JPS63270400A - 炭化珪素ウイスカ−の製造方法 - Google Patents
炭化珪素ウイスカ−の製造方法Info
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- JPS63270400A JPS63270400A JP10525087A JP10525087A JPS63270400A JP S63270400 A JPS63270400 A JP S63270400A JP 10525087 A JP10525087 A JP 10525087A JP 10525087 A JP10525087 A JP 10525087A JP S63270400 A JPS63270400 A JP S63270400A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭化珪素ウィスカー（以後ＳｉＣウィスカー
と略称する）の製造方法に関し、特に効率良く積層欠陥
の少ない高品質のＳｉＣウィスカーを製造する方法に関
する。
と略称する）の製造方法に関し、特に効率良く積層欠陥
の少ない高品質のＳｉＣウィスカーを製造する方法に関
する。
ＳｉＣウィスカーは金属、樹脂、ガラス等の母材と複合
して、弾性率、剛性率、破壊強度等の複合材の緒特性を
向上させる補強材として利用され始めている。
して、弾性率、剛性率、破壊強度等の複合材の緒特性を
向上させる補強材として利用され始めている。
ＳｉＣウィスカーの製造方法としては、シリカ法（例え
ば特公昭６０−グル２１０ ）および気相法（例えば特
公昭３２−Ｊ♂７６０）が知られている。シリカ法は籾
殻等に含まれている５ｉ０５および炭素原料の炭化還元
反応を利用し、気相法は、ＣＨ３５ｉ０１３等の化合物
気相の熱分解または５ｉＯ−炭素原料系気相等の反応が
利用される。上記シリカ法および気相法において製造さ
れるウィスカーは準粉末状であり積層欠陥、分校等が多
数含まれていることが特徴である。
ば特公昭６０−グル２１０ ）および気相法（例えば特
公昭３２−Ｊ♂７６０）が知られている。シリカ法は籾
殻等に含まれている５ｉ０５および炭素原料の炭化還元
反応を利用し、気相法は、ＣＨ３５ｉ０１３等の化合物
気相の熱分解または５ｉＯ−炭素原料系気相等の反応が
利用される。上記シリカ法および気相法において製造さ
れるウィスカーは準粉末状であり積層欠陥、分校等が多
数含まれていることが特徴である。
固相のＳｉＣを出発原料とし、これを昇苺して−担ガス
原料した後、再結させてＳｉＣウィスカーを作成する方
法、即わち昇華再結晶法も考えられている。（例えばＪ
、 Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ｙａ 、り÷（／
り７２））コ’）方法の特徴は、２３００−ＺＡＯＯ’
Ｃの高温に保持したいとウィスカーの成長がおこらず、
加熱等にエネルギーを要するという経済的な問題がある
こと、成長方向が前２者の方法とは異なっていることで
ある。
原料した後、再結させてＳｉＣウィスカーを作成する方
法、即わち昇華再結晶法も考えられている。（例えばＪ
、 Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ｙａ 、り÷（／
り７２））コ’）方法の特徴は、２３００−ＺＡＯＯ’
Ｃの高温に保持したいとウィスカーの成長がおこらず、
加熱等にエネルギーを要するという経済的な問題がある
こと、成長方向が前２者の方法とは異なっていることで
ある。
本発明は、上記昇華再結晶法、シリカ法および気相法等
のＳｉＣウィスカー成長法における新規な添加剤を提供
するものであり、特に廉価な研削用粉末ＳｉＣ等を原料
として使用できる昇華再結晶法を低温領域で実現でき、
かつシリ方法においても良質のＳｉＣウィスカーを成長
させる添加剤を提供するものである。
のＳｉＣウィスカー成長法における新規な添加剤を提供
するものであり、特に廉価な研削用粉末ＳｉＣ等を原料
として使用できる昇華再結晶法を低温領域で実現でき、
かつシリ方法においても良質のＳｉＣウィスカーを成長
させる添加剤を提供するものである。
シリカ法および気相法で製造されるウィスカーは直径は
７ミクロン以下で長さは＠ｔｏｏミクロン、アスペクト
比３０〜６０の場合が多い。さらにウィスカーには積層
欠陥が多数含まれており、さらに枝分れや、折れ曲がっ
ているものなども成長しており、一方向に伸びた単結晶
ではない。寸法が上記のように微細過ぎると複合材にし
た場合ウィスカーがマトリックス中に溶解消失したり、
アスペクト比が不十分であることから複合効果が発揮さ
れにくいという問題が生じ、完全な単結晶ではないとい
うとは、弾性率等の物性値が理論値に達していない可能
性があること、枝が複合材の破壊起点として介在する恐
れがある等の間岩（を生じる。
７ミクロン以下で長さは＠ｔｏｏミクロン、アスペクト
比３０〜６０の場合が多い。さらにウィスカーには積層
欠陥が多数含まれており、さらに枝分れや、折れ曲がっ
ているものなども成長しており、一方向に伸びた単結晶
ではない。寸法が上記のように微細過ぎると複合材にし
た場合ウィスカーがマトリックス中に溶解消失したり、
アスペクト比が不十分であることから複合効果が発揮さ
れにくいという問題が生じ、完全な単結晶ではないとい
うとは、弾性率等の物性値が理論値に達していない可能
性があること、枝が複合材の破壊起点として介在する恐
れがある等の間岩（を生じる。
昇華再結晶法で作成されるウィスカーは、成長方向がシ
リカ法および気相法と異なっており単結晶に近いＳｉＣ
ウィスカーを作成できるという長所を有するもののＳｉ
Ｃの昇華分解温度がλｒ３０”（：と高いため２３００
〜２ｔ００℃ の高温に保持しないとウィスカーの成長
がおこらず加熱等にエネルギーを要するという経済的な
問題があった。
リカ法および気相法と異なっており単結晶に近いＳｉＣ
ウィスカーを作成できるという長所を有するもののＳｉ
Ｃの昇華分解温度がλｒ３０”（：と高いため２３００
〜２ｔ００℃ の高温に保持しないとウィスカーの成長
がおこらず加熱等にエネルギーを要するという経済的な
問題があった。
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであ
って、添加剤の共存下でウィスカー状の炭化珪素を結晶
成長させる炭化珪素ウィスカーの製造方法において、該
添加剤としてＴｉ金属および／またはＴｉ化合物を含む
添加剤を用いている。ざらにＡＪ金金属よびまた／Ａｌ
化合物を同時に添加すれば収量の向上を実現できる。
って、添加剤の共存下でウィスカー状の炭化珪素を結晶
成長させる炭化珪素ウィスカーの製造方法において、該
添加剤としてＴｉ金属および／またはＴｉ化合物を含む
添加剤を用いている。ざらにＡＪ金金属よびまた／Ａｌ
化合物を同時に添加すれば収量の向上を実現できる。
本発明は、上記昇華再結晶法およびシリカ法において好
まし〈実施されるが気相法においても実施することがで
きる。
まし〈実施されるが気相法においても実施することがで
きる。
本発明に用いられるＴｉ金ｈ’ｒおよび／またはＴｉ化
合物としては金％Ｔｉおよび酸化チタン等が例示される
が分解、酸化、還元等によりＴｉを生じるもの・であれ
ば、四塩化チタン等のガス状原料等も使用できると考え
られる。
合物としては金％Ｔｉおよび酸化チタン等が例示される
が分解、酸化、還元等によりＴｉを生じるもの・であれ
ば、四塩化チタン等のガス状原料等も使用できると考え
られる。
昇華再結晶法において使用するＳｉＣ原料は、任意の結
晶型（α型、β型）および形状のものを使用することが
できる。内でも粒径Ｏ１／〜２００μｍの粉末が取り扱
いおよび昇華速度確保の点で好ましい。８１Ｇ原料に添
加混合する形で使用する場合には、５ｊ−０原料に対し
て酸化チタンとして０．７へＯ９ｊのｍＢの割合で添加
混合することが本発明の効果が顕著になるとともに高い
生産性が得られるので鼾ましい。又、原料にＳｉＣを用
いた昇華再結晶法においては、Ｔ１金属の場合は、０．
０５へ（７，７の重量の割合で添加混合し、さらにシリ
カ、四ホウ酸ナトリウム等の酸化物を原料５ｉＣＫ対し
て酸素型組に換算して０．３〜０．！の重量の割合で該
混合物に添加混合することが好ましい。さらに昇華再結
晶法において金８５アルミニウムを原料ＳｉＣに対して
ｏ、ｏｉ〜０．／ｊの重量の割合で原料５ｉＣＫあらか
じめ絵加混合しておくことはＳｉＣウィスカーの生産性
を高めるのに有効である。
晶型（α型、β型）および形状のものを使用することが
できる。内でも粒径Ｏ１／〜２００μｍの粉末が取り扱
いおよび昇華速度確保の点で好ましい。８１Ｇ原料に添
加混合する形で使用する場合には、５ｊ−０原料に対し
て酸化チタンとして０．７へＯ９ｊのｍＢの割合で添加
混合することが本発明の効果が顕著になるとともに高い
生産性が得られるので鼾ましい。又、原料にＳｉＣを用
いた昇華再結晶法においては、Ｔ１金属の場合は、０．
０５へ（７，７の重量の割合で添加混合し、さらにシリ
カ、四ホウ酸ナトリウム等の酸化物を原料５ｉＣＫ対し
て酸素型組に換算して０．３〜０．！の重量の割合で該
混合物に添加混合することが好ましい。さらに昇華再結
晶法において金８５アルミニウムを原料ＳｉＣに対して
ｏ、ｏｉ〜０．／ｊの重量の割合で原料５ｉＣＫあらか
じめ絵加混合しておくことはＳｉＣウィスカーの生産性
を高めるのに有効である。
昇華再結晶法においては上記原料なＡｒ＋Ｎ２ ＋Ｈｅ
等の不活性ガス２囲気で７７０Ｑ〜２０００℃ 好まし
くは／７！０−１１ｊＯ″Ｃに加熱することにより、Ｓ
ｉＣウィスカーを生成することができる。１７００″Ｃ
以下ではウィスカーの生成はなく ｘｏｏｏ℃より高く
加熱すると板状ＳｉＣが生成しやすい。
等の不活性ガス２囲気で７７０Ｑ〜２０００℃ 好まし
くは／７！０−１１ｊＯ″Ｃに加熱することにより、Ｓ
ｉＣウィスカーを生成することができる。１７００″Ｃ
以下ではウィスカーの生成はなく ｘｏｏｏ℃より高く
加熱すると板状ＳｉＣが生成しやすい。
シリカ法においてはＳｉＣ原料として５ｉ０５とカーボ
ンを原子比でおよそｌ：／に混合し、該混合物に対しＴ
ｉ金属を０．０３〜０．２の重量の割合で混合すること
が本発明の効果が顕微になるので好ましい。さらにシリ
カ法において金属アルミニウムを上記５ｉ０５とカーボ
ンの混合物に０．０／〜００１０の重量の割合で該混合
物にあらかじめ添加混合しておくことは、ＳｉＣウィス
カーの生産性を高める上で有効である。
ンを原子比でおよそｌ：／に混合し、該混合物に対しＴ
ｉ金属を０．０３〜０．２の重量の割合で混合すること
が本発明の効果が顕微になるので好ましい。さらにシリ
カ法において金属アルミニウムを上記５ｉ０５とカーボ
ンの混合物に０．０／〜００１０の重量の割合で該混合
物にあらかじめ添加混合しておくことは、ＳｉＣウィス
カーの生産性を高める上で有効である。
シリカ法においては、上記原料をＡｒ ＋Ｎ２ ＋Ｈｅ
等の不活性ガス雰囲気で／乙Ｏθ〜／ｌ’００″Ｃで好
ましくは／ｌｊＯＡ−／７ｊＯ℃で加熱することにより
ＳｉＣウィスカーを生成することができる。／ １．０
０″Ｃより低温であると炭化還元反応が十分に進行しに
くく／１００″Ｃ以上であると原料の蒸発が著るしく
ＳｉＣの生成がおこりにくい。
等の不活性ガス雰囲気で／乙Ｏθ〜／ｌ’００″Ｃで好
ましくは／ｌｊＯＡ−／７ｊＯ℃で加熱することにより
ＳｉＣウィスカーを生成することができる。／ １．０
０″Ｃより低温であると炭化還元反応が十分に進行しに
くく／１００″Ｃ以上であると原料の蒸発が著るしく
ＳｉＣの生成がおこりにくい。
上記説明においては、安価な５ｉ（３または５ｉ０５お
よび炭素材料等の原料を使用できる昇華再結晶法および
シリカ法について述べたが、気相法にも本発明は任意の
態様で実施される。
よび炭素材料等の原料を使用できる昇華再結晶法および
シリカ法について述べたが、気相法にも本発明は任意の
態様で実施される。
酸素雰囲気下におけるＳｉＣの昇華分解反応２ｓｉｃ
（ｓｌ ＋ ｏ２（ｇｌ→２ ＳｉＣ（ｇｌ ＋ ｕｏ
（Ｓｌ （１）Ｓ：固相、ｇ：気相 において、生成した反応物のうち気相ｓｉｏ（ｇ）は再
び固相Ｇ （Ｓｌで次の２様の反応 ＳｉＣｆｇｌ ＋ ２ Ｃ（ｓｌ→５ｉＣ（ｓ） ＋
ＧＯｆｇｌ （２１ＳｉＣ（ｇｌ 十〇（Ｓ）
→５ｉ（ｓｌ ＋ ｃｏ （ｇ） （３１を
おこすが本発明者はこの反応において再結晶反応（２）
においてＴｉもしくはＴｉとＡｌがウィスカー状５ｉ（
３を発生せしめることを見い出した。すなわち酸素雰囲
気下でのＳｉＣの昇華分解反応においてＴｉもしくはＴ
ｉとＡ４が系に存在するとウィスカー状のＳｉＣの発生
が生じ、該反応は比較的低温の７７００〜２０００″Ｃ
において生じる反応後の残留生成物の）１回折の分析結
果より５ｉ（ｓ）およびＣ（ｓ）の生成も確認されてい
る。本発明者は酸素雰囲気の原料としてはＴｉの耐化物
および／または、シリカおよび／または四ホウ酸二ナト
リウム等の上記反応温度域において酸素分圧が７０−６
〜１０−８％圧のものが良好な効果を与える酸素雰囲気
を生ぜしめることを見い出した。
（ｓｌ ＋ ｏ２（ｇｌ→２ ＳｉＣ（ｇｌ ＋ ｕｏ
（Ｓｌ （１）Ｓ：固相、ｇ：気相 において、生成した反応物のうち気相ｓｉｏ（ｇ）は再
び固相Ｇ （Ｓｌで次の２様の反応 ＳｉＣｆｇｌ ＋ ２ Ｃ（ｓｌ→５ｉＣ（ｓ） ＋
ＧＯｆｇｌ （２１ＳｉＣ（ｇｌ 十〇（Ｓ）
→５ｉ（ｓｌ ＋ ｃｏ （ｇ） （３１を
おこすが本発明者はこの反応において再結晶反応（２）
においてＴｉもしくはＴｉとＡｌがウィスカー状５ｉ（
３を発生せしめることを見い出した。すなわち酸素雰囲
気下でのＳｉＣの昇華分解反応においてＴｉもしくはＴ
ｉとＡ４が系に存在するとウィスカー状のＳｉＣの発生
が生じ、該反応は比較的低温の７７００〜２０００″Ｃ
において生じる反応後の残留生成物の）１回折の分析結
果より５ｉ（ｓ）およびＣ（ｓ）の生成も確認されてい
る。本発明者は酸素雰囲気の原料としてはＴｉの耐化物
および／または、シリカおよび／または四ホウ酸二ナト
リウム等の上記反応温度域において酸素分圧が７０−６
〜１０−８％圧のものが良好な効果を与える酸素雰囲気
を生ぜしめることを見い出した。
本発明者は上記知見に基づきざらに反応Ｓ’ｉ０ｇ （
ｓ） ＋ ３（ｓ）→ｓｉｃ （ｓｌ ＋ ２ｃｏ （
ｇｌ （４）による３ ｉｃ ｆｓｌの晶出現
象において、ＴｉもしくはＴｉとＡｌが反応系内に存在
せしめると、晶出したＳｉＣはウィスカー状になること
を見い出した。
ｓ） ＋ ３（ｓ）→ｓｉｃ （ｓｌ ＋ ２ｃｏ （
ｇｌ （４）による３ ｉｃ ｆｓｌの晶出現
象において、ＴｉもしくはＴｉとＡｌが反応系内に存在
せしめると、晶出したＳｉＣはウィスカー状になること
を見い出した。
Ｔ１もしくはＴｉとＡｌの存在下において反応（２）及
び反応（４）で成長したウィスカーの特徴は電子顕微鏡
を用いた解析により、幅数ミクロン、厚さ１ミクロン以
下、長さ／朋以下の短冊の形状をとり積層欠陥はなく成
長方向は〔Ｉ２Ｏ３であることを見い出した。
び反応（４）で成長したウィスカーの特徴は電子顕微鏡
を用いた解析により、幅数ミクロン、厚さ１ミクロン以
下、長さ／朋以下の短冊の形状をとり積層欠陥はなく成
長方向は〔Ｉ２Ｏ３であることを見い出した。
本発明のウィスカーに積層欠陥が含まれないのはこの成
長方向に起因する。すなわち、従来のシリカ法、気相法
により成長させたウィスカーの成長方向は（／／／）で
あるが、この（／ ／ ／）の断面に相当する面（／／
／）は最も表面エネルギーの小さい基本面である。従が
って（／／／）はこの基本面の積み重ねによる層状構造
をとる分であるが成長速度を厳密にコントロールしない
限り規則的な積み重ねの繰り返しが実現されず、不規則
な積み重ねより生じた層状構造部わち積層欠陥が生じて
しまうのである。
長方向に起因する。すなわち、従来のシリカ法、気相法
により成長させたウィスカーの成長方向は（／／／）で
あるが、この（／ ／ ／）の断面に相当する面（／／
／）は最も表面エネルギーの小さい基本面である。従が
って（／／／）はこの基本面の積み重ねによる層状構造
をとる分であるが成長速度を厳密にコントロールしない
限り規則的な積み重ねの繰り返しが実現されず、不規則
な積み重ねより生じた層状構造部わち積層欠陥が生じて
しまうのである。
一方本発明によるＳｉＣウィスカーの成長方向は（／／
のであるがこの方向の断面〔Ｉ２Ｏ３は基本面ではない
。従がってこの方向のウィスカーは層状構造をとらず積
層欠陥は発生しえないのである。
のであるがこの方向の断面〔Ｉ２Ｏ３は基本面ではない
。従がってこの方向のウィスカーは層状構造をとらず積
層欠陥は発生しえないのである。
本発明者は〔ｌ１０）成長の原因として、Ｔｉもしくは
ＴｉとＡｌの（／／／）上への吸着等による（／／／）
方向への成長の抑制あるいはＴｉ もしくはＴｉとＡｌ
の（１１０）上への吸着等によるこの面ノ表面エネルギ
ーの（／ ／ ／）よりの引き下げによる（ｌｌＯ）へ
の成長を推察している。
ＴｉとＡｌの（／／／）上への吸着等による（／／／）
方向への成長の抑制あるいはＴｉ もしくはＴｉとＡｌ
の（１１０）上への吸着等によるこの面ノ表面エネルギ
ーの（／ ／ ／）よりの引き下げによる（ｌｌＯ）へ
の成長を推察している。
本発明によっては取り上げられなかった気相法において
もＴ１もしくはＴｉとＡｌが〔ｌｌＯ〕もしくは（ｉｏ
ｏ〕成長の原因となり結果として昇華再結晶法およびシ
リカ法と同様に積層欠陥のない良質の単結晶が作成され
えることは上述したｘｂより明らかである。
もＴ１もしくはＴｉとＡｌが〔ｌｌＯ〕もしくは（ｉｏ
ｏ〕成長の原因となり結果として昇華再結晶法およびシ
リカ法と同様に積層欠陥のない良質の単結晶が作成され
えることは上述したｘｂより明らかである。
実施例−／
粒径が７μｍ以下の焼結用β型ＳｉＣ粉末と、２００メ
ツシュの金よＴｉ粉末と、同２００メツシネの金ＦＡＡ
ｌ！粉末とを重量比で７♂：２／：／となり、合計１０
９となる様秤ｆｆｉ混合した。該混合物に四ホウ酸ニナ
） ＩＪウムを７ｇｒ加えた後ヘキサンおよびボールミ
ルを用いた湿式混合により混合した。該混合物を乾燥後
ＢＮルツボに入れＡｒ、／気圧の雰囲気下で／♂００″
ＣＫ／時間加熱した。冷却後該ルツボ内を観察した所ル
ツボ壁面にｔＲ維状物が成長していた。該繊維状物の合
計ｆｉｔ Ｍｋ、は約弘７ｍｇであった。
ツシュの金よＴｉ粉末と、同２００メツシネの金ＦＡＡ
ｌ！粉末とを重量比で７♂：２／：／となり、合計１０
９となる様秤ｆｆｉ混合した。該混合物に四ホウ酸ニナ
） ＩＪウムを７ｇｒ加えた後ヘキサンおよびボールミ
ルを用いた湿式混合により混合した。該混合物を乾燥後
ＢＮルツボに入れＡｒ、／気圧の雰囲気下で／♂００″
ＣＫ／時間加熱した。冷却後該ルツボ内を観察した所ル
ツボ壁面にｔＲ維状物が成長していた。該繊維状物の合
計ｆｉｔ Ｍｋ、は約弘７ｍｇであった。
実施例−コ
実施例−ノで使用した物と同じＳｉｎ、およびＡ／粒粉
末２００メツシユの酸化チタンとを重量比で７４１２二
２グとなり、合計ｌＯりとなる様、秤ルし混合した。該
混合物を黒鉛ルツボに入れ、実施例−／同様Ａｒ ／気
圧雰囲気下で／１００″ＧＫ／時【１１保持した。該ル
ツボ内には実施例−／同様ルツボ壁面から繊維状物が成
長しており、該繊維状物の合計型Ｎは約♂ｊｍｇであっ
た。該繊維状物を走査型電子顕微鏡で観察するとともに
結晶型を５１１べた。
末２００メツシユの酸化チタンとを重量比で７４１２二
２グとなり、合計ｌＯりとなる様、秤ルし混合した。該
混合物を黒鉛ルツボに入れ、実施例−／同様Ａｒ ／気
圧雰囲気下で／１００″ＧＫ／時【１１保持した。該ル
ツボ内には実施例−／同様ルツボ壁面から繊維状物が成
長しており、該繊維状物の合計型Ｎは約♂ｊｍｇであっ
た。該繊維状物を走査型電子顕微鏡で観察するとともに
結晶型を５１１べた。
該繊維状物は第１図に示すように／−７μｍの巾、厚さ
約０．１８ｍを有する短冊状ＳｉＣでポリタイプは３Ｇ
成長方向は〔／１０）方向であり、（／ ／ ／）面が
短冊の表面と一致した。又該ＳｉＣウィスカーは完全な
単結晶に近く、転位や欠陥の少ないものであった。又Ｘ
線で測定される結晶子の大きさは１０ｎｍ以上であった
。
約０．１８ｍを有する短冊状ＳｉＣでポリタイプは３Ｇ
成長方向は〔／１０）方向であり、（／ ／ ／）面が
短冊の表面と一致した。又該ＳｉＣウィスカーは完全な
単結晶に近く、転位や欠陥の少ないものであった。又Ｘ
線で測定される結晶子の大きさは１０ｎｍ以上であった
。
実施例−３
試薬級無水二酸化硅素粉末と／ｌＯメツシュのカーボン
ブラックを原子比でｌ二／に秤」混合し、該混合物と実
施例−７で使用した物と同じＴｉおよびＡ／粒粉末を重
１比ｌｒ弘：／夕：ｌで秤ｈ（シ混合した。該混合物を
ＢＮルツボに入れＡｒ ／気圧の雰囲気下で７７００″
ＣＫλ時間加熱した。約ｔｏｍｇの繊維物が成長してい
た。
ブラックを原子比でｌ二／に秤」混合し、該混合物と実
施例−７で使用した物と同じＴｉおよびＡ／粒粉末を重
１比ｌｒ弘：／夕：ｌで秤ｈ（シ混合した。該混合物を
ＢＮルツボに入れＡｒ ／気圧の雰囲気下で７７００″
ＣＫλ時間加熱した。約ｔｏｍｇの繊維物が成長してい
た。
比較例−１
粒径／／Ｊｍ以下のα−８ｉＣ（４Ｈ）粉末とＬａ２Ｏ
３粉末とを重量比でり！：！となり合計で１０ｇｒとな
るよう秤ル混合し、黒鉛ルツボに入れ、Ａｒ、ｉ気圧の
雰囲気下で２１４３−０”ＣＶＣ２時間保持した。その
結果黒鉛ルツボの内壁に直径約ｌ〜１０μｍの棒状のＳ
ｉＣウィスカーが成長していた。結晶型はＡＨであり〔
１０／ｌ〕方向が成長方向であった。
３粉末とを重量比でり！：！となり合計で１０ｇｒとな
るよう秤ル混合し、黒鉛ルツボに入れ、Ａｒ、ｉ気圧の
雰囲気下で２１４３−０”ＣＶＣ２時間保持した。その
結果黒鉛ルツボの内壁に直径約ｌ〜１０μｍの棒状のＳ
ｉＣウィスカーが成長していた。結晶型はＡＨであり〔
１０／ｌ〕方向が成長方向であった。
本発明によれば、実施例および比較例からもあきらかな
ように、β−８ｉＣウイスカーを効率よく作成すること
ができる。又ＳｉＣを原料としＩ、ａを添加する従来の
方法に比較して低温でウィスカーの成長を行なうことが
でき５．またシリカと炭素原料を出発原料とした場合で
も成長を行なうことができる。又作成されたＳｉＣウィ
スカーは転位や積層欠陥が少なく完全結晶に近いもので
あり、複合材の−ふ５として使用された時高い強度を与
えることが予想される。
ように、β−８ｉＣウイスカーを効率よく作成すること
ができる。又ＳｉＣを原料としＩ、ａを添加する従来の
方法に比較して低温でウィスカーの成長を行なうことが
でき５．またシリカと炭素原料を出発原料とした場合で
も成長を行なうことができる。又作成されたＳｉＣウィ
スカーは転位や積層欠陥が少なく完全結晶に近いもので
あり、複合材の−ふ５として使用された時高い強度を与
えることが予想される。
第１図は実施例−２で作成した繊維状結晶（炭化珪素ウ
ィスカー）の形状を示す図面に代る電千顕敬鏡写真であ
る。 手 続 補 正 書 昭和３２年を月１６日
ィスカー）の形状を示す図面に代る電千顕敬鏡写真であ
る。 手 続 補 正 書 昭和３２年を月１６日
Claims (3)
- （１）添加剤の共存下でウィスカー状の炭化珪素を結晶
成長させる炭化珪素ウィスカーの製造方法において、該
添加剤としてＴｉ金属および／またはＴｉ化合物を含む
添加剤を用いることを特徴とする炭化珪素ウィスカーの
製造方法。 - （２）該添加剤がＴｉ金属および／またはＴｉ化合物の
他にさらにＡｌ金属および／またはＡｌ化合物を含んで
いる特許請求の範囲第１項記載の炭化珪素ウィスカーの
製造方法。 - （３）該添加剤がＴｉ金属であり、ＳｉＣ原料に対して
０．０５〜０．３の重量比で混合されている特許請求の
範囲第１項又は第２項記載の炭化珪素ウィスカーの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10525087A JPS63270400A (ja) | 1987-04-28 | 1987-04-28 | 炭化珪素ウイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10525087A JPS63270400A (ja) | 1987-04-28 | 1987-04-28 | 炭化珪素ウイスカ−の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63270400A true JPS63270400A (ja) | 1988-11-08 |
Family
ID=14402407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10525087A Pending JPS63270400A (ja) | 1987-04-28 | 1987-04-28 | 炭化珪素ウイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63270400A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS518760A (en) * | 1974-07-15 | 1976-01-23 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Denkisojikino burashiteishisochi |
| JPS57111300A (en) * | 1980-12-25 | 1982-07-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Preparation of ceramic whisker |
| JPS61291498A (ja) * | 1985-06-17 | 1986-12-22 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 炭化けい素ウイスカ−の製造方法 |
-
1987
- 1987-04-28 JP JP10525087A patent/JPS63270400A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS518760A (en) * | 1974-07-15 | 1976-01-23 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Denkisojikino burashiteishisochi |
| JPS57111300A (en) * | 1980-12-25 | 1982-07-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Preparation of ceramic whisker |
| JPS61291498A (ja) * | 1985-06-17 | 1986-12-22 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 炭化けい素ウイスカ−の製造方法 |
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