JPS63259077A - 合金タ−ゲツト材 - Google Patents

合金タ−ゲツト材

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JPS63259077A
JPS63259077A JP9379887A JP9379887A JPS63259077A JP S63259077 A JPS63259077 A JP S63259077A JP 9379887 A JP9379887 A JP 9379887A JP 9379887 A JP9379887 A JP 9379887A JP S63259077 A JPS63259077 A JP S63259077A
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JP
Japan
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alloy target
target material
alloy
metals
cellular structure
Prior art date
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Pending
Application number
JP9379887A
Other languages
English (en)
Inventor
Nobuyuki Matsuzoe
松添 信行
Yoji Arita
陽二 有田
Yoshinori Seki
義則 関
Takeshi Kuriwada
健 栗和田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Kasei Corp
Mitsubishi Chemical Industries Ltd
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Publication date
Application filed by Mitsubishi Kasei Corp, Mitsubishi Chemical Industries Ltd filed Critical Mitsubishi Kasei Corp
Priority to JP9379887A priority Critical patent/JPS63259077A/ja
Publication of JPS63259077A publication Critical patent/JPS63259077A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、マグネトロンスパッタ装置に用いる強磁性体
合金ターゲット材にかかわり、詳しくはスパッタ時、利
用効率に優れ寿命の長い合金ターゲット材に関する。
〔従来の技術及びその問題点〕
マグネトロンスパッタ装置に用いる合金ターゲット材の
種類は多々ある。その中で、ハード・ディスク、光磁気
ディスク等に用いる合金ターゲット材のような強磁性体
ターゲットの場合、スパッタ時、磁界発生装置の磁束が
合金ターゲット材をループし、合金ターゲット材表面に
漏洩し難い。このためわざわざ合金ターゲット材の厚み
を薄くせざるを得なくなシ、頻繁に合金ターゲット材を
交換する必要があって生産性が低下する。
またスパッタ時、前記合金ターゲット材の消耗に伴い、
ターゲット上面の漏洩磁束が局部的に増加するために合
金ターゲット材の表面が局部的に侵食されて、利用効率
が低いという欠点がある。こうした傾向はターゲット材
の透磁率や飽和磁束密度が大きい程顕著であり強磁性体
ターゲット材であっても透磁率や飽和磁束密度のより小
さい合金ターゲット材の開発が望まれていた。
こうした問題を解決するために、ターゲット材を塑性加
工するといった技術(特開昭6/−2!;7’173号
公報)が提案されているが、材料によっては加工が困難
であったり、また効果としても充分なものと言えるもの
ではなかった。
〔問題点を解決するだめの手段〕
本発明者は、上記の問題点に鑑み、鋭意検討した結果、
自発磁化の最も大きい金属成分をデンドライト組織また
はセル状組織として合金ターゲット中に存在させること
により前記合金ターゲット材の透磁率を減少させ、ター
ゲット表面上の漏洩磁界を大きくすることによって、合
金ターゲット材の厚さを大きくすることが可能になり、
且つスパッタ時、合金ターゲット材の表面の局部的な侵
食も少なくなることを知得して、本発明に到達した。
すなわち、本発明の要旨は自発磁化の異なる二種以上の
金属からなる合金ターゲット材であって、自発磁化の最
も大きい金属成分がデンドライト組織またはセル状組織
を構成してマトリックス中に存在していることを特徴と
する合金ターゲット材に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明では、最も自発磁化の大きい金属成分がデンドラ
イト組織またはセル状組織を形成しうる合金組成を選択
する。尚、使用する金属成分はすべてが自発磁化を有す
るものである必要はなく、従って、自発磁化を有する金
属成分とこれを有しない金属成分との関係では、前者が
本発明でいう自発磁化の最も大きい金属成分に該当する
。このような合金組成可能な例としては、光磁気ディス
ク材料等として脚光を浴びている希土類金属と遷移金属
との組合せが好適であり、例えばSm −Co系、Sm
−Fe系。
Pr −Co系、Pr−Fe系、Ce−Co系。
Ce −Fe系、Gd−Co系、Gd−Fe系。
Er −Co系、Er−Fe系、Tb−C0系。
Tb −Fe系、Nd−C0系、Nd−F’e系 等の
二成分系、及びこれらの組合せの3元系以上の組合せが
挙げられる。
目的とする組合せが決まった場合、まず2種類以上の金
属成分の中から、最も自発磁化の大きい金属成分がデン
ドライト組織またはセル状組織になるように平衡状態図
から組成を選び、鋳造する。もしこの組成が目的とする
合金組成と同一で、且つ、鋳造時に割れが発生しなけれ
ば、所望の形状に加工することによシ本発明の合金ター
ゲット材が得られる。
一方、鋳造時に割れたり、平衡状態図から選んだ組成が
目的とする合金組成と異なる場合、溶湯から冷却金型に
鋳込み、鋳造塊を得るか、溶湯を例えば回転する冷却ロ
ールに噴射してフレイク状の鋳造片を得るか、または溶
湯をガス噴霧により直接粉末を得る。こうして得られた
鋳造組織は、最も自発磁化の大きい金属成分がデンドラ
イト組織またはセル状組織を有しているので、これを粉
砕し、必要に応じて組成を調整したのち、焼結成形する
ことにより、本発明の合金ターゲット材が得られる。
粉砕を行なうには例えば、まずショークラッシャーで/
〜数部間程度粗粉砕し、次いで回転刃のついたカッター
・ミルで/〜700μm程度に粉砕し、更に微粉砕を必
要とする場合は振動ミルやジェット・ミルなどを用いる
。粗粉砕機はハンマ一式やローラ一式のクラッシャーを
用いてもよく、上記カッター・ミルの外にボール・ミル
、スタンプ・ミル、ロンド・ミルなどを使用しても構わ
ない。
これらの粉砕は、乾式の場合は不活性ガス雰囲気中で、
湿式の場合は例えば水分、酸素を含て行なうことが好ま
しい。
焼結成形は、一般的な方法でよく、ホットプレス法の場
合の一例を示すと、Arガスなどの不活性雰囲気下で内
面をボロ/ナイトライド(BN)等の離型剤を塗布した
ダイスの中に該粉末を充填し、同様にArガスなどの不
活性ガスあるいは真空雰囲気中で加圧焼結する。しかし
焼結条件は鋳造合金中のデンドライト組織またはセル状
組織が溶融しない温度、圧力にする必要がある。また、
目的とする合金組成と異なる場合には、他の金属粉末を
混合して目的とする合金組成になるように焼結成形する
。混合する他の金属粉末は純金属、合金いずれであって
もよい。
尚、他の金属粉末の種類によっては、その自発磁化が前
記合金成分のそれより大きいという場合もありうるが、
本発明は、鋳造合金において前述の所定組織を構成して
いる以上、上記のように組成制御のために、他の金属粉
末を混合してもなんら問題はない。
本発明においては、自発磁化の最も大きい金属成分がデ
ンドライト組織またはセル状組織のいずれかを構成して
いればよく、これらの組織は合金系や鋳造時の冷却速度
等の条件によって決定され、任意に選択することができ
る。
このデンドライト組織を構成する一次のデンドライトの
長さは、一般に10〜10000μmであり、二次デン
ドライトの間隔の長さは1〜1000μmであり、好ま
しくは各々、70〜100μm、1〜1003mである
。
一方、セル状組織を構成する各セルの平均直径は0.7
〜700μmであり、好ましくは0.7〜り0μm で
ある。
ところで、本発明の合金ターゲット材は、一般的に自発
磁化の大きい金属成分を多量に含むが、それにもかかわ
らず、合金として低い透磁率を実現し得るのは、前記自
発磁化の大きい金属が、自発磁化のより小さいまたは全
くない金属または金属間化合物が構成するマトリックス
によって微細に分断されているためである。つまり前記
合金に磁界を加えた場合、前記自発磁化の大きい金属と
前記マトリックスとの界面で磁気特性の違いによる磁束
の沸き出しが起こり、前記自発磁化の大きい金属中で、
外部磁界を打ち消すように磁界が発生するためである0
しだがって、デンドライト組織、セル状組織とも微細均
一にマ) IJノクスに分散している方が透磁率の低下
が著しく、合金ターゲット表面の漏洩磁界が大きくなる
ために、合金ターゲット材の厚さもより厚くすることが
可能であり、且つスパッタ時、合金ターゲット材の表面
の局部的侵食を緩和することができる。均一微細なデン
ドライト組織、セル状組織を得るためには、鋳造時の冷
却速度(℃/sθC)が0.07以上、好ましくは0.
1以上が良い。
〔実施例〕
以下、本発明を実施例によって、さらに詳細に説明する
。
実施例/及び比較例/ Tb −FeのΩ元状態図から、自発磁化の大きい鉄が
本発明の組織となる組成として、Fe : Tb=qp
:t、c原子%)の割合を選び、70℃/θecの鋳造
時の冷却速度条件下に合金粉末を製造した。
即ち、鋳造はアーク・メルター機を用い、真空引(約0
./ m torr )後Arガスを700 mtor
rまで注入して行なった。次いでショークラッシャー、
カッター・ミル機で粉砕し約5θμm 以下の粉末を得
た。この粉砕はArガス雰囲気中で行なった。
一方、Tb −Fe共晶組織粉末(Tb : Fe =
72:2g(原子%)、約50μm以下)を準備した0 これらの粉末を目的組成になるよう混合し、1ooo℃
、SOO気圧でホットプレス焼結し、Tb : Fe 
=2S : 7t(原子%)、直径/j2.’lrtr
m、厚さS簡の合金ターゲット材を製造した。
焼結材の組織を光学顕微鏡観察、X線回折観察の結果、
鋳造組織において自発磁化の大きい鉄がセル状組織(平
均粒径約SOμm)を示していた。
このようにして製造した合金ターゲット材の磁気特性を
調べたところ/ !r KOeで7 KGの磁束密度を
示した。
一方、比較のためTb粉末(粒径!; 011m以下)
、Fe粉末(粒径30μm以下)及び上記と同じTb 
−Fe共晶組織粉末を混合し、750℃、二〇θ気圧の
ホットプレス焼結を行なってTb:Fe=ujニア5(
原子%)の合金ターゲット材を製造した(比較例/)0 このようにして製造した合金ターゲット材の磁気特性を
調べたところ/ !; KOeで/2KGの磁束密度を
示し、本発明による前記合金ターゲットよりもはるかに
大きい透磁率を示した。
これらの合金ターゲット材を使用して第1図に示したマ
グネトロンスパッタ装置でスパッタを行なった。
第2図に実施例/で得られた合金ターゲット材、第3図
に比較例/で得られた合金ターゲット材のエロージョン
の様子を断面図として示した。透磁率の小さい実施例/
の合金ターゲット材はエロージョンの範囲が広く、比較
例/のTb粉末、Fe粉末及びTb −Fe共晶組織粉
末のホストプレス品の3倍の寿命を有していた。
実施例λ及び比較例コ Tb −Fe、 Tb−Coの各々2元状態図から、鉄
、コバルトが本発明の組織になる組成として、Fe :
  Tb = 93  :  7 (原子%)、00 
 :  Tb = 93=7(原子%)を選び、合金粉
末(共に303m以下)を製造した。鋳造、粉砕は実施
例/と同様に行なった。但し、鋳造時の冷却速度(℃/
θec )は共に/とした。一方、Tb粉末を準備し、
これら3種類の粉末を目的組成になるよう混合し、72
00℃、20θ気圧でホストプレス焼結し、Tb:Fe
:Co=  2!;:1,3”、/2  (原子%)、
直径/32.lIm、厚さ5聰の合金ターゲット材を製
造した。
焼結材の組織を光学顕微鏡観察、X線回折観察の結果、
鋳造組織において自発磁化の大きい鉄は、デンドライト
組織、コバルトはセル状組織を示していた。尚、Fe 
−Tb系α−Fe相の一次デンドライトの長さは約/よ
0μmに次デンドライトの間隔の長さは/りμmであり
、Co −Tb系のセル状組織の粒径は70μmであっ
た。
このようにして製造した合金ターゲット材の磁気特性を
調べたところ/ 5 KOeで4KGの磁束密度を示し
だ。
一方、比較のため、Tb粉末、Fe粉末及びCO粉末(
各々粒径30μm以下)を混合し、ホットプレス焼結し
てTb:Fe:C!O=、2り:b3’、/2(原子%
)の合金ターゲット材を製造した(比較例2)。焼結条
件は7200℃、200気圧としたO このようにして製造した合金ターゲット材の磁気特性を
調べたところ/夕KOeで//KGの磁束密度を示し、
本発明による前記合金ターゲットよりもはるかに大きい
透磁率を示した。
これらの合金ターゲット材を使用して実施例/と同じ条
件でスパッタしたところ、実施例/とほとんど同様の効
果を示し、本発明による合金ターゲット材は二ローショ
ン範囲が広く、寿命も長いことが明らかになった。
実施例3及び比較例3 Tb −Fe、 Gd −Feの各々のλ元状態図から
、自発磁化の大きい鉄が本発明組織になる組成として、
Fe : Tb= ? 2 :  g (原子tlb)
、Fe:Gd=q2:g(原子%)を選び、合金粉末を
製造した。
鋳造、粉砕及び焼結は実施例−と同様に行なった。一方
、Tb −Fe共晶粉末及びGd粉末を準備した。これ
ら7種類の粉末をTb : Gd : Fe=/l:/
3:qta (原子%)になるよう混合し、ホットプレ
ス焼結した。焼結条件は7!Q℃、200気圧とした。
焼結材の組織を光学顕微鏡観察、X線回折観察した結果
、鋳造合金組織において自発磁化の大きい鉄は、デンド
ライト組織を示していた。
尚、Fe −Tb系α−Fe相の一次デンドライトの長
さは約/Sθμmに次デンドライトの間隔の長さは75
3mであり、Fe−Gd系の −次デンドライトの長さ
は約/θθμmに次デンドライトの長さは70μmであ
った。
このようにして製造した合金ターゲット材の磁気特性を
調べたところ/&KOθで6KGの磁束密度を示した。
一方、比較のため、Fe粉末、Tb −Fe共晶粉末及
びGd粉末(共に粒径SOμm以下)を混合較例3)。
焼結条件は730℃、200気圧とした。
このようにして製造した合金ターゲット材の磁気特性を
調べたところ、/ 5 KOeで/2KGの磁束密度を
示し、本発明による前記合金ターゲットよりもはるかに
大きい透過率を示した。
これらの合金ターゲット材を使用して実施例/と同じ条
件でスパッタしたところ実施例/とほとんど同様の効果
を示し、本発明による合金ターゲット材はエロージョン
範囲が広く、寿命も長いことが明らかになった。
〔発明の効果〕
以上、詳しく説明したように、本発明は合金ターゲット
材の利用効率や寿命の向上に飛躍的改善をもたらし、と
くに高価な原料を用いる希土類金属−遷移金属系のター
ゲット材等に有効であり工業的な価値は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
第1′図は、本発明で使用したマグネトロンスパッタ装
置の断面図であり、/は磁気ヨーク、コは永久磁石、3
はバッキングプレート、tは合金ターゲット材である。 第2図は実施例/で得られた合金ターゲット材の二ロー
ションパターンであり、第3図は比較例/で得られた合
金ターゲット材のエロージョンパターンである。 出 願 人  三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士長香川  − (ほか7名)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)自発磁化の異なる2種以上の金属からなる合金タ
    ーゲット材であって自発磁化の最も大きい金属成分がデ
    ンドライト組織またはセル状組織を構成してマトリック
    ス中に存在していることを特徴とする合金ターゲット材
    。
  2. (2)デンドライト組織を構成する一次デンドライトの
    長さが10〜10000μmであり、2次デンドライト
    の間隔の長さが1〜1000μmである特許請求の範囲
    第1項記載の合金ターゲット材。
  3. (3)セル状組織を構成する各セルの平均直径が0.1
    〜100μmである特許請求の範囲第1項記載の合金タ
    ーゲット材。
JP9379887A 1987-04-16 1987-04-16 合金タ−ゲツト材 Pending JPS63259077A (ja)

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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6191336A (ja) * 1984-10-09 1986-05-09 Mitsubishi Metal Corp 合金タ−ゲツト材の製造方法
JPS6195788A (ja) * 1984-10-17 1986-05-14 Mitsubishi Metal Corp 光磁気記録薄膜形成用複合ターゲット材
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JPS61139637A (ja) * 1984-12-12 1986-06-26 Hitachi Metals Ltd スパツタ用タ−ゲツトとその製造方法

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