JPS6326346A - ＴｉＮ被覆加工物とその製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は表面に硬質物質を被覆するイオンブレーティン
グ技術に係り、より詳細には、工具、金型等の加工物表
面にアーク蒸発法と溶融蒸着法により複合構造のＴｉＮ
被覆を形成するイオンブレーティング技術に関する。

（従来の技術） 高速度ユＬ合金工具鋼などの母材表面に化学蒸着法（Ｃ
ＶＤ法）或いは物理蒸着法（ＰＶＤ法）によりチタンの
炭化物（ＴｉＣ）や窒化物（ＴｉＮ）或いは炭窒化物を
数ミクロンの厚さに被覆したものは耐摩耗性、耐溶着性
に優れ、工具或いは金型としてより優れた性能を得るこ
とができることが知られている。

従来の化学蒸着法は、金属成分のチタンの供給源として
四塩化チタン（Ｔ　ｊ、　ＣＱ　４）を用い、また反応
ガスとして主としてＮ２、ＣＨ，、Ｃ０１ＣＯ２、Ｎｏ
などを用い、更にキャリアガスとしてＩＴ２を用い、９
００〜１１００℃の高温雰囲気中でこれらの原料ガスを
分散反応させて母材表面上にチタンの炭化物、窒化物、
炭窒化物などを形成する方法であるが、高速度鋼、合金
工具鋼などの金属材料を母材とするときは、このような
高温雰囲気では硬度が低下したり熱変形が大きいことな
どのため、精密工具には余り採用されていない。

そこで、これらの金属材料の焼戻温度（約５５０℃）以
下の低温で化学反応を生じさせる技術として物理蒸着法
（ｐｖｎ法）やプラズマＣＶＤ法が開発された。

前者のＰＶＤ法には種々の方式があるが、例えば、ＨＣ
Ｄ法（Ｈｏｌｌｏｗ　Ｃａｔｈｏｄｅ　Ｄｉｓｃｈａｒ
ｇｅＤ　ｅｐｏｓｊｔｉｏｎ）と称される溶融蒸着法は
、第５図に示すように、真空槽１内にワーク２、ヒータ
３、ハース４を配置し、ＨＣＤガン５を用いて低電圧（
数１０ｖ）大電流（３００−６０ＯＡ）の電子ビームで
ハース内のＴｉを溶解させ、Ｎ２や０２Ｎ２などの反応
ガスを導入管６より導入してワーク表面にＴｉＮやＴｉ
Ｃを生成させる方法である（１１神戸製鋼技報”Ｖｏ１
１３２、Ｈａ　３、ｐ、８０〜８４参照）。

なお、図中、７はＡｒガス導入管であり、ワーク２に直
流バイアス電源８にてバイアス電圧を印加することによ
り、ヒータ３で加熱されたワーク２にＡｒイオンボンバ
ードを行うことができる。

そして、このＰＶＤ法のうちで最近用いられ始めてきた
方法としてアーク蒸発型イオンブレーティング法がある
。この方法は、第６図に示すように、真空槽１内にワー
ク２を配置し、　Ｎ２やＣ，Ｈ，などの反応ガスを入口
９より導入しつつ蒸発させる金属（陰極）１０とワーク
２の間にアーク直流電源１１にてアーク放電を発生させ
、ワーク表面にＴｉＮやＴｉＣを生成させる方法である
。なお、図中、１２はバイアス直流電源、１３はトリガ
ー、１４は赤外線表面温度計、１５は排気口である。

しかし、上記のこれらの方法をＴｉＮ被覆に適用した場
合、いずれにも一長一短があり、工具、金型等に要求さ
れるますますシビアな高特性化には対処できない欠点が
ある。

すなわち、ＨＣＤ法では、溶融Ｔｉを蒸発させるのでワ
ーク表面に形成されたＴｉＮ皮膜は非常に滑らかで緻密
な膜質であるが、Ａｒボンバードのために付着力が不安
定である。一方、アーク蒸発法では、Ｔｉボンバードの
ために付着力は良好であるが、アーク蒸発によるので１
〜５μｍ程のクラスター状の大きな粒子が混在するＴｉ
Ｎ皮膜が得られ、ピンホールが発生し易いという欠点が
あり、また母材の軟化、変形が生じるという問題がある
。このため、これらの方法によって形成されたＴｉＮ被
覆工具等は特に耐用寿命の大幅な向上は期待できない。

本発明は、上記従来技術の欠点を解消するためになされ
たものであって、ＴｉＮ皮膜の付着力並びに膜質のいず
れも良好で、以って優れた特性の工具、金型等を製造し
得る新規なイオンブレーティング技術を提供することを
目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 上記目的を達成するため、本発明者は、まず、従来のＨ
ＣＤ法及びアーク蒸発法の各利点を活かし得る新方式を
種々検討したところ、ＴｉＮ皮膜の付着力の良さをアー
ク蒸発法により実現し、引続きＨＣＤ法を実施して膜質
の良いＴｉＮ皮膜を重ねるイオンブレーティング方式を
想到するに至り、ここに本発明をなしたものである。

すなわち、本発明に係るＴｉＮ被覆加工物は、母材表面
」二にアーク蒸発法によるコーティング層と溶融蒸着法
によるコーティング層とからなる複合層を有することを
特徴とするものである。

またその製造方法は、アーク蒸発によってＴｉＮをコー
ティングし、次いで溶融蒸着によってＴｉＮをコーティ
ングして、母材表面に複合層を形成することを特徴とす
るものである。

更にそのための装置は、同一装置内にワークとワーク加
熱用ヒータとＴｉ溶融用ハースと溶解用電子ビームガン
を配置すると共に、該ワークと電子ビームガンの間にシ
ャッターを設け、更にＴｉ陰極及び１−リガー電極とＮ
２ガス供給管を備えたことを特徴とするものである。

以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。

（実施例） 第１図は本発明法の実施に用いる連続イオンブレーティ
ング装置の一例を示す図である。

同図において、真空槽１内には被覆処理対象であるワー
ク２が配され、この下方に蒸発させる入き金属であるＴ
ｉ原料１６を受けるハース４が配されている。ハース２
の直上にはＴｉ原料を溶融、蒸発させるＨＣＤガン５が
設けられており、これにＡｒガス導入管７が接続されて
いる。６は反応ガス（又は冷却用ガス）Ｎ２を導入する
ための導入管であり、７はワーク２にバイアス電圧を印
加するための直流バイアス電源、１０はＴｉカソード、
１１はアーク直流電源、１２は火花供給電源、１３はト
リガー、１５は排気口、１４は赤外線表面温度計、１８
は熱電対である。

更に真空槽内には、ワーク２を加熱するために適所にヒ
ータ３が設けられていると共に、ワーク２とＨＣＤガン
５との間に可動式のシャッター１７が設けられている。

なお、図ではヒータ３が右上方１箇所に設けられている
が、適宜他の箇所に設けるようにしてもよく、またシャ
ッター１７は閉の状態においても真空槽１内を上下に２
分することなく、蒸発Ｔｉが実質的にワーク２に付着し
ないように配置されているものであり、ドーム型であっ
てもよい。

上記構成の装置により実施される連続イオンプレーティ
ング工程の手順の一例を示す。

（１）まず、ワーク２としてハイス製ドリルなどの切削
工具を取付け、ハース４にＴｉ原料１６を装入した後、
真空槽１内をＩ　Ｘ　１０　’Ｔｏｒｒ以下に真空排気
する。

（２）ヒータ３をオンにしてワーク２を４００〜５００
℃に加熱し、３０〜６０分間保持してワークを均熱する
。なお、この加熱温度はワークの焼戻温度（材質にもよ
るが、５２０〜５７０℃であり、−に記ハイスの場合は
５５０℃）よりも実質的に低い温度にすることが肝要で
ある。

（３）所定時間保持後、ヒータ３をオフにして表面のみ
を約３５０℃まで自然冷却させる。温度管理は表面温度
計１８により行う。

（４）次いで、トリガー１３にてＴｉカソード１０にア
ーク放電を発生させる。このとき、直流バイアス電源８
によりワーク２を−６００〜−１゜ＯＯｖに印加し、ワ
ーク表面をＴｉイオンにてスパッタクリーニングする。

バイアス電圧が−５゜Ｏｖ程度では蒸着となるので、上
記下限以上の電圧にする。３０秒〜２分後、アーク直流
電源１１をオフにする。

以上の工程におけるワーク表面温度及び真空度は、第２
図及び第３図に示すように変化し、特に、ワーク表面温
度は一旦冷却された後、Ｔｉイオンによるスパッタｂ’
−より昇温されるものの４５０〜５００℃を上限にコン
トロールされ、また、スパッタクリ−ニングによるＴｉ
ボンバード時の真空度は１０　”−５Ｔｏｒｒ程度まで
上がる。この点、従来のＨＣＤ法では、Ａｒイオンボン
バードであるため、真空度は０．０５〜０．ＩＴｏｒｒ
まで低下し、バイアス電圧は−４００〜−６００Ｖで、
スパッタクリーニング効果は小さい。このような違いが
あるため、本発明によれば、母材の軟化を防止し得ると
共に、形成されるＴｉボンバード曹は、オージェ分析に
よれば母材表面下５００人程度の深さでＴｉミキシング
部を有し、ミキシングされたＴｉが母材表面及び表面下
の酸素をトラップし、極めてクリーンなボンバード層を
形成するものと考えられる。したがって、ヒータによる
加熱コントロールが皮膜生成に重大な影響をもたらし、
従来のアーク蒸発法よりも一層強く安定した付着力が得
られる。

なお、」−記のＴｉボンバードに代えて、Ａｒボンバー
ドを実施することも可能である。

（５）スパッタクリーニング後、バイアス電圧を一５０
〜３００ｖに下げ、導入管６がらＮ２ガスを０．０１−
０．０４．Ｔｏｒｒまで導入する（第３図参照）。そし
てＴｉカソード１ｏのアーク放電を行う。

このアーク蒸発法によりＴｉＮ層が第１層目として付着
力よく形成される。ＴｉＮ層が１〜２μ程度になったな
らばアーク直流電源１１をオフにする。なお、バイアス
電圧を上記のように下げるのはワーク表面の温度が上昇
すると母材硬度が低下することになるためであり、また
Ｎ２ガス導入による到達真空度を上記範囲にするのはア
ーク放電をワーク２とＴｉカソード１ｏとの間（通常、
１゜０〜１５０ｍｍの距離）に閉じ込めるためであり。

０　、　ＯＩ　Ｔｏｒｒ以下ではＴｉイオンが直進性を
示して散らばり、逆に０　、０４’　Ｔｏｒｒ以上では
ワーク表面に届かないためである。

このＴｉＮ層は、ＳＥＭｌｌ察によればワーク表面上に
クラスター粒子が混在した層（第８図（ａ）参照）をな
している。

（６）続いて、ヒータ３をオンにしてワーク表面温度を
４００〜４５０℃に加熱保持する（第２図参照）と共に
、Ａｒガス導入のものでＨＣＤガン５を起動し、ハース
４」二のＴｉ原料を溶融し、Ｎ２ガスを１−３　Ｘ　１
．０−３Ｔｏｒｒまで導入（第３図参照）し、更にバイ
アスをワーク２に−５０〜−１００■印加し、Ｔｉ溶融
スポットが安定した後、シャッター１７を開放してＴｉ
Ｎ皮膜（第２層目）をワーク」二に形成する。これによ
り、非常に緻密で滑らかな超微粒子のＴｉＮ層（第８図
（ｂ）参照）が形成されていく。

（７）所定の時間後、オフにし、ワーク２を冷却する。

第２層目のＴｉＮ皮膜の厚さは、成膜速度０．３μ／ｎ
＋ｊｎを目安に適宜決定すればよく、例えば、第１層目
と同じ厚さにする。また冷却に際しては、ワーク温度が
３００℃になったときにＮ２ガスを導入し、必要ならば
ファンを用いて、１５０℃程度までガス冷却する。

以−にの（１）〜（７）工程は、上記アーク蒸発法及び
Ｉ（ＣＤ法をそれぞれバッチ式で行った場合におけるワ
ークの加熱、冷却工程を一部省略することができ、大幅
に処理時間も短縮されるので、省エネルギー化、低コス
ト化も実現される利点がある。

次に、上記方式により得られたＴ　ｉ　Ｎ被覆加工物の
特性について示す。

第４図は各種イオンブレーティング法により得−１，１
− られたＴｉＮ被覆ドリル（外径６ｍｍφ）の切削テスト
結果を示している。同図中、ｒＨＣＤｍＪはＨＣＤ法の
みにより２μのＴｉＮ皮膜を形成した場合、「アーク蒸
発法（ヒータなし）」はヒータを使用せずにＴｉボンバ
ードを行いアーク蒸発により２μの皮膜形成した場合、
「アーク蒸発法（ヒータあり）」はヒータを使用しワー
ク温度をコントロールしてＴｉボンバードを行いアーク
蒸発により２μの皮膜形成した場合、「本発明法」はア
ーク蒸発法で１μのＴｉＮ層を形成した上に連続してＨ
ＣＤ法により１μのＴｉＮ層を形成した場合をそれぞれ
示している。なお、切削条件は、切削速度３０ｍ／ｍｊ
ｎ、送り速度０　、１．８　ｍｍ／ｒｅｖ、２０ｍｍ貫
通、切削油として水溶性切削油を用い、また、被削材と
り、て５５０Ｃ（Ｈｅ２０７〜２４０）を用いた。

同図より明らかなように、ヒータによる温度コントロー
ルなしでアーク蒸発せしめた場合に比べて、ヒータによ
りワーク温度をコントロールしたアーク蒸発法では大幅
に穴明は個数が増大してぃるが、更に本発明法によれば
、ヒータによるワーク温度コントロールを伴うアーク蒸
発法とＨＣＤ法を連続して実施したため、穴明は個数が
顕著に増大していることがわかる。

なお、上記実施例では、第１図に示した如くアーク蒸発
手段とＨＣＤ手段を上下に配置した装置を用いた場合を
説明したが、第７図に示す水平連続式装置によっても実
施することができる。

第７図に示す装置は、真空槽１を複数の処理室で構成し
、真空排気するための第１室２１、加熱又はＡｒガスボ
ンバードを行うための第２室２２、Ｔｉボンバード及び
アーク蒸発を行うための第３室２３、溶融蒸着を行うた
めの第４室２４、冷却用の第５室２５をバルブ２６にて
分離可能に順次連接せしめた構成を有している。第１室
〜第５室にはそれぞれ排気口１５を設ける。各室にはワ
ークが移動可能となるような手段、例えば、各室を貫通
するガイドレール又はレールを敷設し、その上にワーク
載置用移動台車を走行させる。

第２室にはＡｒガス導入管７及び直流バイアス電源８を
設け、第３室にはＮ２などの反応ガス導入管６、アーク
直流電源１１、直流バイアス電源８を設けると共に処理
室側部にＴｉカソード１０を設ける。第４室にはＮ２な
どの反応ガス導入管６と内部にヒータ３を設け、下部の
凹所にはハース４と電子ビームガン５を設け、ワーク停
止位置と電子ビームガンの間にシャッター１７を配置し
、更に直流バイアス電源８を設ける。第５室には冷却用
Ｎ２ガス導入管２７、冷却ファン２８、熱交換器２９を
それぞれ設ける。なお、移動台車に通電するにはオート
コネクタ一方式などの通電法を採用すればよい。

このような水平連続式装置によれば、本発明法を連続的
に実施でき、特に短時間に大量処理が可能となると共に
、従来の各処理法のみを単独で実施するなどの多目的処
理も可能である。

なお、−上記各実施例では、ボンバード工程に連続して
アーク蒸発工程を実施したが、場合により、ボンバード
工程のみを他の装置でバッチ式に予め行うことも可能で
ある。更に、−１−記各実施例では、第２層目のＴｉＮ
層形成をＨＣＤ法により実施したが、その際、ＨＣＤ法
に替えて、Ｔｉを溶融する方法としてＡＲＥ法、熱陰極
法などの他のコーティング法を適用することも可能であ
る。

（発明の効果） 以」−詳述したように、本発明によれば、アーク蒸発法
と蒸発蒸着法とによりＴｉＮの複合層を母材表面に形成
するものであるので、良好な膜質のＴｉＮ皮膜を工具、
金型などの加工物表面に形成することができ、しかも付
着力を増大し或いは母材の軟化を防止しつつ形成するこ
ともでき、耐摩耗性、耐溶着性等の優れた特性の硬質被
覆を有する加工物を製造することが可能となる。更に１
つ装置内で異なるイオンブレーティング法を連続的に実
施することもできるので、経済的である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法の実施に用いる連続イオンブレーティ
ング装置の一例を示す説明断面図、第２図は本発明の実
施例におけるワーク表面の温度推移を示す図、 第３図は同様に真空度の推移を示す図、第４図は本発明
の実施例により得られたＴｉＮ被覆ドリルの切削テスト
結果を示す図、第５図は従来のＩ−Ｉ　ＣＤ法を実施す
る装置を示す説明断面図、 第６図は従来のアーク蒸発法を実施する装置を示す説明
断面図、 第７図は本発明法の実施に用いるイオンブレーティング
装置の他の例を示す説明断面図、第８図はＴｉＮ層の表
面状態の電子顕微鏡写真（Ｘ２０００）で、（ａ）はア
ーク蒸発後のもの、（ｂ）はＨＣＤ後のものをそれぞれ
示している。 １・・・真空槽、２・・・ワーク、３・・・ヒータ、４
・・・ハース、５・・・ＨＣＤガン、６・・・反応ガス
（冷却ガス）導入管、７・・・Ａｒガス導入管、８・・
・直流バイアス電源、１０・・Ｔｉカソード、１１・・
・アーク直流電源、１２・・・火花供給電源、１３・・
・トリガー、１４・・・赤外線表面温度計、１５・・・
排気口、１６・・溶融金属（Ｔｉ）、１７・・・シャッ
ター、１８・・・熱電対、２１・・・第１室、２２・・
・第２室、２３・・・第３室、＝１６− ２４・・・第４室、２５・・・第５室、２６・・・バル
ブ、２７・・・冷却用Ｎ２ガス導入管、２８・・・冷却
ファン、２９・・・熱交換器。 特許出願人　　株式会社神戸製鋼所 代理人弁理士　中　　村　　　尚 第１図 第２図 Ｘ几　刺　８−ｒ　　闇 第８図 （し） 手続補正書（方式） ％式％ １　事件の表示 昭和６１年特許願第１．６９１８３号 囚 ２発明の名称 ＴｉＮ被覆加工物とその製造方法及び装置３補正をする
者 事件との関係　　特許出願人 住所　兵庫県神戸市中央区脇浜町１丁目３番１８号名称
　（１１９）株式会社神戸製鋼所 ４代理人 住所　〒１１６東京都荒川区西日暮里５丁目３５番５号
７補正の内容 明細書第１７頁第１０行目のｒＴｉＮ層の表面状態の電
子顕微鏡写真」の記載を、ｒＴｉＮ層表面の粒子構造を
示す電子顕微鏡写真」に訂正する。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）母材表面にＴｉＮをコーティングした加工物にお
   いて、母材表面上にアーク蒸発法によるコーティング層
   と溶融蒸着法によるコーティング層とからなる複合層を
   有することを特徴とするＴｉＮ被覆加工物。
2. （２）母材表面にＴｉＮをコーティングする方法におい
   て、アーク蒸発によってＴｉＮをコーティングし、次い
   で溶融蒸着によってＴｉＮをコーティングして、母材表
   面に複合層を形成することを特徴とするＴｉＮ被覆加工
   物の製造方法。
3. （３）前記アーク蒸発及び溶融蒸着を同一装置内で行う
   特許請求の範囲第２項記載の方法。
4. （４）母材表面にＴｉＮをコーティングする装置におい
   て、同一装置内にワークとワーク加熱用ヒータとＴｉ溶
   融用ハースと溶解用電子ビームガンを配置すると共に、
   該ワークと電子ビームガンの間にシャッターを設け、更
   にＴｉ陰極及びトリガー電極とＮ＿２ガス供給管を備え
   たことを特徴とするＴｉＮ被覆加工物の製造装置。