JPS63258700A - 超純水製造装置 - Google Patents

超純水製造装置

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JPS63258700A
JPS63258700A JP62090943A JP9094387A JPS63258700A JP S63258700 A JPS63258700 A JP S63258700A JP 62090943 A JP62090943 A JP 62090943A JP 9094387 A JP9094387 A JP 9094387A JP S63258700 A JPS63258700 A JP S63258700A
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JP
Japan
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water
heater
ultrapure water
reverse osmosis
osmosis membrane
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JP62090943A
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English (en)
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Masasuke Miyamoto
宮本 昌祐
Tadahiro Omi
忠弘 大見
Shoroku Suzuki
鈴木 荘六
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、電子産業、医療用などに用いられる超純水製
造装置に関する。更に詳しくは、例えば、超大規模集積
回路などの製造用に用いられる比抵抗が18MΩ・cm
以上の所謂「超純水」と呼ばれる高純度の超純水製造装
置に関する。
(従来の技術) 電子産業の中でも半導体製造技術は、その進歩がめざま
しく、パターンの超微細化、高集積化が進み、現在では
1メガビツト〜4メガビツトダイナミツクメモリで代表
される超々LSIの時代に入っており、この超純水は、
シリコンウェハの洗浄効果を上げるため、高温の超純水
、すなわち熱超純水が好ましいことが知られていた。
従来、このような用途に用いられる熱超純水製造装置と
して、例えば、特開昭52−29473号公報、特開昭
60−166040号公報、特開昭60−261585
号公報、特開昭61−171594号公報等に記載の製
造装置が知られていた。
特開昭60−261585号公報に記載の装置は、超純
水の加熱による構成機器からの溶出物質の抑制対策とし
て製造装置をポリ塩化ビニリデン樹脂あるいはポリ弗化
ビニリデン樹脂などの耐熱性合成樹脂で構成するか、も
しくはこれらの樹脂類によるライニングを提案している
また、特開昭52−29473号公報、特開昭61−1
71594号公報に記載の装置は、原水中のイオン成分
を除くため、イオン交換体として複数のイオン交換樹脂
の組み合わせにより精製度を上げることを提案している
(発明が解決しようとする問題点) しかし、上記従来装置で電子産業用の高純度の熱超純水
を得るには、以下に述べる問題点があった。
即ち、第1の問題点は、超純水製造装置が熱超純水と接
触する部分の材質でめり、従来は一般に用いられている
材料、例えば、合成樹脂、金属などで構成されていたた
め、これらの機器からの有機物や金属イオンの溶出、微
粒子の混入などにより、熱超純水が汚染されるという問
題点がめった。
ここでたとえ、前記特開昭60−261585号公報に
記載の装置を採用するとしても熱超純水の構成は器を全
て耐熱性合成樹脂で構成することは構成機器の強度、製
造コスト等の点で不可能なことであった。
第2の問題点は、イオン交換樹脂からの有機物の溶出で
あり、前記特開昭52−29473号公報、特開昭61
−171594@公報等に記載の装置のように複数のイ
オン交換樹脂を組合わせても個々のイオン交換体の性能
、その配置順序、イオン成分の漏出などを考慮しないと
充分なる効果を発揮し得えず、この点において前記従来
装置は最終的にTOC(全有機炭素)の低い熱超純水を
得ることは困難であった。
本発明は、このような問題点を解決し、洗浄効果の高い
高純度の熱超純水の製造装置を提供することを目的とす
る。
(問題点を解決するための手段) この目的を達成するための本発明に係る超純水製造装置
の構成は、次の通りである。
(1)予め原水を前処理する前処理装置と、該前処理装
置による処理水を更に精製して超純水を製造する精製装
置と、該製造後の超純水のうちユーズポイントで使用し
ない余剰超純水を前処理装置にリサイクルさせるリサイ
クルラインと、からなる超純水製造装置でおって、 前記精製装置が、 (イ)イオン交換繊維を用いたイオン交換装置と、 (ロ)該イオン交換装置で精製された精製水を送水する
送水ポンプと、 (ハ)該送水ポンプにより送られた精製水を更に逆浸透
膜で処理して超純水とする逆浸透ll!装置と、 (ニ)少なくとも該逆浸透膜装置の後部に配設された加
熱器と、 (ホ)前記(イ)から(ニ)までの機器相互間を接続す
る配管と、 からなることを特徴とする超純水製造装置。
(2)  前記加熱器が、前記逆浸透膜装置の後部に配
設された加熱器であって、多段加熱器であることを特徴
とする特許請求の範囲第(1)項に記載の超純水製造装
置。
(3)  前記加熱器が、前記逆浸透膜装置の前部およ
び後部に配設された加熱器であって、かつ、該加熱器の
うちの後部が多段加熱器であることを特徴とする特許請
求の範囲第(1)項に記載の超純水製造装置。
(4)前記配管が、オーステナイト系ステンレス鋼を主
体とした管であって、かつ、内面に電解研磨を施した管
であることを特徴とする特許請求の範囲第(1)項また
は第り2)項に記載の超純水製造装置。
ここで、この発明の装置の処理対象である原水とは、例
えば、水道水の他、井戸水、工業用水などでおる。
また、前処理装置とは、後に用いる精製装置で処理水を
精製する前に予め、砂濾過、限外)濾過膜装置などの公
知の水処理装置で簡単な前処理を施した侵、更に、イオ
ン交換ポリラシャ−、精密;濾過装置、紫外線殺菌灯な
どの公知の装置で一次処理、更には二次処理を施す装置
からなり、該前処理装置での精製度を比抵抗16MΩ・
cm以上、微粒子数11000(I / m 0.以下
、TOCl 000ppb以下、生菌数1000個/m
M以下程度に精製度を上げ得る処理装置をいう。ただし
、高純度水を必要としない用途においては、前記−次処
理、二次処理を加えることなく、例えば、;濾過程度の
簡単な前処理を施しただけの処理水を後続の精製装置に
供給しても良い。
次に、この発明の特徴部分である精製装置とは、イオン
交換装置と、送水ポンプと、逆浸透膜装置と、加熱器と
、これらの機器相互間を接続する配管とからなる。
次に、イオン交換装置とは、イオン交換繊維をイオン交
換体に用いてなる水処理装置であり、ここで原水中のイ
オン成分をほぼ完全に除去し、比抵抗を18.2MΩ・
cm程度にまで上げることを目的とする。
次に、送水ポンプとは、イオン交換処理後の処理水を、
次の処理装置である逆浸透膜装置に送水するためのポン
プであり、例えば、遠心ポンプ、定容積式ポンプ、ダイ
ヤフラムポンプなどが好ましく用いられ、後続の複数の
処理装置類を通過するための適度の吐出圧力を有するこ
とが望ましい。
該ポンプには、軸シール部から微粒子、細菌などの異物
の混入しないタイプであるキャンドモータ型のポンプが
好ましい。
次に、逆浸透膜装置とは、逆浸透膜法による水処理装置
で、TOC,@粒子数、生菌数の低減、シリカの除去な
どを主目的とする。
本処理装置は、処理水水質を上げる最終処理装置であり
、ここで処理水水質を比抵抗18.2MΩ・cm、0.
2μm以上の微粒子数1個/mα以下、TOC10pp
b以下程度に上げて超純水とする。
次に、加熱器とは、雑菌の繁殖防止と、ユーズポイント
での必要に応じて超純水を温度40〜90℃程度に加熱
して所謂、熱超純水とすることを目的とする、少なくと
も前記逆浸透膜装置の後部に配設された加熱装置をいう
。該加熱器の配設位置は、逆浸透膜での雑菌繁殖防止の
ため該逆浸透膜装置の前部や、熱超純水としての最終加
熱のため逆浸透膜装置の後部に配設されることが必要で
おる。この配設位置の組合せは、前記逆浸透膜装置の後
部のみに配設する場合と、後部の他、更に前部にも配設
する場合とがある。また、加熱器の構成は、特に限定は
しないが、例えば、アルミ鋳込み式の電熱ヒータ、温度
検知端、コントローラなどからなる電熱式加熱器、蒸気
や熱媒を加熱側の熱源とする二重管式の蒸気加熱器など
が好ましい。更に、加熱器は、該加熱器内で超純水が沸
騰すると加熱器の金属表面から金属イオンの溶出が多く
なるので急激な加熱を避けるため、伝達熱量を分散し得
る複数の加熱器とし、徐々に加熱温度を上げていく多段
型加熱器とするのが好ましい。
なお、前記逆浸透膜装置の前部の加熱器を115段とし
、後部の加熱器を多段型加熱器とするのがより好ましい
また、該加熱器の接液部は、例えば、電解研磨、更に好
ましくは、クロム酸(CrO3)、濃硝酸(HNO3>
などによる酸化不動態処理を施すことが好ましく、該加
熱器以降の配管材質および熱超純水と接する機器の接液
部材質は、オーステナイト系ステンレス鋼、より好まし
くは、5US316Lを用い、表面粗さをRmax 1
 、 Q、czm以下とすることが好ましい。
なお、上述した本発明装置の構成設備の接液部材質のう
ち加熱器より前に配置された機器の材質は、構成機器か
らの超純水への金属イオンの溶出、錆、微粒子の混入な
どを防ぐ目的から、例えば、S U S 30473ど
のステンレス鋼や、ポリ塩化ビニール樹脂、ポリプロピ
レン樹脂、ポリ弗化ビニリデン樹脂などの合成樹脂類が
好ましく用いられ、より好ましくは、5US316系統
の材質である。
また、これらの機器を接続する配管材質については、管
の内面が電解研磨された5tJS316L管、塩化ビニ
ール樹脂管、ポリプロピレン樹脂管、ポリ弗化ビニリデ
ン樹脂管などが好ましい。
最1変に、リサイクルラインとは、前記加熱器で1qら
れた熱超純水がユースポイン]〜で使用しきれない場合
に、該余剰熱超純水を前記前処理装置の入口部にリター
ンさせて超純水用原水として再生するための還元ライン
であり、その配管材質も前述の通りである。
(実施例および作用) 第1図は、本発明装置の構成を説明するためのフローシ
ート、第2図は第1図に記載されている本発明装置の特
徴部分である精製装置を更に詳しく説明するためのフロ
ーシートである。
まず、本発明装置の主要構成を第1図を用いて説明する
第1図は、本発明装置で製造された超純水がユーズポイ
ントを有するクリーンドラフト7中で、シリコンウェハ
の洗浄水として用いられる場合のフローシートを示し、
1は、−法線水製造装置で、公知の逆浸透膜、イオン交
換樹脂、紫外線殺菌灯などの装置からなり、2は、二次
純水製造装置で公知のイオン交換樹脂ポリラシャ−、紫
外線殺菌灯、限外シ濾過膜などの装置からなり、これら
は入口配管3、導管4とで相互に接続され、前処理装@
5を構成している。
そして、前記二次純水製造装置2の後部からは、閉ルー
プ状に配管されたリサイクルライン8が配管され、該リ
サイクルライン8の末端は、二次純水製造装置2の入口
に設けである図示しないタンクに接続されている。該リ
サイクルライン8からは、更に複数の分岐管9が分岐さ
れ、この発明の特徴部分である精製装置6に接続されて
いる。該噴製装置6は、前記二次純水製造装置2で製造
された処理水の精製度を更に上げ、かつ、加温して熱超
純水とする装置である。10は、精製装置6で製造され
た熱超純水をクリーンドラフト7に供給する出口配管で
ある。また前記精製装置6からは、余剰熱超純水のリタ
ーン配管11が分岐され、前記リサイクルライン8に接
続されている。これら分岐管9、精製装置6、出口配管
10、リターン配管11は、クリーンドラフト7の数と
位置に対応して複数が設けられている。
次に、このように構成された本発明装置の作用を説明す
る。
第1図で図の白扱き矢印方向から入口配管3を経て供給
された水道水は、まず、−法線水製造装置1に供給され
、濾過、イオン交換などの操作が加えられることにより
、処理水水質が比抵抗16〜17MΩ程度に上げられる
次に、該処理水は導管4を経て二次純水製造装置2に供
給され、ここで前記−法線水製造装置1での処理水に対
して、イオン交換、限外濾過などの処理が加えられるこ
とにより、処理水水質が更に比抵抗17〜18MΩ程度
に上げられる。該二次純水製造装置2で処理された処理
水は、リサイクルライン8、分岐管9を経て精製装置6
に供給され、ここで最終水質として理論値に近い熱超純
水が製造される。該熱超純水は出口配管10を経てクリ
ーンドラフト7中の図示しないコースポイントに供給さ
れる。
なお、前記リサイクルライン8中には、複数のクリーン
ドラフト7で消費される熱超純水の最大消費聞に相当す
る処理水が常時、循環しており、クリーンドラフト7で
必要とする処理水のみがリサイクルライン8から分岐管
9を経て精製装置6中の図示しないポンプにより、精製
装置6に取り込まれる。
またクリーンドラフト7で使用されない場合に発生した
余剰の熱超純水は、リターン配管11を経てリサイクル
ライン8に戻され、二次純水製造装置2への供給水とし
て再生使用される。
次に、第2図を用いて前記精製装置6を更に詳細に説明
する。
12は、この精製装置6に二次純水を供給するダイA7
フラム弁、13は、イオン交換繊維(東し株式会社製“
l0NEX”)を積層したイオン交換装置で、直径15
0mm、長さ400mmの5US316L製の容器に収
納されている。14は、吐出圧力を7に9/−に昇圧す
ることができる多段キャンドモータ型ポンプで、その接
液部材質は5C814,5US304L、5US316
Lなどである。15は、5US316Lの圧力容器に直
径200mm、長さ1000mmからなる円筒型逆浸透
膜(束し株式会社製複合膜エレメント“StJ −32
0”が1本収納された逆浸透膜装置である。
該逆浸透Il’A装置15の一次側には濃縮水排出ライ
ンが、濃縮水配管16、圧力検知端17、流量調整弁1
8、流量計19、導管20,21とから構成され、その
末端は第1図で説明したリターン配管11を経てリサイ
クルライン8に接続されている。
次に、22は、クリーンドラフト7中のユーズポイント
で熱超純水が使用されない場合に、その余剰水をフィー
ドバックして廃熱回収を図るための二重管式熱交換器で
、管径’15Aの内筒に前記逆浸透膜装置15で処理さ
れた処理水が通水され、管径25Aの外筒には前記余剰
熱超純水が通水される。該二重管式熱交換器22は、5
US316L製で、内筒の長さ10m、内筒の内面表面
粗ざRmaX 0.1μmである。加熱器23A、23
Bは、外周をアルミ鋳込みヒータで覆われた電熱式加熱
器で、直列に2台が該加熱器の温度コン1〜ロール用の
温度検知端24Aを介して接続され、更にその後部には
、温度検知端24Bが接続されている。該加熱器23A
、23Bの加温部の長さは、各々5m、材質は5US3
16Lで内面は電解研磨(Rmax 0.1μm)処理
が施されている。25は、精製装置6で製造された熱超
純水の最終水質を測定する水質計、26は、クリーンド
ラフト7中のユーズポイントでの熱超純水の消費量に応
じて開度調節される三方電磁弁であり、3ポートのうち
入口ボートは、導管28と接続され、出口ボートは、出
口配管10と導管30に接続されている。該導管30は
、更に前記二重管式熱交換器22に接続され、該二重管
式熱交換器22からは、導管31が接続されて最終端は
前記リターン配管11に接続されている。
これら三方電磁弁26、導管30.二重管式熱交換器2
2、導管31が、廃熱回収ラインを構成し、リターン配
管11を経て最終的には第1図で説明したリサイクルラ
イン8に通じていることは前述した通りである。
なお、前述していない32〜37は、前後の構成機器を
接続する内面が電解研磨された5US316Lからなる
導管で、38.39は前記導管33.36に埋め込まれ
た圧力検知端で、その信号を圧力コントローラ40に伝
える。
次に、この様に構成された装置の作用と超純水が製造さ
れる過程を更に第2図を用いて説明する。
本図の左側自失き矢印方向から供給された二次純水は、
第1図で説明した二次純水処理装置2で製造された処理
水であり、比抵抗17MΩ・cm、微粒子数1000個
/rrl以下、生菌数1000個/mff以下、水圧0
.5〜3.0)cq/c++f、温度20〜30℃程度
のものである。
該処理水が前記二次純水製造装置2の図示しないポンプ
でイオン交換装置13に供給されると、ここでイオン交
換繊維の作用により処理水のイオン交換がなされ、比抵
抗が向上して該処理水の水質が、比抵抗18.OMΩ・
cm以上に向上される。該処理水は、導管33を経て多
段キャンドモータ型ポンプ14で吸水され、ここで吐出
圧力が7ki10+fに昇圧される。該ポンプ14で昇
圧された処理水は、逆浸透膜装置15に通水され、通水
量のうち約90%が本装置を通過するが、その過程で逆
浸透膜の作用により、処理水質が0.2μm以上の微粒
子数1個/mQ、voc1oppb以下、生菌数0.’
+g、、’mα以下に上げられ、本精製装置における熱
超純水としての最終水質が達成される。次に処理水は、
導管35を経て二重管式熱交換器22に通水され、ここ
で温度30〜60′C程度に、導管30から流入される
余剰熱超純水により予め予熱される。次に精製水は2台
の加熱器23A、23Bに通水されるが、まず第1段め
の710熱器23Aで規定温度50〜80°Cに昇温さ
れ、ざらに第2段めの加熱器23Bでクリーンドラフト
7に供給される熱超純水の最終温度で必る60〜90’
Cに昇温される。これらの所定温度は、それぞれ温度検
知端24A、24B、温度コントローラ41とで前記規
定温度に維持される。
なお、前記逆浸透膜装置15での通水mのうち、逆浸透
膜を通過しない処理水は、逆浸透膜での処理性能を確保
するため、濃縮水としてダイヤフラム弁18と流1計1
9とで約10%に流量設定がなされ、該′&i縮水は、
濃縮水配管16、導管20.21、リターン配管11を
経て第1図で説明したリサイクルライン8に還元される
また、前記多段キャンドモータ型ポンプ14は、常時、
一定吐出量で運転されているので熱超純水の供給配管1
0からは該ポンプ吐出量に相当する熱超純水が送水され
るが、ここでクリーンドラフト7で熱超純水が全量使用
されず、余剰熱超純水が発生して三方電磁弁26の弁開
度が100%でない場合は、該余剰熱超純水は、導管3
0を経て前記二重管式熱交換器22に送水され、前述の
廃熱回収用水として再生利用される。
なお、圧力検知端38.17.39での規定圧力はそれ
ぞれ、0.5にワン−以上、5〜7にツ/−11,5〜
2.5に9/−に設定され、圧力コントローラ40は常
時、これらの圧力を監視している。
更に、前記圧力検知端と多段キャンドモータ型ポンプ1
4とはインターロックされているので、イオン交換装置
13のイオン交換繊維、逆浸透膜装置15の逆浸透膜な
どが異物の詰まりにより;濾過性能の低下を招き、ポン
プ吸込圧力の低下、逆浸透膜装置15の濃縮水圧力の上
昇、クリーンドラフト7への熱超純水の通水圧力である
逆浸透膜装置15の透過水圧力の低下などのトラブルが
生じると、圧力コントローラ40は、直ちにこれらを捕
えて警報信号を発すると共に、多段キャンドモータ型ポ
ンプ14の送水を停止する。
本実施例装置によれば、送水ポンプとしてキャンドモー
タ型のポンプ14を採用したので、外部から超純水への
異物の混入がなくなり、更に加熱器23A、23Bを多
段に分割して超純水への伝熱負荷を低くしたので、加熱
器内面での金属イオンの溶出防止が可能である。
また、該加熱器23A、23Bの前部に二重管式熱交換
器22を設りたことにより、余剰水となった場合の廃熱
回収は勿論のこと、逆浸透膜装置15による処理水への
予熱効果によって、前記加熱器23A、23Bで規定温
度まで昇温する場合に昇温時間の短縮が図れる。更には
超純水への伝熱負荷も低く設計できるので、該加熱器2
3△、23B自体からの金属イオンの溶出が防止できる
次に、第3図は、前記精製装置6の他の実施例を示すフ
ローシートでおる。
該装置が前記第2図で示した精製装置6と異なる点は、
逆浸透膜装置15の前部に第2図で示した加熱器、温度
検知端と同様の構成からなる加熱器23C1温度検知端
24Cを設け、該温度検知端24Gの信号を温度コント
ローラ41に接続した点であり、その他の同一符号要素
の構成については、第2図に示す精製装置6と同じであ
る。この加熱器24Cの設定温度は、通常40’C程度
に設定されている。
このようにすれば、逆浸透膜装置15での造水能力が増
えるばかりか、予備加熱ができるので熱超純水とするに
当り急激な加熱を防止することができる。
(発明の効果〉 本発明は、超純水製造装置の構成を予め原水を前処理す
る前処理装置と、該前処理装置による処理水を更に精製
して超純水とする精製装置と、リサイクルラインとで構
成し、更に前記精製装置を、イオン交換装置と、送水ポ
ンプと、逆浸透膜装置と、加熱器と、これらの機器相互
間を接続する配管とから構成したことにより、以下の効
果を奏する。
原水が前処理装置で処理される上に、更に精製装置によ
り、比抵抗の向上、TOCの溶出防止、微粒子数の低減
、雑菌の繁殖防止等が可能となる。
従って、イオン成分漏出が無く比抵抗の高い、理論純水
に近い熱超純水が容易に1qられる。
更に、ユーズポイントで使用しない余剰熱超純水が発生
した場合に、リサイリサイクルラインに回収しC再生利
用する廃熱回収ラインを設けたので、廃熱回収が可能と
なると共に、無駄なく熱超純水を利用することができる
また、加熱器を多段加熱器と−したので、急激な加熱が
防止されると共に、該加熱器からのイオン成分の溶出が
防げる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明装置の主要構成を説明するためのフロ
ーシート、第2図は、第1図に記載されている本発明装
置の特徴部分である精製装置を更に詳しく説明するフロ
ーシート、第3図は、該精製装置の他の実施例を示すフ
ローシートである。 図面の簡単な説明 1ニ一次純水製造装置 2:二次純水製造装置 3:入口配管 5:前処理装置 6:精製装置 7:クリーンドラフト 8:リサイクルライン 9:分岐管 10:出口配管 11:リターン配管 12:ダイヤフラム弁 13:イオン交換装置 14:多段キャンドモータ型ポンプ 15:逆浸透膜装置 16:濃縮水配管 17:圧力検知端 18:ダイヤフラム弁 19:流量計 4.20.21:導管 22:二重管式熱交換器 23A、23B、23C:加熱器 24A、24B、24C:温度検知端 25:水質計 26:三方電磁弁 28.30〜37:導管 38.39:圧力検知端 40:圧力コントローラ 41:温度コントローラ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)予め原水を前処理する前処理装置と、該前処理装
    置による処理水を更に精製して超純水を製造する精製装
    置と、該製造後の超純水のうちユーズポイントで使用し
    ない余剰超純水を前処理装置にリサイクルさせるリサイ
    クルラインと、からなる超純水製造装置であって、 前記精製装置が、 (イ)イオン交換繊維を用いたイオン交換装置と、 (ロ)該イオン交換装置で精製された精製水を送水する
    送水ポンプと、 (ハ)該送水ポンプにより送られた精製水を更に逆浸透
    膜で処理して超純水とする逆浸透膜装置と、 (ニ)少なくとも該逆浸透膜装置の後部に配設された加
    熱器と、 (ホ)前記(イ)から(ニ)までの機器相互間を接続す
    る配管と、 からなることを特徴とする超純水製造装置。
  2. (2)前記加熱器が、前記逆浸透膜装置の後部に配設さ
    れた加熱器であつて、多段加熱器であることを特徴とす
    る特許請求の範囲第(1)項に記載の超純水製造装置。
  3. (3)前記加熱器が、前記逆浸透膜装置の前部および後
    部に配設された加熱器であつて、かつ、該加熱器のうち
    の後部が多段加熱器であることを特徴とする特許請求の
    範囲第(1)項に記載の超純水製造装置。
  4. (4)前記配管が、オーステナイト系ステンレス鋼を主
    体とした管であって、かつ、内面に電解研磨を施した管
    であることを特徴とする特許請求の範囲第(1)項また
    は第(2)項に記載の超純水製造装置。
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