JPS63281058A - 液注入装置 - Google Patents

液注入装置

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JPS63281058A
JPS63281058A JP11575087A JP11575087A JPS63281058A JP S63281058 A JPS63281058 A JP S63281058A JP 11575087 A JP11575087 A JP 11575087A JP 11575087 A JP11575087 A JP 11575087A JP S63281058 A JPS63281058 A JP S63281058A
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JP
Japan
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sample
liquid
eluent
stator
rotor
Prior art date
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Pending
Application number
JP11575087A
Other languages
English (en)
Inventor
Junichi Kirie
桐栄 純一
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Tosoh Corp
Original Assignee
Tosoh Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、例えばフローインジェクション分析法(以下
FIAと略す)において、二つ以上の液を流通して溶離
液中に注入するに際し、複数の液の注入状態、注入方法
を小開口への注入液流路および溶離液流路の接続方法を
切り換えるだけで変更可能とした多目的液注入装置に関
する。
(従来技術) 一般に試料中の成分を分析する方法として最近特に注目
を集めているFIAは、試料液(以下試料と略す)を溶
離液の流れの中に注入して分析の処理を行なうものであ
り、系内にかかる圧力が高いことから耐圧性の液注入装
置を使用して試料の注入を行なうのが普通である。
またFIAとともに注目されている液体クロマトグラフ
ィー(以下HPLCと略す)は、試料中の特定成分を親
和性の高い樹脂を充填したカラムを用い、カラム内の樹
脂が試料中の各成分との間で示す親和力の差により、所
定の成分の分離を行ない検出器で検出分析するもので、
FIAの反応チューブをカラムに置き換えることによっ
て実現される。
第9図は、FIAにおける代表的な液注入の系を模式的
に示したものであり、液注入装置としては周知の六方バ
ルブが使用されている。
第9図の液注入の概略を説明すると、溶離液槽21から
はポンプ22により流路23に送液された溶離液は、通
常は図中の実線で示す連通関係にある六方バルブ24の
一つの流路を通り、流路25、反応チューブ26、次い
で検出器27に通液される。一方、六方バルブ24内の
他の二つの通路には、液計量管(一般にバルブに外装さ
れたチューブで構成され、ループと称されるので、以下
ループと略す)すなわちループ28が接続連通され、試
料容器29内の試料をポンプ30で吸引してループ28
内にこれを満たす。そして六方バルブ24内の流路を図
中の破線のごとく切り換えて、溶離液の流れの中に試料
を”栓流”として注入させ、試料と溶離液中の試薬が反
応し、検出器27で分析するようになっている。
なお、前記六方バルブ24は、気密相接する対向面を持
つ一対のステータ(固定体)とロータ(回転体)が、ス
テータは60@回転位置ごとの同一円周上に計6個の小
開口を有し、ロータは隣接する小開口を連通させる極め
て浅い深さの形状の3本の架橋溝を有し、ローターの6
0″回転により図中の如く連通関係を切り換えるものと
して知られており、試料のループ28への充填モードと
、定量試料の溶離液への注入モードが、ロータの回転操
作で行なえる簡単なものであるため現在広く汎用化され
ている。
また最近FIAにおいては、溶離液中の試料の消f!I
nを減少させる目的で、さらにHPLCにおいては、試
薬と試料を反応させその反応生成物を分離するいわゆる
″プレカラム法”を行なう目的で、複数の液(特に試薬
と試料)を同時に流れの中に注入する方法が盛んに行わ
れるようになった。
これらの複数の液を溶離液の流れに注入する方法として
は、前記六方バルブを二つ組み合わせたマージングゾー
ン法(J、Mindegaard。
Anal、Chim、Acta、104.185(19
79))あるいはサンドイツチ法(特開昭5g−874
64号公報)等が知られている。
しかしこれらはすべてループ式の液注入装置の組み合わ
せによって複数の液を溶離液の流れの中に注入するため
、多数の液を注入するには多数のバルブが必要であった
り、液注入に同期(タイミング)をとる必要があるなど
大きな欠点をかかえていた。
第10図は典型的な”マージングゾーン注入法“の液注
入の系を模式的に示したものであり、液注入装置として
は周知の六方バルブ24.24−が2個使用されている
。第10図の樽略を説明すれば、通常は図中実線で示す
連通関係にある二つの六方バルブ24.24−の一つの
流路を通り、溶離液は反応チューブ26に搬送される。
そして六方バルブ24のループ28の方には試料が、六
方バルブ24′のループ28″の方には試料が満たされ
ている。そして六方バルブ24.2.4″内の通路を図
中の破線のように同期を取って切り換えて、溶離液の流
れの中に試料を同時に”栓流”として注入させ、試料と
試薬が自動的に合流し、反応チューブ内で反応し検出器
27で分析するようになっている。
(発明が解決すべき問題点) 本発明の目的は、(イ)同じ試料を同時に異なる溶離液
の流の中に注入するまたは(ロ)異なる試料を同時に一
つの溶離液の流れの中に注入するといった場合に、それ
らの操作を少ない配管数で簡便にしかも正確に行なうこ
とができるようにした液注入装置を提供することにある
(問題を解決するための手段) 本発明は前記目的に従って二種以上の液を他の定常的な
流れの中に注入させるにあたり、多種類の注入操作を液
系の配管形態を変更させる事によって、−組のロータお
よびステータの回転操作のみによって行なえるようにし
たことを特徴とする液注入装置を内容とし、気密、液密
状態で360/n度(nは2以上の整数)相接回転する
よう組み合わされた一対のステータとロータが、その一
方の相接対向面には、二重の同心円周上に2〜n個の小
開口が配管され、前記小開口の周上の位置は360/n
度の角度で分割した放射線上にあり、前記相接対向面に
相接する他方の相接対向面には、前記小開口の異なる同
心円周上のかつ同一放射線上の2個をまたがるように位
置合せされ、連通される2〜n個の架橋溝を備えてなる
ことを要旨とする液注入装置である。
以下本発明をさらに詳しく説明する。
(作用) 本発明における小開口は、一般的には固定体であるステ
ータ側に設けられ、また相接対向面の二重の同心円上に
所定の角度で設けられる場合が多い。そしてその小開口
の数は、同心円上の360/n度の角度で分割した放射
線上に2〜n個配置される。
本発明における2〜n個の架橋溝は、前記相接対向面に
相接する他方の相接対向面の、一般的には回転対である
ロータであるが、前記小開口の異なる同心円周上のかつ
同一放射線上の2個をまたがるように位置合せされ、か
つ連通されている。
この架橋溝の深さは、重要であるが通常9.5mm以上
必要である。
第1図は本発明の液注入装置の一実施態様の構成概要断
面図を示したもので、図中1は円盤状のステータであり
、その周縁部には断面コ状をなすロータケース3の円環
フランジ先端が結合され、これらステータ1とロータ2
はボルト4により強固に結着されている。
そして前記ステータ1とロータケース3により囲われた
中空部にはステータ1の内面に所定の抑圧状態で気密・
液密的に相接するロータ2と、このロータ2を回転させ
る駆動円板5と、この駆動円板5を介して前記ロータ2
のステータ1への押圧力を作用するベアリング6とスプ
リング7が収容され、前記駆動円板5の背面からはロー
タケース3の外部に回転駆動軸8が延出されている。
そして前記ステータ1の内面には、第2図に示すように
複数の小開口a−1が形成されて、これらの小開口はス
テータ1を厚み方向に貫通する通孔を経て外部の種々の
配管に接続連通されている。
なお前記小開口a −1については、a−fが内部同心
円周上に、g−1は、外部同心円周上にa〜fと同じ方
向に60°毎の位置関係で配置させてなっている。
また第3図(、a)(b)に示す如く、ロータ2のステ
ータ1との対向面には、前記内部同心円周上の小開口と
外部同心円周上の小開口の同一放射線上の2個をまたが
るように連通させる架橋溝が、小間口aとgとを架橋溝
A、小間口すとhとを架橋溝Bという関係で6つの架橋
溝A−Fが設けられている。
以上の構成のステータ1とロータ2を、ステータ1の小
開口a−1およびロータ2の架橋溝A〜Fが対向するよ
うに第1図のように気密・液密的に相接させて液注入装
置を組み立て、ステータ1に対してロータ2を摺動回転
させることにより位置換えをするものである。
第4図には、本発明の液注入装置ステータとロータとの
回転装置によって、異なる複数の溶離液の流れの中に同
じ試料を同時に注入するFIAのフローの一例を示す。
溶離液C−1,C−2,C−3はそれぞれ送液ポンプ1
1−1.11−2゜11−3によって液注入装置1oへ
送液された後、反応チューブ12−1.12−2.12
−3を通って検出器13−1.13−2.13−3に導
かれる。
第5図は、第4図のFIAにおける液注入装置10の詳
細な配管を示す図である。
第5図(a)は、液充填モードである一方の位置にステ
ータとロータが位置合わせされている状態を示し、これ
が本発明液注入装置の基準(第一の)位置となる。小開
口a、C,eはそれぞれ溶離液C−1,C−2,C−3
の入′口配管に接続され、小開口g+l+にはそれぞれ
溶離液C−1゜C−2,C−3の出口配管に接続されて
いる。また小開口lは試料注入経路の入口配管に、小開
口」は出口配管に接続され、小開口すとfおよび小開口
dとhはそれぞれ容積の小さいチューブで連通接続され
ている。この状態によって、溶離液C−1,C−2,C
−3はそれぞれ、 (溶離液C−1)   a −A −4g(溶離液C−
2)   C−1−C−h i(溶離液C−3)   
e −* E −* kという通液路が形成され、それ
ぞれの液通路はポンプにより定常的な流れとなっている
。また試料系の小開口は架橋溝との接続により、 1−F→f→b→B→h→d→D→j という通液路が形成され、架橋溝B、D、Fの溝部分の
中に試料が充填される。
この状態からロータをステータに対して時計回りの方向
に60″摺動回転させて、第5図(b)に示すような第
二の位置に切り換えさせることにより溶離液通路は次の
ように変換される。すなわち (溶離液C−1)   a −* 84 g(溶離液C
−2)   c −e D −* i(溶離液C−3)
   e −h F −+ kとなり第一の位置におい
て試料液経路によって試料が満たされていた架橋溝B、
D、Fが各溶離液の流れを連通する形態となる。
これらにより第二の位置の注入モードにおいては、各々
異なった溶離液の中にそれぞれの架橋溝に充填された同
じ試料が注入されたことになる。
しかもこれらの液注入は、完全に同期の状態で、かつ簡
便な操作によって実施できる。
このように同時に複数のFIAまたはHPLCの流れの
中に最小限の試料の消費で試料の注入ができるため、試
料の大幅な節約および試料中の複数成分の同時分析が可
能となり、分析の迅速化を促進することができる。
第6図は複数の液(例えば試料液または試薬液)を一つ
の溶離液に同時に注入する場合の本発明液注入装置の一
実施態様としての配管例を示す。
第6図(a)は、液充填モードである一方の位置にステ
ータとロータが位置合せされている状態を示し、これが
本液注入装置の基準(第一の)位置となる。
小開口a、c、eはそれぞれ試料液C−1,C−2,C
−3の入口配管に接続され、小間口g。
t、にはそれぞれ試料液C−1,C−2,C−3の出口
配管に接続されている。また小間口lは溶離液の入口配
管に、小間口jは溶離液の出口配管に接続され、小開口
すとfおよび小開口dとhはそれぞれ容積の小さいチュ
ーブで連通接続されている。この状態によって、溶離液
C−1,C−2゜C−3はそれぞれ、 (試料液C−1)a−4A→g (試料液C−2)   c −h C−* i(試料液
C−3)   e 4 E −* kという通液路が形
成され、架橋溝A、C,Hの溝部分の中に試料液C−1
,C−2,C−3が充填される。また溶離液系の小間口
1.f、b、h。
d、jは架橋溝との接続により、 1−F−f→b→B→h→d→D→j という通液路が形成され、ポンプにより定常的な流れと
なっている。
この状態からロータをステータに対して時計回りの方向
に60@摺動回転させて、第6図(b)に示すような第
二の位置に切り換えさせることにより溶離液通路は次の
ように変換される。すなわち 1−F−f→b−B→h→d→D→j となり第一の位置において試料液経路によって試料液C
−1,C−2,C−3が満たされていた架橋溝A、C,
Eそれぞれ溶離液の流れを連通ずる形態となる。
これらにより第二の位置の注入モードにおいては、各々
異なった溶離液の中にそれぞれの架橋溝に充填された同
じ試料が注入されたことになる。
しかもこれらの液注入は、完全に同期の状態で、かつ簡
便な操作によって実施できる。また試料液C−1,C−
2,C−3のうちの1つ、または2つを試薬液、残りを
試料液としてサンドイッチ状に注入することもできる。
このようにすることによって試薬を含有する溶離液を直
接使用することの多いFIAにおいては、試薬を含有す
る溶液を溶離液として使用しなくてもよく、必要な□時
に必要量の試薬を注入することができるため、試薬の大
幅な節約が可能となるばかりでなく、複雑で面倒な溶離
液の調整の手間も省け、また分析の目的物を試薬と反応
させ、その反応生成物を樹脂を充填したカラムに搬送し
目的成分を分析しようというプレラベルHPLCにおい
ては簡単なプレラベル化装置を提供できることとなる。
本発明の液注入装置のロータ2は、ステータ1との関係
で充分大きな押圧力でステータ1に相接されるために充
分な気密、液密性を保持するから、溝については液流通
に支障のない限り幾何学的に種々の溝を設けることが可
能かつ容易である。
第7図に本発明のn−4の場合の液注入装置のステータ
とロータの例を示す。ステータの対向面には4個のが9
0″の位置関係で設けられ、ロータのステータとの対向
面には同じく4個の架橋溝が設けられている。
さらに第8図に示すように、n−6の角度で分割される
放射線上の内部同心円周上と外部同心円周上にそれぞれ
4個の小開口を設けた変形をとることも可能である。
以上FIAおよびHPLCを例として述べたが、本発明
の液注入装置は、単に試料分析についてのみ適用される
ものではなく、分析操作以外においても2液ないしそれ
以上の液の混合(または併せて2液温合などの機能でも
よい)のための装置としても好適に使用できるものであ
る。例えば、送液された試薬によって反応を行なう反応
システムにおいて、必要とする試薬を適宜供給するため
に使用することができる。また通常の化学工業における
反応槽または微生物醗酵における醗酵槽への試薬の送液
なども行なことができる。
(発明の効果) 以上説明したように、従来溶離液の流れの中に複数の液
を同時に注入する場合、多種多様のバルブおよび配管系
で注入する必要があり、これらを同時に一つのバルブに
おいて実現することは困難であった。これに対して、本
発明よりなる液注入装置では、ステータ側の接続配管を
変更するという極めて簡単な操作で、複数の液を種々の
態様で流れの中に注入でき、しかもそれらの機能を実現
するにもステータとロータの回転操作のみという極めて
簡単かつ容易に行なえる。さらに液注入装置としての構
造が非常に簡単であり、メンテナンスも楽で、注入も同
時に正確であるといった存用性を有している。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の液注入装置の一実施態様の構成概要断
面図、第2図はステータの正面図、第3図(a)はロー
タの正面図、同図(b)は図(a)の1−1″線の断面
図、第4図は本発明の液注入装置を用いたFIAのフロ
ー図、第5図(a)(b)および第6図(a)(b)は
ステータとロータの位置切り換えによる配管と通液流路
の状態を示す図、第7図および第8図は本発明液注入装
置の他の実施態様を示すステータとロータの正面図、第
9図および第10図は従来の液注入方法のフロー図であ
る。 1・・・・・・ステータ     2・・・・・・ロー
タ3・・・・・・ロータケース  4・・・・・・ボル
ト5・・・・・・駆動円板    6・・・・・・ベア
リング7・・・・・・スプリング   8・・・・・・
回転駆動軸10・・・液注入装置  11・・・送液ポ
ンプ12・・・反応チューブ 13・・・検出器21・
・・溶離液槽   22・・・ポンプ23・・・流路 
    24・・・六方バルブ25・・・流路    
 26・・・反応チューブ27・・・検出器    2
8・・・ループ29・・・試料容器   30・・・ポ
ンプ特許出願人  東洋曹達工業株式会社 第2図 第3図 (a)              (b)J 第4図 第7図 第9図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)気密、液密状態で360/n度(nは2以上の整
    数)相接回転するよう組合された一対のステータとロー
    タが、その一方の相接対向面に、二重の同心円周上に2
    〜n個の小開口が配置され、前記小開口の周上の位置は
    360/n度の角度で分割された放射線上にあり、前記
    相接対向面に相接する他方の相接対向面には、異る同心
    円周上のかつ同一放射線上の前記小開口の2個をまたが
    るように位置合せされ、連通させる2〜n個の架橋溝を
    備えてなることを特徴とする液注入装置。
JP11575087A 1987-05-14 1987-05-14 液注入装置 Pending JPS63281058A (ja)

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JP11575087A JPS63281058A (ja) 1987-05-14 1987-05-14 液注入装置

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JP11575087A JPS63281058A (ja) 1987-05-14 1987-05-14 液注入装置

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JPS63281058A true JPS63281058A (ja) 1988-11-17

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009276225A (ja) * 2008-05-15 2009-11-26 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 高圧流体からのサンプル導入バルブおよびシステム
CN106321896A (zh) * 2016-11-01 2017-01-11 聊城大学 一种多功能色谱切换阀及其应用

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009276225A (ja) * 2008-05-15 2009-11-26 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 高圧流体からのサンプル導入バルブおよびシステム
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