となるように延伸を行た後、横
方向に延伸し、次いで更に縦方向に延伸することにより
縦方向及び横方向の延伸倍率を上げることが出来、縦方
向及び横方向の機械的強度の優れたバランスの良い二軸
延伸ＰＥＥＫフィルムが得られることを見い出し本発明
を完成するに至った。
向係数及び結晶化放熱量となるように延伸を行た後、横
方向に延伸し、次いで更に縦方向に延伸することにより
縦方向及び横方向の延伸倍率を上げることが出来、縦方
向及び横方向の機械的強度の優れたバランスの良い二軸
延伸ＰＥＥＫフィルムが得られることを見い出し本発明
を完成するに至った。
即ち、本発明は、実質的に無定形のＰＥＥＫよりなるフ
ィルムを該ＰＥＥＫのＴｇ〜結晶化温度（以下Ｔｃと略
す）の範囲で縦方向に延伸して、分子軸配向係数（以下
ｆｅと略す）が０．１５〜０．３０および結晶化放熱量
（以下ΔＨｃと略す）が２．５〜４．０cal/grのフィル
ムを得て次いで該フィルムをＰＥＥＫのＴｇ〜Ｔｃの範
囲で１．５〜４．０倍横方向に延伸した後、さらにＰＥ
ＥＫのＴｇ〜Ｔｃの範囲で１．２〜１．８倍縦方向に延
伸することを特徴とするＰＥＥＫフィルムの製造方法で
ある。
ィルムを該ＰＥＥＫのＴｇ〜結晶化温度（以下Ｔｃと略
す）の範囲で縦方向に延伸して、分子軸配向係数（以下
ｆｅと略す）が０．１５〜０．３０および結晶化放熱量
（以下ΔＨｃと略す）が２．５〜４．０cal/grのフィル
ムを得て次いで該フィルムをＰＥＥＫのＴｇ〜Ｔｃの範
囲で１．５〜４．０倍横方向に延伸した後、さらにＰＥ
ＥＫのＴｇ〜Ｔｃの範囲で１．２〜１．８倍縦方向に延
伸することを特徴とするＰＥＥＫフィルムの製造方法で
ある。
尚、本発明において実質的に無定形とはＸ−線の回折パ
ターンにおいて結晶部による回折ピークが認められない
状態をいい、ｆｅはＸ線によりＰＥＥＫフィルムの(11
0)と(200)の延伸軸まわりの強度分布をＷｉｌｃｈｉｎ
ｓｋｙの取扱いに準じて求めたものである。また、Ｔ
ｇ，ＴｃおよびΔHcは差動熱量計により（ＤＳＣ）昇温
過程において測定したものである。さらに、本発明にお
いて「フィルム」は厚みに関して厳密な意味を有するも
のではなく、「シート」をも総称するものである。
ターンにおいて結晶部による回折ピークが認められない
状態をいい、ｆｅはＸ線によりＰＥＥＫフィルムの(11
0)と(200)の延伸軸まわりの強度分布をＷｉｌｃｈｉｎ
ｓｋｙの取扱いに準じて求めたものである。また、Ｔ
ｇ，ＴｃおよびΔHcは差動熱量計により（ＤＳＣ）昇温
過程において測定したものである。さらに、本発明にお
いて「フィルム」は厚みに関して厳密な意味を有するも
のではなく、「シート」をも総称するものである。
本発明において、ＰＥＥＫは一般式 （ただし、ｎは正の整数）で示されるものが特に制限な
く使用される。そのうち、特に３８０℃における溶融粘
度がせん断速度200sec-1で1000〜２０万ポイズのものが
好適に用いられる。また、ＰＥＥＫの耐熱性、耐吸湿性
等の特性を損なわない範囲で他の樹脂を添加してもよ
い。かかる他の樹脂としては、ポリスルホン系樹脂、ポ
リ−ｐフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリカ
ーボネート等が挙げられる。
く使用される。そのうち、特に３８０℃における溶融粘
度がせん断速度200sec-1で1000〜２０万ポイズのものが
好適に用いられる。また、ＰＥＥＫの耐熱性、耐吸湿性
等の特性を損なわない範囲で他の樹脂を添加してもよ
い。かかる他の樹脂としては、ポリスルホン系樹脂、ポ
リ−ｐフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリカ
ーボネート等が挙げられる。
本発明において、延伸前のＰＥＥＫフィルムは実質的に
無定形であることが、後述する各延伸条件でそれぞれ延
伸を行うために必要である。
無定形であることが、後述する各延伸条件でそれぞれ延
伸を行うために必要である。
かかる実質的に無定形のＰＥＥＫフィルムの製造方法は
特に制限されるものではない。代表的な方法を例示すれ
ば、ＰＥＥＫを３６０℃〜４３０℃の温度でスリット状
のダイス、例えばＴダイスにより溶融押出後、１２０℃
以下の温度に保たれた冷却ドラム上にキャストする方
法、さらに急冷効果を促進させる方法としては押出され
たフィルムに静電気を印加し、冷却ドラム表面に密着さ
せる静電キャスト法が挙げられる。この場合、ダイスと
冷却面の間（エアーギャップ）は小さい方が好ましく、
特に１００mm以下が好適である。
特に制限されるものではない。代表的な方法を例示すれ
ば、ＰＥＥＫを３６０℃〜４３０℃の温度でスリット状
のダイス、例えばＴダイスにより溶融押出後、１２０℃
以下の温度に保たれた冷却ドラム上にキャストする方
法、さらに急冷効果を促進させる方法としては押出され
たフィルムに静電気を印加し、冷却ドラム表面に密着さ
せる静電キャスト法が挙げられる。この場合、ダイスと
冷却面の間（エアーギャップ）は小さい方が好ましく、
特に１００mm以下が好適である。
本発明において、実質的に無定形のＰＥＫＫフィルムを
先ずＰＥＥＫのＴｇ〜Ｔｃの温度範囲で、ｆｅが０．１
５〜０．３０、好ましくは０．１８〜０．２８、かつΔ
Hcが２．５〜４．０cal/gr、好ましくは２．８〜３．８
cal/grとなるように横方向に延伸することが重要であ
る。即ち、本発明者等はＰＥＥＫフィルムの二軸延伸に
ついて研究を重ねた結果、縦延伸後のフィルムのｆｃお
よびΔHcが、その後の横延伸および縦延伸における延伸
の難易性に極めて重要なことを見い出したのである。前
記したｆｃが０．１５より小さい場合あるいはΔHcが
４．０cal/grより大きい場合には、次工程の横方向の延
伸は容易であるが、これに次いでフィルム縦方向に延伸
する場合に横方向の延伸倍率を上げることが困難であ
り、該方向の機械的性質を充分向上させることができな
い。また無理に縦方向の延伸倍率を上げようとするとフ
イルム破れを生じる。一方、前記したΔＨｃが２．５ca
l/grより小さい場合には、フィルムが高度に結晶化およ
び配向結晶化するため、次工程において横方向の延伸が
極めて難かしくなり、フィルム破れが生じる。また、ｆ
ｃを０．３０より大きくしようとすると、必然的にΔHc
が上記範囲を外れ、フィルム破れを生じる。
先ずＰＥＥＫのＴｇ〜Ｔｃの温度範囲で、ｆｅが０．１
５〜０．３０、好ましくは０．１８〜０．２８、かつΔ
Hcが２．５〜４．０cal/gr、好ましくは２．８〜３．８
cal/grとなるように横方向に延伸することが重要であ
る。即ち、本発明者等はＰＥＥＫフィルムの二軸延伸に
ついて研究を重ねた結果、縦延伸後のフィルムのｆｃお
よびΔHcが、その後の横延伸および縦延伸における延伸
の難易性に極めて重要なことを見い出したのである。前
記したｆｃが０．１５より小さい場合あるいはΔHcが
４．０cal/grより大きい場合には、次工程の横方向の延
伸は容易であるが、これに次いでフィルム縦方向に延伸
する場合に横方向の延伸倍率を上げることが困難であ
り、該方向の機械的性質を充分向上させることができな
い。また無理に縦方向の延伸倍率を上げようとするとフ
イルム破れを生じる。一方、前記したΔＨｃが２．５ca
l/grより小さい場合には、フィルムが高度に結晶化およ
び配向結晶化するため、次工程において横方向の延伸が
極めて難かしくなり、フィルム破れが生じる。また、ｆ
ｃを０．３０より大きくしようとすると、必然的にΔHc
が上記範囲を外れ、フィルム破れを生じる。
また、前記した延伸温度がＴｇより低い場合、あるいは
Ｔｃより高い場合には、フィルムが破断し、延伸するこ
とができない。
Ｔｃより高い場合には、フィルムが破断し、延伸するこ
とができない。
本発明において、横方向に延伸後のＰＥＥＫフィルムの
ｆｃおよびΔHcは、所定の延伸温度において延伸倍率、
延伸速度等を変けることによって前記した範囲内に調節
することが好ましい。一般に延伸倍率は１．５〜３倍、
好ましくは１．８〜２．５倍、延伸速度は２００〜8000
％／分、好まくは500〜6000％／分の範囲で、ｆｃおよ
びΔHcが前記範囲となる条件を適宜選択すればよい。
ｆｃおよびΔHcは、所定の延伸温度において延伸倍率、
延伸速度等を変けることによって前記した範囲内に調節
することが好ましい。一般に延伸倍率は１．５〜３倍、
好ましくは１．８〜２．５倍、延伸速度は２００〜8000
％／分、好まくは500〜6000％／分の範囲で、ｆｃおよ
びΔHcが前記範囲となる条件を適宜選択すればよい。
本発明において、縦方向に延伸後の前記したＰＥＥＫフ
ィルムは、次いでＴｇ〜Ｔｃの温度範囲で横方向に１．
５〜４倍、好ましくは２〜３．５倍の延伸倍率で延伸す
る。かかる延伸倍率が１．５倍より小さい場合は、得ら
れる２軸延伸ＰＥＥＫフィルムの横方向における機械的
強度が充分向上せず、しかも厚みむらの大きいものしか
得られない。また、延伸倍率が４倍より大きい場所に
は、次の縦延伸において所期の延伸倍率で延伸すること
ができず、縦方向の機械的強度にも優れた２軸延伸ＰＥ
ＥＫフィルムを得ることができない。更に、延伸温度が
Ｔｇ〜Ｔｃの範囲を外れた場合には、前記の延伸倍率で
延伸を行うことが不可能である。
ィルムは、次いでＴｇ〜Ｔｃの温度範囲で横方向に１．
５〜４倍、好ましくは２〜３．５倍の延伸倍率で延伸す
る。かかる延伸倍率が１．５倍より小さい場合は、得ら
れる２軸延伸ＰＥＥＫフィルムの横方向における機械的
強度が充分向上せず、しかも厚みむらの大きいものしか
得られない。また、延伸倍率が４倍より大きい場所に
は、次の縦延伸において所期の延伸倍率で延伸すること
ができず、縦方向の機械的強度にも優れた２軸延伸ＰＥ
ＥＫフィルムを得ることができない。更に、延伸温度が
Ｔｇ〜Ｔｃの範囲を外れた場合には、前記の延伸倍率で
延伸を行うことが不可能である。
本発明において、ＰＥＥＫフィルムは上述した横方向の
延伸の後、さらに縦方向に１．２〜１．８倍、好ましく
は１．３〜１．５倍延伸することが、前記した第１段の
縦方向の延伸条件との組合せにより、得られる２軸延伸
ＰＥＥＫフィルムの縦方向の機械的強度を向上させるた
めに極めて重要である。即ち、かかる延伸倍率が１．２
倍より低い場合は、得られる２軸延伸ＰＥＥＫフィルム
の縦方向における機械的強度の向上効果が低く、また該
延伸倍率が１．８倍より高い場合にはフィルムの破断が
生じ易くなるまた、延伸温度がＴｇ〜Ｔｃの範囲を外れ
た場合は、前記の延伸を行うことが不可能である。
延伸の後、さらに縦方向に１．２〜１．８倍、好ましく
は１．３〜１．５倍延伸することが、前記した第１段の
縦方向の延伸条件との組合せにより、得られる２軸延伸
ＰＥＥＫフィルムの縦方向の機械的強度を向上させるた
めに極めて重要である。即ち、かかる延伸倍率が１．２
倍より低い場合は、得られる２軸延伸ＰＥＥＫフィルム
の縦方向における機械的強度の向上効果が低く、また該
延伸倍率が１．８倍より高い場合にはフィルムの破断が
生じ易くなるまた、延伸温度がＴｇ〜Ｔｃの範囲を外れ
た場合は、前記の延伸を行うことが不可能である。
本発明において、ＰＥＥＫフィルムの延伸手段は特に限
定されるものではなく、公知の延伸手段が制限なく採用
される。例えば、縦方向の延伸は周速の異なる２組のニ
ップロール間で延伸する方法が一般的であり、横方向の
延伸はテンターにより行うのが一般的である。また、延
伸温度はそれぞれの延伸時において所定の温度に保たれ
ていればよく、縦延伸と横延伸との間、あるいは横延伸
と縦延伸との間で一担温度を下げてもよいし、下げなく
てもよい。
定されるものではなく、公知の延伸手段が制限なく採用
される。例えば、縦方向の延伸は周速の異なる２組のニ
ップロール間で延伸する方法が一般的であり、横方向の
延伸はテンターにより行うのが一般的である。また、延
伸温度はそれぞれの延伸時において所定の温度に保たれ
ていればよく、縦延伸と横延伸との間、あるいは横延伸
と縦延伸との間で一担温度を下げてもよいし、下げなく
てもよい。
本発明において、二軸延伸フィルムの寸法安定性、耐熱
性を向上させるために、２００℃〜融点の温度範囲フィ
ルムを緊張下にあるいは制限収縮下に熱処理を行うこと
は好ましい態様である。
性を向上させるために、２００℃〜融点の温度範囲フィ
ルムを緊張下にあるいは制限収縮下に熱処理を行うこと
は好ましい態様である。
以上の説明より理解されるように本発明の方法によれ
ば、ＰＥＥＫフィルムを特定の条件で延伸することによ
り、横方向および縦方向の延伸倍率を充分上げることが
でき、縦方向および横方向の機械的強度が著しく優れた
２軸延伸ＰＥＥＫフィルムを得ることができる。
ば、ＰＥＥＫフィルムを特定の条件で延伸することによ
り、横方向および縦方向の延伸倍率を充分上げることが
でき、縦方向および横方向の機械的強度が著しく優れた
２軸延伸ＰＥＥＫフィルムを得ることができる。
本発明の方法によって得られた２軸延伸ＰＥＥＫフィル
ムは耐熱性、耐吸湿性等の性質と共に強度が要求される
電気絶縁フイルム、磁気テープ用フィルム、フレキシブ
ルプリント基至用フィルム等の用途に極めて有用であ
る。
ムは耐熱性、耐吸湿性等の性質と共に強度が要求される
電気絶縁フイルム、磁気テープ用フィルム、フレキシブ
ルプリント基至用フィルム等の用途に極めて有用であ
る。
以下、本発明を更に具体的に説明するため実施例を示す
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
なお、実施例および比較例において各種試験は下記の方
法によって行った。
法によって行った。
(1) Ｔｇ，Ｔｃ，ΔHcの測定 ＤＳＣによりスキャンスピード２０℃／ｍｉｎで測定し
た。
た。
尚、ＰＥＥＫのＴｇおよびＴｃは、１５０℃および１８
０℃であった。
０℃であった。
(2) 引張弾性率、引張強度、引張強度 ＡＳＴＭ−８８２に準じて測定した。
実施例１〜５、比較例１〜６ ＰＥＥＫ（Ｉ．Ｃ．Ｉ社製，380Ｇ）を４００℃の温度
でＴダイスを用溶融押出した後、エアーギャップ４０mm
で１００℃の冷却ドラム上にキャスティング行い０．１
５mmの無配向フィルムを得た。
でＴダイスを用溶融押出した後、エアーギャップ４０mm
で１００℃の冷却ドラム上にキャスティング行い０．１
５mmの無配向フィルムを得た。
得られたＰＥＥＫフィルムを第１表に示す様に縦延伸横
延伸及び縦延伸の条件を夫々変化させて延伸を行った。
得られた二軸延伸ＰＥＥＫフィルムの機械的強度（引張
弾性率および引張強度）を第１表に併せて示す。
延伸及び縦延伸の条件を夫々変化させて延伸を行った。
得られた二軸延伸ＰＥＥＫフィルムの機械的強度（引張
弾性率および引張強度）を第１表に併せて示す。
なお、縦方向の延伸は周速の異なる２組のニップロール
で行い、横方向の延伸はテンターを用いて行った。
で行い、横方向の延伸はテンターを用いて行った。
Claims (1)
- 【請求項１】実質的に無定形のポリエーテルエーテルケ
トンよりなるフィルムを、該ポリエーテルエーテルケト
ンの二次転移温度〜結晶化温度の範囲で縦方向に延伸し
て、分子軸配向係数が０．１５〜０．３０および結晶化
放熱量が２．５〜４．０cal/grのフィルムを得て、次い
で該フィルムをポリエーテルエーテルケトンの二次転移
温度〜結晶化温度の範囲で１．５〜４．０倍横方向に延
伸した後、ポリエーテルエーテルケトンの二次転移温度
〜結晶化温度の範囲で１．２〜１．８倍縦方向に延伸す
ることを特徴とするポリエーテルエーテルケトンフィル
ムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14809486A JPH06370B2 (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | ポリエ−テルエ−テルケトンフイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14809486A JPH06370B2 (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | ポリエ−テルエ−テルケトンフイルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS634934A JPS634934A (ja) | 1988-01-09 |
| JPH06370B2 true JPH06370B2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=15445105
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14809486A Expired - Lifetime JPH06370B2 (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | ポリエ−テルエ−テルケトンフイルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06370B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2581745B2 (ja) * | 1988-04-12 | 1997-02-12 | 帝人株式会社 | メンブレンスイッチ用フイルム |
| JP6087257B2 (ja) * | 2013-10-23 | 2017-03-01 | 信越ポリマー株式会社 | ポリエーテルエーテルケトン樹脂フィルムの製造方法 |
-
1986
- 1986-06-26 JP JP14809486A patent/JPH06370B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS634934A (ja) | 1988-01-09 |
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