JPS62274033A - 希土類−遷移金属合金タ−ゲツトの製造方法 - Google Patents
希土類−遷移金属合金タ−ゲツトの製造方法Info
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- JPS62274033A JPS62274033A JP11818486A JP11818486A JPS62274033A JP S62274033 A JPS62274033 A JP S62274033A JP 11818486 A JP11818486 A JP 11818486A JP 11818486 A JP11818486 A JP 11818486A JP S62274033 A JPS62274033 A JP S62274033A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明は希土類−遷移金属系光磁気記録媒体として用い
られるスパッタリング用合金ターゲットの製造に関する
ものである。
られるスパッタリング用合金ターゲットの製造に関する
ものである。
最近、ガラスあるいは樹脂の基板にスパッタリング法に
より所望組成の薄膜を形成し、これを記録媒体として用
いた沓き換え可能で高密度記録が可能な光磁気ディスク
の開発が行なわれている。
より所望組成の薄膜を形成し、これを記録媒体として用
いた沓き換え可能で高密度記録が可能な光磁気ディスク
の開発が行なわれている。
このスパッタリングに用いられるターゲットは、従来所
望組成の合金を真空又は不活性ガス雰囲気中で溶解・鋳
造して得られたインゴットを粉砕し、１得られた粉末を
圧粉成形後焼結することにより製造されてきた。
望組成の合金を真空又は不活性ガス雰囲気中で溶解・鋳
造して得られたインゴットを粉砕し、１得られた粉末を
圧粉成形後焼結することにより製造されてきた。
しかしながら、希土類−遷移金属合金は酸化されやすく
、本質的に脆い性質を有するため、製造工程上、たとえ
合金を真空又は不活性ガス雰囲気中で溶解・鋳造しても
、クラッシャーなどでＡｒ中で機械的に粉砕すれば酸素
ガス等を多量に含み、焼結時のカケ、割れ、ボンディン
グ時の冷却割れ、およびスパッタリング時にスパッタ成
膜が酸素富化のため希土類金属が減少する、いわゆる組
成ズレなどの問題点があった。この問題点を解決する方
法として、本発明者等は先に特願昭５９−２６０９２０
号として希土類金属と遷移金属からなる合金を溶解し、
この合金溶湯を急冷して粉末とし、その粉末を圧粉成形
し焼結する方法を提案しているが、得られた合金ターゲ
ットの酸素量は９００〜１５００ｐｐｍとまだ十分に低
いとは言えなかった。また、特開昭６０−２３０９０３
号公報によれば遷移金属−希土類金属系の合金ターゲッ
トを製造するに際し、希土類金属単独では酸化されやす
いため、あらかじめ目標組成よりも遷移金属を１〜１０
重量％少なくした遷移金属−希土類金属の合金粉末と残
りの遷移金属粉末とを混合して成形し、焼結する方法も
提案されているが、この方法においても上述のように溶
解後のインゴットをクラッシャーにより機械的に粉砕し
ているため十分に低い酸素量は得られず、また、その焼
結方法は遷移金属粉末を希土類−遷移金属合金のバイン
ダーとして作用させるため、焼結温度はＦｅあるいはＣ
ｏの液相又は高温拡散を用いる高温焼結となり、その結
果得られる合金ターゲットの酸素量は２０００〜４００
０ｐｐｍと高く、十分に低い酸素量を得ることができな
いことが問題であった。
、本質的に脆い性質を有するため、製造工程上、たとえ
合金を真空又は不活性ガス雰囲気中で溶解・鋳造しても
、クラッシャーなどでＡｒ中で機械的に粉砕すれば酸素
ガス等を多量に含み、焼結時のカケ、割れ、ボンディン
グ時の冷却割れ、およびスパッタリング時にスパッタ成
膜が酸素富化のため希土類金属が減少する、いわゆる組
成ズレなどの問題点があった。この問題点を解決する方
法として、本発明者等は先に特願昭５９−２６０９２０
号として希土類金属と遷移金属からなる合金を溶解し、
この合金溶湯を急冷して粉末とし、その粉末を圧粉成形
し焼結する方法を提案しているが、得られた合金ターゲ
ットの酸素量は９００〜１５００ｐｐｍとまだ十分に低
いとは言えなかった。また、特開昭６０−２３０９０３
号公報によれば遷移金属−希土類金属系の合金ターゲッ
トを製造するに際し、希土類金属単独では酸化されやす
いため、あらかじめ目標組成よりも遷移金属を１〜１０
重量％少なくした遷移金属−希土類金属の合金粉末と残
りの遷移金属粉末とを混合して成形し、焼結する方法も
提案されているが、この方法においても上述のように溶
解後のインゴットをクラッシャーにより機械的に粉砕し
ているため十分に低い酸素量は得られず、また、その焼
結方法は遷移金属粉末を希土類−遷移金属合金のバイン
ダーとして作用させるため、焼結温度はＦｅあるいはＣ
ｏの液相又は高温拡散を用いる高温焼結となり、その結
果得られる合金ターゲットの酸素量は２０００〜４００
０ｐｐｍと高く、十分に低い酸素量を得ることができな
いことが問題であった。
本発明は上記の問題点を解決したものである０すなわち
希土類−遷移金属合金ターゲットの製造において、希土
類金属側共晶点組成からなる合金を溶解しこの合金溶湯
を急冷処理した粉末と、目標組成に対し残りの遷移金属
からなる溶湯を急冷処理した粉末とを混合して、圧粉成
形後、希土類金１ｉ４１１ＩＪ共晶点以上の温度で、か
つ該共晶点よυも２００℃高い温度以下の温度範囲で加
圧焼結する工程を有し、かつ前記の全工程を真空中又は
不活性ガス雰囲気中で行なうことを特徴とするものであ
る。また、本発明においては、上記液相焼結した合金タ
ーゲットの酸素量が１１０００ｐｐ以下および粉末の密
度との相対密度が９５％以上であることがよシ好ましい
。
希土類−遷移金属合金ターゲットの製造において、希土
類金属側共晶点組成からなる合金を溶解しこの合金溶湯
を急冷処理した粉末と、目標組成に対し残りの遷移金属
からなる溶湯を急冷処理した粉末とを混合して、圧粉成
形後、希土類金１ｉ４１１ＩＪ共晶点以上の温度で、か
つ該共晶点よυも２００℃高い温度以下の温度範囲で加
圧焼結する工程を有し、かつ前記の全工程を真空中又は
不活性ガス雰囲気中で行なうことを特徴とするものであ
る。また、本発明においては、上記液相焼結した合金タ
ーゲットの酸素量が１１０００ｐｐ以下および粉末の密
度との相対密度が９５％以上であることがよシ好ましい
。
また、本発明において、加圧液相焼結は、ホットプレス
法、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ）および真空常圧焼結
が適用できる。また本発明により得られるターゲット形
状は、通常、円板状であるが、中空リング状、棒状、角
板状等の任意の形状であってもよい。
法、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ）および真空常圧焼結
が適用できる。また本発明により得られるターゲット形
状は、通常、円板状であるが、中空リング状、棒状、角
板状等の任意の形状であってもよい。
希土類金属側共晶点組成点組成とは、例えば、Ｆｅ −
Ｔｂ二元系状態図における８８重量％Ｔｂ−１２重ｉ％
Ｆｅの組成を意味するものであり、またこの場合におけ
る希土類金属側共晶点け８４７℃を意味する。なお当然
ながら、本発明は、Ｆｅ −Ｔｂに限定されるものでは
なく、Ｆｅ Ｇｄ ＃ Ｆｅ Ｓｍ ＋ Ｃｏ −
Ｇｄ 、 Ｃｏ −Ｔｂ ｒ Ｃｏ −Ｄ７ ＋ Ｃｏ
−８ｍ ｅあるいはＦｅ −Ｃ。
Ｔｂ二元系状態図における８８重量％Ｔｂ−１２重ｉ％
Ｆｅの組成を意味するものであり、またこの場合におけ
る希土類金属側共晶点け８４７℃を意味する。なお当然
ながら、本発明は、Ｆｅ −Ｔｂに限定されるものでは
なく、Ｆｅ Ｇｄ ＃ Ｆｅ Ｓｍ ＋ Ｃｏ −
Ｇｄ 、 Ｃｏ −Ｔｂ ｒ Ｃｏ −Ｄ７ ＋ Ｃｏ
−８ｍ ｅあるいはＦｅ −Ｃ。
−Ｔｂ 、 Ｆｅ Ｔｂ Ｇｄ三元合金等において
も同様に適用できることは言うまでもない。
も同様に適用できることは言うまでもない。
第１表に実施例に用いた試料の組成および製造方法を示
す。
す。
第 １ 表
試料屋１〜３，６および８の粉末組成は目標組成５２．
５ｗｔ％Ｔｂ ４７．５ｗｔ％Ｆｅに対しＴｂ側共晶
点組成である８８ｗｔ％Ｔｂ −１２ｗｔ％Ｆｅ急冷粉
と残りのＦｅ粉を混合した。Ａ４は目標組成に対しＴｂ
側共晶点組成と残シのＦｅ粉およびＣｏ粉を混合した。
５ｗｔ％Ｔｂ ４７．５ｗｔ％Ｆｅに対しＴｂ側共晶
点組成である８８ｗｔ％Ｔｂ −１２ｗｔ％Ｆｅ急冷粉
と残りのＦｅ粉を混合した。Ａ４は目標組成に対しＴｂ
側共晶点組成と残シのＦｅ粉およびＣｏ粉を混合した。
屋５は目標組成に対しＧｄ側共晶点組成と残シのＦｅ粉
を混合した。試料扁７および９は目標組成と同じ粉末を
製造したがＡ７が急冷粉に対し扁９はＡｒ中でクラッシ
ャーにより粉砕して粉末とした。
を混合した。試料扁７および９は目標組成と同じ粉末を
製造したがＡ７が急冷粉に対し扁９はＡｒ中でクラッシ
ャーにより粉砕して粉末とした。
扁１０は目標組成に対しＴｂ側共晶点より Ｆｅ側にず
らした４３．９ｗｔ％Ｔｂ −５６、１ｗｔ％Ｆｅ合金
をＡｒ中でクラッシャー粉砕して粉末とし、残シのＦｅ
粉を混合した。焼結方法は屋４の試料はＨＩＰ法によっ
たが、屋４の試料以外はホットプレス法で焼結し、焼結
温度を８００℃〜１１００℃の範囲とした。
らした４３．９ｗｔ％Ｔｂ −５６、１ｗｔ％Ｆｅ合金
をＡｒ中でクラッシャー粉砕して粉末とし、残シのＦｅ
粉を混合した。焼結方法は屋４の試料はＨＩＰ法によっ
たが、屋４の試料以外はホットプレス法で焼結し、焼結
温度を８００℃〜１１００℃の範囲とした。
さらに液相反応を用いた試料Ａ１〜６およびＡ１０につ
いては１ｓ、２ｘ以下の圧力により焼結したが、同相反
応を用いた試料屋７〜９については１３７Ｙｉの圧力に
よυ焼結した。ここで急冷粉あるいはクラッシャーで粉
砕する前の母合金はプラズマアーク溶解炉内で溶解した
。混合はボールミルによシ均一な混合粉末とした。次に
混合粉末は６″φの金型内に充てんし、３５０Ｖの圧力
で室温で圧粉成形した。圧粉成形体は前述の焼結条件で
焼結しろφＸ ３ ｗａ ｔの円板状の合金ターゲット
を得た。第２表に得られたターゲットの酸素量および密
度を示した。
いては１ｓ、２ｘ以下の圧力により焼結したが、同相反
応を用いた試料屋７〜９については１３７Ｙｉの圧力に
よυ焼結した。ここで急冷粉あるいはクラッシャーで粉
砕する前の母合金はプラズマアーク溶解炉内で溶解した
。混合はボールミルによシ均一な混合粉末とした。次に
混合粉末は６″φの金型内に充てんし、３５０Ｖの圧力
で室温で圧粉成形した。圧粉成形体は前述の焼結条件で
焼結しろφＸ ３ ｗａ ｔの円板状の合金ターゲット
を得た。第２表に得られたターゲットの酸素量および密
度を示した。
第 ２ 表
密度は焼結前の混合粉末の密度に対する相対密度として
示した。第２表から明らかなように急冷粉を用いずＡｒ
中でクラッシャーで粉砕した扁９および１０の粉末を用
いて焼結した、合金ターゲットの酸素量は２１００〜３
０３０と非常に高いことがわかる。また試料Ａ７は従来
法によるものであるが酸素量は１３００ｐｐｍのレベル
である。本発明による試料ノに１〜５は焼結温度範囲を
共晶点（８４７℃）より１５６℃高い範囲で焼結したも
のであるが、いずれも６９０〜８４３ｐｐｍと酸素量が
低く、かつ相対密度も９５％と高密度の合金ターゲット
が得られた。
示した。第２表から明らかなように急冷粉を用いずＡｒ
中でクラッシャーで粉砕した扁９および１０の粉末を用
いて焼結した、合金ターゲットの酸素量は２１００〜３
０３０と非常に高いことがわかる。また試料Ａ７は従来
法によるものであるが酸素量は１３００ｐｐｍのレベル
である。本発明による試料ノに１〜５は焼結温度範囲を
共晶点（８４７℃）より１５６℃高い範囲で焼結したも
のであるが、いずれも６９０〜８４３ｐｐｍと酸素量が
低く、かつ相対密度も９５％と高密度の合金ターゲット
が得られた。
以上述べてきたように本発明では希土類−遷移金属合金
ターゲットの製造において、希土類金属側共晶点組成か
らなる急冷合金粉末と目標組成に対し残りの急冷粉末を
混合（７、圧粉成形後希土類金属側共晶点よυも２００
℃高い温度範囲で加圧液相焼結することによυ、従来方
法では得られなかった合金ターゲットの酸素量は１１０
００ｐｐ以下が得られたことと同時に９５％以上の高密
度の合金ターゲットを製造することができた。さらに得
られたターゲットはターゲット中に含１れる酸素量が少
ないのでスパッタリングにおいて、表面酸化物を除去す
るためのプレスパツタ時間の短縮が可能なこと、またス
パッタ成膜中の酸素富化による希土類金属の減少いわゆ
る組成ズレも少なくなることが期待される。
ターゲットの製造において、希土類金属側共晶点組成か
らなる急冷合金粉末と目標組成に対し残りの急冷粉末を
混合（７、圧粉成形後希土類金属側共晶点よυも２００
℃高い温度範囲で加圧液相焼結することによυ、従来方
法では得られなかった合金ターゲットの酸素量は１１０
００ｐｐ以下が得られたことと同時に９５％以上の高密
度の合金ターゲットを製造することができた。さらに得
られたターゲットはターゲット中に含１れる酸素量が少
ないのでスパッタリングにおいて、表面酸化物を除去す
るためのプレスパツタ時間の短縮が可能なこと、またス
パッタ成膜中の酸素富化による希土類金属の減少いわゆ
る組成ズレも少なくなることが期待される。
Claims (2)
- （１）希土類金属側共晶点組成からなる合金の溶湯を急
冷処理した粉末と、目標組成に対し残りの遷移金属の急
冷処理した粉末とを混合して、圧粉成形後希土類金属側
共晶点以上の温度でかつ該共晶点よりも２００℃高い温
度以下の温度範囲で加圧液相焼結する工程を有し、かつ
前記の全工程を真空中又は不活性ガス雰囲気中で行なう
ことを特徴とする希土類−遷移金属合金ターゲットの製
造方法。 - （２）上記液相焼結した合金ターゲットの酸素量が１０
００ＰＰｍ以下であり、かつ粉末の密度との相対密度が
９５％以上であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項に記載の希土類−遷移金属合金ターゲットの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11818486A JPS62274033A (ja) | 1986-05-22 | 1986-05-22 | 希土類−遷移金属合金タ−ゲツトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11818486A JPS62274033A (ja) | 1986-05-22 | 1986-05-22 | 希土類−遷移金属合金タ−ゲツトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62274033A true JPS62274033A (ja) | 1987-11-28 |
Family
ID=14730223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11818486A Pending JPS62274033A (ja) | 1986-05-22 | 1986-05-22 | 希土類−遷移金属合金タ−ゲツトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62274033A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63118028A (ja) * | 1986-11-06 | 1988-05-23 | Hitachi Metals Ltd | 希土類元素−遷移金属元素タ−ゲツト及びその製造方法 |
| JPS63143255A (ja) * | 1986-12-04 | 1988-06-15 | Mitsubishi Kasei Corp | 合金タ−ゲツト材 |
| JPS63143228A (ja) * | 1986-12-04 | 1988-06-15 | Mitsubishi Kasei Corp | 多元系金属焼結体の製造方法 |
| JPS648243A (en) * | 1987-06-30 | 1989-01-12 | Mitsui Shipbuilding Eng | Rare earth metal-transition metal alloy and its production |
| JPH01298155A (ja) * | 1988-05-27 | 1989-12-01 | Seiko Epson Corp | スパッタリングターゲットの製造方法 |
| US4957549A (en) * | 1987-04-20 | 1990-09-18 | Hitachi Metals, Ltd. | Rare earth metal-iron group metal target, alloy powder therefor and method of producing same |
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Citations (1)
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-
1986
- 1986-05-22 JP JP11818486A patent/JPS62274033A/ja active Pending
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