JPS63277577A - 強靭性焼結体の製造方法 - Google Patents
強靭性焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS63277577A JPS63277577A JP62113031A JP11303187A JPS63277577A JP S63277577 A JPS63277577 A JP S63277577A JP 62113031 A JP62113031 A JP 62113031A JP 11303187 A JP11303187 A JP 11303187A JP S63277577 A JPS63277577 A JP S63277577A
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- JP
- Japan
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- combustion
- sintering
- fibrous component
- rod
- reaction
- Prior art date
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- Granted
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- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、繊維で強靭性化した炭化チタン、炭化チタン
−アルミナ、炭化チタン−チタン等の複合セラミックス
又はサーメットの製造方法に関するものである。
−アルミナ、炭化チタン−チタン等の複合セラミックス
又はサーメットの製造方法に関するものである。
従来の技術
炭化チタン等のセラミックスは一般に高融点・高硬度を
有し、過酷な条件下での使用に適している。これらのセ
ラミックスは一般に脆いという欠点を有しており、バル
クの材料としては用いられず、もっばら粉末あるいはコ
ーテイング膜の形で利用されてきた。しかし、これらの
セラミックスがバルクの材料として安定して使えること
になれば、材料の代替が各方面でおこりその代替は飛躍
的な省エネルギー効果を生むと考えられる。さらには、
宇宙開発に代表される新しい産業分野の発展が加速する
ことは間違えない。近年、セラミックスの脆性改善は以
前にも増して重要なテーマとしてクローズアップされて
きている。
有し、過酷な条件下での使用に適している。これらのセ
ラミックスは一般に脆いという欠点を有しており、バル
クの材料としては用いられず、もっばら粉末あるいはコ
ーテイング膜の形で利用されてきた。しかし、これらの
セラミックスがバルクの材料として安定して使えること
になれば、材料の代替が各方面でおこりその代替は飛躍
的な省エネルギー効果を生むと考えられる。さらには、
宇宙開発に代表される新しい産業分野の発展が加速する
ことは間違えない。近年、セラミックスの脆性改善は以
前にも増して重要なテーマとしてクローズアップされて
きている。
セラミックスを強靭性化するのに有効な方法に、繊維又
はウィスカーとの複合化がある。従来、繊維又はウィス
カーを分散した炭化チタン、硼化チタン等のセラミック
スを製造するには原料粉末と繊維又はウィスカーを十分
混合した後、成形し １６００〜２２００ ℃ とい
う高温で長時間焼成する方法がとられてきた。しかし、
これらのセラミックスは難焼結性であり、この方法によ
る焼結体の作製では多大なエネルギーを消費する。その
ため、各種添加物を焼結助剤として添加し、高密度化す
るのに必要な温度を下げるための努力がなされている。
はウィスカーとの複合化がある。従来、繊維又はウィス
カーを分散した炭化チタン、硼化チタン等のセラミック
スを製造するには原料粉末と繊維又はウィスカーを十分
混合した後、成形し １６００〜２２００ ℃ とい
う高温で長時間焼成する方法がとられてきた。しかし、
これらのセラミックスは難焼結性であり、この方法によ
る焼結体の作製では多大なエネルギーを消費する。その
ため、各種添加物を焼結助剤として添加し、高密度化す
るのに必要な温度を下げるための努力がなされている。
最近、新しいセラミックスの焼結方法として、金属と非
金属元素（炭素や硼素等）の粉末を十分に混合した後、
成形し、高圧下で成形体の一部に点火して反応を開始さ
せ、反応は着火点から全体に順次伝播し、その反応が伝
播する過程で炭化物や硼化物の合成と焼結体の作製を同
時に行う加圧自己燃焼焼結法（ハイ プレッシャー セ
ルフーコンパスションシンタリングメソッド （Ｈｉｇ
ｈ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｅｌｆ−Ｃｏｍｂｕｓｔｉｏ
ｎ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ Ｍｅｔｈｏｄ） ；ＨＰＣ８
法と略す）が提案されている。この方法によれば、高純
度のセラミックスが、省エネルギーのプロセスで、かつ
短時間に得ることができる。
金属元素（炭素や硼素等）の粉末を十分に混合した後、
成形し、高圧下で成形体の一部に点火して反応を開始さ
せ、反応は着火点から全体に順次伝播し、その反応が伝
播する過程で炭化物や硼化物の合成と焼結体の作製を同
時に行う加圧自己燃焼焼結法（ハイ プレッシャー セ
ルフーコンパスションシンタリングメソッド （Ｈｉｇ
ｈ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｅｌｆ−Ｃｏｍｂｕｓｔｉｏ
ｎ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ Ｍｅｔｈｏｄ） ；ＨＰＣ８
法と略す）が提案されている。この方法によれば、高純
度のセラミックスが、省エネルギーのプロセスで、かつ
短時間に得ることができる。
発明が解決しようとする問題点
原料粉末と繊維又はウィスカーの混合物を焼結する従来
の繊維強化セラミックスの製造方法では、緻密な焼結体
を作製するために比較的多量の焼結助剤の添加が必要で
あり、そのため焼結体の粒界における結合力が低下して
、クラックは粒界を伝播しやす（なり、繊維又はウィス
カーを分散した効果が十分に得られないことが問題であ
った。
の繊維強化セラミックスの製造方法では、緻密な焼結体
を作製するために比較的多量の焼結助剤の添加が必要で
あり、そのため焼結体の粒界における結合力が低下して
、クラックは粒界を伝播しやす（なり、繊維又はウィス
カーを分散した効果が十分に得られないことが問題であ
った。
問題点を解決するための手段
化合物生成に伴う発熱を利用して焼結体を製造する方法
において、燃焼反応時に融解あるいは分解をいずれも起
こさない柱状又は繊維状の成分を原料成形体中に分散さ
せ、前記成形体に加圧下で点火し燃焼反応を開始させ、
その燃焼過程の結果発生する熱によって合成と同時に焼
結を行う。
において、燃焼反応時に融解あるいは分解をいずれも起
こさない柱状又は繊維状の成分を原料成形体中に分散さ
せ、前記成形体に加圧下で点火し燃焼反応を開始させ、
その燃焼過程の結果発生する熱によって合成と同時に焼
結を行う。
作用
化合物生成の反応過程で、原料成形体中に分散させた柱
状又は繊維状の成分は、周囲の自己発熱反応によって生
成した高温溶融状態にある化合物によって取り囲まれる
。原料成形体中に分散させた柱状又は繊維状の成分は発
熱しないので、高温溶融状態にある化合物はその柱状又
は繊維状の成分に熱を奪われ固化する。その際に、繊維
成分が結晶粒を貫通した構造が実現される。柱状又は繊
維状の成分の融点又は分解点が燃焼反応によって到達す
る最高温度より低い場合、燃焼反応中に柱状又は繊維状
の成分が完全に溶解あるいは分解してしまい柱状又は繊
維状の構造を保たないことがあるので、柱状又は繊維状
の成分の融点又は分解点は燃焼反応によって到達する最
高温度より高くなければならない。
状又は繊維状の成分は、周囲の自己発熱反応によって生
成した高温溶融状態にある化合物によって取り囲まれる
。原料成形体中に分散させた柱状又は繊維状の成分は発
熱しないので、高温溶融状態にある化合物はその柱状又
は繊維状の成分に熱を奪われ固化する。その際に、繊維
成分が結晶粒を貫通した構造が実現される。柱状又は繊
維状の成分の融点又は分解点が燃焼反応によって到達す
る最高温度より低い場合、燃焼反応中に柱状又は繊維状
の成分が完全に溶解あるいは分解してしまい柱状又は繊
維状の構造を保たないことがあるので、柱状又は繊維状
の成分の融点又は分解点は燃焼反応によって到達する最
高温度より高くなければならない。
さらに、加圧自己燃焼焼結法によると、通常の焼結法と
比較して極端に少ない焼結助剤であるいは焼結助剤無添
加で緻密な焼結体が得られるので、粒界の結合力が強く
なり、強靭性化のみならず高強度化をも達成でき、はな
はだ好都合である。
比較して極端に少ない焼結助剤であるいは焼結助剤無添
加で緻密な焼結体が得られるので、粒界の結合力が強く
なり、強靭性化のみならず高強度化をも達成でき、はな
はだ好都合である。
実施例
実施例１
炭化ケイ素ウィスカーで強化した炭化チタンの製造を試
みた。
みた。
粒径１０ ｕ■の金属チタン粉末とアセチレンを原料
とするカーボンブラックとを１．０ ： ０．９
のモル比で混合し、さらにその混合粉末を １００
＄として炭化ケイ素ウィスカーを１０ ｗｔ、＄ を湿
式で２０ 時間混合した。１００ ＭＰａ の圧力
で一軸加圧し直径２５ ｍｍ 高さ ｌＯ■の成型体を
作製した。成形体をそのままの加圧状態で、アルゴン雰
囲気（１気圧）中 ２００ ℃ で２ 時間保持した
後、試料下部にもうけたタングステンフィラメントに通
電することによって成形体に点火し燃焼反応を開始させ
た。
とするカーボンブラックとを１．０ ： ０．９
のモル比で混合し、さらにその混合粉末を １００
＄として炭化ケイ素ウィスカーを１０ ｗｔ、＄ を湿
式で２０ 時間混合した。１００ ＭＰａ の圧力
で一軸加圧し直径２５ ｍｍ 高さ ｌＯ■の成型体を
作製した。成形体をそのままの加圧状態で、アルゴン雰
囲気（１気圧）中 ２００ ℃ で２ 時間保持した
後、試料下部にもうけたタングステンフィラメントに通
電することによって成形体に点火し燃焼反応を開始させ
た。
得られた焼結体のアルキメデス法により測定した密度は
理論密度の９６．８ 零であった。破断面を走査型電子
顕微鏡で観察したところ添加した炭化ケイ素ウィスカー
がマトリックスである炭化チタンの結晶粒を貫通してい
る構造を有していることが確認できた。インデンテーシ
ョン法により求めた破壊靭性値は６．９ ＭＰａＪａ＋
であった。
理論密度の９６．８ 零であった。破断面を走査型電子
顕微鏡で観察したところ添加した炭化ケイ素ウィスカー
がマトリックスである炭化チタンの結晶粒を貫通してい
る構造を有していることが確認できた。インデンテーシ
ョン法により求めた破壊靭性値は６．９ ＭＰａＪａ＋
であった。
実施例２
炭化ケイ素ウィスカーで強化した炭化チタン−アルミナ
複合セラミックスの製造を試みた。
複合セラミックスの製造を試みた。
粒径１０μｍの金属アルミニウム粉末と粒径１゜２μ閾
の酸化チタン（Ｔｉ０２ ）とアセチレンを原料とする
カーボンブラックとを、４．０ ： ３．０ ： ２．
７のモル比で配合し、エタノール中で湿式混合し、さら
にその混合粉末を １００ 零 として炭化ケイ素
ウィスカーを ｔｏ ｗｔ、＄ 湿式混合した。実施
例１の場合と同様にして成型体を作製し、加熱処理を行
い、成形体に点火した。
の酸化チタン（Ｔｉ０２ ）とアセチレンを原料とする
カーボンブラックとを、４．０ ： ３．０ ： ２．
７のモル比で配合し、エタノール中で湿式混合し、さら
にその混合粉末を １００ 零 として炭化ケイ素
ウィスカーを ｔｏ ｗｔ、＄ 湿式混合した。実施
例１の場合と同様にして成型体を作製し、加熱処理を行
い、成形体に点火した。
得られた焼結体のアルキメデス法により測定した密度は
理論密度の９７．５ 零であった。破断面を走査型電子
顕微鏡で観察したところ添加した炭化ケイ素ウィスカー
がマトリックスである炭化チタン及びアルミナの結晶粒
を貫通している構造を有していることが確認できた。イ
ンデンテーション法により求めた破壊靭性値は９．３
ＭＰａＪｍであった。
理論密度の９７．５ 零であった。破断面を走査型電子
顕微鏡で観察したところ添加した炭化ケイ素ウィスカー
がマトリックスである炭化チタン及びアルミナの結晶粒
を貫通している構造を有していることが確認できた。イ
ンデンテーション法により求めた破壊靭性値は９．３
ＭＰａＪｍであった。
実施例３
炭化ケイ素ウィスカーで強化した炭化チタンとチタンか
ら成るサーメットの製造を試みた。
ら成るサーメットの製造を試みた。
粒径 ｌＯμ国 の金属チタン粉末とアセチレンを原料
とするカーボンブラック １．０ Ｆ ０．９０モ
ル比で混合し、さらにその混合粉末を１００零 とし
て粒径ｌＯμ−の金属チタン粉末３Ｑ ｗｔ、Ｌ炭化ケ
イ素ウィスカーを １０ ｗｔ、＊ 湿式混合した。
とするカーボンブラック １．０ Ｆ ０．９０モ
ル比で混合し、さらにその混合粉末を１００零 とし
て粒径ｌＯμ−の金属チタン粉末３Ｑ ｗｔ、Ｌ炭化ケ
イ素ウィスカーを １０ ｗｔ、＊ 湿式混合した。
実施例１の場合と同様にして成型体を作製し、加熱処理
を行い、成形体に点火した。
を行い、成形体に点火した。
得られた焼結体のアルキメデス法により測定した密度は
理論密度の９９零以上であった。破断面を走査型電子顕
微鏡で観察したところ添加した炭化ケイ素ウィスカーが
マトリックスである炭化チタンの結晶粒を貫通している
構造を有していることが確認できた。また、金属チタン
は炭化チタン及び炭化ケイ素ウィスカーをよく濡らして
いた。
理論密度の９９零以上であった。破断面を走査型電子顕
微鏡で観察したところ添加した炭化ケイ素ウィスカーが
マトリックスである炭化チタンの結晶粒を貫通している
構造を有していることが確認できた。また、金属チタン
は炭化チタン及び炭化ケイ素ウィスカーをよく濡らして
いた。
インデンテーション法により求めた破壊靭性値は７．８
ＭＰａＪｍであった。
ＭＰａＪｍであった。
発明の効果
本発明によれば、化合物生成に伴う発熱を利用して繊維
又はウィスカーで強化した焼結体を製造するため、製造
プロセスは非常に省エネルギーでかつ非常に短い時間で
終了し、生産効率は極めて高いものとなる。しかも、本
発明によって製造される焼結体は、柱状又は繊維状の成
分が焼結体を構成する他の成分の結晶粒を貫通している
構造を有し、さらに粒界に多量の焼結助剤が存在するこ
ともないので、粒界部分が強度的に特に弱いということ
がなく、非常に高い靭性を示す。
又はウィスカーで強化した焼結体を製造するため、製造
プロセスは非常に省エネルギーでかつ非常に短い時間で
終了し、生産効率は極めて高いものとなる。しかも、本
発明によって製造される焼結体は、柱状又は繊維状の成
分が焼結体を構成する他の成分の結晶粒を貫通している
構造を有し、さらに粒界に多量の焼結助剤が存在するこ
ともないので、粒界部分が強度的に特に弱いということ
がなく、非常に高い靭性を示す。
Claims (2)
- （１）化合物生成に伴う発熱を利用して焼結体を製造す
る方法において、燃焼反応時に融解あるいは分解をいず
れも起こさない柱状又は繊維状の成分を原料成形体中に
分散させ、前記成形体に加圧下で点火して燃焼反応を開
始させ、その燃焼過程の結果発生する熱によって合成と
同時に焼結を行う強靭性焼結体の製造方法。 - （２）柱状又は繊維状の成分が炭化ケイ素ウィスカーで
ある特許請求の範囲第１項記載の強靭性焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62113031A JPH07106943B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 強靭性焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62113031A JPH07106943B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 強靭性焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63277577A true JPS63277577A (ja) | 1988-11-15 |
| JPH07106943B2 JPH07106943B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=14601719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62113031A Expired - Lifetime JPH07106943B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 強靭性焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07106943B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0714833B2 (ja) * | 1988-04-13 | 1995-02-22 | クラウセン，ニルス | 粉末法で製造されたセラミック成形体およびその製造方法 |
| JP2012503193A (ja) * | 2008-09-18 | 2012-02-02 | コミッサリア ア レネルジ アトミック エ オ エネルジ オルターネイティブ | 高熱伝導率を有する核燃料クラッディング及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-05-08 JP JP62113031A patent/JPH07106943B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0714833B2 (ja) * | 1988-04-13 | 1995-02-22 | クラウセン，ニルス | 粉末法で製造されたセラミック成形体およびその製造方法 |
| JP2012503193A (ja) * | 2008-09-18 | 2012-02-02 | コミッサリア ア レネルジ アトミック エ オ エネルジ オルターネイティブ | 高熱伝導率を有する核燃料クラッディング及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07106943B2 (ja) | 1995-11-15 |
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